精細(xì)化學(xué)品分析

1、1第一章第一章 表面活性劑分析表面活性劑分析 第一節(jié)第一節(jié) 表面活性劑的基礎(chǔ)知識(shí)表面活性劑的基礎(chǔ)知識(shí)第二節(jié)第二節(jié) 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析第三節(jié)第三節(jié) 表面活性劑的基本性能分析表面活性劑的基本性能分析第四節(jié)第四節(jié) 陰離子和非離子表面活性劑生陰離子和非離子表面活性劑生物降解度測(cè)定物降解度測(cè)定附錄附錄 表面活性劑的定量分析表面活性劑的定量分析補(bǔ)充補(bǔ)充 電導(dǎo)法測(cè)定臨界膠束濃度電導(dǎo)法測(cè)定臨界膠束濃度CMCCMC2上次課內(nèi)容回顧上次課內(nèi)容回顧表面活性表面活性劑分析劑分析基礎(chǔ)知識(shí)基礎(chǔ)知識(shí) 表面活性劑表面活性劑基礎(chǔ)知識(shí)內(nèi)容包括基礎(chǔ)知識(shí)內(nèi)容包括表面表面活性劑的概念活性劑的概念、分類(lèi)分類(lèi)

2、、功能功能和應(yīng)用及表面和應(yīng)用及表面活性劑分析活性劑分析基礎(chǔ)知識(shí)主要內(nèi)容基礎(chǔ)知識(shí)主要內(nèi)容31. 1. 陰離子型表面活性劑在水中溶解度的測(cè)定陰離子型表面活性劑在水中溶解度的測(cè)定2. 2. 非離子型表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定非離子型表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定3. 3. 陰離子型和非離子型表面活性劑陰離子型和非離子型表面活性劑cmccmc的測(cè)定的測(cè)定4. 4. 在硬水中穩(wěn)定性的測(cè)定在硬水中穩(wěn)定性的測(cè)定5. 5. 水溶液水溶液pHpH的測(cè)定的測(cè)定6. 6. 酸堿度的測(cè)定等酸堿度的測(cè)定等第二節(jié)第二節(jié) 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析41. 陰離子型表面活性劑水中陰離子型表面活性劑水中溶解溶解 度的測(cè)定

3、度的測(cè)定 1.1 表面活性劑的溶解度主要取決于表面活性劑的溶解度主要取決于 ?1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析(1) 溶液的溫度溶液的溫度 5烷基磺酸鹽的溶度與溫度的關(guān)系1. 1. 陰離子型表面活性劑水中溶解度的測(cè)定陰離子型表面活性劑水中溶解度的測(cè)定 1.1 1.1 表面活性劑的溶解度主要取決于表面活性劑的溶解度主要取決于1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析6(2)表面活性劑分子結(jié)構(gòu)表面活性劑分子結(jié)構(gòu) 為研究固液相平衡中的溶解度，為研究固液相平衡中的溶解度， Apelblat等依據(jù)固液相平衡原理推導(dǎo)出如下方程：等依據(jù)固液相平衡原理推導(dǎo)

4、出如下方程：RHXddTdXdXlnln1ln1式中：式中： 溶液摩爾焓變；溶液摩爾焓變； 質(zhì)量摩爾濃度質(zhì)量摩爾濃度； 溶質(zhì)活度系數(shù)；溶質(zhì)活度系數(shù)； 溫度溫度。 XHTX1. 1. 陰離子型表面活性劑水中溶解度的測(cè)定陰離子型表面活性劑水中溶解度的測(cè)定 1.1 1.1 表面活性劑的溶解度主要取決于表面活性劑的溶解度主要取決于1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析7 假設(shè)在所研究的范圍內(nèi)溶液摩爾焓變與溫假設(shè)在所研究的范圍內(nèi)溶液摩爾焓變與溫度呈直線關(guān)系、溶質(zhì)活度系數(shù)恒定，對(duì)上式積度呈直線關(guān)系、溶質(zhì)活度系數(shù)恒定，對(duì)上式積分，且用摩爾分?jǐn)?shù)取代質(zhì)量摩爾濃度得到改進(jìn)分，且用摩爾分?jǐn)?shù)

5、取代質(zhì)量摩爾濃度得到改進(jìn)Apelblat方程：方程：式中：式中： ， 和和 溶液摩爾焓變；溶液摩爾焓變； 摩爾分?jǐn)?shù)摩爾分?jǐn)?shù)； 溫度溫度。 TTcTbaxlnlnabcx1. 1. 陰離子型表面活性劑水中溶解度的測(cè)定陰離子型表面活性劑水中溶解度的測(cè)定 1.1 1.1 表面活性劑的溶解度主要取決于表面活性劑的溶解度主要取決于1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析81.2 克拉夫特（克拉夫特（Krafft）溫度）溫度 ? 對(duì)于離子型表面對(duì)于離子型表面活性劑，在溫度足夠活性劑，在溫度足夠低時(shí)，溶解度有限并低時(shí)，溶解度有限并且隨溫度上升而增加，且隨溫度上升而增加，達(dá)到某一溫度后

6、，溶達(dá)到某一溫度后，溶解度會(huì)陡然上升，這解度會(huì)陡然上升，這個(gè)突變的溫度稱(chēng)為克個(gè)突變的溫度稱(chēng)為克拉夫特（拉夫特（Krafft）溫）溫度。度。1. 1. 陰離子型表面活性劑水中溶解度的測(cè)定陰離子型表面活性劑水中溶解度的測(cè)定 1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析91.3 克拉夫特（克拉夫特（Krafft）溫度的應(yīng)）溫度的應(yīng) 用價(jià)值用價(jià)值 ?(1)離子型表離子型表面活性劑的面活性劑的Krafft溫度越溫度越低，其溶解低，其溶解性越好，越性越好，越有利于實(shí)用。有利于實(shí)用。1. 1. 陰離子型表面活性劑水中溶解度的測(cè)定陰離子型表面活性劑水中溶解度的測(cè)定 1-2 1-2 表面活性

7、劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析10(2)一般離一般離子型表面活子型表面活性劑應(yīng)在性劑應(yīng)在Krafft溫度溫度以上（以上（2-4）使用。）使用。1. 1. 陰離子型表面活性劑水中溶解度的測(cè)定陰離子型表面活性劑水中溶解度的測(cè)定 1.3 1.3 克拉夫特（克拉夫特（KrafftKrafft）溫度的應(yīng)用價(jià)值）溫度的應(yīng)用價(jià)值1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析111.4.1 測(cè)量的依據(jù)測(cè)量的依據(jù)(1)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T63701996： 規(guī)定了一種表示規(guī)定了一種表示陰離子表面活性劑在陰離子表面活性劑在水中水中溶解度與溫度呈溶解度與溫度呈函數(shù)關(guān)系函數(shù)關(guān)系的方法，

8、從的方法，從而求得它在給定溫度而求得它在給定溫度下的溶解度。下的溶解度。 1.4 克拉夫特溫度測(cè)定克拉夫特溫度測(cè)定1. 1. 陰離子型表面活性劑水中溶解度的測(cè)定陰離子型表面活性劑水中溶解度的測(cè)定 1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析12(2)適用范圍：適用范圍： 適用于純表面活性適用于純表面活性劑，也適用于工業(yè)產(chǎn)品劑，也適用于工業(yè)產(chǎn)品及液體陰離子表面活性及液體陰離子表面活性劑復(fù)配產(chǎn)品，只要這些劑復(fù)配產(chǎn)品，只要這些產(chǎn)品溶液清澈透明，顏產(chǎn)品溶液清澈透明，顏色不太深色不太深即可。即可。1. 1. 陰離子型表面活性劑水中溶解度的測(cè)定陰離子型表面活性劑水中溶解度的測(cè)定 1.4

9、 1.4 克拉夫特溫度測(cè)定克拉夫特溫度測(cè)定1.4.1 1.4.1 測(cè)量的依據(jù)測(cè)量的依據(jù)1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析131.4.2 測(cè)定原理測(cè)定原理(1)對(duì)已知濃度的陰離子表面活性劑水溶液進(jìn)對(duì)已知濃度的陰離子表面活性劑水溶液進(jìn)行試驗(yàn)溫度范圍的行試驗(yàn)溫度范圍的預(yù)測(cè)定預(yù)測(cè)定：加熱時(shí)溶液由濁變清；加熱時(shí)溶液由濁變清； ?溫度測(cè)量滯后溫度測(cè)量滯后冷卻時(shí)溶液由清變濁。冷卻時(shí)溶液由清變濁。 ?過(guò)飽和過(guò)飽和1. 1. 陰離子型表面活性劑水中溶解度的測(cè)定陰離子型表面活性劑水中溶解度的測(cè)定 1.4 1.4 克拉夫特溫度測(cè)定克拉夫特溫度測(cè)定1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析

10、表面活性劑的理化性質(zhì)分析14(2)將相同濃度的兩份溶液，一份溶液較冷將相同濃度的兩份溶液，一份溶液較冷顯濁，另一份溶液較熱顯清，置于水浴中。顯濁，另一份溶液較熱顯清，置于水浴中。該水浴溫度控制在預(yù)測(cè)定時(shí)確立的溫度范圍該水浴溫度控制在預(yù)測(cè)定時(shí)確立的溫度范圍內(nèi)。記下在內(nèi)。記下在溫度平衡時(shí)兩份溶液的外觀溫度平衡時(shí)兩份溶液的外觀。(3)重復(fù)試驗(yàn)，在預(yù)測(cè)定的溫度范圍內(nèi)重復(fù)試驗(yàn)，在預(yù)測(cè)定的溫度范圍內(nèi)改變改變水浴溫度，直至清液仍清，濁液仍濁或溶水浴溫度，直至清液仍清，濁液仍濁或溶液很慢地由濁變清，或由清變濁。液很慢地由濁變清，或由清變濁。1. 1. 陰離子型表面活性劑水中溶解度的測(cè)定陰離子型表面活性劑水中溶

11、解度的測(cè)定 1.4 1.4 克拉夫特溫度測(cè)定克拉夫特溫度測(cè)定1.4.2 1.4.2 測(cè)定原理測(cè)定原理1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析151.4.3 試試 劑劑 蒸餾蒸餾水水或純度或純度與蒸餾水與蒸餾水相當(dāng)?shù)乃?。相?dāng)?shù)乃Ｕ麴s裝置示意圖蒸餾裝置示意圖1. 1. 陰離子型表面活性劑水中溶解度的測(cè)定陰離子型表面活性劑水中溶解度的測(cè)定 1.4 1.4 克拉夫特溫度測(cè)定克拉夫特溫度測(cè)定1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析161.4.4 儀器儀器 (1)試管試管(2)精密溫度計(jì)精密溫度計(jì)(3)恒溫控制水浴鍋恒溫控制水浴鍋1. 1. 陰離子型表面活

12、性劑水中溶解度的測(cè)定陰離子型表面活性劑水中溶解度的測(cè)定 1.4 1.4 克拉夫特溫度測(cè)定克拉夫特溫度測(cè)定1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析171.4.5 測(cè)定步驟測(cè)定步驟(1)試樣制備試樣制備 稱(chēng)取試樣，其量相當(dāng)于待測(cè)表面活性劑稱(chēng)取試樣，其量相當(dāng)于待測(cè)表面活性劑 的某一質(zhì)量分?jǐn)?shù)的某一質(zhì)量分?jǐn)?shù)通常為通常為150 %，精確至，精確至0.01 g，配成約，配成約100 mL溶液。溶液。若溶液含有雜質(zhì)若溶液含有雜質(zhì) ? 可將其加熱至高于變濁溫度后過(guò)濾。該可將其加熱至高于變濁溫度后過(guò)濾。該過(guò)程不應(yīng)引起表面活性劑濃度的任何變化。過(guò)程不應(yīng)引起表面活性劑濃度的任何變化。1. 1.

13、 陰離子型表面活性劑水中溶解度的測(cè)定陰離子型表面活性劑水中溶解度的測(cè)定 1.4 1.4 克拉夫特溫度測(cè)定克拉夫特溫度測(cè)定1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析18(2)預(yù)測(cè)定預(yù)測(cè)定 試樣加熱至清，取試樣加熱至清，取10 mL倒入試管中，緩倒入試管中，緩慢冷卻至變濁，再緩慢升溫，同時(shí)用溫度計(jì)攪慢冷卻至變濁，再緩慢升溫，同時(shí)用溫度計(jì)攪拌。待溶液一變清，記錄此時(shí)溫度拌。待溶液一變清，記錄此時(shí)溫度t1；再緩慢；再緩慢冷卻之，同時(shí)用溫度計(jì)攪拌溶液，待溶液一變冷卻之，同時(shí)用溫度計(jì)攪拌溶液，待溶液一變濁，立即記下溫度濁，立即記下溫度t2。t1與與t2之間即為預(yù)測(cè)定溫之間即為預(yù)測(cè)定溫

14、度范圍，一般在度范圍，一般在10左右。左右。 t1與與t2之間有差距之間有差距 ?1. 1. 陰離子型表面活性劑水中溶解度的測(cè)定陰離子型表面活性劑水中溶解度的測(cè)定 1.4 1.4 克拉夫特溫度測(cè)定克拉夫特溫度測(cè)定1.4.5 1.4.5 測(cè)定步驟測(cè)定步驟1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析19(3)溶解度極限溫度的測(cè)定溶解度極限溫度的測(cè)定 將恒溫浴的溫度設(shè)定在預(yù)測(cè)定溫度范將恒溫浴的溫度設(shè)定在預(yù)測(cè)定溫度范圍內(nèi)。保持恒溫，精確至圍內(nèi)。保持恒溫，精確至0.1。 將試樣溶液充滿兩個(gè)試管，塞上管塞，將試樣溶液充滿兩個(gè)試管，塞上管塞，分別加熱及冷卻，使其中一個(gè)試管中的溶分別加熱及

15、冷卻，使其中一個(gè)試管中的溶液變清，另一個(gè)試管中的溶液變濁。然后液變清，另一個(gè)試管中的溶液變濁。然后將兩個(gè)試管放入恒溫水浴中。將兩個(gè)試管放入恒溫水浴中。1. 1. 陰離子型表面活性劑水中溶解度的測(cè)定陰離子型表面活性劑水中溶解度的測(cè)定 1.4 1.4 克拉夫特溫度測(cè)定克拉夫特溫度測(cè)定1.4.5 1.4.5 測(cè)定步驟測(cè)定步驟1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析20若兩溶液均清若兩溶液均清 ?降低水浴溫度幾度。降低水浴溫度幾度。若兩溶液均濁若兩溶液均濁 ?水浴溫度稍升。水浴溫度稍升。 當(dāng)兩份溶液的溫度和水浴溫度相同當(dāng)兩份溶液的溫度和水浴溫度相同時(shí)，記下兩份溶液是清還是濁。時(shí)

16、，記下兩份溶液是清還是濁。1. 1. 陰離子型表面活性劑水中溶解度的測(cè)定陰離子型表面活性劑水中溶解度的測(cè)定 1.4 1.4 克拉夫特溫度測(cè)定克拉夫特溫度測(cè)定1.4.5 1.4.5 測(cè)定步驟測(cè)定步驟1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析21 記下上述情況發(fā)生時(shí)的溫度，精確至記下上述情況發(fā)生時(shí)的溫度，精確至0.1，即為溶解度極限溫度，若溶液外觀，即為溶解度極限溫度，若溶液外觀保持不變，則取剛低于兩份溶液均保持濁保持不變，則取剛低于兩份溶液均保持濁時(shí)的溫度。時(shí)的溫度。 重復(fù)試驗(yàn)，調(diào)整水浴溫度，直到溶液重復(fù)試驗(yàn)，調(diào)整水浴溫度，直到溶液的外觀變化（由濁變清，或由清變濁）非的外觀

17、變化（由濁變清，或由清變濁）非常緩慢，或清液仍清，濁液保持濁。常緩慢，或清液仍清，濁液保持濁。采用采用的最長(zhǎng)觀測(cè)時(shí)間可為的最長(zhǎng)觀測(cè)時(shí)間可為2-3 h。1. 1. 陰離子型表面活性劑水中溶解度的測(cè)定陰離子型表面活性劑水中溶解度的測(cè)定 1.4 1.4 克拉夫特溫度測(cè)定克拉夫特溫度測(cè)定1.4.5 1.4.5 測(cè)定步驟測(cè)定步驟1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析22(4)繪制溶解度曲線繪制溶解度曲線 根據(jù)設(shè)定的濃度范圍，稱(chēng)取不同量的根據(jù)設(shè)定的濃度范圍，稱(chēng)取不同量的試樣，分別測(cè)定其溶解度極限溫度。繪制試樣，分別測(cè)定其溶解度極限溫度。繪制以濃度和相應(yīng)溶解度極限溫度為函數(shù)關(guān)系以濃

18、度和相應(yīng)溶解度極限溫度為函數(shù)關(guān)系的溶解度曲線。的溶解度曲線。 由此曲線可以推斷表面活性劑在給定由此曲線可以推斷表面活性劑在給定溫度下的溶解度。溫度下的溶解度。 若需要可測(cè)定其克拉夫特溫度。若需要可測(cè)定其克拉夫特溫度。1. 1. 陰離子型表面活性劑水中溶解度的測(cè)定陰離子型表面活性劑水中溶解度的測(cè)定 1.4 1.4 克拉夫特溫度測(cè)定克拉夫特溫度測(cè)定1.4.5 1.4.5 測(cè)定步驟測(cè)定步驟1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析231.4.6 測(cè)定結(jié)果的表述測(cè)定結(jié)果的表述 計(jì)算方法：計(jì)算方法： 在給定溫度下，陰離子表面活性劑在給定溫度下，陰離子表面活性劑在水中溶解度以在水中溶

19、解度以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示。表示。 國(guó)際上通用溶解度以國(guó)際上通用溶解度以摩爾分?jǐn)?shù)比摩爾分?jǐn)?shù)比來(lái)來(lái)表示。表示。 1. 1. 陰離子型表面活性劑水中溶解度的測(cè)定陰離子型表面活性劑水中溶解度的測(cè)定 1.4 1.4 克拉夫特溫度測(cè)定克拉夫特溫度測(cè)定1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析242. 非離子型表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定非離子型表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定2.1 濁點(diǎn)濁點(diǎn) ? 非離子型表面活性劑一般在溫度低時(shí)易溶非離子型表面活性劑一般在溫度低時(shí)易溶于水，成為澄清的溶液。溫度升高，溶解度降于水，成為澄清的溶液。溫度升高，溶解度降低，當(dāng)溫度升高到一定程度后，表面活性劑水低，當(dāng)溫度升

20、高到一定程度后，表面活性劑水溶液變混濁，繼而表面活性劑會(huì)析出、分層。溶液變混濁，繼而表面活性劑會(huì)析出、分層。這個(gè)開(kāi)始混濁的溫度叫做濁點(diǎn)。這個(gè)開(kāi)始混濁的溫度叫做濁點(diǎn)。1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析252.2 濁點(diǎn)的應(yīng)用價(jià)值濁點(diǎn)的應(yīng)用價(jià)值 ? 濁點(diǎn)是非常重要的數(shù)據(jù)，與非離子表濁點(diǎn)是非常重要的數(shù)據(jù)，與非離子表面活性劑的性能，尤其是應(yīng)用性能密切相面活性劑的性能，尤其是應(yīng)用性能密切相關(guān)。關(guān)。 濁點(diǎn)越高的非離子表面活性劑適用濁點(diǎn)越高的非離子表面活性劑適用溫度范圍越寬，性能較為優(yōu)越。溫度范圍越寬，性能較為優(yōu)越。2. 2. 非離子型表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定非離子型表面活性劑濁點(diǎn)的

21、測(cè)定1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析262.3 濁點(diǎn)的測(cè)定濁點(diǎn)的測(cè)定2.3.1 濁點(diǎn)測(cè)量的依據(jù)濁點(diǎn)測(cè)量的依據(jù)(1)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T55591993 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T55591993針對(duì)不同針對(duì)不同類(lèi)型的非離子表面活性劑，規(guī)定了五種類(lèi)型的非離子表面活性劑，規(guī)定了五種(A、B、C、D及及E)測(cè)定濁點(diǎn)的方法。測(cè)定濁點(diǎn)的方法。2. 2. 非離子型表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定非離子型表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析27 方法方法A、B、C：主要適用于由脂肪：主要適用于由脂肪醇、脂肪酸、脂肪酸酯、脂肪胺、烷基酚醇、

22、脂肪酸、脂肪酸酯、脂肪胺、烷基酚等親油性化合物與環(huán)氧乙烷縮合而成的非等親油性化合物與環(huán)氧乙烷縮合而成的非離子表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定；離子表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定； 方法方法D和和E：主要適用于環(huán)氧乙烷：主要適用于環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段聚合非離子表面活性劑濁點(diǎn)環(huán)氧丙烷嵌段聚合非離子表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定。的測(cè)定。2. 2. 非離子型表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定非離子型表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定2.3 2.3 濁點(diǎn)的測(cè)定濁點(diǎn)的測(cè)定2.3.1 2.3.1 濁點(diǎn)測(cè)量的依據(jù)濁點(diǎn)測(cè)量的依據(jù)1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析28（2）注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 由脂肪酸或脂肪酸酯一類(lèi)親油性化合由脂肪酸或脂肪酸

23、酯一類(lèi)親油性化合物與環(huán)氧乙烷一環(huán)氧丙烷嵌段聚合而成物與環(huán)氧乙烷一環(huán)氧丙烷嵌段聚合而成的非離子表面活性劑，方法的非離子表面活性劑，方法E通常是不適通常是不適用的，但只有在測(cè)定中被證實(shí)具有重現(xiàn)用的，但只有在測(cè)定中被證實(shí)具有重現(xiàn)性時(shí)方能采用。性時(shí)方能采用。2. 2. 非離子型表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定非離子型表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定2.3 2.3 濁點(diǎn)的測(cè)定濁點(diǎn)的測(cè)定2.3.1 2.3.1 濁點(diǎn)測(cè)量的依據(jù)濁點(diǎn)測(cè)量的依據(jù)1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析292.3.2 測(cè)定原理測(cè)定原理 將規(guī)定濃度的試樣溶液，在測(cè)試條件下將規(guī)定濃度的試樣溶液，在測(cè)試條件下加熱至液體完全不透明，冷卻并

24、不斷攪拌，加熱至液體完全不透明，冷卻并不斷攪拌，觀察在不透明消失時(shí)的溫度。觀察在不透明消失時(shí)的溫度。（1）方法方法A 若若試樣的水溶液在試樣的水溶液在1090間變混濁間變混濁，則在蒸餾水中進(jìn)行測(cè)定。則在蒸餾水中進(jìn)行測(cè)定。2. 2. 非離子型表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定非離子型表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定2.3 2.3 濁點(diǎn)的測(cè)定濁點(diǎn)的測(cè)定1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析30（2）方法方法B 若若試樣的水溶液在低于試樣的水溶液在低于10時(shí)變混濁時(shí)變混濁或試樣不能充分溶解于水時(shí)或試樣不能充分溶解于水時(shí)，則在，則在25 %二二乙二醇丁醚水溶液中進(jìn)行測(cè)定。本方法不乙二醇丁醚水溶液中進(jìn)行

25、測(cè)定。本方法不適用于某些含環(huán)氧乙烷低的試樣，以及不適用于某些含環(huán)氧乙烷低的試樣，以及不溶于溶于25 二乙二醇丁醚溶液的試樣。二乙二醇丁醚溶液的試樣。2. 2. 非離子型表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定非離子型表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定2.3 2.3 濁點(diǎn)的測(cè)定濁點(diǎn)的測(cè)定2.3.2 2.3.2 測(cè)定原理測(cè)定原理1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析31（3）方法方法C 若若試樣的水溶液在高于試樣的水溶液在高于90時(shí)變混濁時(shí)變混濁，則，則需需在密封安瓿內(nèi)進(jìn)行測(cè)定在密封安瓿內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。使用密封安瓿可使。使用密封安瓿可使操作在壓力下進(jìn)行，以達(dá)到比在大氣壓下溶液操作在壓力下進(jìn)行，以達(dá)到比在大氣壓

26、下溶液的沸點(diǎn)還要高的溫度。的沸點(diǎn)還要高的溫度。 另外另外也可用氯化鈉水溶液代替蒸餾水也可用氯化鈉水溶液代替蒸餾水，按，按方法方法A測(cè)定試樣濁點(diǎn)，但測(cè)得的結(jié)果與用安瓿測(cè)定試樣濁點(diǎn)，但測(cè)得的結(jié)果與用安瓿測(cè)得的結(jié)果不呈簡(jiǎn)單的相關(guān)關(guān)系。測(cè)得的結(jié)果不呈簡(jiǎn)單的相關(guān)關(guān)系。2. 2. 非離子型表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定非離子型表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定2.3 2.3 濁點(diǎn)的測(cè)定濁點(diǎn)的測(cè)定2.3.2 2.3.2 測(cè)定原理測(cè)定原理1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析32（4）方法方法D 若若試樣的酸性水溶液在試樣的酸性水溶液在1090間變混濁間變混濁，則在濃度則在濃度c(HCl)=1.0 mol/

27、L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中進(jìn)行測(cè)定。進(jìn)行測(cè)定。（5）方法方法E 若若試樣的酸性水溶液在高于試樣的酸性水溶液在高于90時(shí)變混濁時(shí)變混濁，則在每升含則在每升含50 g 正丁醇及正丁醇及0.04 g鈣離子鈣離子(Ca2+)的水溶液中進(jìn)行測(cè)定。的水溶液中進(jìn)行測(cè)定。2. 2. 非離子型表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定非離子型表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定2.3 2.3 濁點(diǎn)的測(cè)定濁點(diǎn)的測(cè)定2.3.2 2.3.2 測(cè)定原理測(cè)定原理1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析332.3.3 試劑試劑 氯化鈉溶液；氯化鈉溶液；鈣鈣-正丁醇水溶液；正丁醇水溶液；鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0 mol/

28、L） ；二乙二醇丁醚（化學(xué)純）二乙二醇丁醚（化學(xué)純） 。試劑純度試劑純度 ?工業(yè)純、化學(xué)純、分析純、色譜純等工業(yè)純、化學(xué)純、分析純、色譜純等 。2. 2. 非離子型表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定非離子型表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定2.3 2.3 濁點(diǎn)的測(cè)定濁點(diǎn)的測(cè)定1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析342.3.4 儀器儀器溫度計(jì)溫度計(jì)碘量瓶碘量瓶量筒量筒燒杯燒杯具有加熱功能的磁力攪拌器具有加熱功能的磁力攪拌器試管試管安培瓶安培瓶2. 2. 非離子型表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定非離子型表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定2.3 2.3 濁點(diǎn)的測(cè)定濁點(diǎn)的測(cè)定1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的

29、理化性質(zhì)分析352.3.5 測(cè)定步驟測(cè)定步驟 （1）方法方法A： 稱(chēng)取試樣稱(chēng)取試樣0.5 g（精確至（精確至0.01 g）放入碘）放入碘量瓶中，加入量瓶中，加入100 mL蒸餾水，搖勻，使試樣蒸餾水，搖勻，使試樣完全溶解。完全溶解。 量取量取15 mL試樣溶液于試管中，插入溫試樣溶液于試管中，插入溫度計(jì)，然后將試管移入燒杯中，加熱，用溫度度計(jì)，然后將試管移入燒杯中，加熱，用溫度計(jì)輕輕攪拌直至溶液完全呈混濁狀計(jì)輕輕攪拌直至溶液完全呈混濁狀(溶液的溫溶液的溫度應(yīng)不超過(guò)混濁溫度度應(yīng)不超過(guò)混濁溫度10)，停止加熱。，停止加熱。2. 2. 非離子型表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定非離子型表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定2.3

30、2.3 濁點(diǎn)的測(cè)定濁點(diǎn)的測(cè)定1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析36 試管仍保留在燒杯中，用溫度計(jì)輕輕攪試管仍保留在燒杯中，用溫度計(jì)輕輕攪拌溶液，使其慢慢冷卻，記錄混濁消失時(shí)的拌溶液，使其慢慢冷卻，記錄混濁消失時(shí)的溫度。溫度。 平行測(cè)定二次，平行測(cè)定結(jié)果之差不大平行測(cè)定二次，平行測(cè)定結(jié)果之差不大于于0.5。（2）方法方法B： 稱(chēng)取試樣稱(chēng)取試樣5 g（精確至（精確至0.01 g）放入碘量瓶）放入碘量瓶中，加中，加45 g二乙二醇丁醚溶液，搖勻，使試樣二乙二醇丁醚溶液，搖勻，使試樣完全溶解。其余操作同方法完全溶解。其余操作同方法A。2. 2. 非離子型表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)

31、定非離子型表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定2.3 2.3 濁點(diǎn)的測(cè)定濁點(diǎn)的測(cè)定2.3.5 2.3.5 測(cè)定步驟測(cè)定步驟1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析37（3）方法方法C： 安瓿瓶法安瓿瓶法 稱(chēng)取試樣稱(chēng)取試樣0.5 g（精確至（精確至0.01 g）放入碘量瓶中，）放入碘量瓶中，加入加入100 mL蒸餾水，搖勻，使試樣完全溶解。用蒸餾水，搖勻，使試樣完全溶解。用吸管吸取試樣溶液加入安瓿瓶中，高度約為吸管吸取試樣溶液加入安瓿瓶中，高度約為40 mm，用火將安瓿瓶口封死，再用絲網(wǎng)將安瓿瓶，用火將安瓿瓶口封死，再用絲網(wǎng)將安瓿瓶罩住，移入裝有導(dǎo)熱體（罩住，移入裝有導(dǎo)熱體（一般用乙二醇

32、一般用乙二醇）的燒杯）的燒杯中，安瓿瓶上端略伸出燒杯。為防止因封口不好中，安瓿瓶上端略伸出燒杯。為防止因封口不好而產(chǎn)生的安瓿瓶爆裂，在裝置前應(yīng)放置安全玻璃而產(chǎn)生的安瓿瓶爆裂，在裝置前應(yīng)放置安全玻璃或透明塑料保護(hù)屏。測(cè)試裝置如下圖?；蛲该魉芰媳Ｗo(hù)屏。測(cè)試裝置如下圖。2. 2. 非離子型表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定非離子型表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定2.3 2.3 濁點(diǎn)的測(cè)定濁點(diǎn)的測(cè)定2.3.5 2.3.5 測(cè)定步驟測(cè)定步驟1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析38 濁點(diǎn)測(cè)定裝置濁點(diǎn)測(cè)定裝置(方法方法C) 將溫度計(jì)插將溫度計(jì)插入加熱浴內(nèi)安瓿入加熱浴內(nèi)安瓿瓶旁，開(kāi)動(dòng)磁攪瓶旁，開(kāi)動(dòng)磁攪拌器并

33、加熱。當(dāng)拌器并加熱。當(dāng)安瓿瓶?jī)?nèi)液體變安瓿瓶?jī)?nèi)液體變混濁時(shí)，停止加混濁時(shí)，停止加熱，繼續(xù)攪拌，熱，繼續(xù)攪拌，使其冷卻，記錄使其冷卻，記錄混濁完全消失時(shí)混濁完全消失時(shí)的溫度。的溫度。2. 2. 非離子型表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定非離子型表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定2.3 2.3 濁點(diǎn)的測(cè)定濁點(diǎn)的測(cè)定2.3.5 2.3.5 測(cè)定步驟測(cè)定步驟1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析39 平行測(cè)定二次，平行測(cè)定結(jié)果之差不大平行測(cè)定二次，平行測(cè)定結(jié)果之差不大于于0.5。 鹽水測(cè)定法鹽水測(cè)定法 稱(chēng)取試樣稱(chēng)取試樣0.5 g（精確至（精確至0.01 g）放入碘）放入碘量瓶中，加入量瓶中，加入100 m

34、L氯化鈉溶液，搖勻，氯化鈉溶液，搖勻，使試樣完全溶解。其余操作同方法使試樣完全溶解。其余操作同方法A。2. 2. 非離子型表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定非離子型表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定2.3 2.3 濁點(diǎn)的測(cè)定濁點(diǎn)的測(cè)定2.3.5 2.3.5 測(cè)定步驟測(cè)定步驟1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析40（4）方法方法D： 稱(chēng)試樣稱(chēng)試樣l g（精確至（精確至0.01 g）放入碘量瓶中，）放入碘量瓶中，加入加入50 mL鹽酸水溶液，搖勻，使試樣完全鹽酸水溶液，搖勻，使試樣完全溶解，再加入溶解，再加入50 mL鹽酸水溶液。其余操作鹽酸水溶液。其余操作同方法同方法A。（5）方法方法E： 取試

35、樣取試樣1 g（精確至（精確至0.01 g）放入碘量瓶）放入碘量瓶中，加入中，加入100 mL鈣鈣-丁醇水溶液，搖勻，使丁醇水溶液，搖勻，使試樣完全溶解。其余操作同方法試樣完全溶解。其余操作同方法A。2. 2. 非離子型表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定非離子型表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定2.3 2.3 濁點(diǎn)的測(cè)定濁點(diǎn)的測(cè)定2.3.5 2.3.5 測(cè)定步驟測(cè)定步驟1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析412.3.6 測(cè)定結(jié)果測(cè)定結(jié)果 平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.5，取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，并說(shuō)明測(cè)定時(shí)所用介質(zhì)。結(jié)果，

36、并說(shuō)明測(cè)定時(shí)所用介質(zhì)。2. 2. 非離子型表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定非離子型表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定2.3 2.3 濁點(diǎn)的測(cè)定濁點(diǎn)的測(cè)定1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析423. 陰離子和非離子型表面活性劑臨陰離子和非離子型表面活性劑臨 界膠束濃度的測(cè)定界膠束濃度的測(cè)定3.1 臨界膠束濃度臨界膠束濃度 ? 表面活性劑優(yōu)先在界面上表面活性劑優(yōu)先在界面上的吸附一般為單分子層；達(dá)到的吸附一般為單分子層；達(dá)到飽和時(shí)，表面活性劑分子在溶飽和時(shí)，表面活性劑分子在溶液內(nèi)部自聚，這種自聚體稱(chēng)為液內(nèi)部自聚，這種自聚體稱(chēng)為分子有序組合體，其最簡(jiǎn)單的分子有序組合體，其最簡(jiǎn)單的形式是膠束；開(kāi)始形成

37、膠束的形式是膠束；開(kāi)始形成膠束的濃度稱(chēng)為臨界膠束濃度濃度稱(chēng)為臨界膠束濃度(cmc)。1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析43 臨界膠束濃度（臨界膠束濃度（cmc）是表面活性劑表）是表面活性劑表面活性的一種量度。面活性的一種量度。 臨界膠束濃度（臨界膠束濃度（cmc）越小，表示此種）越小，表示此種表面活性劑在水溶液中形成膠束所需濃度越表面活性劑在水溶液中形成膠束所需濃度越低，達(dá)到表面飽和吸附的濃度越低。低，達(dá)到表面飽和吸附的濃度越低。也就是也就是說(shuō)只需少量的表面活性劑就可起到潤(rùn)濕、乳說(shuō)只需少量的表面活性劑就可起到潤(rùn)濕、乳化、增溶、去污、起泡等作用，因此化、增溶、去污、

38、起泡等作用，因此cmc對(duì)對(duì)于表面活性劑的應(yīng)用是非常重要的物理量。于表面活性劑的應(yīng)用是非常重要的物理量。在一定溫度下，各種表面活性劑的在一定溫度下，各種表面活性劑的cmc有一有一定值。定值。3. 3. 陰離子和非離子型表面活性劑臨界膠束濃度的測(cè)定陰離子和非離子型表面活性劑臨界膠束濃度的測(cè)定3.1 3.1 臨界膠束濃度臨界膠束濃度 1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析443.2 臨界膠束濃臨界膠束濃 度（度（cmc） 的測(cè)定方法的測(cè)定方法表面張力；表面張力；界面張力；界面張力；滲透壓；滲透壓；摩爾電導(dǎo)率等。摩爾電導(dǎo)率等。3. 3. 陰離子和非離子型表面活性劑臨界膠束濃度

39、的測(cè)定陰離子和非離子型表面活性劑臨界膠束濃度的測(cè)定1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析453.3 圓環(huán)測(cè)定表面張力圓環(huán)測(cè)定表面張力3.3.1 測(cè)定依據(jù)測(cè)定依據(jù) （1）國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)）國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB1127889 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB1127889規(guī)定了一種規(guī)定了一種用圓用圓環(huán)測(cè)定表面張力的方法環(huán)測(cè)定表面張力的方法，來(lái)測(cè)定在蒸餾水或，來(lái)測(cè)定在蒸餾水或其他水溶液體系中陰離子和非離子表面活性其他水溶液體系中陰離子和非離子表面活性劑的臨界膠束濃度。劑的臨界膠束濃度。3. 3. 陰離子和非離子型表面活性劑臨界膠束濃度的測(cè)定陰離子和非離子型表面活性劑臨界膠束濃度的測(cè)定1-2 1-2 表

40、面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析46（2）該方法的適用范圍）該方法的適用范圍 該方法適用于提純或未提純的水溶性該方法適用于提純或未提純的水溶性非離子表面活性劑，其濁點(diǎn)溫度至少高于非離子表面活性劑，其濁點(diǎn)溫度至少高于實(shí)驗(yàn)溫度實(shí)驗(yàn)溫度5，也適用于提純或未提純的，也適用于提純或未提純的水溶性陰離子表面活性劑，其水溶性陰離子表面活性劑，其Krafft溫度溫度至少低于實(shí)驗(yàn)溫度至少低于實(shí)驗(yàn)溫度5。3. 3. 陰離子和非離子型表面活性劑臨界膠束濃度的測(cè)定陰離子和非離子型表面活性劑臨界膠束濃度的測(cè)定3.3 3.3 圓環(huán)測(cè)定表面張力圓環(huán)測(cè)定表面張力 3.3.1 3.3.1 測(cè)定依據(jù)測(cè)定依據(jù)1-2

41、1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析473.3.2 測(cè)定原理測(cè)定原理 ? 表面活性劑水溶液的表面張力開(kāi)始時(shí)隨著濃表面活性劑水溶液的表面張力開(kāi)始時(shí)隨著濃度的增加而急劇下降，但當(dāng)達(dá)到一定濃度（即度的增加而急劇下降，但當(dāng)達(dá)到一定濃度（即cmc）后則變化趨于平緩或不再變化。）后則變化趨于平緩或不再變化。 測(cè)定一系列不同濃度的陰離子或非離子表面測(cè)定一系列不同濃度的陰離子或非離子表面活性劑溶液的表面張力，其濃度包括臨界膠束濃活性劑溶液的表面張力，其濃度包括臨界膠束濃度。繪制以表面張力作縱坐標(biāo)、溶液濃度的對(duì)數(shù)度。繪制以表面張力作縱坐標(biāo)、溶液濃度的對(duì)數(shù)作橫坐標(biāo)的曲線，這曲線上的突變點(diǎn)即為臨

42、界膠作橫坐標(biāo)的曲線，這曲線上的突變點(diǎn)即為臨界膠束濃度。束濃度。3.3.3 試劑試劑 蒸餾水；蒸餾水； 無(wú)水乙醇。無(wú)水乙醇。3. 3. 陰離子和非離子型表面活性劑臨界膠束濃度的測(cè)定陰離子和非離子型表面活性劑臨界膠束濃度的測(cè)定3.3 3.3 圓環(huán)測(cè)定表面張力圓環(huán)測(cè)定表面張力1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析483.3.4 儀器儀器 溫度計(jì)溫度計(jì) 低型燒杯低型燒杯 容量瓶容量瓶表面皿表面皿移液管移液管測(cè)定杯測(cè)定杯水浴鍋水浴鍋界面張力儀（如下圖）界面張力儀（如下圖）3. 3. 陰離子和非離子型表面活性劑臨界膠束濃度的測(cè)定陰離子和非離子型表面活性劑臨界膠束濃度的測(cè)定3.3

43、3.3 圓環(huán)測(cè)定表面張力圓環(huán)測(cè)定表面張力1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析49JZHY-180界面張力儀界面張力儀l一鉑圓環(huán)；一鉑圓環(huán)；2一測(cè)量杯；一測(cè)量杯；3一平臺(tái)；一平臺(tái)；4一調(diào)節(jié)水平一調(diào)節(jié)水平的螺絲；的螺絲；5一連接圓環(huán)一連接圓環(huán)的臂；的臂；6一刻度盤(pán)；一刻度盤(pán)；7一游標(biāo)；一游標(biāo)；8一鋼絲一鋼絲 3. 3. 陰離子和非離子型表面活性劑臨界膠束濃度的測(cè)定陰離子和非離子型表面活性劑臨界膠束濃度的測(cè)定3.3 3.3 圓環(huán)測(cè)定表面張力圓環(huán)測(cè)定表面張力 3.3.4 3.3.4 儀器儀器1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析503.3.5 測(cè)定

44、步驟測(cè)定步驟 (1) 實(shí)驗(yàn)溶液實(shí)驗(yàn)溶液 取一定量的表面活性劑樣品，用水配制取一定量的表面活性劑樣品，用水配制10個(gè)個(gè)不同濃度的溶液，不同濃度的溶液，包括預(yù)期的臨界膠束濃度包括預(yù)期的臨界膠束濃度。每。每一個(gè)溶液稱(chēng)量一個(gè)溶液稱(chēng)量50 g，如濃度低于，如濃度低于200 mg/L，用含，用含有有200 mg/L的儲(chǔ)液稀釋。對(duì)于較高濃度的試樣，的儲(chǔ)液稀釋。對(duì)于較高濃度的試樣，以溶解部分實(shí)驗(yàn)室樣品配制。以溶解部分實(shí)驗(yàn)室樣品配制。3. 3. 陰離子和非離子型表面活性劑臨界膠束濃度的測(cè)定陰離子和非離子型表面活性劑臨界膠束濃度的測(cè)定3.3 3.3 圓環(huán)測(cè)定表面張力圓環(huán)測(cè)定表面張力1-2 1-2 表面活性劑的理化

45、性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析51(2) 清洗儀器清洗儀器 把測(cè)試用的鉑圓環(huán)和測(cè)量杯先用重鉻酸鉀飽把測(cè)試用的鉑圓環(huán)和測(cè)量杯先用重鉻酸鉀飽和溶液和硫酸的混合液和溶液和硫酸的混合液(100+900 mL)浸洗，然后浸洗，然后用水洗至中性。清潔的鉑圓環(huán)和測(cè)量杯內(nèi)表面要用水洗至中性。清潔的鉑圓環(huán)和測(cè)量杯內(nèi)表面要避免用手觸摸避免用手觸摸。(3) 儀器的校正儀器的校正 首先調(diào)節(jié)界面張力儀底部的升降螺絲，使儀首先調(diào)節(jié)界面張力儀底部的升降螺絲，使儀器平臺(tái)呈水平。器平臺(tái)呈水平。 然后檢查然后檢查鉑圓環(huán)的周邊是否水平鉑圓環(huán)的周邊是否水平，如不水平，如不水平則調(diào)正之。則調(diào)正之。 再再調(diào)整零點(diǎn)調(diào)整零點(diǎn)，然后將已知質(zhì)

46、量的游碼置于儀，然后將已知質(zhì)量的游碼置于儀器的圓環(huán)上，測(cè)出其讀數(shù)。器的圓環(huán)上，測(cè)出其讀數(shù)。3. 3. 陰離子和非離子型表面活性劑臨界膠束濃度的測(cè)定陰離子和非離子型表面活性劑臨界膠束濃度的測(cè)定3.3 3.3 圓環(huán)測(cè)定表面張力圓環(huán)測(cè)定表面張力 3.3.5 3.3.5 測(cè)定步驟測(cè)定步驟1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析52 最后用下式計(jì)算應(yīng)得的理論值：最后用下式計(jì)算應(yīng)得的理論值：Lmgf2式中：式中：f表面張力，表面張力，mN/m；g重力加速度，重力加速度，m/s2；m游碼的質(zhì)量，游碼的質(zhì)量，g；L鉑圓環(huán)的周長(zhǎng)，鉑圓環(huán)的周長(zhǎng)，m。如測(cè)出的讀數(shù)與計(jì)算理論值不符時(shí)，調(diào)節(jié)儀器

47、直至相符為止。如測(cè)出的讀數(shù)與計(jì)算理論值不符時(shí)，調(diào)節(jié)儀器直至相符為止。3. 3. 陰離子和非離子型表面活性劑臨界膠束濃度的測(cè)定陰離子和非離子型表面活性劑臨界膠束濃度的測(cè)定3.3 3.3 圓環(huán)測(cè)定表面張力圓環(huán)測(cè)定表面張力 3.3.5 3.3.5 測(cè)定步驟測(cè)定步驟1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析53(4) cmc的測(cè)定的測(cè)定 測(cè)定表面張力示意圖測(cè)定表面張力示意圖-1-13. 3. 陰離子和非離子型表面活性劑臨界膠束濃度的測(cè)定陰離子和非離子型表面活性劑臨界膠束濃度的測(cè)定3.3 3.3 圓環(huán)測(cè)定表面張力圓環(huán)測(cè)定表面張力 3.3.5 3.3.5 測(cè)定步驟測(cè)定步驟1-2 1-

48、2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析54測(cè)定表面張力示意圖測(cè)定表面張力示意圖-2-23. 3. 陰離子和非離子型表面活性劑臨界膠束濃度的測(cè)定陰離子和非離子型表面活性劑臨界膠束濃度的測(cè)定3.3 3.3 圓環(huán)測(cè)定表面張力圓環(huán)測(cè)定表面張力 3.3.5 3.3.5 測(cè)定步驟測(cè)定步驟1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析55 測(cè)定方法測(cè)定方法 測(cè)定應(yīng)在恒溫室中進(jìn)行。測(cè)試液的溫度應(yīng)保測(cè)定應(yīng)在恒溫室中進(jìn)行。測(cè)試液的溫度應(yīng)保持恒定，該溫度一般可在持恒定，該溫度一般可在2025范圍內(nèi)任選。范圍內(nèi)任選。 測(cè)定時(shí)，測(cè)定時(shí)，測(cè)量杯先用待測(cè)液沖洗幾次，測(cè)量杯先用待測(cè)液沖洗幾次，

49、然后然后用移液管從大量待測(cè)液的中部吸取實(shí)驗(yàn)份于測(cè)量用移液管從大量待測(cè)液的中部吸取實(shí)驗(yàn)份于測(cè)量杯內(nèi)，將此測(cè)量杯放在儀器的平臺(tái)上，升起平臺(tái)杯內(nèi)，將此測(cè)量杯放在儀器的平臺(tái)上，升起平臺(tái)至鉑圓環(huán)浸入測(cè)試液的中部，再慢慢地放低平臺(tái)，至鉑圓環(huán)浸入測(cè)試液的中部，再慢慢地放低平臺(tái)，同時(shí)調(diào)節(jié)連接鉑圓環(huán)的臂上的拉力，使臂上的平同時(shí)調(diào)節(jié)連接鉑圓環(huán)的臂上的拉力，使臂上的平衡指針與反射鏡上的紅線重合。衡指針與反射鏡上的紅線重合。3. 3. 陰離子和非離子型表面活性劑臨界膠束濃度的測(cè)定陰離子和非離子型表面活性劑臨界膠束濃度的測(cè)定3.3 3.3 圓環(huán)測(cè)定表面張力圓環(huán)測(cè)定表面張力 3.3.5 3.3.5 測(cè)定步驟測(cè)定步驟1-2

50、 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析56 繼續(xù)小心緩慢地降低平臺(tái)，并不斷調(diào)節(jié)臂上繼續(xù)小心緩慢地降低平臺(tái)，并不斷調(diào)節(jié)臂上的拉力，使鉑圓環(huán)上、下兩力始終保持平衡。的拉力，使鉑圓環(huán)上、下兩力始終保持平衡。 當(dāng)鉑圓環(huán)剛露出液面時(shí)，在圓環(huán)與液面之間當(dāng)鉑圓環(huán)剛露出液面時(shí)，在圓環(huán)與液面之間會(huì)形成一液膜，當(dāng)拉力增大到一定程度時(shí)，液膜會(huì)形成一液膜，當(dāng)拉力增大到一定程度時(shí)，液膜破裂，讀出此時(shí)刻度盤(pán)上的讀數(shù)，即為該測(cè)試液破裂，讀出此時(shí)刻度盤(pán)上的讀數(shù)，即為該測(cè)試液的表面張力值。的表面張力值。 重復(fù)上述操作，連續(xù)測(cè)試三次。重復(fù)上述操作，連續(xù)測(cè)試三次。3. 3. 陰離子和非離子型表面活性劑臨界膠束濃

51、度的測(cè)定陰離子和非離子型表面活性劑臨界膠束濃度的測(cè)定3.3 3.3 圓環(huán)測(cè)定表面張力圓環(huán)測(cè)定表面張力 3.3.5 3.3.5 測(cè)定步驟測(cè)定步驟1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析57 cmc范圍的近似測(cè)定范圍的近似測(cè)定 將水浴溫度調(diào)整至所選擇的測(cè)定溫度。將水浴溫度調(diào)整至所選擇的測(cè)定溫度。對(duì)于對(duì)于陰離子表面活性劑，若陰離子表面活性劑，若Krafft溫度低于或等于溫度低于或等于15，則在，則在20l測(cè)定。若不是這種情況，則選測(cè)定。若不是這種情況，則選擇測(cè)定溫度至少高于擇測(cè)定溫度至少高于Krafft溫度溫度5。對(duì)于非離子。對(duì)于非離子表面活性劑在表面活性劑在201測(cè)定。測(cè)定

52、。 盛有試樣溶液的每只燒杯各用一塊表面皿蓋盛有試樣溶液的每只燒杯各用一塊表面皿蓋上，將燒杯置于控溫的水浴中，靜置上，將燒杯置于控溫的水浴中，靜置3 h以上，方以上，方可按步驟規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。可按步驟規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。3. 3. 陰離子和非離子型表面活性劑臨界膠束濃度的測(cè)定陰離子和非離子型表面活性劑臨界膠束濃度的測(cè)定3.3 3.3 圓環(huán)測(cè)定表面張力圓環(huán)測(cè)定表面張力 3.3.5 3.3.5 測(cè)定步驟測(cè)定步驟1-2 1-2 表面活性劑的理化性質(zhì)分析表面活性劑的理化性質(zhì)分析58 cmc的測(cè)定的測(cè)定 按測(cè)得的結(jié)果，重新配制包括按測(cè)得的結(jié)果，重新配制包括cmc在內(nèi)的在內(nèi)的六個(gè)很接近的不同濃度新鮮溶液。配制溶液不

53、用六個(gè)很接近的不同濃度新鮮溶液。配制溶液不用攪拌器攪拌，用手旋動(dòng)燒杯使其攪動(dòng)，并小心不攪拌器攪拌，用手旋動(dòng)燒杯使其攪動(dòng)，并小心不使其產(chǎn)生泡沫。在水浴中靜置使其產(chǎn)生泡沫。在水浴中靜置3 h以上，并在測(cè)定以上，并在測(cè)定溫度到達(dá)后方可按中有關(guān)規(guī)定進(jìn)行。溫度到達(dá)后方可按中有關(guān)規(guī)定進(jìn)行。 如果同一濃度三次連續(xù)測(cè)定結(jié)果未呈現(xiàn)出任如果同一濃度三次連續(xù)測(cè)定結(jié)果未呈現(xiàn)出任何漸進(jìn)的有規(guī)則的變化，那么測(cè)定前的靜置時(shí)間何漸進(jìn)的有規(guī)則的變化，那么測(cè)定前的靜置時(shí)間是足夠的。每次變化濃度時(shí)，用無(wú)水乙醇沖洗圓是足夠的。每次變化濃度時(shí)，用無(wú)水乙醇沖洗圓環(huán)，然后用蒸餾水沖洗，才能進(jìn)行測(cè)定。環(huán)，然后用蒸餾水沖洗，才能進(jìn)行測(cè)定。3. 3. 陰離子和非離子型表面活性劑臨界膠束濃度的測(cè)定陰離子和非離子型表面活性劑臨界膠束濃度的測(cè)定3.3 3.3 圓環(huán)測(cè)定表面張力圓環(huán)測(cè)定表面張力 3.3.5 3.3.5 測(cè)定步驟測(cè)定步驟1-2 1-2