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1、灰毛寄生葉中槲皮苷和廣寄生苷的提取、分離及鑒定 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊弧?shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握聚酰胺柱層析分離黃酮類化合物的原理和方法。2.鞏固薄層層析的操作技術(shù)。3.熟悉黃酮類化合物的光譜分析。二、基本原理二、基本原理 聚酰胺是通過酰胺基聚合而成的一類高分子化合物,分子中含有豐富的酰胺基,可與黃酮類化合物形成氫鍵結(jié)合而被吸附?;衔锓肿又械姆恿u基數(shù)目越多,則吸附力越強(qiáng),芳香核、共軛雙鍵多的吸附力也大。易形成分子內(nèi)氫鍵的化合物,會使化合物的吸附力減少。本實(shí)驗(yàn)利用不同結(jié)構(gòu)的黃酮類化合物與聚酰胺形成氫鍵的能力不同,采用聚酰胺柱層析法進(jìn)行分離。三、操作要點(diǎn)三、操作要點(diǎn) 1.預(yù)試:按“中藥化學(xué)成分鑒別實(shí)驗(yàn)中黃酮類的
2、鑒別”項(xiàng)下的方法進(jìn)行。 Mg+HCl反應(yīng) A1C13反應(yīng) FeCl3反應(yīng) 若結(jié)果為明顯陽性,繼續(xù)以下實(shí)驗(yàn)。 2.提取 (1)總黃酮的提?。悍Q取灰毛寄生葉40 g粉碎,置500 ml圓底燒瓶中,加入95乙醇100 ml,70水浴溫浸1小時(shí),傾出上清液,殘?jiān)?5乙醇80 ml重復(fù)提取2次,每次1小時(shí),合并3次提取液,充分靜置后過濾,濾除沉淀物,濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮得浸膏。醇浸膏用60的飽和食鹽水溶解,每次約8 ml10 ml,共56次,至鹽水溶解液幾乎無色,合并食鹽水溶液,用乙酸乙酯60 ml萃取約4次,最后一次萃取液應(yīng)對Mg+HCl反應(yīng)顯色不明顯,合并乙酸乙酯提取液,回收溶劑,得總黃酮提取物。
3、黃酮提取物用熱乙醇約2 ml溶解后與0.3 g聚酰胺(80目100目)拌合,揮盡乙醇作為柱層析分離用樣品。 (2)總黃酮的分離聚酰胺柱層析 裝柱:取1.8 cm28 cm玻璃層析柱一根,稱取6 g(80目100目)聚酰胺,加水60 ml浸泡半小時(shí),用水為溶劑濕法裝柱。 上樣:制備的樣品加入約5 ml水浸泡后上于柱頂。 洗脫:先用約2倍量柱體積水洗脫,除去糖類成分,再使用30、50乙醇依次洗脫,洗脫液每份收集1020 ml,柱上出現(xiàn)兩主色帶,第一色帶(30乙醇洗脫)幾乎被洗脫完全后,換用50乙醇洗脫至第二色帶洗脫完全,停止洗脫。收集的組分經(jīng)薄層層析檢查,合并相同組分,減壓回收各單一組分溶劑,甲醇
4、重結(jié)晶,分別得結(jié)晶I和。 四、鑒定四、鑒定 1.化學(xué)反應(yīng) -萘酚反應(yīng)檢測糖類化合物 Mg+HC1反應(yīng) A1C13反應(yīng) 檢測黃酮類化合物 2.層析鑒定 樣品:A標(biāo)準(zhǔn)品:槲皮苷,廣寄生苷,兒茶素,槲皮素 B結(jié)晶I,C結(jié)晶,D總黃酮乙醇液 a硅膠薄層層析 展開劑:氯仿-丙酮-甲酸(5:3:1) 顯色劑:1三氯化鐵-1鐵氰化鉀(臨用時(shí)等體積混合) b.聚酰胺薄膜層析 展開劑:95乙醇 顯色劑:同上 3.測定熔點(diǎn) 4.UV,IR,NMR圖譜分析 結(jié)晶I:IRcm-1 3274, 1658, 1607, 1500, 1204, 1171, 1145, 1099, 847, 788. UVmaxnm(MeO
5、H) 256, 265, 301sh, 350 1H-NMR ppm 6.16 (IH, d, J=2.0Hz), 6.35 (1H, d, J=2.0Hz),6.80 (1H, d, J=8.0Hz), 7.28 (1H, d, J=8.0Hz),7.20 (IH, d, J=2.0Hz), 5.24 (1H, d, J=8.0Hz),0.84 (3H, d, J=6.5Hz) 結(jié)晶 II: IRcm-1 3334, 1652, 1610, 1504, 1202, 1115, 1071, 1024, 882, 841826, 721 UVmaxnm (MeOH) 255, 265, 296sh, 354 1H-NMR ppm 6.16 (1H, d, J=2.0Hz), 6.35 (IH, d,.J=2.0Hz),6.80(1H, d, J=8.0Hz), 7.32 (1H, d, J=8.0Hz),7.24 (IH, d, J=2.0H
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