材料測試技術

1、材料分析的重要性材料的元素組成材料的物相雜質控制和摻雜材料的化學價態(tài)材料的結構材料分析的內容材料的元素成份分析材料的化學結構分析材料的物相結構分析材料的表觀形貌分析材料的鍵合分析材料的表面與界面分析 材料的熱分析材料的力學性能分析本課程的主要內容元素成份分析（AAS，AES，XRF，EDX）化學價鍵分析（IR，LRS）結構分析（XRD，ED）形貌分析（SEM,TEM,AFM,STM）表面與界面分析（XPS，AES，SIMS）元素成份分析簡介元素成份分析技術原子吸收光譜原子發(fā)射光譜ICP，ICP-MS分析X射線熒光光譜電子顯微探針分析電鏡的X射線能譜分析XPS，AES，SIMS等原子吸收光譜At

2、omic Absorbtion Spectroscopy, AAS 基礎知識基礎知識樣品制備樣品制備 分析方法分析方法 應用案例應用案例 原子吸收光譜基礎知識1802 發(fā)現(xiàn)光譜吸收現(xiàn)象1955年Walsh發(fā)表了一篇論文“Application of atomic absorption spectrometry to analytical chemistry”,解決了原子吸收光譜的光源問題。50年代末 PE 和 Varian公司推出了原子吸收商品儀器。檢測極限很低 ，ng/cm3，10101014g測量準確度很高 ，1% （3-5% ） 選擇性好，不需要進行分離檢測 分析元素范圍廣 ，70多種

3、難熔性元素，稀土元素和非金屬元素 不能同時進行多元素分析原子吸收光譜樣品制備樣品制備的原則（取樣的代表性，樣品量適度）環(huán)境污染的影響試劑，溶劑，灰塵，容器樣品的損失問題吸附，沉淀等，消化完全標準溶液配置（純度，時效性）原子吸收樣品的制備無機樣品的制備消樣，配置有機，生物樣品的制備灰化或消樣，配置溶液高分子樣品的制備溶劑溶解方式干式灰化，濕式消化原子吸收 分析方法實驗條件的選擇實驗條件的選擇 分析線，狹縫寬度，燈電流，火焰原子化，石墨爐原子化標準曲線法，標準加入法干擾的消除物理干擾，化學干擾，電離干擾，光譜干擾原子吸收分析 案例分析單晶硅表面金屬污染分析芯片基材，1012g/cm2Na，Mg，C

4、a，F(xiàn)e，Ni,Cu，Zn,Mn，Ti，SiHF-H2O2富集元素ICP-MS，ASS測定高溫鎳基合金中Se和Sn測定 航天耐高溫材料，雜質元素硝酸HF微波消解，氫化物發(fā)生火焰法標準曲線法，Se：8.6微克/g，Sn:32微克/g原子發(fā)射光譜分析基礎知識基礎知識 1930年，1960 ICP，90年代 ICP-MS優(yōu)點 ：不經分離同時檢測多種元素 ；分析速度快；選擇性好 很高的靈敏度和很低的檢測限 ，ng量級很高的準確度，5-10% ；ICP：1%線形范圍寬 非金屬元素 難以檢測 2、原子發(fā)射光譜、原子發(fā)射光譜(1) 早期的原子發(fā)射光譜儀攝譜儀（AES）光源光源單色器單色器檢測器檢測器Au P

5、b發(fā)射光譜樣品制備固體金屬和合金 金屬絲箔狀樣品 導電的粉體試樣 非導體樣品 生物樣品 （高溫灰化，溶液消化）環(huán)境污染的影響液體樣品防滲透發(fā)射光譜分析方法定性分析與鐵譜比較法 ；標準試樣比較法 定量分析內標法 標準加入法 ICP：工作曲線法玻璃成份分析1E+11E+21E+31E+41E+51E+61E+71E+8BNaSCaTiCrFeNiCuZnRhAgHfPbElemental Fingerprints of 2 Different Glass SamplesMgKMnCoZrCdWC電感耦合等離子體質譜電感耦合等離子體質譜 （ICP-MS）ICP-MS儀器外形圖ICP-MS與其它原子光譜相比的特點與其它原子光譜相比的特點Detection PowerICPMSICP-OESFAASpeedGFAA檢出限低（多數(shù)元素檢出限為ppb-ppt級）線性范圍寬（可達7個數(shù)量級）分析速度快（1分鐘可獲得70種元素的結果）譜圖干擾少（原子量相差1可以分離）能進行同位素分析在43% 磷酸中各元素的檢出限ElementDetection limit(ppb)%RSD7Li0.06539K11360Ni1188Sr0.052138Ba0.050.559Co0.022208Pb0.3