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文檔簡介
1、大山楂丸中總黃酮的含量測定藥品檢測工技能培訓(xùn)模塊一、測定原理二、儀器設(shè)備三、測定方法四、注意事項 大山楂丸由山楂、神曲和麥芽組成,主要功能為開胃消食,其中山楂主要成分為有機(jī)酸、黃酮類及多種維生素。 黃酮類化合物具有鄰二酚羥基,或3,5位羥基結(jié)構(gòu),可與鋁鹽、鉛鹽、鎂鹽等金屬鹽類試劑反應(yīng),生成有色配合物,可用可見分光光度法測定其含量。本實驗利用黃酮類化合物在亞硝酸鈉的堿性溶液中,與Al3+產(chǎn)生高靈敏度的橙紅色配合物(max=510nm),從而用可見分光光度法(比色法)測定大山楂丸中總黃酮的含量。 一、測定原理二、儀器設(shè)備1. 儀器 紫外分光光度計、索氏提取器等2. 試劑 大山楂丸、槲皮素、乙醇(A
2、.R)、亞硝酸鈉、硝酸鋁、氫氧化鈉三、測定方法 1、標(biāo)準(zhǔn)液的配制:精密稱取槲皮素對照品20mg,置100ml容量瓶中,加95%乙醇50ml使溶解,然后加50%乙醇稀釋至刻度,即得0.2mg/ml的對照品溶液。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備:精密量取對照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,分別置于10ml容量瓶中,各加50%乙醇溶液使成5ml,精密加入5%亞硝酸鈉溶液0.3ml,搖勻,放置6分鐘,加入10%硝酸鋁溶液0.3ml,搖勻,再放置6分鐘,加入1%氫氧化鈉溶液4ml,分別用50%乙醇稀釋至刻度,搖勻,放置15分鐘。以第一瓶作空白,用可見分光光度計在510nm處測其吸收度,作A-C標(biāo)準(zhǔn)曲線(或計算其回歸方程)。三、測定方法 3、樣品液的制備 精密稱取120干燥2小時的大山楂丸6.5g,置索氏提取器中,用95%乙醇125ml回流提取1.5小時,將提取液移至250ml容量瓶中,補(bǔ)加蒸餾水至刻度,搖勻即得。 4、含量測定 精密量取提取液1ml,按上述標(biāo)準(zhǔn)曲線制備方法進(jìn)行測定,并由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程計算樣品中總黃酮的含量。 1、提取時間為1.5小時,基本能提盡樣品中黃酮。 2、樣品顯色后
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