硫代硫酸鈉的制備

1、硫代硫酸鈉的制備四、實驗原理硫代硫酸鈉是最重要的硫代硫酸鹽，俗稱“海波”，又名“大蘇打”，是無色透明單斜晶體。易溶于水，不溶于乙醇，具有較強的還原性和配位能力，是沖洗照相底片的定影劑，棉織物漂白后的脫氯劑，定量分析中的還原劑。有關(guān)反應如下:2AgBr + 2Na2S2O3 Ag(S2O3)23- + 2NaBr 2Ag+ + S2O32- Ag2S2O3 Ag2S2O3+H2O= Ag2S + H2SO4 （此反應用作 S2O32- 的定性鑒定） 2S2O32- + I2 S4O62- + 2I- Na2S2O35H2O的制備方法有多種,其中亞硫酸鈉法是工業(yè)和實驗室中的主要方法： Na2SO3

2、 + S + 5H2O Na2S2O35H2O 反應液經(jīng)脫色、過濾、濃縮結(jié)晶、過濾、干燥即得產(chǎn)品。Na2S2O35H2O于4045熔化，48分解，因此，在濃縮過程中要注意不能蒸發(fā)過度。五、實驗內(nèi)容與步驟 1、5.0g Na2SO3（0.04mol）于100mL燒杯中，加50mL去離子水攪拌溶解。2、取1.5g 硫磺粉于100mL燒杯中（思考題1），加3mL乙醇充分攪拌均勻（思考題2），再加入Na2SO3溶液，隔石棉網(wǎng)小火加熱煮沸，不斷攪拌至硫磺粉幾乎全部反應。3、停止加熱，待溶液稍冷卻后加1g活性炭，加熱煮沸2分（思考題3）。4、趁熱過濾至蒸發(fā)皿中，于泥三角上小火蒸發(fā)濃縮至溶液呈微黃色渾濁（思

3、考題4）。5、冷卻、結(jié)晶（思考題5）。6、減壓過濾，濾液回收（思考題6、思考題7、思考題8）。7、晶體用乙醇洗滌，用濾紙吸干后，稱重，計算產(chǎn)率（思考題9）。8、取一粒硫代硫酸鈉晶體于點滴板的一個孔穴中，加入幾滴去離子水使之溶解，再加兩滴0.1molL-1 AgNO3 ，觀察現(xiàn)象，寫出反應方程式。9、取一粒硫代硫酸鈉晶體于試管中，加 1mL去離子水使之溶解，再分成兩份，滴加碘水，觀察現(xiàn)象，寫出反應方程式。10、取10滴 0.1 molL-1 AgNO3于試管中，加10滴 0.1 molL-1 KBr，靜置沉淀，棄去上清液。另取少量硫代硫酸鈉晶體于試管中，加1mL去離子水使之溶解。將硫代硫酸鈉溶液

4、迅速倒入AgBr沉淀中，觀察現(xiàn)象，寫出反應方程式。六、注意事項1.蒸發(fā)濃縮時，速度太快，產(chǎn)品易于結(jié)塊；速度太慢，產(chǎn)品不易形成結(jié)晶。2.反應中的硫磺用量已經(jīng)是過量的，不需再多加。3.實驗過程中，濃縮液終點不易觀察，有晶體出現(xiàn)即可。七、思考題和測試題思考題1：硫磺粉稍有過量，為什么?思考題2：為什么加入乙醇？目的何在？思考題3：為什么要加入活性炭？思考題4：蒸發(fā)濃縮時，為什么不可將溶液蒸干？思考題5：如果沒有晶體析出，該如何處理？思考題6：減壓過濾時，漏斗下端應如何放置？思考題7：減壓過濾時，濾紙大小如何？思考題8：減壓過濾完成，應如何操作？思考題9：減壓過濾后晶體要用乙醇來洗滌，為什么？思考題答

5、案：1、增加反應的產(chǎn)率。硫磺價格便宜。2、降低水的表面張力，增大亞硫酸鈉與硫磺的接觸機會，增加反應速度，減少反應時間。3、脫色。4、硫代硫酸鈉于4045熔化，48分解。蒸干會使硫代硫酸鈉分解。5、（1）加入少量晶種；（2）用玻璃棒摩擦燒杯壁；（3）降低溫度。6、漏斗下端斜口應對準抽濾瓶支管口。7、濾紙直徑應比漏斗直徑略微小一點。8、先將抽濾管從抽濾瓶支管口上拔出，再關(guān)閉水泵電源。9、硫代硫酸鈉不溶于乙醇，可以防止因洗滌而損失產(chǎn)品。測試題1：為保證產(chǎn)品純度，實驗所用化學試劑越純越好，溶劑均用純水（ ）A.正確；B.錯誤；測試題2：直接加熱蒸發(fā)皿時，應先用小火預熱以免蒸發(fā)皿破裂（ ）。A. 正確；

6、 B. 錯誤；測試題3：取用滴瓶中的試劑時，要用滴瓶中的滴管，滴管必須垂直，尖端不可接觸承接容器的內(nèi)壁（ ）。A. 正確； B. 錯誤；測試題4：試劑取多了，倒掉些就符合要求了（ ）A. 正確； B. 錯誤；測試題5：反應時，蒸發(fā)皿上加蓋表面皿的作用是（ ）A. 防止灰塵落入；B. 防止水分蒸發(fā)；C. 防止氣體逸出；D. 防止水浴的水蒸氣進入；測試題6：減壓抽濾時，抽濾完成時應先 ，后 。測試題7.使用布氏漏斗時，漏斗下端應如何放置？答： 。測試題8.為什么進行減壓抽濾時，需要將抽濾瓶洗干凈？答： 。測試題9.本實驗加入乙醇的目的是 。測試題10.如果實驗過程中，沒有硫代硫酸鈉晶體析出，該如何

7、解決？答：（1） 。 （2） 。（3） 。測試題11.溴化銀為什么能溶于硫代硫酸鈉溶液中？答： 。測試題答案：1.B 2.A 3.A 4.B 5.B 6.拔下軟管，關(guān)閉電源。7.應該使漏斗斜口對準抽濾瓶的支管。8.防止濾紙抽破，損失產(chǎn)品。如果洗干凈，進入抽濾瓶中的產(chǎn)品可以回收。9.降低表面張力，增大亞硫酸鈉與硫粉的接觸面積，增加反應速率。10.（1）加入少量晶種；（2）用玻璃棒摩擦燒杯壁；（3）降低溫度。11.生成配合物Na2Ag(S2O3)2。制備反應： Na2SO3 + S + 5H2O = Na2S2O3 5H2OS2O3 2-的定性鑒定 ： Ag2SO3 + H2O = Ag2S +

8、H2SO4檢驗不穩(wěn)定性： S2O3 2- + 2 H+ = SO2+ S + H2O 檢驗還原性： I2 + 2S2O3 2- = S4O6 2- +2 I-檢驗配位性： 2AgBr + 2Na2S2O3 Ag(S2O3) 2 3 - + 2NaBr實驗部分：1儀器及試劑儀 器：抽濾瓶、布氏漏斗、燒杯、試管、玻璃棒、分析天平、電熱套固體藥品：硫粉、亞硫酸鈉（無水）。液體藥品：乙醇（95%）、HCl (6 mol/L)、 I2標準溶液(0.05000 mol/L)、淀粉溶液(0.2%)、AgNO3 (0.1mol/L)、KBr(0.1mol/L)。材 料：pH試紙、濾紙。2實驗步驟1.5g硫粉、3ml乙醇、5.1g Na2SO3 、40ml H2O置于燒杯中置于電熱套加熱近沸，反應約一個小時至少許硫粉懸浮于溶液中（不少于20ml）趁熱減壓過濾 濾液（有色則用活性炭脫色）蒸發(fā)、濃縮 溶液變渾濁（不可蒸干）冷卻結(jié)晶(必要時加少量晶種)抽濾少量乙醇洗滌晶體抽干稱量、回收、計算產(chǎn)率。3產(chǎn)品檢驗（1）取少量產(chǎn)品配成待測溶液備用。（2）往少量AgNO3溶液滴加少量待測液，出現(xiàn)白色沉淀，沉淀由白變黃變棕最后變黑。證明S2O3 2-存在。（3）往碘水與淀粉混合溶液滴加待測液，溶液由藍色變無色。證明S2O3 2-有還原性。（4）往少量待測液滴加少量的6 mol