第十章 透射電鏡的結(jié)構(gòu)與成像原理

1、第十章 透射電鏡的結(jié)構(gòu)與成像原理透射電鏡構(gòu)造原理透射電鏡一般是電子光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電源與控制系統(tǒng)三大部分組成。電子光學(xué)系統(tǒng)通常稱為鏡筒，是透射電子顯微鏡的核心，它又可以分為照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)。 下圖是電鏡電子光學(xué)系統(tǒng)的示意圖，其中左邊是電鏡的剖面圖，右邊是電鏡的示意圖和光學(xué)顯微鏡的示意圖對比。由圖中可以看出，電鏡中的電子光學(xué)系統(tǒng)主要包括電子槍、聚光鏡、試樣臺(tái)、物鏡、物鏡光闌、選區(qū)光闌、中間鏡、投影鏡和觀察記錄系統(tǒng)等幾部分組成，其成像的光路與光學(xué)顯微鏡基本相同。 電鏡的電子光學(xué)系統(tǒng)中，一般將電子槍和聚光鏡歸為照明系統(tǒng)，將物鏡、中間鏡和投影鏡歸為成像系統(tǒng)，而觀察記錄系統(tǒng)則一般是熒

2、光屏和照相機(jī)，現(xiàn)在的電鏡往往還配有慢掃描CCD相機(jī)，主要用來記錄高分辨像和一般的電子顯微像。下圖是電子光學(xué)系統(tǒng)的框架圖。 第一節(jié) 照明系統(tǒng) 照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡以及相應(yīng)的平移、傾轉(zhuǎn)和對中等調(diào)節(jié)裝置組成，其作用是提供一束亮度高、照明孔徑半角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。為了滿足明場和暗場成像的需要，照明束可以在5度范圍內(nèi)傾轉(zhuǎn)。 1.1 電子槍 電子槍可分為熱陰極電子槍和場發(fā)射電子槍。熱陰極電子槍的材料主要有鎢絲(W)和六硼化鑭(LaB6)而場發(fā)射電子槍又可以分為熱場發(fā)射、冷場發(fā)射和Schottky場發(fā)射， Schottky場發(fā)射也歸到熱場發(fā)射。場發(fā)射電子槍的材料必須是高強(qiáng)度材料，一般采用的

3、是單晶鎢，但現(xiàn)在有采用六硼化鑭(LaB6)的趨勢。下一代場發(fā)射電子槍的材料極有可能是碳納米管。 A、熱陰級電子槍 熱電子槍由燈絲（陰極）、柵極帽、陽極組成。常用燈絲為鎢絲（如H-800)、LaB6(如JEM-3010)。下圖為熱陰級電子槍的示意圖。其中左圖是電子槍自偏壓回路的示意圖，右邊是電子槍中等電壓面的示意圖。 下圖是熱陰級電子槍的實(shí)圖，其中左邊是鎢燈絲電子槍，右邊是六硼化鑭電子槍。鎢燈絲電子槍的特點(diǎn)是價(jià)格便宜，對真空系統(tǒng)的要求不高，一般用比較老式的電鏡中；而六硼化鑭燈絲的性能要優(yōu)于鎢燈絲，在現(xiàn)在的電鏡中，熱陰級電子槍一般采用六硼化鑭燈絲。B、場發(fā)射電子槍 場發(fā)射電子槍沒有柵極，由陰極和兩

4、個(gè)陽極構(gòu)成。第一個(gè)陽極主要使電子發(fā)射，第二個(gè)陽極使電子加速和會(huì)聚。其電子槍結(jié)構(gòu)如下圖所示。 場發(fā)射電子槍可以分成三種：冷場發(fā)射（Cold Field Emission,FE）,熱場發(fā)射（Thermal Field Emission, FT），和蕭特基發(fā)射(Schottky emission ,SE)。場發(fā)射電子槍所選用的陰極材料必須是高強(qiáng)度材料，以能承受高電場所加之于陰極尖端的高機(jī)械應(yīng)力，鎢由于具有高的強(qiáng)度而成為較佳的陰極材料。場發(fā)射對真空的要求較高，所以一般來說其價(jià)格較昂貴。 冷場發(fā)射的優(yōu)點(diǎn)是電子束直徑小，亮度高，能量散布小，但為了避免針尖被外來氣體吸附，必須在1010(Torr)的真空下操

5、作，而且需要定時(shí)將針尖加熱至2500K，以去除吸附氣體原子，它的另一缺點(diǎn)是發(fā)射的總電流較小。 熱賣發(fā)射電子槍在1800K下工作，不需要定時(shí)去除吸附氣體原子。其電流穩(wěn)定性較佳，所要求的真空度為109(Torr),要低于冷場發(fā)射，但其能量散布比冷場發(fā)射要大35倍。 蕭特基發(fā)射電子桴的工作溫度也是1800K，它是在鎢（100）單晶上鍍ZrO層，從而將純鎢的功函數(shù)從4.5eV除至2.8eV，從而使得電子能夠很容易以熱能的方式逃出針尖表面，所需真空度與熱場發(fā)射接近。其發(fā)射的電流穩(wěn)定性好，發(fā)射的電流也大，而且其能量散布很小，只稍遜于冷場發(fā)射。其電子束斑直徑也要大于冷場發(fā)射。 不同電子槍的比較 Beam S

6、ource Hair-pin W LaB6 Schottky FEG Cold FEG Brightness (Q/cm2sr) 105 106 108 109 Energy Spread (eV) 2.3 1.5 0.6-0.8 0.3-0.5 Work Function (eV) 4.5 2.7 2.6 4.3 Heating Temp. (K) 2,800 1,800 1,600 300 Vacuum (Pa) 10-3 10-5 10-7 10-8 Life time (hr) 200 1000 2000 2000 Diameter of Crossover (nm) 20,000 5

7、,000 20 5 Emission Current (mA) 80 50 100 10 Current Density (A/cm2) 3 20 5x104 5x103 Coherence bad moderate good excellent 1.2 聚光鏡 聚光鏡用來會(huì)聚電子槍射出的電子束，以最小的損失照明樣品，調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑半角和束斑大小。 一般電鏡至少采用雙聚光鏡，對于較新的電鏡，很多采用二聚光鏡加一個(gè)mini聚光鏡的模式；甚至有采用三聚光鏡加一個(gè)mini聚光鏡的情況。 當(dāng)采用雙聚光鏡時(shí)，第一聚光鏡一般是短焦距強(qiáng)勵(lì)磁透鏡，作用是將電子槍得到的光斑盡量縮小，第二聚光鏡是長焦距弱透鏡

8、，它將第一聚光鏡得到的光源會(huì)聚到試樣上，一般來說，該透鏡對光源起放大作用。采用雙聚光鏡的優(yōu)點(diǎn)在于： 擴(kuò)大了光斑尺寸的變化范圍，在不同的模式下，可以通過改變第一聚光鏡的電流，選擇所需要的光斑尺寸；可以減小試樣的照射面積，減少試樣的溫升；觀察時(shí)可以通過改變第二聚光鏡電流，改變試樣的照射面積；由于第二聚光鏡為弱透鏡，增加了聚光鏡和樣品之間的距離，有利于安裝聚光鏡光闌和束偏轉(zhuǎn)線圈等附件。JEM3010幾種光路的對比 第二節(jié) 成像系統(tǒng) 成像系統(tǒng)主要由物鏡、中間鏡和投影鏡及物鏡光闌和選區(qū)光闌組成。它主要是將穿過試樣的電子束在透鏡后成像或成衍射花樣，并經(jīng)過物鏡、中間鏡和投影鏡接力放大。 2.1 物鏡 物鏡是

9、TEM的最關(guān)鍵的部分，其作用是將來自試樣不同點(diǎn)同方向同相位的彈性散射束會(huì)聚于其后焦面上，構(gòu)成含有試樣結(jié)構(gòu)信息的散射花樣或衍射花樣；將來自試樣同一點(diǎn)的不同方向的彈性散射束會(huì)聚于其像平面上，構(gòu)成與試樣組織相對應(yīng)的顯微像。TEM分辨本領(lǐng)的高低主要取決于物鏡；物鏡是強(qiáng)勵(lì)磁短焦距的透鏡（f13mm），物鏡的分辨率主要取決于極靴的形狀和加工精度。一般來說，極靴的內(nèi)孔和上下極靴之間的距離越小，物鏡的分辨率越高，所以高分辨電鏡的可傾轉(zhuǎn)角度往往比較?。滑F(xiàn)在高分辨電鏡的物鏡放大倍數(shù)一般固定在一定的倍數(shù)（如50倍），只有在聚焦的時(shí)候才改變它的電流。在實(shí)際操作時(shí)，物距一般固定（一般可通過調(diào)節(jié)樣品高度來微調(diào)），所以在成

10、像時(shí)，主要改變焦距f和像距來滿足成像條件。下圖是物鏡的示意圖和實(shí)物照片：為了減小物鏡的球差和提高像的襯度，在物鏡后焦面上可安放一個(gè)孔徑可調(diào)的物鏡光闌（最小孔徑可以做到5微米），物鏡光闌的另一作用是進(jìn)行暗場及衍襯成像操作。在新的電鏡中，物鏡皆由兩部分組成，分為上物鏡和下物鏡，試樣置于上下物鏡之間，上物鏡起強(qiáng)聚光作用，下物鏡起成象放大作用。2.2 中間鏡 中間鏡是弱勵(lì)磁的長焦距變倍透鏡，在電鏡操作中，主要是通過中間鏡來控制電鏡的總放大倍率。當(dāng)放大倍數(shù)大于1時(shí)，用來進(jìn)一步放在物鏡像，當(dāng)放大倍數(shù)小于1時(shí)，用來縮小物鏡像。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大的電子圖像，這就是

11、成像操作；如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重臺(tái)，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是透射電鏡的電子衍射操作。在物鏡的像平面上有一個(gè)選區(qū)光闌，通過它可以進(jìn)行選區(qū)電子衍射操作。 2.3 投影鏡投影鏡的作用是把經(jīng)中間鏡放的像(或電子衍射花樣)進(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上，它也是一個(gè)短焦距的強(qiáng)磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的，因?yàn)槌上耠娮邮M(jìn)入投影鏡時(shí)孔徑角很小，因此它的景深和焦長都非常大。即使電鏡的總放大倍數(shù)有很大的變化，也不會(huì)影響圖像的清晰度。目前，高性能透射電子顯微鏡大都采用5級透鏡放大，即中間鏡和投影鏡各有兩級。成像模式的三種放大倍數(shù)范圍高放大倍數(shù) ( 500,000)：MT= M0 M

12、I1 MI2 MP典型值：M0=50, MI1=3, MI2=15, MP=220每一級都成放大實(shí)像稍小于500,000者，減小中間鏡放大倍數(shù)。中放大倍數(shù) ( 10,000-50,000 )：MT= M0 MI1 MI2 MP第一中間鏡、第二中間鏡形成一個(gè)復(fù)合透鏡低放大倍數(shù) ( 100-10,000 )： 關(guān)掉第二中間鏡，物鏡、第一中間鏡弱激勵(lì)。 或者關(guān)掉物鏡，第一中間鏡作物鏡，選區(qū)光檔作物鏡光欄。這種配置襯度好，常用于觀察低襯度樣品，放大倍數(shù)100-1000 第三節(jié) 觀察記錄、真空與供電系統(tǒng) 3.1 觀察與記錄系統(tǒng)觀察和記錄裝置包括熒光屏、照相機(jī)（底片記錄）、TV相機(jī)和慢掃描CCD。 不同電

13、鏡的熒光屏發(fā)光強(qiáng)度是不同的，有的電鏡的熒光屏看起來不亮，但電子的強(qiáng)度是很強(qiáng)的，比如某些場發(fā)射電鏡，所以選擇曝光時(shí)間時(shí)要注意；照相用的底片是一種對電子束很敏感的感光材料制成，這種材料對綠光比較敏感，對紅光基本不反應(yīng)，因此可以在紅光下?lián)Q片和洗底片；TV相機(jī)是直接將光信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?，反?yīng)速度極快，但不利于記錄；慢掃描CCD是最新發(fā)展出來的一種記錄方式，反應(yīng)速度較TV相機(jī)慢，但記錄十分方便。 3.2 真空系統(tǒng)電鏡真空系統(tǒng)一般是由機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵、離子泵、閥門、真空測量儀和管道等部分組成。 如果真空度不夠，就會(huì)出現(xiàn)下列問題： 1）高壓加不上去 2）成像襯度變差 3）極間放電 4）使燈絲迅速氧化，縮短壽

14、命。3.3 供電系統(tǒng)透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。 電壓的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個(gè)極為重要的標(biāo)志。加速電壓和透鏡電流的不穩(wěn)定將使電子光學(xué)系統(tǒng)產(chǎn)生嚴(yán)重像差，從而使分辨本領(lǐng)下降。所以對供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電壓和各透鏡的激磁電流。在所有的透鏡中，物鏡激磁電流的穩(wěn)定度要求也最高。近代儀器除了上述電源部分外，尚有自動(dòng)操作程序控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理的計(jì)算機(jī)系統(tǒng).第四節(jié) 主要部件的結(jié)構(gòu)和工作原理 4.1 樣品臺(tái) 上圖是JEM-3010的樣品臺(tái)，現(xiàn)在電鏡的樣品臺(tái)有單傾臺(tái)和雙傾臺(tái)之分，單傾臺(tái)只能隨測角臺(tái)轉(zhuǎn)動(dòng)（X軸），雙傾臺(tái)除了可以隨測角臺(tái)轉(zhuǎn)動(dòng)外，

15、還可以繞垂直于測角臺(tái)軸線的Y軸轉(zhuǎn)動(dòng)。另外樣品臺(tái)按在電鏡中的裝入方式還可以分為側(cè)插式和頂插式，不過頂插式用得很少。 不同樣品臺(tái)的自由度： 1. 側(cè)插式單傾臺(tái)（4個(gè)自由度）：X、Y水平平移，Z軸垂直移動(dòng)， 繞X軸轉(zhuǎn)動(dòng)。 2. 側(cè)插式雙傾臺(tái)（ 5個(gè)自由度） ：X、Y水平平移，Z軸垂直移動(dòng)，繞X軸轉(zhuǎn)動(dòng)，繞Y軸轉(zhuǎn)動(dòng)。 3. 旋轉(zhuǎn)式試樣臺(tái)（ 5個(gè)自由度） ：X、Y水平平移，Z軸垂直移動(dòng)，繞X軸轉(zhuǎn)動(dòng)，繞Z軸轉(zhuǎn)動(dòng)。 4.2 電子束傾轉(zhuǎn)與平移裝置（電磁偏轉(zhuǎn)器）如上圖所示，電子束的傾轉(zhuǎn)和平移是通過安裝在聚光鏡下方的兩個(gè)偏轉(zhuǎn)線圈來實(shí)現(xiàn)的。其中左圖所示的是平移的示意圖，它是通過上下偏轉(zhuǎn)線圈聯(lián)動(dòng)實(shí)現(xiàn)的，當(dāng)上偏轉(zhuǎn)線圈順時(shí)

16、針偏轉(zhuǎn)角時(shí)，下偏轉(zhuǎn)線圈會(huì)同時(shí)逆時(shí)針偏轉(zhuǎn)角，從而使光路在總的效果上只產(chǎn)生平移，而不產(chǎn)生偏轉(zhuǎn)；右圖是傾轉(zhuǎn)的示意圖，當(dāng)上偏轉(zhuǎn)線圈順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)角時(shí)，下偏轉(zhuǎn)線圈會(huì)逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)+角，使得光路總的效果產(chǎn)生了角傾轉(zhuǎn)，而對樣品來說其入射點(diǎn)的位置不變。4.3 消像散器消像散器可以是機(jī)械的，也可以是電磁式的。機(jī)械式的是在電磁透鏡的磁場周圍放置幾塊位置可以調(diào)節(jié)的導(dǎo)磁體，用它們來吸引一部分磁場，把固有的橢圓形磁場校正成接近旋轉(zhuǎn)對稱的磁場。電磁式的是通過電磁極間的吸引和排斥來校正橢圓形磁場的。下圖是電磁式消像散器的示意圖，它是由兩組四對電磁體排列在透鏡磁場的外圍，每對電磁體均采用同極相對的安置方式。通過改變這兩組電磁體的激磁

17、強(qiáng)度和磁場的方向，就可以把固有的橢圓形磁場校正成旋轉(zhuǎn)對稱的磁場，起到消除像散的作用。在透射電鏡中，聚光鏡、物鏡、中間鏡下都安裝有消像散器，其中聚光鏡的像散比較好消除，而物鏡的消像散最重要，也相對來講比較復(fù)雜，尤其是在做高分辨時(shí)，物鏡像散的消除往往非常關(guān)鍵。不過現(xiàn)在隨著慢掃描CCD的引入，這個(gè)工作已經(jīng)相對來講變得較為容易了。中間鏡像散一般情況下不需要調(diào)節(jié)，一般只在衍射模式下需要調(diào)節(jié)衍射斑的像散。4.4 光闌TEM三種主要光闌是聚光鏡光闌、物鏡光闌、選區(qū)光闌，一般選用無磁性的金屬材料制作。下圖是光闌的示意圖。 1. 聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角，在雙聚光鏡系統(tǒng)中，常裝在第二聚光鏡的下方。 2.

18、 物鏡光闌又稱襯度光闌，通常安放在物鏡的后焦面上，作用是擋住散射角較大的電子，提高圖像的襯度，另一作用是在后焦面上套取衍射束的斑點(diǎn)成像。 3. 選區(qū)光闌又稱場限光闌或視場光闌，一般放在物鏡的像平面上。 在JEOL-2010電鏡中，光闌的最小尺寸是5m。4.5 透射電鏡分辨本領(lǐng)和放大倍數(shù)的測定 分辨率是透射電鏡的最主要性能指標(biāo)，它表征電鏡顯示亞顯微組織、結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的能力。兩種指標(biāo)： 點(diǎn)分辨率表示電鏡所能分辨的兩點(diǎn)之間的最小距離； 線分辨率表示電鏡所能分辨的兩條線之間的最小距離，通常通過拍攝已知晶體的晶格像來測定，又稱晶格分辨率。 低放大倍數(shù)是通過測定已經(jīng)光柵來確定，高放大倍數(shù)通過已知晶體的晶格像來

19、確定。第五節(jié) 目前常用電鏡的生產(chǎn)廠家、型號及性能 日本日立公司H700電子顯微鏡，配有雙傾臺(tái) ，并帶有7010掃描附件和 EDAX9100能譜。該儀器 不但適合于醫(yī)學(xué)、化學(xué)、 微生物等方面的研究，由 于加速電壓高，更適合于 金屬材料、礦物及高分子 材料的觀察與結(jié)構(gòu)分析， 并能配合能譜進(jìn)行微區(qū)成 份分析。 分 辨 率：0.34nm加速電壓：75KV200KV放大倍數(shù)：25萬倍能 譜 儀：EDAX9100掃描附件：S7010JEM-2010透射電鏡 加速電壓200KVLaB6燈絲點(diǎn)分辨率 1.94 EM420透射電子顯微鏡 （日本電子） 加速電壓20KV、40KV、60KV、 80KV、100KV

20、、120KV晶格分辨率 2.04點(diǎn)分辨率 3.4最小電子束直徑約2nm傾轉(zhuǎn)角度=60度 =30度Philips CM12透射電鏡 加速電壓20KV、40KV、60KV、 80KV、100KV、120KVLaB6或W燈絲晶格分辨率 2.04點(diǎn)分辨率 3.4最小電子束直徑約2nm；傾轉(zhuǎn)角度=20度 =25度Ceiss 902透射電鏡 加速電壓50KV、80KVW燈絲頂插式樣品臺(tái)能量分辨率1.5ev傾轉(zhuǎn)角度=60度轉(zhuǎn)動(dòng)4000 FEI的Tecnai G2?F30是FEI公司（原Philip公司電鏡部）推出的一種較新的透射電子顯微鏡，可以選配能譜（EDS）、電子能量損失譜（EELS）、Z 襯度成像(H

21、AADF）和原位拉伸試樣臺(tái)等配件。其主要技術(shù)參數(shù)如下：1.信息分辨率極限 U-TWIN 0.10nm S-TWIN 0.14nm 2.點(diǎn)分辨率 U-TWIN 0.17nm S-TWIN 0.20nm 3.高分辨STEM分辨率 U-TWIN 0.14nm S-TWIN 0.19nm 4.樣品最大傾角：S-TWIN +/-40FEITitan80-300kVS/TEM是世界上功能最強(qiáng)大的商用透射電子顯微鏡(TEM)。Titan自2005年推出后便因其提供突破性成果的能力及其卓越的產(chǎn)品設(shè)計(jì)而備受贊譽(yù)。它已迅速成為全球頂級研究人員的首選S/TEM，從而實(shí)現(xiàn)了TEM及S/TEM模式下的亞埃級分辨率研究及探索。 Titan所具有的穩(wěn)定性、高性能及簡易性將把校正顯微鏡檢查帶入更高級別，從而使實(shí)現(xiàn)以不斷縮小的比例來研究材料的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)關(guān)系的新發(fā)現(xiàn)成為