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文檔簡介
1、 雷磁PHS-3C型PH計操作規(guī)程1 目的 規(guī)范PH計操作與維護工作,確保儀器正常工作。2 適用范圍本程序適用于紫金鋅業(yè)化驗室PH-3C型PH計3 儀器工作環(huán)境 3.1儀器應存放于干燥無腐蝕氣體的場所,保持室溫穩(wěn)定,把儀器放于平整桌面,遠離振動源。3.2若電源電壓波動較大,一定要經電子交流穩(wěn)壓器后再送入儀器,否則,測量結果顯示將不穩(wěn)定,影響測量精度。儀器應用良好的接地線,以消除外界干擾。4 儀器操作過程4.1開機前準備:4.1.1將參比電極、已活化(24小時)的工作(測量)電極、電極架、標準溶液和被測溶液準備就緒4.1.2將多功能電極架插入多功能電極架插座中。4.1.3將p
2、H復合電極安裝在電極架上。4.1.4將pH復合電極下端的電極保護套拔下,并且拉下電極上端的橡皮套使其露出上端小孔。 4.1.5緩沖溶液的配制方法pH4.00溶液:用GR鄰苯二甲酸氫鉀10.12g,溶解于1000ml的高純去離子中;pH6.86溶液:用GR磷酸二氫鉀3.387g、GR磷酸氫二鈉3.533g,溶解于1000mL的高純去離子水中。pH9.18溶液:用GR四硼酸鈉3.80g、溶解于1000mL的高純去離子水中。注意:配制溶液所用的水,應預先煮沸(1530)min,除去溶解的二氧化碳。在冷卻過程中應避免與空氣接觸,以防止二氧化碳的污染。4.2 標定4.2.1儀器使用前
3、首先要標定。一般情況下儀器在連續(xù)使用時, 每天要標定一次。4.2.2 單點標定將電極插入標準緩沖溶液(PH=6.86)中,用溫度計測得溶液溫度,按溫度鍵進入溫度設置界面,按“溫度”“溫度”調節(jié)至當前溫度,按“確認”鍵回到測量界面,待讀數穩(wěn)定后按“定位”鍵,儀器閃爍顯示 “Std YES” 提示是否進行標定,按“確認”鍵進入標定狀態(tài),儀器自動識別該溫度下標準緩沖溶液的PH 值,按“確認”鍵完成單點標定。4.2.3兩點標定儀器回至PH 測量狀態(tài),將電極清洗后插入另一標準緩沖溶液PH=4.00(或PH=9.18)待讀數穩(wěn)定后,用溫度計測得溶液溫度,按溫度鍵進入溫度設置界面,按“溫度”“溫度”調節(jié)至當
4、前溫度,按“確認”鍵回到測量界面,待讀數穩(wěn)定后按“斜率”鍵,儀器閃爍顯示 “Std YES” 提示是否進行標定,按“確認”鍵進入標定狀態(tài),儀器自動識別該溫度下標準緩沖溶液的PH 值,按“確認”鍵完成兩點標定。4.2.4儀器回至PH 測量狀態(tài),標定結束,電極清洗后可對被測溶液進行測量。4.2.5PH 計標定錯誤后補救措施 如果標定過程中操作失敗或按鍵錯誤而使儀器測量不正常,可按照前面的方法重新標定,也可以關閉電源,然后按住任意鍵再開啟電源,使儀器恢復初始狀態(tài)。然后重新標定,或者在測量狀態(tài)下按住“確認”鍵3秒以上,儀器顯示“SYS rSt“表示系統(tǒng)復位(System reset),放開“確認”鍵,
5、再次按“確認”鍵,完成復位操作。 標定后,“定位”鍵及“斜率”鍵不能再按,如果觸動此鍵,請不要按“確認”鍵,而是按“PH/MV”鍵,使儀器重新進入PH 測量即可,而無須再進行標定。標定的緩沖溶液一般第一次用pH=6.86的溶液,第二次用接近被測溶液pH值的緩沖液,如被測溶液為酸性時,緩沖溶液應選pH=4.00;如被測溶液為堿性時則選pH=9.18的緩沖溶液。一般情況下,在24h內儀器不需再標定。5、測量 pH值經標定過的儀器,即可用來測量被測溶液,被測溶液與標定溶液溫度是否相同,所引起的測量步驟也有所不同。具體操作步驟如下:5.1 被測溶液與定位溶液溫度相同時,測量步聚如下:5.1.1用蒸餾水
6、清洗電極頭部,再用被測溶液清洗一次:5.1.2把電極浸入被測溶液中,用玻璃棒攪拌溶,使溶液均勻,在顯示屏上讀出溶液的 pH值。5.2 被測溶液和定位溶液溫度不同時,測量步驟如下:5.2.1用蒸餾水清洗電極頭部,再用被測溶液清洗一次;5.2.2用溫度計測出被測溶液的溫度值;5.2.3按“溫度”鍵,使儀器顯示為被測溶液的溫度值;5.2.4把電極插入被測溶液內, 用玻璃棒攪拌溶液, 使溶液均勻后讀出該溶液的pH值。6、儀器維護 儀器的經常地正確使用與維護,可保證儀器正常、可靠地使用,特別是pH計這一 類的儀器,它必須具有很高的輸入阻抗,而使用環(huán)境需經常接觸化學藥品,所以更需合理維護。6.1、儀器的輸
7、入端(測量電極插座)必須保持干燥清潔。儀器不用時,將Q9 短路插頭插入插座,防止灰塵及水汽浸入。在環(huán)境濕度較高的場所使用時,應把電極插頭用干凈紗布擦干。6.2、帶夾子連線的Q9插頭及電極轉換器專為配用其他電極時使用, 平時注意防潮防塵;6.3、測量時,電極的引入導線應保持靜止,否則會引起測量不穩(wěn)定。6.4、儀器采用了 M0S集成電路,因此在檢修時應保證電烙鐵有良好的接地。6.5、用緩沖溶液標定儀器時,要保證緩沖溶液的可靠性,不能配錯緩沖溶液,否則將導致測量結果產生誤差。7、 注意事項7.1電極在測量前必須用已知 pH值的標準緩沖溶液進行定位校準,其pH值愈接近被測pH值愈好。7.2取下電極護套
8、后,應避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸,因為任何破損或擦毛都使電極失效。7.3測量結束,及時將電極保護套套上,電極套內應放少量內參比補充液,以保持電極球泡的濕潤,切忌浸泡在蒸餾水中。7.4復合電極的內參比補充液為3molL氯化鉀溶液,補充液可以從電極上端小孔加入,復合電極不使用時,拉上橡皮套,防止補充液干涸 。7.5電極的引出端必須保持清潔干燥,絕對防止輸出兩端短路,否則將導致測量失準或失效。7.6電極應與輸入阻抗較高的pH計(1012)配套,以使其保持良好的特性。7.7電極應避免長期浸在蒸餾水、蛋白質溶液和酸性氟化物溶液中。電極避免與有機硅油接觸。7.8電極經長期使用后,如發(fā)現斜率略有降低,則
9、可把電極下端浸泡在4%HF(氫氟酸) 中(35)s, 用蒸餾水洗凈、然后在0.1 mo lL鹽酸溶液中浸泡,使之復新。7.9被測溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物質而使電極鈍化,會出現斜率降低顯示讀數不準現象。如發(fā)生該現象,則應根據污染物質的性質,用適當溶液清洗,使電極復新。注:選用清洗劑時、不能用四氯化碳、三氯乙烯、四氫呋喃等能溶解聚碳酸樹脂的清洗液,因為電極外殼是用聚碳酸樹脂制成的,其溶解后極易污染敏感玻璃球泡,從而使電極失效。也不能用復合電極去測上述溶液。8、污染物質和清洗劑參考表污染物 清洗劑 無機金屬氧化物 低于 lmol/L 稀酸 有機油脂類物質 稀洗滌劑(弱堿性) 樹脂高分子物質 酒精、丙酮、乙醚蛋白質血球沉淀物
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