實驗一水的堿度測定教案

1、工業(yè)分析實驗教案 實驗一 水的堿度測定實驗一 水的堿度測定【實驗?zāi)康摹?、自行設(shè)計0.05mol/L鹽酸標準溶液的配置和標定。2、測定兩種水樣的酚酞堿謀私全堿度?！緦嶒炘怼克心芙邮苜|(zhì)子的物質(zhì)的含量，稱為水的堿度，簡稱堿度。水的堿度是一般性水質(zhì)分析的主要項目之一。水的堿度，主要是由于溶解的堿金屬或堿土金屬的酸式碳酸鹽、碳酸鹽或氫氧化物所形成，有時也包括其他弱酸鹽如磷酸鹽、硅酸鹽、硼酸鹽等。堿度又可分為氫氧化物堿度、碳酸鹽堿度、酸式碳酸鹽堿度。各種堿度的總和稱為全堿度。堿度可能是由同一類堿性物質(zhì)構(gòu)成，也可能是由兩種以上的堿性物質(zhì)構(gòu)成，氫氧化物堿度與酸式碳酸鹽堿度不能共存。按測定時所用指示劑的不

2、同，堿度又可分為酚酞堿度、酚酞后堿度及甲基橙堿度。1、酚酞堿度（JD）酚：測定時以酚酞為指示劑，以強酸標準溶液滴定水樣，由酸標準溶液消耗的體積及酸的濃度計算水樣的酚酞堿度，記作（JD）酚。當(dāng)用強酸標準溶液滴定水樣至終點時，酚酞指示劑由紅色變?yōu)闊o色，溶液的pH約為8.0，終點主要產(chǎn)物為H2O、HCO3-、HPO42-及少量的H2PO4-，主要反應(yīng)方程式：OH-+H+=H2O ； CO32-+H+=HCO3- PO43-+H+=HPO42- 及少量 HPO42-+H+=H2PO4-由酚酞終點消耗的強酸體積V1及酸的濃度C酸可計算酚酞堿度：(JD)酚酞=（mmol.L-1 ）式中V為水樣體積。酚酞堿

3、度的單位為mmol.L-12、酚酞后堿度：同一水樣經(jīng)用強酸滴定至酚酞變色后，繼續(xù)加入甲基橙指示劑，用強酸標準溶液滴定至甲基橙由黃色變?yōu)槌壬珵榻K點，所消耗的強酸體積計算的堿度，稱為酚酞后堿度，記為M。甲基橙終點pH約為4.0,溶液中主要發(fā)生如下反應(yīng)：HCO3-+H+=H2CO3;HPO42-+H+=H2PO4-酚酞后堿度的計算：(JD)酚酞后=(mmol.L-1),式中：V2-為甲基橙變色時消耗強酸的體積(mL)(注意：是后一段的酸體積),V-為水樣體積。3、甲基橙堿度（全堿度 JD總）：測定時以甲基橙為指示劑,以強酸標準溶液滴定水樣,當(dāng)甲基橙指示劑由黃色變?yōu)槌壬珪r為終點,由酸標準溶液消耗的體積

4、及酸的濃度計算水樣的全堿度,記作JD全.主要反應(yīng)方程式：H+OH-=H2O ;CO32-+2H+=H2CO3 ;PO43-+2H+=H2PO4-全堿度的計算公式：(JD)總= (mmol.L-1) , 式中C酸-為標準酸的濃度,V3-為滴定至甲基橙終點消耗的標準酸的體積(mL),V-為水樣體積(mL)。綜上所述,可知V3=V1+V2 ,故(JD)總=(mmol.L-1) 【儀器與試劑】1、儀器（每組）：燒杯（100ml或50ml）1個；錐形瓶（250ml）4個；移液管（100ml）1支；玻璃棒1支；洗耳球1個；酸式滴定管（50ml）1支；長吸管1支。2、試劑： 酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇1

5、00ml使溶解，即得。變色范圍PH8.310.0(無色紅)。甲基橙指示液：取甲基橙0.1g，加水100ml使溶解，即得。變色范圍PH3.24.4(紅黃)。 無水碳酸鈉(基準物) 。 鹽酸溶液（6mol/L）：量取蒸餾水250ml置試劑瓶（500ml）中，加入鹽酸（分析純）250ml，攪拌均勻，放冷，即得。3、實驗教師準備工作：（以一個班64人為例）（1）玻璃儀器配制：一般每2人一組，需準備32組。（2）試劑的準備：酚酞指示劑：配制500ml，并分裝在11個（約3組用一瓶）滴瓶內(nèi)；甲基橙指示液：配制500ml，并分裝在11個（約3組用一瓶）滴瓶內(nèi)?；鶞薀o水碳酸鈉：將干燥好的基準無水碳酸鈉分裝在3

6、2個稱量瓶中（每瓶約分裝4g左右），并放在干燥器內(nèi)保存。鹽酸溶液（6mol/L）：配制500ml，并分裝在2個試劑瓶（250ml）中（每個化驗室放一瓶）。（3） 水樣的準備：需配制水樣1.5升：因?qū)W校的自來水無酚酞堿度，為了讓同學(xué)們學(xué)習(xí)此種方法，因此需在自來水中人為摻入一些碳酸鈉，使得水溶液具有酚酞堿度，方便學(xué)生檢測。（4） 做預(yù)試驗。表1 水的酚酞堿度測定項目12VHcl初（ml）VHcl終（ml）VEDTA終-VEDTA初(ml)(JD)酚酞(mmol/L)平均相對偏差()表2：水的全堿度測定項目12VHcl初（ml）VHcl終（ml）VEDTA終-VEDTA初(ml)(JD)總(mmol

7、/L)平均相對偏差()結(jié)論：【實驗內(nèi)容與操作步驟】1、0.05mol/L鹽酸標準溶液的配制與標定： 配制：用潔凈的量杯（或量筒）量取2.5ml鹽酸溶液（6mol.L-1），注入預(yù)先盛有適量水的試劑瓶中，加水稀釋至300ml，搖勻。 。標定： 用減量法準確稱取在270300干燥至恒重的基準無水碳酸鈉二份，每份約0.260.3g，分別置于小燒杯中，加適量水?dāng)嚢枞芙夂?，定量轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為標準溶液備用。用移液管精密量取25.00mL上述碳酸鈉標準溶液于250mL錐形瓶內(nèi),加入1滴甲基橙指示劑，用鹽酸標準溶液（0.05mol/L）滴至溶液剛好由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬礊榻K點，

8、記下所消耗的鹽酸溶液體積，由碳酸鈉的質(zhì)量及消耗的鹽酸標準溶液（0.05mol/L）的體積，計算鹽酸標準溶液（0.05mol/L）的準確濃度。記算公式如下：反應(yīng)方程式：2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3記算公式： 2、 水的堿度的測定:：取100mL透明水樣置于250mL錐形瓶中，加入2-3滴酚酞指示劑，用鹽酸標準溶液（0.05mol/L）滴至溶液剛好由紅色變?yōu)闇\紅色為終點，記錄消耗鹽酸標準溶液（0.05mol/L）體積為V1,繼續(xù)加入2滴甲基橙指示劑，用同一鹽酸標準溶液（0.05mol/L）繼續(xù)滴至溶液剛好由黃色變?yōu)槌壬珵榻K點，記錄消耗鹽酸標準溶液（0.05mol/L）體積為V2，

9、由V1和V2計算水樣的酚酞堿度(JD)酚(mmol/L),酚酞后堿度M(mmol/L)及全堿度(JD)總(mmol/L)。（1）(JD)酚酞=（mmol.L-1 ）式中V為水樣體積。酚酞堿度的單位為mmol.L-1（2）(JD)酚酞后=(mmol.L-1),式中：V2-為甲基橙變色時消耗強酸的體積(mL)(注意：是后一段的酸體積),V-為水樣體積。（3）(JD)總= (mmol.L-1) , 式中C酸-為標準酸的濃度,V3-為滴定至甲基橙終點消耗的標準酸的體積(mL),V-為水樣體積(mL)。綜上所述,可知V3=V1+V2 ,故(JD)總=(mmol.L-1) 3、結(jié)束工作：（1）按玻璃儀器清

10、洗規(guī)范清洗本組的玻璃儀器。（2）按原位置擺好清洗后的玻璃儀器，清點數(shù)量，有無損耗，如有，則需填寫玻璃儀器破損記錄。（3）清理試驗臺面及地面衛(wèi)生，離開試驗室?！咀⒁馐马棥?、無水碳酸鈉由于常含有少量水分及碳酸氫鈉，故在生產(chǎn)實際中，用前應(yīng)在270-300干燥至恒重以除去水分，及將少量碳酸氫鈉轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓徕c，但溫度不應(yīng)超過300，否則將分解成氯化鈉，一般應(yīng)在高溫爐內(nèi)進行。2、無水碳酸鈉有吸濕性甚至稱量時也要吸潮，尤其標定酸液稱量少時，故需稱量迅速，準確，如采用減量法取樣，稱量瓶要嚴密，加蓋要迅速。3、在作一般水質(zhì)分析時,當(dāng)水的pH>7時,只作堿度的測定。當(dāng)水樣的pH<7時，則作水的酸度的測

11、定。水的酸度的形成主要是由于水中游離的CO2、無機酸、有機酸及強酸弱堿鹽的存在，而水的酸度的定義是水中能夠釋放質(zhì)子的物質(zhì)的總量。水的酸度的測定是以強堿為滴定劑，稱為甲基橙酸度，以mmol.L-1表示,用酚酞為指示劑測得的是總酸,又稱酚酞酸度，單位也是mmol.L-1【數(shù)據(jù)記錄與處理】1、原始記錄（1）填寫預(yù)習(xí)實驗報告，上課時需帶上預(yù)習(xí)實驗報告，測得數(shù)據(jù)記在實驗報告中。（2）試驗結(jié)束，計算實驗結(jié)果，將實驗報告填寫完整，交到實驗老師處。2、數(shù)據(jù)處理表1：水的酚酞堿度測定項目12VHcl初（ml）VHcl終（ml）VEDTA終-VEDTA初(ml)(JD)酚酞(mmol/L)平均相對偏差()表1：水

12、的全堿度測定項目12VHcl初（ml）VHcl終（ml）VEDTA終-VEDTA初(ml)(JD)總(mmol/L)平均相對偏差()【結(jié)論】【思考題】1、什麼是水的堿度？水的酚酞堿度和全堿度是如何計算的？答：水中能接受質(zhì)子的物質(zhì)的含量，稱為水的堿度，簡稱堿度。計算公式：（1）(JD)酚酞=（mmol.L-1 ）式中V為水樣體積。酚酞堿度的單位為mmol.L-1（2）(JD)酚酞后=(mmol.L-1),式中：V2-為甲基橙變色時消耗強酸的體積(mL)(注意：是后一段的酸體積),V-為水樣體積。（3）(JD)總= (mmol.L-1) , 式中C酸-為標準酸的濃度,V3-為滴定至甲基橙終點消耗的

13、標準酸的體積(mL),V-為水樣體積(mL)。綜上所述,可知V3=V1+V2 ,故(JD)總=(mmol.L-1) 2、無水Na2CO3吸收了水分，如用它作基準物標定鹽酸的濃度，對測定結(jié)果有何影響？答：測定結(jié)果會虛高。水的堿度測定實驗準備單一、儀器設(shè)備名稱規(guī)格用途應(yīng)備數(shù)量（每組）應(yīng)備數(shù)量（約總數(shù)）現(xiàn)實際數(shù)量（總數(shù)）還需準備（總數(shù)）錐形瓶250ml標定、測定水樣41300130移液管100ml吸水樣140040容量瓶100ml稀釋碳酸鈉溶液140040洗耳球大號吸液體140040燒杯100ml溶解碳酸鈉140040玻璃棒轉(zhuǎn)移溶液、攪拌140040白滴瓶60ml裝酚酞指示液1/2組20020白滴瓶

14、60ml裝甲基橙指示液1/2組20020天平0.1mg稱取碳酸酸鈉135350酸式滴定管50ml滴定140040稱量瓶30×60mm裝碳酸鈉14000小口瓶250ml裝6mol/L鹽酸404二、試劑材料：未注明要求時，試劑均為AR，水為國家規(guī)定的實驗室三級用水規(guī)格。名稱規(guī)格數(shù)量需配制總量定性濾紙若干張酚酞25g/瓶5g500ml甲基橙25g/瓶0.5g500ml鹽酸2500ml/瓶250ml500ml三、實驗室準備：1、307、308室。四、學(xué)生準備：1、記錄用筆； 2、工作服； 3、試驗預(yù)習(xí)報告。水的堿度測定評分記錄表一、總要求：數(shù)據(jù)準確、精密度好、操作規(guī)范、較訓(xùn)練、分析速度符合要

15、求。滿分為100分，得60分為合格。序號項目及分配評 分 標 準扣分情況記錄得分1配制標準滴定液濃度的范圍(20分)允許差±(%)5.05.56.06.56.5扣分標準（分）051015202結(jié)果平均相對標準偏差（%）（40分）平均相對標準偏差（%）0.150.200.250.300.350.35扣分標準05102030403完成測定時限（10分）超過25min停考超過時間0:000:050:100:150:20扣分標準（分）0247104操作分數(shù)（20分）扣完為止，不進行倒扣1、每個犯規(guī)動作扣0.5分。2、稱量最終數(shù)據(jù)，超出稱量范圍，每只扣2.5分。3、工作基準試劑每重稱一只扣5分。4、重新配制標定溶液一只扣5分。5、損壞儀器扣5分/件。6、滴定終點控制不當(dāng)，用扣體積來校正，扣2分/只。7、若計算中未進行溫度校正，滴定管體積校正，扣2分/只。8、計算中有錯誤每處扣5分（與其相關(guān)的計算錯誤不累計扣分）。9、數(shù)據(jù)中有效位數(shù)不對、修約錯誤，每處