金相試樣制備方法

1、金相試樣制備方法時(shí)間:2010-01-08 22:05:48來(lái)源: 作者: 點(diǎn)擊: 1次          金相檢驗(yàn)是研究金屬及合金內(nèi)部組織的重要方法之一，為了在金相顯微鏡下正確有效地觀察到內(nèi)部顯微組織，就需制備能用于微觀檢驗(yàn)的樣品金相試樣，也可稱之為磨片。金相試樣制備的主要程序?yàn)椋喝忧稑?對(duì)于小樣品)磨光拋光一浸蝕等。一、取樣原則 用金相顯微鏡對(duì)金屬的一小部分進(jìn)行金相研究，其成功與否，可以說(shuō)首先取決所取試樣有無(wú)代表性。在一般情況下，研究金屬及合金顯微組織的金相試樣應(yīng)從材料或零件在使用中最重要的部位截?。换蚴瞧?/p>

2、、夾雜等缺陷最嚴(yán)重的部位截取。在分析失效原因時(shí)，則應(yīng)在失效的地方與完整的部位分別截取試樣，以探究其失效的原因。對(duì)于生長(zhǎng)較長(zhǎng)裂紋的部件，則應(yīng)在裂紋發(fā)源處、擴(kuò)展處、裂紋尾部分別取樣，以分析裂紋產(chǎn)生的原因。研究熱處理后的零件時(shí)，因組織較均勻，可任選一斷面試樣。若研究氧化、脫碳、表面處理(如滲碳)的情況，則應(yīng)在橫斷面上觀察。有些零部件的“重要部位”的選擇要通過(guò)對(duì)具體服役條件的分析才能確定。二、試樣截取 無(wú)論采取何種截取方法截取試樣，都必須保證不使試樣觀察面的金相組織發(fā)生變化。軟材料可用鋸、車、刨等方法切??；硬材料可用水冷砂輪切片機(jī)、電火花切割等方法切??；硬而脆的材料(如白口鑄鐵)，也可用錘擊法獲取。對(duì)

3、于要測(cè)量表面處理層深的試樣，要注意切割面與滲層面垂直。研究軋制材料時(shí)，如研究夾雜物的形狀、類型、材料的變形程度、晶粒拉長(zhǎng)的程度、帶狀組織等，應(yīng)在平行于軋制方向上截取縱向試樣；如研究材料表層的缺陷、非金屬夾雜物的分布，應(yīng)在垂直軋制方向上截取橫向試樣。金相試樣較理想的形狀是圓柱形和正方柱體。以具體情況而定。一般可取高為1015mm，直徑1O15mm；方形試樣邊長(zhǎng)為1015mm為宜。在實(shí)際工作中，由于被檢材料和零件的品種極多，要在材料和零件上截取理想的形狀與尺寸有一定的困難，一般可按實(shí)際情況決定。但是以試樣的高度為其直徑或邊長(zhǎng)的一半為宜，形狀與大小以便于握在手中磨制為原則。三、試樣鑲嵌 當(dāng)試樣尺寸過(guò)

4、小、形狀特殊（如金屬碎片、絲材、薄片、細(xì)管、鋼皮等）不易握持，或要保護(hù)試樣邊緣（如表面處理的檢驗(yàn)、表面缺陷的檢驗(yàn)等）則要對(duì)試樣進(jìn)行夾持或鑲嵌。鑲嵌可分為冷鑲嵌和熱鑲嵌。冷鑲嵌指在室溫下使鑲嵌料固化，一般適用于不宜受壓的軟材料及組織結(jié)構(gòu)對(duì)溫度變化敏感或溶點(diǎn)較低的材料。熱鑲法是把試樣和鑲嵌料一起放入鋼模內(nèi)加熱加壓，冷卻后脫模。后者的使用較為廣泛。實(shí)驗(yàn)室使用的上海日用電機(jī)廠生產(chǎn)的XQ-2型金相試樣鑲嵌機(jī)，這種鑲嵌機(jī)操作簡(jiǎn)單，溫度自動(dòng)控制的范圍的選擇便利。主要缺點(diǎn)是模套不能變更，對(duì)試樣的尺寸適應(yīng)性較差，其次是不能強(qiáng)制冷卻。嵌料常用的有酚-甲醛樹脂、酚-糠醛樹脂、聚氯乙烯、聚苯乙烯前兩種主要為呈熱凝性的

5、材料，后兩種為熱塑性材料，并呈透明和半透明性。在酚-甲醛樹脂內(nèi)加入木粉，即常用的所謂“電木粉”，它可以染成不同顏色。常用熱鑲嵌工藝見(jiàn)表1-1，熱鑲嵌中會(huì)碰到一些缺陷，這些缺陷的成因、補(bǔ)救辦法見(jiàn)表1-2。  表1-1常用熱鑲嵌工藝 名稱 溫度（）壓力（MPS） 加熱時(shí)間（min） 保溫時(shí)間（min） 聚氯乙烯175-10030-40107聚苯乙烯140-15035-40107酚醛樹脂138-142305 電木粉100-15030-3515 表1-2鑲嵌常見(jiàn)缺陷的原因及修正辦法 材料 缺陷 原因 修正辦法 酚 醛 樹 脂 等 類 鑲 料放射狀開裂試樣截面相對(duì)

6、模子過(guò)大 試樣四角太尖銳選用大直徑模子 減小試樣尺寸試樣邊緣處收縮塑性收縮過(guò)大降低鑲嵌溫度 選擇低收縮率的樹脂 模套冷卻后再推出鑲嵌試樣環(huán)周性開裂吸收了潮氣 鑲嵌過(guò)程中截留了氣體對(duì)鑲嵌料和模套預(yù)熱 液態(tài)時(shí)暫時(shí)減壓破裂鑲嵌過(guò)程太短 壓力不足加長(zhǎng)鑲嵌時(shí)間 液態(tài)向固態(tài)轉(zhuǎn)化過(guò)程中加足夠的壓力未融合壓力不足 加熱時(shí)間不足增加適當(dāng)鑲嵌壓力 增加加熱時(shí)間透 明 性 鑲 料有棉花球狀物中間介質(zhì)未達(dá)到最高溫度 最高溫度保溫時(shí)間不足最高溫度時(shí)增加保溫時(shí)間龜裂鑲嵌試樣出模后內(nèi)應(yīng)力釋放冷卻到較低溫度后再出模 把鑲嵌試樣置于沸水中軟化四、試樣磨光 磨光的目的是要能得到一個(gè)平整的磨面，這種磨面上還留有極細(xì)的磨痕，這將在以

7、后的拋光過(guò)程中消除。磨光工序又可分為粗磨和細(xì)磨兩步。1. 粗磨 對(duì)于軟材料可用銼刀銼平，一般材料都用砂輪機(jī)磨平。操作時(shí)應(yīng)利用砂輪側(cè)面，以保證試樣磨平。要注意接觸壓力不宜過(guò)大同時(shí)要不斷用水冷卻，防止溫度升高造成內(nèi)部的組織發(fā)生變化。最后倒角時(shí)防止細(xì)磨時(shí)劃破砂紙。但對(duì)需要觀察脫碳、滲碳等表面層情況的試樣不能倒角，有時(shí)還要采用電鍍敷蓋來(lái)防止這些試樣邊緣倒角。粗磨完成后，凡不作表面層金相檢驗(yàn)的棱邊都應(yīng)倒成小圓弧，以免在以后的工序過(guò)程中會(huì)將砂紙或拋光物拉裂。甚至還可能會(huì)被拋光物鉤住而被拋飛出外，造成事故。1. 細(xì)磨 細(xì)磨的方法有手工磨光和機(jī)械磨光。 細(xì)磨的目的是消除粗磨遺留下來(lái)的深而粗的磨痕，為拋光作準(zhǔn)備

8、。細(xì)磨本身包括多道操作，即在各號(hào)砂紙上從粗到細(xì)順序進(jìn)行。細(xì)磨操作方式有手工磨光和機(jī)械磨光兩種。在磨光過(guò)程中如果用水或汽油等潤(rùn)滑冷卻液則稱之為“濕式磨光”，否則就稱之為“干式磨光”。從磨光效率及質(zhì)量而言，“濕式磨光”顯然要比 “干式磨光”好。從總體趨勢(shì)來(lái)看，“濕式”、“機(jī)械磨光”將逐步替代“干式”、“手工磨光”。細(xì)磨的磨削工具是砂紙。砂紙由紙基、粘結(jié)劑、磨料組合而成。手工磨光主要使用干砂紙，機(jī)械磨光要求使用水砂紙。這兩種砂紙的主要區(qū)別在紙基和粘結(jié)劑上。水砂紙自然要求紙基粘結(jié)劑都能防水。它們的磨料基本相同，主要有人造剛玉、碳化硅及氧化鋁。按照磨料顆粒粗細(xì)尺寸砂紙分為各種規(guī)格，分別編號(hào)。磨料尺寸一般

9、用“粒度”單位。對(duì)用篩選法獲得的磨粒來(lái)說(shuō)，粒度號(hào)是用1英寸長(zhǎng)度上有多少個(gè)孔眼的篩網(wǎng)來(lái)確定的。例如10號(hào)粒度是指1英寸長(zhǎng)度上有10個(gè)孔眼的篩網(wǎng)；如果磨粒的粒度以它的實(shí)際尺寸來(lái)表示，就用“W”單位，這種磨粒也稱為微粉。如28微米的微粉其粒度號(hào)為W28。干、水砂紙的編號(hào)、粒度尺寸分別見(jiàn)表1-3、1-4。表1-3干砂紙編號(hào)和粒度尺寸 編號(hào)磨料尺寸（微米）按粒度標(biāo)號(hào)特定標(biāo)號(hào)28050-40W40040-28W280128-10W200210-14W140314-10W100410-7W7057-5W5065-3.5W3.53.5-2.5表1-4水砂紙編號(hào)、粒度號(hào)和粒度尺寸編號(hào)粒度號(hào)粒度尺寸（微米）320

10、22036024063-5038028050-4040032040-2850036060040028-2070050080060020-14900700 1000800 手工磨光法是把使用放在墊有平玻璃板或平鐵板的金相砂紙上進(jìn)行推磨。為了保證試樣試面平整而不產(chǎn)生弧形，在磨面上所施力應(yīng)力求均衡，磨面與砂紙完全接觸。同時(shí)磨削應(yīng)循單方向進(jìn)行，向前推行時(shí)進(jìn)行磨削，回程時(shí)把試樣提離砂紙。細(xì)磨時(shí)一般依次從0號(hào)（W40）開始，逐一換細(xì)一號(hào)的砂紙推磨，一般鋼鐵試樣磨到04號(hào)砂紙，軟材料如鋁、鎂等合金可磨到05號(hào)砂紙。每換下一號(hào)細(xì)砂紙時(shí)，應(yīng)將試樣和手沖洗干凈，并將下面墊的玻璃板擦干凈，謹(jǐn)防粗

11、砂粒掉入細(xì)砂紙上，同時(shí)磨面方向應(yīng)旋轉(zhuǎn)90°，以便觀察上次磨痕是否磨掉。在細(xì)磨較軟的金相試樣時(shí)，如鋁、鎂、銅等有色金屬是應(yīng)該在砂紙上涂一層潤(rùn)滑劑，可防止砂粒嵌入軟金屬材料內(nèi)，同時(shí)減少表面撕損現(xiàn)象。常用的潤(rùn)滑劑有機(jī)油、石蠟、汽油溶液、汽油、皂化水溶液、甘油水溶液等。 機(jī)械磨光法 隨著技術(shù)生產(chǎn)的發(fā)展，費(fèi)時(shí)的手工細(xì)磨操作正在被便捷的機(jī)械細(xì)磨逐步代替。機(jī)械細(xì)磨的主要優(yōu)點(diǎn)是效率高、同時(shí)由于在磨光過(guò)程中有水不斷冷卻、潤(rùn)滑熱量及磨粒不斷被帶走，因此不易產(chǎn)生變形層，金相試樣的質(zhì)量容易控制。機(jī)械細(xì)磨的主要設(shè)備是預(yù)磨機(jī)。預(yù)磨機(jī)主要由一個(gè)電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)一個(gè)或兩個(gè)轉(zhuǎn)盤及冷卻部分組成，電動(dòng)機(jī)的轉(zhuǎn)速為600r/min

12、。冷卻水直接可接用自來(lái)水，流量可調(diào)。機(jī)械細(xì)磨要用水砂紙，其規(guī)格分檔情況見(jiàn)表1-4機(jī)械粗磨時(shí)，可選用粒度號(hào)為50180的水砂紙。細(xì)磨時(shí)相對(duì)應(yīng)于手工推磨的操作過(guò)程分別可選用粒度號(hào)為240、320、400和600的水砂紙。從水砂紙的安裝方法來(lái)分水砂紙可分為兩種形式，一種背面光滑的，安置時(shí)要用卡圈把它固定在轉(zhuǎn)盤上，或用少許的牛油粘合。這是較通用的一種。還有一種是外形和工作盤一致的、背面涂有壓敏膠的水砂紙，使用時(shí)可直接粘貼在轉(zhuǎn)盤上，十分方便。手工細(xì)磨時(shí)要求的一些事項(xiàng)同樣適用于機(jī)械細(xì)磨過(guò)程。機(jī)械細(xì)磨時(shí)更應(yīng)注意勿使金相試樣發(fā)熱。若使用可調(diào)預(yù)磨機(jī)時(shí)，隨著水砂紙的粒度號(hào)增加，轉(zhuǎn)盤速度應(yīng)相應(yīng)減低。先進(jìn)的自動(dòng)磨光機(jī)

13、裝有計(jì)算機(jī)，可對(duì)磨光過(guò)程進(jìn)行程序控制。五、試樣拋光 拋光的目的是除去金相試樣磨面上由細(xì)磨留下的磨痕，成為平整無(wú)疵的鏡面。盡管拋光是金相試樣制備中的最后一道工序并由此而得光滑的鏡面，但金相工作者的經(jīng)驗(yàn)是：在金相試樣磨光過(guò)程中要多下功夫，因?yàn)閽伖獾淖饔脙H能去除表層很薄一層金屬，所以拋光結(jié)果在很大程度上取決于前幾道工序的質(zhì)量。有時(shí)拋光之前磨面上留有少量幾條較深的磨痕，即使增加拋光時(shí)間也難以除去，一般必須重新磨光。故拋光之前應(yīng)仔細(xì)檢查磨面，是否留有單一方向均勻的細(xì)磨痕否則應(yīng)重新磨光，以免白費(fèi)時(shí)間。這是提高金相試樣制備效率的重要環(huán)節(jié)。拋光后的表面在放大200倍的顯微鏡下觀察應(yīng)基本上無(wú)磨痕和磨坑，拋光方法

14、有機(jī)械拋光、電解拋光及化學(xué)拋光等。1. 機(jī)械拋光 這種方法使用最廣泛。是在專用的金相樣品拋光機(jī)上進(jìn)行，轉(zhuǎn)速一般在200600nmin。粗拋時(shí)轉(zhuǎn)速要高些，精拋或拋軟材料時(shí)轉(zhuǎn)速要低些。在拋光盤上蒙一層織物，粗拋時(shí)常用帆布、粗呢等，精拋時(shí)常用絨布、細(xì)呢金絲絨與絲綢等。拋光時(shí)應(yīng)在織物上灑以適量的拋光磨料（又稱拋光粉）。常用的拋光粉。有以下幾種：氧化鋁(AL2O3) 硬度僅略低于金剛石及碳化硅。天然的氧化鋁稱為“剛玉”，廣泛使用的是人工制得的電熔氧化鋁砂粒人造剛玉。剛玉的純度越高越接近無(wú)（白）色，雜質(zhì)越多暗紅色越深。金相拋光采用白色細(xì)顆粒（0.31u）氧化鋁微粉它是最能令人滿意的拋光磨料，用于粗拋和精拋

15、。氧化鉻(Cr2O3) 原是一種不褪色的綠色染料，具有很高的硬度，常用于拋淬火鋼及鑄鐵等試樣。除氧化鉻粉外，現(xiàn)常用塊狀的氧化鉻拋光膏。以上兩種拋光磨料要分別將它們制成水懸溶液后使用，一般為一份拋光磨料加二十份水。開始操作時(shí)濃度可以高一點(diǎn)，以后逐漸濃度降低。氧化鎂(MgO) 一種粒度極細(xì)的精拋磨料。白色，硬度較低，用于精拋有色金屬或鑄鐵夾雜物檢驗(yàn)的試樣。極易潮解形成氫氧化鎂或碳酸鎂（若有足夠的CO2存在），磨削性能也隨之喪失，因此氧化鎂應(yīng)該用蒸餾水隨用隨調(diào)制，平時(shí)氧化鎂應(yīng)密封保藏，切勿受潮。金剛石粉 具有極高硬度和良好的磨削作用。拋光軟、硬材料都有良好的效果。可用于拋光硬質(zhì)合金等極硬的材料。是極

16、理想的拋光磨料。金剛石研磨膏是由金剛石粉配以油類潤(rùn)滑劑制成它的特點(diǎn)是拋光效率高，拋光后表面質(zhì)量好。金剛石研磨膏的分檔按金剛石粉粒的實(shí)際尺寸（微米）劃分，如W3.5的研磨膏其顆粒的最大尺寸為3.5微米。拋光金相試樣用的研磨膏一般選用W7-5作為粗拋，選用W2.5-1.5作為精拋。拋光時(shí)注意事項(xiàng)： 拋光時(shí)將試樣的磨面應(yīng)均勻地、平正地壓在旋轉(zhuǎn)的拋光盤上。壓力不宜過(guò)大，并從邊緣到中心不斷地作徑向往復(fù)移動(dòng)。 拋光過(guò)程中要不斷噴灑適量的拋光液。若拋光布上地光液太多，會(huì)使鋼中夾雜物及鑄鐵中的石墨脫落，拋光面質(zhì)量不佳；若拋光液太少，將使拋光面變得晦暗而有黑斑。 后期應(yīng)使試樣在拋光盤上各方向轉(zhuǎn)動(dòng)，以防止鋼中夾雜

17、物產(chǎn)生拖尾現(xiàn)象。 盡量減少拋光面表層金屬變形的可能性，整個(gè)光時(shí)間不易過(guò)長(zhǎng)，磨痕全部消除，出現(xiàn)鏡面后，拋光即可停止。試樣用水沖洗或用酒精洗干凈后就可轉(zhuǎn)入浸濕或直接在顯微鏡下觀察。1. 電解拋光 將試樣放在有電解質(zhì)的槽中作為陽(yáng)極，用不銹鋼或鉛扳作陰極。在接通直流電源后，陽(yáng)極表面產(chǎn)生選擇性溶解，逐漸使表面凸起部分被溶解，而獲得平整的表面（即被拋光)。此法目前應(yīng)用漸廣，因?yàn)樗俣瓤烨冶砻婀鉂?，拋光過(guò)程中不會(huì)發(fā)生塑性變形(機(jī)械拋光不不可避免地發(fā)生塑性變形層，影響顯微分析結(jié)果；有時(shí)要反復(fù)拋光、腐蝕才能把變形層除去)。其缺點(diǎn)是工藝過(guò)程不易控制；1. 化學(xué)拋光和化學(xué)機(jī)械拋光 化學(xué)拋光是依靠化學(xué)試劑對(duì)樣品的選擇

18、性溶解作用將磨痕去除的一種方法：例如用12g草酸、23mL氫氟酸、40mL過(guò)氧化氫、50mL蒸餾水的化學(xué)拋光劑。對(duì)碳鋼、一般低合金鋼的退火、淬火組織進(jìn)行化學(xué)拋光(擦拭法)；效果較好。此法適用于沒(méi)有機(jī)械拋光設(shè)備的單位。化學(xué)拋光一般總不是太理想的，若和機(jī)械拋光結(jié)合；利用化學(xué)拋光劑邊腐蝕邊機(jī)械拋光可以提高拋光效率。六、試樣顯示 拋好光后的試樣，若直接放在顯微鏡下觀察，只能看到一片亮光，僅能觀察某些非金屬夾雜物、灰口鑄鐵中的石墨、粉末冶金制品中的孔隙等，無(wú)法辨別出各種組成物及其形態(tài)特征。為了把磨面的變形層除去，同時(shí)還要把各個(gè)不同的組成相顯著地區(qū)分開來(lái)，得到有關(guān)顯微組織的信息，就要進(jìn)行顯微組織的顯示工作

19、。按金相組織顯示方法的本質(zhì)可以分為化學(xué)、物理二類。化學(xué)方法主要是浸蝕方法，包括化學(xué)浸蝕，電化學(xué)浸蝕及氧化法，是利用化學(xué)試劑的溶液借化學(xué)或電化學(xué)作用顯示金屬的組織。本課程實(shí)驗(yàn)使用的全部試樣均采用化學(xué)浸蝕方法制作。金相試樣表面的化學(xué)浸蝕可以是化學(xué)溶解作用，也可以是電化學(xué)溶解作用。這取決于試樣材料的組成相的性質(zhì)及它們的相對(duì)量。一般把單相合金或純金屬的化學(xué)浸蝕主要看作是化學(xué)溶解過(guò)程。浸蝕劑首先把磨面表層很薄的變形層溶解掉，接著就對(duì)晶界起化學(xué)溶解作用。這是因?yàn)榫Ы缟显优帕械锰貏e紊亂，其自由能也較高，所以晶界處較容易受浸蝕而呈溝凹，見(jiàn)圖(1-15)(b)。這時(shí)顯微鏡下就可看到固溶體或純金屬的多面體晶粒。若繼續(xù)浸蝕則會(huì)對(duì)晶粒產(chǎn)生溶解作用。金屬原子的溶解大都是沿原子排列最密的面進(jìn)行的。由于金相試樣一般都是多晶體，各晶粒的取向不會(huì)一致，因此在同一磨面上各晶粒原子排列位向是不同的，所以每一顆晶粒溶解的結(jié)果不一樣，都把按原子排列最密的面露在表面，也即浸蝕后每個(gè)晶粒的面與原磨面各傾了一定的角