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1、透射電鏡的主要性能參數(shù)及測定透射電鏡的主要性能參數(shù)及測定2.3.1 主要性能參數(shù)分辨率;放大倍數(shù);加速電壓2.3.2 分辨率及其測定1. 點(diǎn)分辨率透射電鏡剛能分清的兩個獨(dú)立顆粒的間隙或中心距離。測定方法:Pt或貴金屬蒸發(fā)法。 如圖所示。 將Pt或貴金屬真空加熱蒸發(fā)到支持膜(火棉膠、碳膜)上,可得到粒徑0.5-1nm、間距0.2-1nm的粒子。高倍下拍攝粒子像,再光學(xué)放大5倍,從照片上找粒子間最小間距,除以總放大倍數(shù),即為相應(yīng)的點(diǎn)分辨率。2. 晶格分辨率當(dāng)電子束射入樣品后,通過樣品的透射束和衍射束間存在位相差。由于透射和衍射束間的位相不同,它們間通過動力學(xué)干涉在相平面上形成能反映晶面間距大小和晶
2、面方向的條紋像,即晶格條紋像,如下圖2-9所示。晶格分辨率與點(diǎn)分辨率是不同的,點(diǎn)分辨率就是實(shí)際分辨率,晶格分辨率的晶格條紋像是因位相差引起的干涉條紋,實(shí)際是晶面間距的比例圖像。測定方法:利用外延生長方法制得的定向單晶薄膜做標(biāo)樣,拍攝晶格像。測定晶格分辨率常用的晶體見下表。根據(jù)儀器分辨率的高低選擇晶面間距不同的樣品做標(biāo)樣。圖2-9 晶格分辨率測定金(220)、(200)晶格像表21 測定晶格分辨率常用晶體2.3.3 放大倍數(shù)透射電鏡的放大倍數(shù)隨樣品平面高度、加速電壓、透鏡電流而變化。TEM在使用過程中,各元件的電磁參數(shù)會發(fā)生少量變化,從而影響放大倍數(shù)的精度。因此,必須定期標(biāo)定。標(biāo)定方法:用衍射光
3、柵復(fù)型為標(biāo)樣,在一定條件下(加速電壓、透鏡電流),拍攝標(biāo)樣的放大像,然后從底片上測量光柵條紋像間距,并與實(shí)際光柵條紋間距相比即為該條件下的放大倍數(shù),見圖2-10。例如,衍射光柵2000條/mm,條紋間距0.0005mm.利用光柵復(fù)型上噴鍍碳微粒法。碳微粒間距較光柵微粒間距小,用光柵間距標(biāo)定碳粒間距,就可以擴(kuò)大標(biāo)定范圍,適用于5000-50000倍的情況。晶格條紋像法。利用測定晶格分辨率的樣品為標(biāo)樣,拍攝條紋像,測量條紋像間距,再計算條紋像間距與實(shí)際晶面間距的比值,即為放大倍數(shù)。適用于高倍,如10萬倍以上的情況。圖2-10 (a)5700倍 (b) 8750倍透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)與成像原理射電子
4、顯微鏡的結(jié)構(gòu)與成像原理透射電子顯微鏡是以波長極短的電子束作為照明源,用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨率、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。There are four main components to a transmission electron microscope:(1) an electron optical column(2) a vacuum system(3) the necessary electronics (lens supplies for focusing and deflecting the beam and the high voltage generator for t
5、he electron source)(4) software電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒)(an electron optical column)是其核心,它的光路圖與透射光學(xué)顯微鏡相似,如圖所示,包括:照明系統(tǒng),成像系統(tǒng),觀察記錄系統(tǒng)。圖2-1 投射顯微電鏡構(gòu)造原理和光路照明系統(tǒng)組成:由電子槍、聚光鏡(1、2級)和相應(yīng)的平移對中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。作用:提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度高、束斑小、束流穩(wěn)定的照明源。為滿足明場和暗場成像需要,照明束可在20-30范圍內(nèi)傾斜。1. 電子槍電子槍是電鏡的電子源。其作用是發(fā)射并加速電子,并會聚成交叉點(diǎn)。 目前電子顯微鏡使用的電子源有兩類:熱電子源加熱時產(chǎn)
6、生電子,W絲,LaB6場發(fā)射源在強(qiáng)電場作用下產(chǎn)生電子,場發(fā)射電鏡FE熱陰極電子源電子槍的結(jié)構(gòu)如圖2-2所示,形成自偏壓回路,柵極和陰極之間存在數(shù)百伏的電位差。電子束在柵極和陽極間會聚為尺寸為d0的交叉點(diǎn),通常為幾十um。 柵極的作用:限制和穩(wěn)定電流。2. 聚光鏡從電子槍發(fā)射出的電子束,束斑尺寸大,相干性差,平行度差,為此,需進(jìn)一步會聚成近似平行的照明來,這個任務(wù)由聚光鏡實(shí)現(xiàn),通常有兩級聚光鏡來聚焦。如圖2-3。C為強(qiáng)磁透鏡, C弱磁透鏡,長焦,小。 2 為了調(diào)整束斑大小還在C2聚光鏡下裝一個聚光鏡光欄。通常經(jīng)二級聚光后可獲得N,um的電子束斑。 同時,為
7、了減小像散,在C下還要裝一個消像散器,以校正磁場成軸對稱性的。 2 電子槍還可以傾斜230,以實(shí)現(xiàn)中心磁場成像。圖2-3 照明系統(tǒng)光路圖2.1.2 成像系統(tǒng)由物鏡、物鏡光欄、選區(qū)光欄、中間鏡(1、2)和投影鏡組成.1) 物鏡:強(qiáng)勵磁短焦透鏡(f=1-3mm),放大倍數(shù)100300倍。作用:形成第一幅放大像2) 物鏡光欄:裝在物鏡背焦面,直徑20120um,無磁金屬制成。作用:a.提高像襯度,b.減小孔經(jīng)角,從而減小像差。C.進(jìn)行暗場成像3) 選區(qū)光欄:裝在物鏡像平面上,直徑20-400um,作用:對樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。4) 中間鏡:弱壓短透鏡,長焦,放大倍數(shù)可調(diào)節(jié)020倍作用a.控制電鏡總放大倍數(shù)。B.成像/衍射模式選擇。5) 投影鏡:短焦、強(qiáng)磁透鏡,進(jìn)一步放大中間鏡的像。投影鏡內(nèi)孔徑較小,使電子束進(jìn)入投影鏡孔徑角很小。小孔徑角有兩個特點(diǎn):a. 景深大,改變中間鏡放大倍數(shù),使總倍數(shù)變化大,也不影響圖象清晰度。b. 焦深長,放寬對熒光屏和底片平面嚴(yán)格位置要求。注意:有些電鏡還裝有附加投影鏡,用以自動校正磁轉(zhuǎn)角。2.1.3 觀察記錄系統(tǒng)觀察和記錄系統(tǒng)包括熒光屏和照相機(jī)構(gòu)。熒光屏涂有在暗室操作條件下,人眼較敏感、發(fā)綠光的熒光物質(zhì),有利于高放大倍數(shù)、低亮度圖像的聚集和觀察。 照相機(jī)構(gòu)是一個
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