飼料粗纖維測定資料資料講解

1、飼料粗纖維測定資料植物性飼料植物性飼料濾袋技術(shù)在纖維測定中的應(yīng)用濾袋技術(shù)在纖維測定中的應(yīng)用n濾袋技術(shù)（FBT）是20世紀(jì)90年代初發(fā)展起來的一種簡便易行，高效準(zhǔn)確分析技術(shù)。n該項技術(shù)目前主要應(yīng)用于飼料和食品中粗纖維（CF），中性洗滌纖維（NDF）、酸性洗滌纖維（ADF）的測定。n1993年美國康奈爾大學(xué)和加拿大共同合作，開發(fā)了Ankom纖維測定儀，獲得專利。n自1996年以來，在世界上75個國家廣泛的應(yīng)用（美國、法國、加拿大、意大利、澳大利亞等）。自動纖維測定儀（自動纖維測定儀（NDF、ADF）美國產(chǎn)美國產(chǎn)n采用濾袋技術(shù)分析粗纖維時，省去了抽濾，而且可批量進(jìn)行測定。歸納以下優(yōu)點：(1)精密度和

2、準(zhǔn)確度高精密度和準(zhǔn)確度高。 采用濾袋技術(shù)，可消除很多影響纖維素分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精確度的因素。 操作人員間由于操作誤差對分析結(jié)果產(chǎn)生的影響大大降低，甚至可完全消除，從而使分析結(jié)果重現(xiàn)性很好。操作人員只需認(rèn)真按照操作規(guī)程進(jìn)行，就可獲得準(zhǔn)確的分析結(jié)果。(2)分析成本降低。分析成本降低。一方面由于Ankom纖維分析系統(tǒng)比目前市場其他纖維素分析儀器的廉價，更主要的是操作人員不必專門看守，而同時可交替進(jìn)行其他分析工作。熟練的操作人員，1d可測定4批纖維素分析樣品，共96個。工作效率可大大提高。分析每個樣品的勞動力成本可減少50以上。(3)安全。安全。Ankom纖維素分析系統(tǒng)免除了人工直接處理熱的化學(xué)試劑

3、。整個分析過程非常安全。(4)分析結(jié)果準(zhǔn)確分析結(jié)果準(zhǔn)確。在世界許多著名實驗室進(jìn)行大量的對比分析數(shù)據(jù)表明，濾袋分析技術(shù)適合于各種樣品，并且其分析結(jié)果可與傳統(tǒng)方法(酸堿法)結(jié)果相吻合。Tecator公司公司Fibertec System纖維測定儀纖維測定儀n特卡托纖維測定儀是一種適用于新舊測定纖維方法的半自動化儀器。使用方便、靈活；該儀器既適用于實驗室的常規(guī)分析，又可用于研究和開發(fā)。本實驗系統(tǒng)僅介紹常規(guī)本實驗系統(tǒng)僅介紹常規(guī)粗纖維（酸堿）測定法粗纖維（酸堿）測定法緒緒 論論 一、基本原理一、基本原理粗纖維的常規(guī)方法是在強行規(guī)定的一定條件下測定強行規(guī)定的一定條件下測定的的，主要內(nèi)容是：將樣品用一定量一

4、定量和和一定濃度一定濃度的弱硫酸和弱堿（氫氧化鈉）溶液，在特定的條件下特定的條件下，消煮一定時間消煮一定時間后過濾，這樣除去樣本中可溶于酸堿的物質(zhì)，再經(jīng)過高溫爐灼燒扣除樣本中礦物質(zhì)的量，所余量稱為粗纖維。粗纖維它不是一個確切的化學(xué)實體，只是在公認(rèn)強制規(guī)定條件下測出的概略成分，其中是以纖維素為纖維素為主主，但還有少量的半纖維素和木質(zhì)素少量的半纖維素和木質(zhì)素。1、用、用0.255N稀硫酸處理：稀硫酸處理： 1）硫酸硫酸可水解飼料中全部淀粉和大部分半纖維素； 2）硫酸并可水解飼料中部分蛋白質(zhì)； 3）硫酸并可溶解部分堿性物質(zhì)和全部植物堿；二、粗纖維測定步驟二、粗纖維測定步驟（一）稱樣：（一）稱樣： 稱

5、取稱取2克樣本，克樣本， 轉(zhuǎn)入高角燒杯中；轉(zhuǎn)入高角燒杯中；請注意請注意： 含脂肪在1-10%可不脫脂； 10%以上必須脫脂； 還可利用測脂肪后的樣本；（二）酸處理：（二）酸處理：1 ） 在 高 角 燒 杯 內(nèi) 加 入 煮 沸0.255N硫酸溶液200ML；加一滴防泡沫劑（不宜過多，過多使測定結(jié)果偏高）；用蠟筆在液面處劃一刻度線，同時加玻璃蓋或連接回流冷凝管；電爐消煮電爐消煮 抽濾布氏漏斗、高角燒杯抽濾布氏漏斗、高角燒杯2）將高角燒杯立即放電爐上加熱，在1-2分鐘內(nèi)沸騰，然后用小火繼續(xù)沸騰30分鐘（保持沸騰狀態(tài)）；注意：注意：在加熱過程中，使溶液保持濃度不變，如有蒸發(fā)，應(yīng)添加熱蒸餾水至刻度處（2

6、00ML）電爐硝煮電爐硝煮 3）30分鐘后用布氏漏斗過濾 首先將杯內(nèi)硫酸液抽濾干凈（要求10分鐘內(nèi)完成）再用一定量沸水洗滌殘渣三次，用試紙檢查呈中性反應(yīng)為止（不含酸）；抽濾抽濾三次三次1）量取200ML0.313N氫氧化鈉溶液沖洗濾布上的殘渣和玻璃棒；2）立即放電爐上加熱過濾不含堿（與酸處理步驟2-3相同）；電爐消煮電爐消煮 抽濾抽濾洗滌洗滌三次三次(四四)上坩堝：上坩堝：1）將古氏坩堝鋪上薄層石棉；）將古氏坩堝鋪上薄層石棉；2）用少量熱蒸餾水殘渣）用少量熱蒸餾水殘渣全部移入古氏全部移入古氏 坩堝坩堝用抽濾瓶抽濾用抽濾瓶抽濾反復(fù)多次；反復(fù)多次；3）再用）再用25ML乙醇沖洗坩堝中殘渣；乙醇沖洗

7、坩堝中殘渣；（五）烘干稱重（五）烘干稱重炭化炭化灼燒灼燒稱重：稱重：1）將坩堝放入105烘箱中烘3小時移入 干燥器冷卻稱重；2）將坩堝放在電爐上小火慢慢炭化至無煙（坩堝蓋 半開著）放入550 茂福爐中灼燒30分鐘后將 坩堝移入干燥器中冷卻稱重恒重。烘箱烘箱電爐電爐茂福爐茂福爐三、結(jié)果計算三、結(jié)果計算粗纖維重（克）粗纖維重（克）樣本重（克）樣本重（克）W1-W2（克）克）W（克）克）四、影響結(jié)果準(zhǔn)確性的因素四、影響結(jié)果準(zhǔn)確性的因素1、樣品細(xì)度要求在40目，不要過粗或過細(xì)；2、消煮時注意酸堿溶液濃度的恒定（保持杯內(nèi)溶液至 刻度，濃度不變）；3、更換試劑試洗滌至中性防止酸堿的中和；4、消煮時間控制在

8、30分鐘，抽濾控制在10分鐘；5、對于淀粉、脂肪含量高的樣本，抽濾時很困難，應(yīng) 加少量經(jīng)過處理的石棉，方便抽濾。五、溶液的配制五、溶液的配制1、氫氧化鈉、氫氧化鈉（NaOH）分析純：配制100ML 0.313N NaOH稱固體NaOH多少克？ 稱12.5克NaOH溶于100ML蒸餾水中。標(biāo)定NaOH（用0.1NHCL反滴定） 量取20ML上述 配制的NaOH溶液加2滴0.1%甲基紅指示劑用0.1NHCL溶液滴定ML數(shù)（消耗HCL 大約63ML）。N NaOH = = = 0.315HCL當(dāng)量濃度當(dāng)量濃度200.1 2、硫酸（、硫酸（H2SO4）溶液配制：溶液配制：配制1000ML 0.255 N H2SO4 取多少毫升？ 量取7ML H2SO4 溶于1000ML蒸餾水中。標(biāo)定H2SO4溶液（用0.315 N NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液） 量取20MLH2SO4溶液加2滴0.2%甲基