耐火材料分析EDTA容量法測(cè)定三氧化二鐵三氧化二鋁鐵鋁

1、.耐火材料分析 EDTA容量法測(cè)定三氧化二鐵、三氧化二鋁1 方法提要 試樣用碳酸鈉和硼酸混合熔劑熔融后，熔化物以稀硝酸浸出，吸取一定量的母液，當(dāng)溶液的PH值控制在2.02.5時(shí)，三價(jià)的鐵離子與磺基水楊酸生成紫紅色的絡(luò)合物，在4060時(shí)用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紫紅色變?yōu)闊o(wú)色為終點(diǎn)，將滴定鐵后的溶液加入過(guò)量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，調(diào)節(jié)PH值為3.5，加熱使鋁離子與EDTA絡(luò)合，以PAN為指示劑，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的EDTA由黃色變?yōu)槌燃t色為終點(diǎn)。 本規(guī)程適用于粘土質(zhì)、高鋁質(zhì)耐火材料中三氧化二鐵、三氧化二鋁量的測(cè)定。2 主要試劑2.1 混合熔劑：碳酸鈉與硼酸按1+1比例混合，研細(xì)混勻。2.2 硝

2、酸(18+82)。2.3 剛果紅試紙。2.4 鹽酸(1+1)。2.5 氨水(1+1)。2.6 磺基水楊酸溶液(10)。2.7 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.02mol/L)。2.8 溴甲酚綠指示劑(0.04)：溶解0.1g溴甲酚綠于1.95mL0.074mol/L的氫氧化鉀溶液，以水稀至250mL。2.9 PAN指示劑：稱0.2gl-(2吡啶基偶氮)2萘酚溶解于lOOmL乙醇中。2.10 冰乙酸（1.05g/mL）。2.11 硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液C（CuSO4）=0.02mo1/L。3 分析步驟 稱取試樣0.2000g于盛有混合熔劑約6g的鉑坩堝中充分?jǐn)嚢?，上面覆蓋一層混合熔劑，放入馬弗爐中由300升到90

3、0熔融約8lOmin，取出稍冷即放入盛有熱的40mL硝酸(18+82)的250mL燒杯中，加熱浸取，待完全溶解后，用水洗出坩堝，冷卻。傾入250mL的容量瓶中，用水沖洗燒杯4次，再以水稀至刻度，混勻。三氧化二鐵的測(cè)定： 吸取母液25mL，加水25mL于500mL燒杯中，加熱至60，再用剛果紅試紙，以氨水(1+1)調(diào)至試紙呈紅色，再加鹽酸(1+1)調(diào)至灰藍(lán)色，并過(guò)量1滴，如無(wú)剛果紅試紙則溶液加熱后，加磺基水楊酸(10)6滴，用氨水調(diào)至紫紅色加磺基水楊酸(10)1滴管，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.02mol/L)滴至無(wú)色為終點(diǎn)。三氧化二鐵的百分含量按下式計(jì)算：Fe203()=C×V×

4、;79.85×100/（1000×0.2000×25/250）式中；CEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。79.85Fe203/2的摩爾質(zhì)量，g/mol。三氧化二鋁的測(cè)定：向滴定鐵的溶液中，加入過(guò)量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.02mol/L)25mL(此量按鋁含量高低決定)，加入溴甲酚綠指示劑3滴，以氨水(1+1)調(diào)節(jié)至綠色(或黃綠色)，加入冰乙酸(1.05g/mL)5mL，加熱煮沸35min，取下，加PAN指示劑810滴，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至由黃色變?yōu)槌燃t色(或紅色)為終點(diǎn)。 三氧化二鋁的百分含量按下式計(jì)算：A1203()=（C1V1-C2V2）×50.98×100/（1000×0.2000×25/250）式中：C1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V1一加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；C2硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V2一消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；50.98A1203/2的摩爾質(zhì)量，g/mol。4 注4.1 加入冰乙酸后，煮沸時(shí)間不得少于3min，因鋁與EDTA絡(luò)合物不能瞬時(shí)形成，在過(guò)量的EDTA加入后，必須充分煮沸，高鋁應(yīng)煮5min。4.2 滴定鐵時(shí)溫度以4060為宜，加熱時(shí)不得煮沸，否則結(jié)果偏高。4.3 用氨水調(diào)節(jié)時(shí)，不可多加，過(guò)多則結(jié)果偏低，要控制