連續(xù)流動(dòng)分析儀使用步驟和注意事項(xiàng)

1、連續(xù)流動(dòng)分析儀使用步驟和注意事項(xiàng)以下有些章節(jié)適用于新用戶，老用戶也可以做為參考，或者直接略過參看下一章節(jié)。1 開機(jī)前檢查1.1 檢查蠕動(dòng)泵兩側(cè)導(dǎo)軌是否安裝正確，泵管卡塊是否安裝到位。1.2 檢查泵管安裝是否正確1.3 檢查管路是否連接正確，1.3.1 檢查流程進(jìn)樣針 泵管 化學(xué)模塊中的混合圈 透析膜 加熱池 檢測(cè)器中的流通池 廢液管1.3.2 檢查管路中的接頭（兩通、三通、玻璃管間的塑料套管）是否牢靠，不會(huì)出現(xiàn)漏液或進(jìn)氣泡現(xiàn)象。1.3.3 運(yùn)行時(shí)間長(zhǎng)后，玻璃管間的塑料套管上會(huì)出現(xiàn)有色顆粒沉淀，應(yīng)及時(shí)更換新的套管，否則在測(cè)定時(shí)會(huì)帶來較大的噪聲。1.3.4 檢查泵管的選擇是否正確，新用戶最好對(duì)照方

2、法的裝置圖進(jìn)行檢查，如泵管出現(xiàn)老損時(shí)請(qǐng)及時(shí)更換。1.3.5 檢查空氣管路是否連接正確，每次開機(jī)前最好將空氣閥上的硅膠管左右移動(dòng)一下，改變硅膠管上受力點(diǎn)的位置，這樣可以提高硅膠管的使用壽命。1.4 濾光片是否正確 注：濾光片不用時(shí)用原包裝袋裝好放入干燥器皿中，防止在潮濕空氣中光學(xué)老化。1.5 管路中加熱池，紫外消解器或蒸餾器是否連接正確（如有）1.6 檢查電源線與數(shù)據(jù)傳輸線是否連接正確，如有搬動(dòng)時(shí)此項(xiàng)檢查尤為重要。1.7 打開各部件（進(jìn)樣器、蠕動(dòng)泵、化學(xué)模塊上的加熱池及紫外燈、檢測(cè)器）電源： 蠕動(dòng)泵主電源開關(guān)在右側(cè)下方，上方紅色開關(guān)控制啟動(dòng)和停止，黑色開關(guān)控制正常速度和快速的切換。 打開在線蒸餾

3、裝置開關(guān)（如果需要），不用時(shí)請(qǐng)關(guān)閉電源。 化學(xué)模塊上加熱池的溫度控制已依據(jù)分析方法設(shè)定好，使用時(shí)直接連接電源即可。紫外燈電源線在化學(xué)模塊下方，如果要使用直接連接電源線。注：溫度對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度影響很大，忘記打開加熱池，可能會(huì)帶來顯色反應(yīng)的靈敏度下降。1.8 電源開啟后進(jìn)樣器會(huì)自檢。啟動(dòng)蠕動(dòng)泵，將管路放入蒸餾水中，清洗管路，如果有活化試劑的管道，先把它放入活化試劑中，此時(shí)可以通過對(duì)氣泡的觀察，了解管路的狀態(tài)。 氣泡在管路中應(yīng)大小合適，氣泡太小不能完全將樣品分割，管壁對(duì)試劑的吸收增加（液膜增厚），帶過（Carryover）增加。此時(shí)可考慮換更大流量的空氣泵管 氣泡在管路中的分布應(yīng)均勻，運(yùn)行平穩(wěn)，

4、不會(huì)出現(xiàn)停頓或后退，如有此現(xiàn)象表明管路中的壓力不正常，可能是管路中有沉淀，可以使用0.1或0.5M的HCl， 0.1或0.5 M的NaOH溶液，蒸餾水依次清洗管路，或者使用稀釋十倍的次氯酸鈉溶液清洗，或者按照方法要求的特殊清洗溶液來清洗管路。2. 開啟軟件各種版本軟件的界面略有不同，詳情請(qǐng)查閱隨機(jī)的用戶手冊(cè)2.1 打開AACE軟件，如果還沒有建立分析方法，先建立分析方法再聯(lián)機(jī)；如果已經(jīng)建立了分析方法，直接在系統(tǒng)窗口中單擊“圖表（charting）”進(jìn)行聯(lián)機(jī)。如果還沒建立一個(gè)分析方法時(shí)點(diǎn)擊圖表（Charting）會(huì)出現(xiàn)此畫面圖表Charting2.2 建立分析文件（硝酸鹽為例） 點(diǎn)擊“設(shè)立（Se

5、t up）”菜單，點(diǎn)擊“分析（Analysis.F4）”出現(xiàn)以下畫面。2.2.2 點(diǎn)擊窗口右側(cè)按鈕“新分析（New Analysis）”出現(xiàn)如下畫面：點(diǎn)“OK”鍵 出現(xiàn)分析文件設(shè)置窗口后，按如下設(shè)置如果只做一項(xiàng)分析時(shí)，可將另外一個(gè)通道刪除a：輸入分析文件名“NO3”b：輸入分析速度：每小時(shí)樣品數(shù)（Sample Per Hour）40個(gè)/小時(shí)； 樣品對(duì)沖洗（Sample to Wash）3.0 ：1C：統(tǒng)計(jì)（Statistics）可選；D：檢出限D(zhuǎn)etection Limited（Sample group 2）：用2號(hào)樣品組來求取檢測(cè)限，可選。E：Channels（通道）：Method 1對(duì)應(yīng)檢

6、測(cè)器的1通道，Method 2對(duì)應(yīng)檢測(cè)器2通道，只做一種測(cè)定時(shí)可刪除另外的通道。F：設(shè)置杯續(xù)（Tray Protocol）設(shè)置如下：說明：1、 設(shè)置時(shí)各杯樣品或標(biāo)準(zhǔn)的順序要與實(shí)際樣品架上的杯序相一致。2、 Drift為漂移校正杯，可以分析校正整個(gè)測(cè)定過程中反應(yīng)的靈敏度的漂移。建議選用。3、 Carryover為帶過校正杯，可以分析校正整個(gè)測(cè)定過程中高濃度樣品對(duì)其后低濃度樣品的污染或干擾情況，帶過較大時(shí)應(yīng)增加清洗時(shí)間，降低分析速度?？刹贿x。4、 Baseline為基線校正杯，可以分析校正基線的漂移。G：Chanel1的設(shè)置如下：標(biāo)準(zhǔn)的濃度輸入要與擺放次序一致，以上選用的是從高到低的擺放次序。H：

7、設(shè)置完成后點(diǎn)擊“OK”鍵，彈出對(duì)話框詢問是否建立對(duì)應(yīng)的運(yùn)行文件，點(diǎn)擊“是”，進(jìn)入一個(gè)與分析文件完全相似的對(duì)話框，這就是我們每次分析測(cè)定時(shí)需要設(shè)定的運(yùn)行文件對(duì)話框，一般來說我們只需要注意以下幾項(xiàng)的變化即可：1、 文件名自動(dòng)生成，且是唯一的。2、 在描述項(xiàng)內(nèi)填入樣品名稱、分析的項(xiàng)目、以及操作者的信息，方便查找。3、 建立新的運(yùn)行文件，先從“設(shè)立（set up）”下拉菜單“分析（analysis）”中選一個(gè)運(yùn)行，按“拷貝運(yùn)行文件（copy run）”,復(fù)制新的運(yùn)行，修改樣品數(shù)目。2.3 每次運(yùn)行前先點(diǎn)擊系統(tǒng)窗口的” 圖表（Charting）”，在彈出的對(duì)話框中選擇要運(yùn)行的方法，確定后彈出通道窗口。或

8、雙擊系統(tǒng)窗口任務(wù)欄左下角，選擇要運(yùn)行的方法。2.4 圖表（Charting）設(shè)置A：如果是新的分析方法，燈強(qiáng)度默認(rèn)為零。此時(shí)需要設(shè)置燈強(qiáng)度：手工調(diào)整燈強(qiáng)度（適用于AACE 6.04以上版本軟件），雙擊系統(tǒng)窗口中對(duì)應(yīng)的通道圖標(biāo)，在彈出的窗口中，選擇燈電壓（Lamp Voltage），通過拖動(dòng)滑塊或左右箭頭按鈕調(diào)整燈電壓值，使得Reference energy的值大于1000 mv即可；也可通過軟件自動(dòng)調(diào)整，在需要使用的通道空白處單擊右鍵，在菜單中單擊“AutoLamp”，通道窗口左下角任務(wù)欄顯示“Autolamp in progress”，數(shù)十秒后會(huì)顯示調(diào)整后的燈值“l(fā)amp value： XX

9、”。B：?jiǎn)螕粲益I，在菜單中調(diào)節(jié)基線，單擊“建立基線（Set Base）”，等待基線穩(wěn)定?；€平穩(wěn)后，把管道放入對(duì)應(yīng)的試劑瓶中。確定所有試劑已通過流通池，檢查試劑吸收。如果試劑吸收遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過所給方法的標(biāo)準(zhǔn)，更換相應(yīng)試劑。如果基線不平穩(wěn)，檢查管路中的氣泡，特別是流通池流出管路中氣泡，塑料管中的氣泡必須前后都是圓的，如果不是，請(qǐng)檢查是否加了表面活性劑，管路是否正確或被污染。等待通入試劑的基線穩(wěn)定后，再單擊“Set Base”調(diào)整基線高度。C：如果運(yùn)行新的方法或最高標(biāo)準(zhǔn)濃度有變化，需要重新調(diào)整增益（Gain）?？刂七M(jìn)樣器吸取最高標(biāo)準(zhǔn)2分鐘，等待出峰，當(dāng)峰上升至最高點(diǎn)并保持平穩(wěn)時(shí)，單擊右鍵，在菜單中選擇“

10、Set Gain”以調(diào)整增益設(shè)增益。D：設(shè)完增益，等待基線平穩(wěn)，然后再次選擇“Set Base”。2.5 開始運(yùn)行A：在系統(tǒng)窗口菜單中，單擊“停止（stop）”，關(guān)閉所有通道窗口以保存相關(guān)參數(shù)（增益，基線值和燈強(qiáng)度），然后單擊系統(tǒng)窗口菜單“運(yùn)行（run）”，選擇設(shè)置好的運(yùn)行文件。B：運(yùn)行開始。運(yùn)行過程中，如果出現(xiàn)超標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)或樣品，會(huì)自動(dòng)出現(xiàn)提示對(duì)話框，按“yes”即可。C：運(yùn)行結(jié)束后，也會(huì)自動(dòng)出現(xiàn)提示對(duì)話框，按“Ok”，完全結(jié)束分析。2.6 清潔所有管路。首先檢查方法，使用方法所描述的專門的系統(tǒng)清洗液，假如方法沒有具體指出某種清洗液，使用去離子水和活化劑清潔系統(tǒng)。注意，清潔過程中，活化劑不能進(jìn)

11、入蒸餾器和消化器。如需要特殊的清潔，使用以下溶液：1 N NaOH Þ 40 g/L NaOH1 N HCl Þ 約83 mL 濃鹽酸 / L 1 : 10 稀釋的次氯酸鹽通常情況下， 用堿性洗液清潔使用酸試劑的管道，用酸性洗液清潔使用堿性試劑的管道。2.7 把泵的速度調(diào)到快速，吸入清潔液約10分鐘以上，直到管道清潔干靜。然后再用蒸餾水或二次水清潔15分鐘以上（如果長(zhǎng)時(shí)間不使用，把所有管路置于空氣中，排干水份）。關(guān)掉泵的電源，取下泵的壓蓋，放松泵管，把壓蓋倒扣在泵上。2.8 關(guān)閉所有電源。濾光片放置在干燥皿內(nèi)。2.9 如何修改數(shù)據(jù)原文件不能修改，必須建立一個(gè)重新計(jì)算的文件，

12、再進(jìn)行修改。先在“運(yùn)行（run）”的下拉菜單中選“recalculate”(重新計(jì)算)，選上需要修改的運(yùn)行文件，這時(shí)出現(xiàn)一個(gè)新的文件xxxxxxR1。1如果要?jiǎng)h點(diǎn)，在杯續(xù)中選定要?jiǎng)h去的杯，按一下“null”,該杯被刪去，再點(diǎn)“OK”,出現(xiàn)一個(gè)對(duì)話框，劃上勾（重新進(jìn)行峰檢測(cè)），點(diǎn)“yes”。修改后的報(bào)告生成。選中該項(xiàng)重新掃描點(diǎn)該杯已被刪除如果要修改其它數(shù)據(jù)，直接更改后點(diǎn)“OK”。2如果要移動(dòng)點(diǎn)。在主菜單“retrieve”中選上“view chart”, 再選擇已經(jīng)建立的重新計(jì)算的文件“xxxxxxR1”，點(diǎn)擊移動(dòng)圖標(biāo)，移動(dòng)點(diǎn)，然后再點(diǎn)擊重新計(jì)算的圖標(biāo)。這時(shí)文件數(shù)據(jù)已經(jīng)改變并存入重新計(jì)算的文件中

13、。簡(jiǎn)單的問題分析和故障排除連續(xù)流動(dòng)化學(xué)分析（CFA）是采用并流技術(shù)，通過泵管定量吸取各種試劑與樣品，按照確定的比例關(guān)系，發(fā)生顯色反應(yīng)（或其他手段，如火焰光度），按照朗伯比爾定律對(duì)樣品定量測(cè)定。加入空氣泡使樣品或標(biāo)準(zhǔn)分割，并使液流處于完全湍流狀態(tài)，可以引入在線紫外消解、在線蒸餾、透析過濾、在線萃取等各種手段簡(jiǎn)化樣品的前處理過程。管路的長(zhǎng)度（顯色時(shí)間）、加熱池溫控（顯色溫度）、干擾消除（加入掩蔽劑）、最佳的摩爾比例，影響測(cè)定過程的靈敏度。一般來說，我們可以把影響一個(gè)具體分析過程的因素分為兩大類，液流的流體狀態(tài)；顯色與檢測(cè)。一、 液流的流體狀態(tài)：AA3高性能的蠕動(dòng)泵為液流的均勻、穩(wěn)定提供了保證，可以

14、將準(zhǔn)確的流量控制與穩(wěn)定的持續(xù)向前的推動(dòng)力，可以有效地消除流體的脈動(dòng)。泵、化學(xué)模塊、檢測(cè)器位于同一水平面上，沒有高度差，不會(huì)帶來壓降。除此之外，以下因素也會(huì)影響流體狀態(tài)。1、 空氣泡：氣泡大小不合適太大，流速過快，進(jìn)入流通池中的流量相對(duì)減少。 太小，不能完全分割樣品，帶過增加。氣泡形狀不是圓頭圓尾活性劑太少，管路中產(chǎn)生負(fù)壓2、 管路中有負(fù)壓，可能原因?yàn)椋夯钚詣┎蛔銖U液管太長(zhǎng)，或伸入廢液液面下管路堵塞，有沉淀。有加熱、蒸餾、消解時(shí)，該部件控制狀態(tài)不佳，帶來壓力波動(dòng)。取樣針、試劑管路、接頭之間內(nèi)徑差異大，也會(huì)產(chǎn)生負(fù)壓。3、 小氣泡：試劑或離子水中溶解的氣體在管路中釋放（超聲脫氣）管路中有沉淀管路中的

15、壓力前后不一致，壓力的釋放會(huì)產(chǎn)生小氣泡。有加熱、蒸餾、消解時(shí)，該部件控制狀態(tài)不佳，會(huì)產(chǎn)生小氣泡。二、 顯色與檢測(cè)影響顯色靈敏度的主要因素就是試劑和顯色過程的條件控制（試劑比例、溫度、時(shí)間、pH），使用時(shí)應(yīng)結(jié)合自己的條件，對(duì)不同廠家的試劑進(jìn)行篩選，當(dāng)試劑發(fā)生問題時(shí)，最有效的辦法就是重配，對(duì)試劑和顯色條件的判斷可以通過試劑吸收靈敏度計(jì)算方法來進(jìn)行判斷，實(shí)際的試劑吸收和靈敏度不要超過方法給定參考值的15%。1、 試劑國(guó)產(chǎn)試劑純度不高，雜質(zhì)太多放置過久，有效濃度降低配制時(shí)注意扣除結(jié)晶水萃取液、標(biāo)準(zhǔn)配置液、系統(tǒng)清洗液應(yīng)處于同一條件2、 顯色條件試劑比例尤其是試劑放置過久，有效濃度降低時(shí)溫度蓋上蓋子可避免

16、空氣流動(dòng)對(duì)溫度的影響。時(shí)間一般由管路長(zhǎng)度決定，已固定pH可取檢測(cè)器排出廢液進(jìn)行檢查，是否與方法參考值相差較大干擾掩蔽劑3、檢測(cè)（硬件部分的判斷）檢測(cè)器燈、濾光片是否老化鎘柱檢查還原率離子交換柱活化、重填紫外消解、在線蒸餾回收率檢測(cè)操作注意事項(xiàng)l 運(yùn)行過程中不要移動(dòng)數(shù)字比設(shè)計(jì)的蓋子，以免偏移的光線影響測(cè)量。l 檢查試劑和水的供應(yīng)是否充足。l 包含片段流的廢液管（比如從流通池和透析器流出的廢液）應(yīng)盡可能的短，否則系統(tǒng)壓力會(huì)變化。l 一般操作兩百個(gè)小時(shí)后檢查泵管的使用狀況（使用強(qiáng)酸或強(qiáng)堿，檢查的時(shí)間應(yīng)更短一些），是否該更換新的泵管。l 不要在泵快速運(yùn)行時(shí)讀取試劑吸收的值，因?yàn)榻档偷臍埩魰r(shí)間會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)

17、不完全，因此結(jié)果不會(huì)準(zhǔn)確。l 當(dāng)泵管內(nèi)有強(qiáng)酸或強(qiáng)堿（2N以上）時(shí)，運(yùn)行泵時(shí)不要使用快速。當(dāng)方法中使用了強(qiáng)酸或強(qiáng)堿，使用正常速度用水潤(rùn)洗。這樣可以由于消除連接處松開而噴出腐蝕性液體。系統(tǒng)維護(hù)保養(yǎng)說明 AA3系統(tǒng)的模塊必須經(jīng)常有規(guī)律的維護(hù)才能保證儀器的正常運(yùn)行。我們推薦長(zhǎng)期保存維護(hù)報(bào)告，記錄維護(hù)的過程和數(shù)據(jù)。 1每周的維護(hù)1 每周，或每次試劑或泵管更換的時(shí)候，檢查試劑吸收和靈敏度。2 移動(dòng)空氣閥下的空氣管，壓住新的的部分。3 檢查泵管，假如損壞或有污垢，更換新泵管.2 200小時(shí)的維護(hù) 操作200小時(shí)后，必須做以下的維護(hù)：1 更換泵管（黑色Acidflex管約每100小時(shí)更換一次）。2 移開泵管，

18、取出壓條，用異丙醇或乙醇潤(rùn)濕的布擦拭干凈。3 用異丙醇或乙醇潤(rùn)濕的布擦拭泵的8根輥（不擦鏈條）和壓蓋。4 在壓條的底部輕輕涂上一薄層潤(rùn)滑油。5 分別在兩塊吸油海綿上滴加2滴潤(rùn)滑油。6 分別在鏈條兩側(cè)的兩個(gè)油孔滴加1滴潤(rùn)滑油，并在每一個(gè)輥和鏈條的交接處滴加1滴相同的潤(rùn)滑油。旋轉(zhuǎn)輥，擦去多余的油。7 更換新的空氣管。8 更換新的透析膜。9 始新的運(yùn)行時(shí)，檢查試劑吸收和靈敏度。3每一年的維護(hù)1 更換比色計(jì)的燈。2 檢查濾光片是否邊沿部分變黑，如果這樣，更換濾光片。3 檢查泵兩側(cè)的海綿，如果損害應(yīng)更換。4 檢查泵壓蓋的壓力，需專業(yè)人員操作。如果需要，更換所有的導(dǎo)管和接頭。連續(xù)流動(dòng)分析儀日常啟動(dòng)AA3每

19、天開始步驟和問題解決步驟這個(gè)程序用于檢查所有重要的系統(tǒng)和方法性能參數(shù)以及幫助確定問題的來源。在進(jìn)行下一步之前確保每一步都已經(jīng)通過。1. 用蒸餾水進(jìn)行檢查11 打開所有儀器的電源開關(guān)，泵純水及活化水（注意：（a）進(jìn)樣器清洗溶液一般不含表面活性劑，對(duì)于海水，土壤提取液及消解樣品則根據(jù)方法說明準(zhǔn)備（b）表面活性劑一定不能進(jìn)入消解器和蒸餾器）12 檢查所有管路中氣泡，特別是流通池流出管路中的氣泡l 氣泡必須具有同樣的大小，形狀和同樣的距離l 塑料管中的氣泡必須前后都是圓的，如果不是，請(qǐng)檢查是否加了表面活性劑，管子是否正確或被污染l 如果氣泡運(yùn)行不規(guī)律，檢查步驟如下：- 塑料管是否潤(rùn)濕（觀察氣泡形狀）-

20、 氣泡注入是否正確- 流動(dòng)是否規(guī)律- 管子的大小和連接是否正確13 開始運(yùn)行基線調(diào)節(jié)比色計(jì)的增益和方法上要求的一樣。檢查基線，應(yīng)該穩(wěn)定和平滑l 有規(guī)律性的噪音：注意出現(xiàn)的頻率，可能和泵的組成或者加熱池有關(guān)l 無規(guī)律性的噪音：檢查流通池是否臟l 尖峰： -太快：電路 - 慢：氣泡l 漂移：- 電路或者光路，控制沒有關(guān)閉- 化學(xué)方面：泵停止（2分鐘后穩(wěn)定），來自分析盒的廢液-2. 檢查試劑吸收 21 檢查試劑的吸收（如果懷疑結(jié)果，用新的試劑，新的泵管），如果不檢查試劑的吸收，直接到2.2a）調(diào)節(jié)比色計(jì)的增益到10，這種設(shè)置滿量程吸收是1b）記錄圖中的基線值. 從1 到10 都是正確的c）加入試劑d

21、）當(dāng)基線穩(wěn)定后，記錄新的吸收值e）前后兩個(gè)吸收值的差值除以100 例如：水的基線吸收是2%，試劑基線的吸收是15%，差值是13. 試劑吸收是0.13f）比較試劑吸收和方法中的試劑吸收值，如果高出20%，可能是試劑或者洗液被污染g）記錄下試劑吸收值22當(dāng)試劑加入后，再檢查氣泡23調(diào)節(jié)比色計(jì)的增益到方法中所要求的24檢查基線是否穩(wěn)定3. 檢查靈敏度31調(diào)節(jié)比色計(jì)的增益到 10（這種設(shè)置滿量程吸收是1），調(diào)節(jié)基線達(dá)到5%，記錄下基線值32將吸樣針放入標(biāo)準(zhǔn)品中，保持2分鐘，然后放到洗液中33當(dāng)吸收信號(hào)出來后，檢查噪音和漂移，記錄下吸收值34記錄下靈敏度（也稱吸收度）計(jì)算靈敏度基線值和吸收值的差值除以100例如：試劑基線值5%，吸收值是80%，差值是75%，靈敏度是0.75. 比較靈敏度和方法中的要求值，范圍是+1