葡萄糖中一般雜質(zhì)檢查

1、葡萄糖中一般雜質(zhì)檢查課程：藥品檢驗技術(shù)一 實驗?zāi)康?1. 了解藥物中一般雜質(zhì)檢查的項目、目的和意義；2. 理解雜質(zhì)限量的概念并掌握其計算方法；3. 掌握氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬限量檢查的基本原理和操作方法。1. 雜質(zhì)限量：即藥物中雜質(zhì)的最大允許量。 或 其中，C為標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，V為標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，S為供試品質(zhì)量，L為雜質(zhì)限量。二 原理2. 一般雜質(zhì)的限量檢查（1）氯化物的限量檢查藥物中的氯化物與硝酸銀在硝酸酸性溶液中作用，生成氯化銀微粒而顯白色渾濁，同一定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液與硝酸銀在同樣條件下，用同法處理生成的氯化銀渾濁程度相比較，判斷藥物中含氯化物的限量。 Cl- + Ag+ AgCl 二

2、 原理（2）硫酸鹽的限量檢查 藥物中微量硫酸鹽與氯化鋇在酸性溶液中作用，生成硫酸鋇微粒而顯白色渾濁液，同一定量標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液與氯化鋇在同樣條件下，用同法處理生成的硫酸鋇渾濁程度相比較，判斷藥物中含硫酸鹽的限量。 SO42- + Ba2+ BaSO4 二 原理（3）鐵鹽的限量檢查 藥物中的三價鐵鹽（若含有Fe2+，加硝酸煮沸5分鐘，可使Fe2+ 氧化為Fe3+）與硫氰酸鹽在硝酸酸性溶液中作用，生成硫氰酸鐵配位離子而顯紅色，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液與硫氰酸鹽在相同條件下，用同法處理生成的硫氰酸鐵配位離子溶液進(jìn)行比色，判斷藥物中含鐵鹽的限量。 Fe3+ + 6 SCN- Fe(SCN)63- （紅色）二

3、原理（4）重金屬的限量檢查 在藥品生產(chǎn)過程中遇到鉛的機(jī)會較多，鉛又易積蓄中毒，故以鉛為代表。 由于在弱酸性（pH約3.5）溶液中硫代乙酰胺水解，產(chǎn)生硫化氫，可與重金屬離子作用，生成有色硫化物沉淀，與標(biāo)準(zhǔn)重金屬溶液在同樣條件下，按同法處理后進(jìn)行比較。 CH3CSNH2 + H2O CH3CONH2 + H2S Pb2+ + H2S PbS + 2 H+二 原理三 試劑與儀器1.試劑2.儀器50 mL納氏比色管，過濾裝置，移液管，滴定管。四 操作方法1. 氯化物和硫酸鹽的檢測四 操作方法四 操作方法*硫代乙酰胺試液制備：混合液（1molNaOH 15mL+水5.0mL+甘油20mL） 5.0mL +硫代乙酰胺溶液（4%）1.0mL水浴加熱20秒，冷卻，立即使用。1. 納氏比色管的選擇與洗滌 注意使樣品管與標(biāo)準(zhǔn)管玻璃色質(zhì)一致（最好不帶任何顏色），體積相等，管上的刻度均勻，如有差別不得相差2 mm。2. 比色、比濁時，樣品液與標(biāo)準(zhǔn)液的實驗條件應(yīng)盡可能一致，平行操作。3. 嚴(yán)格按操作步驟進(jìn)行試驗，注意各種試劑的加入次序。4. 比色、比濁前應(yīng)使比色管內(nèi)試劑充分混勻，主要利用手腕轉(zhuǎn)動360的旋搖操作來完成。 比色方法是將兩管同置于白色背景上，從側(cè)面觀察；比濁方法是將兩管同置于黑色或白色背景上，自上而下觀察。五 注意事項1.