化妝品禁用物質(zhì)的檢測方法及檢出情況調(diào)查

1、7 曹國霞.純中藥痰熱清注射液治療小兒肺炎J.中國社區(qū)醫(yī)師醫(yī)學(xué)專業(yè)半月刊,2008,178(1:116.8 李憲義.參苓百丹湯治療小兒遷延性肺炎46例J.實用中醫(yī)藥雜志,2008,24(1:86J.湖北中醫(yī)雜志,2005,27(4:35.研究J.中華實用醫(yī)藥雜志,2004,24(4:2271-2272.11 趙星星.中西醫(yī)結(jié)合治療小兒支原體肺炎的臨床觀察J.湖北中醫(yī)雜志,2006,28(6:30-31.J.現(xiàn)代醫(yī)院,2008,8(1:58.13 魯艷芳.中西醫(yī)結(jié)合治療小兒支原體肺炎的臨床觀察J.湖北中醫(yī)雜志,2005,27(2:32.床觀察J.湖北中醫(yī)雜志,2007,29(12:32.15 張

2、偉芩.百合劑治療小兒支原體肺炎療效觀察J.中醫(yī)藥學(xué)報,2002,30(6:42-43.16 樂芹.川芎嗪治療兒童支原體肺炎30例J.實用中西醫(yī)結(jié)合雜志,1997,10(3:243.J.中國社區(qū)醫(yī)師,2005,7(19:55.18 何海生.魚腥草針佐治成人支原體肺炎感染54例J.浙江中西醫(yī)結(jié)合雜志,2006,16(2:69.19 郭長根,牛玉紅.中西醫(yī)結(jié)合治療小兒支原體肺炎50例J.河北中醫(yī),2005,27(11:877.20 高麗彬,李曉野.中西醫(yī)結(jié)合治療小兒肺炎臨床觀察J.實用中醫(yī)藥雜志,2008,24(3:165.1 研究目的隨著人們對藥害事件的關(guān)注,化妝品中非法添加禁用藥物越來越受到人們

3、的重視。在原有的傳統(tǒng)的化妝品安全衛(wèi)生化學(xué)檢測方法基礎(chǔ)上,加入現(xiàn)代化的儀器分析手段來提高分析方法的敏感度、選擇性和準確性。初步建立化妝品中禁用物質(zhì)的檢測方法,為化妝品中禁用物質(zhì)的快速檢驗和定性定量分析、標準方法的制定提供技術(shù)支持。2 化妝品的安全性現(xiàn)狀目前,我國主要按照化妝品衛(wèi)生規(guī)范(20071對化妝品的衛(wèi)生質(zhì)量進行檢測和評價。按照目前常規(guī)檢測項目,對美容院、賓館或招待所等公共場所使用的化妝品進行抽檢,合格率較高。而近年來,隨著人們對藥害事件的關(guān)注,對于化妝品中的禁用物質(zhì)違法添加的情況也越來越重視。我國化妝品衛(wèi)生規(guī)范(2007規(guī)定了化妝品使用原料中禁用物質(zhì)1208項、限用物質(zhì)73項、限用防腐劑5

4、6項、限用防曬劑28項、限用著色劑156項,化妝品組分中暫時允許使用的染發(fā)劑93項,共計1614項,但衛(wèi)生化學(xué)標準檢驗方法只有27個,涉及76項指標,總的方法覆蓋率僅為4.7%2。很多添加到化妝品的物質(zhì)由于缺乏系統(tǒng)的成分、毒性、功效檢測方法及評價要求,使得目前化妝品的衛(wèi)生質(zhì)量僅僅是現(xiàn)行標準規(guī)定的“合格”,不能有效反映化妝品的真實質(zhì)量。因此,將一些化妝品禁、限用物質(zhì)作為常規(guī)項目檢測已迫在眉睫3。3 研究結(jié)果廣東省汕頭市藥品檢驗所(515041化妝品禁用物質(zhì)的檢測方法及檢出情況調(diào)查羅麗娟 于 曉 黃 浩,平均回收率95%。在抽檢的32件美白樣品中,未檢出地塞米松;30件祛痘樣品中,檢出甲硝唑5件,

5、檢出率16.7%,檢出磺胺甲惡唑1件,檢出率3.8%,過氧化苯甲酰及替硝唑均未檢出。結(jié)論 建立的方法簡便易行、準確、重現(xiàn)性好,可滿足日常分析的要求。市場上銷售的祛痘除螨類化妝品中添加甲硝唑和磺胺的情況較嚴重?！娟P(guān)鍵詞】化妝品;地塞米松;過氧化苯甲酰;甲硝唑;替硝唑;磺胺中圖分類號:R927.1 文獻標識碼:B 文章編號:1671-8194(200914-0043-03根據(jù)不同類別化妝品中非法添加禁用物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì),查閱了相關(guān)標準及文獻報道,摸索并確定合適的檢驗方法,并加以驗證,并采用建立的化妝品禁用物質(zhì)的檢測方法對本地區(qū)銷售的化妝品安全性進行監(jiān)測,為化妝品監(jiān)督管理部門提供可靠的化妝品安全狀

6、況信息,為制定相應(yīng)的政策提供技術(shù)依據(jù)。以下實驗均采用美國Agilent 公司Agilent 1100高效液相色譜儀。3.1 HPLC 法測定祛斑美白類化妝品中的地塞米松4地塞米松是糖皮質(zhì)激素,這種激素對輕度面部皮炎等病癥有顯著療效,使用后皮膚很快變得光滑。有些不法商家添加一些激素如地塞米松來減少化妝品的刺激作用,長期使用這些化妝品會造成激素依賴性皮炎等,給消費者帶來傷害。本實驗采用C 18色譜柱;以三乙胺溶液(取三乙胺7.5mL ,加水至1000mL ,用磷酸調(diào)節(jié)pH3.0±0.05甲醇乙腈(404020為流動相,檢測波長為242nm ,流速 1.0mL/min 。精密稱取2g 樣品

7、于100mL 碘量瓶中,精密量取無水乙醇20mL ,振搖,超聲提取30min 。經(jīng)0.22m 濾膜過濾,濾液作為待測樣液備用(若較難過濾則離心后取上清液過濾。精密稱取地塞米松對照品10mg 置20mL 量瓶中,加甲醇醇適量使溶解,再加甲醇稀釋至刻度,搖勻,使成每1mL 中含地塞米松約為0.5mg 的溶液,精確移取不同體積的標準溶液于10mL 量瓶中,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻。制成質(zhì)量濃度為1、5、10、30、50、80g/mL的標準系列。在設(shè)定色譜條件下,分別取20L標準溶液和待測樣液進行HPLC分析。以標準系列質(zhì)量濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標,繪制標準曲線,在180µg/mL范圍

8、內(nèi)濃度和峰面積呈良好線性關(guān)系(r=0.9998。若樣品含量過高,則用流動相稀釋后再測定。根據(jù)測得峰面積,于標準曲線上得出相應(yīng)的質(zhì)量濃度,樣品實際的最終濃度應(yīng)在此濃度基礎(chǔ)上乘以其相應(yīng)的稀釋倍數(shù)。地塞米松加樣回收率為99.49%。地塞米松對照品圖譜見圖1。按上述方法測定了市售32種祛斑美白類化妝品,品種包括洗面奶(膏、潤膚霜(膏等,用保留時間和檢出峰的光譜圖進行定性分析,分離良好,結(jié)果滿意。3.2 HPLC法測定祛痘類化妝品中的過氧化苯甲酰5化妝品非法添加過氧化苯甲酰可強行將代謝角質(zhì)“剝落”,減少毛囊堵塞,可以緩解粉刺生長,長期使用這些化妝品會造成對過氧化苯甲酰的濫用,給消費者的皮膚健康帶來傷害。

9、本實驗采用C18柱,以甲醇-0.02mol/L的醋酸銨溶液(8020為流動相;檢測波長為230nm;流速為1.0mL/min。精密稱取2g樣品于100ml碘量瓶中,加無水乙醇20mL,振搖,超聲提取30min。經(jīng)0.22m濾膜過濾,濾液作為待測樣液備用。精密稱取過氧化苯甲酰0.100g置100mL量瓶中,加無水乙醇適量使溶解,再加無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,使成每1mL濃度為1mg的溶液。精確移取不同體積的標準溶液于10mL量瓶中,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻。制成質(zhì)量濃度為0.224、2.24、5.6、11.2、22.4、44.8g/mL的標準系列。在設(shè)定色譜條件下,分別取10L標準溶液和待測樣

10、液進行HPLC分析。以標準系列質(zhì)量濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標,繪制標準曲線。過氧化苯甲酰在0.22444.8g/mL范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系(r=0.9996。若樣品含量過高,則用流動相稀釋后再測定。根據(jù)測得峰面積,于標準曲線上得出相應(yīng)的質(zhì)量濃度,樣品實際的最終濃度應(yīng)在此濃度基礎(chǔ)上乘以其相應(yīng)的稀釋倍數(shù)。過氧化苯甲酰的平均回收率為95.94%。過氧化苯甲酰對照品圖譜見圖2。按上述方法測定了市售30種祛痘除螨類化妝品,品種包括洗面奶(膏、潤膚霜(膏等,用保留時間和檢出峰的光譜圖進行定性分析,分離良好,結(jié)果滿意。3.3 HPLC法測定祛痘類化妝品中的甲硝唑和替硝唑5甲硝唑為硝基咪唑類衍生物,對腸內(nèi)外阿

11、米巴原蟲和滴蟲均有效,近年來廣泛用于抗厭氧菌感染,對毛囊蟲病、痤瘡、酒渣鼻也有一定的療效,替硝唑的作用與甲硝唑相似,且更長效。甲硝唑、替硝唑均為較常用的抗生素,抗生素的濫用導(dǎo)致了細菌在巨大的環(huán)境壓力下產(chǎn)生耐藥性。甲硝唑?qū)δ承﹦游镞€有致癌作用,長期應(yīng)用會給消費者帶來傷害。 及表1 4種磺胺類抗生素的回歸方程、相關(guān)系數(shù)、線性范圍2.002200.2g/mL范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,(r均為1.0000。若樣品含量過高,則用流動相稀釋后再測定。根據(jù)測得峰面積,于標準曲線上得出相應(yīng)的質(zhì)量濃度,樣品實際的最終濃度應(yīng)在此濃度基礎(chǔ)上乘以其相應(yīng)的稀釋倍數(shù)。甲硝唑及替硝唑的平均回收率分別為98.80%和98.45%

12、。甲硝唑、替硝唑?qū)φ掌穲D譜見圖3。按上述方法測定了市售30種祛痘、除螨、抑制粉刺類化妝品,品種包括洗面奶(膏、潤膚霜(膏等,結(jié)果均未檢出替硝唑,但有5批次檢出甲硝唑,甲硝唑的含量為0.9%3.3%(g/g,均需稀釋后對其進行定量。3.4 HPLC法測定化妝品中磺胺、磺胺甲惡唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺氯噠嗪4種磺胺類化合物磺胺、磺胺甲惡唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺氯噠嗪均為抗菌藥,一些不法商家為了提高化妝品的祛痘效果,違禁添加包括磺胺在內(nèi)的抗菌藥物,給消費者的健康帶來傷害。本實驗采用C18柱,以乙腈-0.02mol/L醋酸銨溶液(pH4.0(2080為流動相;檢測波長為265nm;流速為1.0mL/min

13、。精密稱取2g 樣品于100ml碘量瓶中,加甲醇乙腈(11溶液(每1000mL混合溶液加1mol/L氫氧化鈉溶液5mL20mL,振搖,超聲提取30min,經(jīng)0.22m濾膜過濾,濾液作為待測樣液備用。精密稱取磺胺、磺胺二甲嘧啶、磺胺氯噠嗪及磺胺甲惡唑0.0100g置20mL量瓶中,加乙腈適量使溶解,再加乙腈稀釋至刻度,搖勻,使成各組分質(zhì)量濃度為0.5mg/mL的溶液。精確移取不同體積的標準溶液于10mL量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,搖勻。制成質(zhì)量濃度為0.5、5、10、50、100、200、500g/mL的標準系列。在設(shè)定色譜條件下,分別取混合標準系列溶液和待測樣液各10L進行HPLC分析。以標準系

14、列質(zhì)量濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標,繪制標準曲線。若樣品含量過高,則用流動相稀釋后再測定。根據(jù)測得峰面積,于標準曲線上得出相應(yīng)的質(zhì)量濃度,樣品實際的最終濃度應(yīng)在此濃度基礎(chǔ)上乘以其相應(yīng)的稀釋倍數(shù)。標準曲線測定結(jié)果及平均回收率見表1?；前贰⒒前范奏奏?、磺胺氯噠嗪及磺胺甲惡唑?qū)φ掌穲D譜見圖4。按上述方法測定了市售30種祛痘、除螨、抑制粉刺類化妝品,品種包括洗面奶(膏、潤膚霜(膏等,結(jié)果均未檢出磺胺、磺胺二甲嘧啶、磺胺氯噠嗪,但有1批次檢出磺胺甲惡唑,磺胺甲惡唑的含量為3.8%(g/g,需稀釋后對其進行定量。3.5 違法添加禁用物質(zhì)檢出情況調(diào)查小結(jié)從本地區(qū)的抽檢情況來看,甲硝唑違法添加的情況比較嚴重

15、,檢出量為0.9%3.3%(g/g,檢出比例為16.7%,磺胺甲惡唑也有違法添加,檢出量為3.8%(g/g,檢出比例為3.3%。上述化妝品違法添加禁用物質(zhì)檢出情況的調(diào)查結(jié)果,提示監(jiān)督執(zhí)法部門有必要繼續(xù)加強對除螨祛痘類化妝品非法添加甲硝唑等藥物的抽檢及打擊力度,以便更好的維護消費者的權(quán)益。參考文獻1 化妝品衛(wèi)生規(guī)范S.北京:中華人民共和國衛(wèi)生部,2007.2 耿菊敏,孫燦,董海燕,等. 我國化妝品的安全性現(xiàn)況分析J.環(huán)境與健康雜志,2008,25(4:373.3 楊永健,金薇,劉瑾,等.化妝品限用禁用物質(zhì)檢測方法的研究J.上海食品藥品監(jiān)管情報研究,2008(2:41.4 中國藥典S.二部.北京:

16、化學(xué)工業(yè)出版社,2005.的禁用物質(zhì)J.色譜,2006,24(6:589.6 王萍,李潔,鄭和輝. 高效液相色譜法同時測定化妝品中的7種磺胺及甲硝唑和氯霉素J色譜,2007,25(5:743.腎臟移植已被公認為終末期腎臟病替代的較佳選擇,其對生活質(zhì)量的顯著改善是透析治療無法替代的。受各種原因的制約,到目前為止還沒有能夠真正建立一個比較完善的腎移植數(shù)據(jù)綜合查詢和術(shù)后隨訪系統(tǒng),腎移植患者術(shù)前、術(shù)后治療、各種處理與腎移植患者術(shù)后長期生活質(zhì)量和移植腎的長期存活情況的管理得不到保障。作者借助1 廣東省廣州市第二人民醫(yī)院器官移植科(5103172 廣東省廣州市第二人民醫(yī)院急診科普外科(510317腎移植手術(shù)數(shù)據(jù)綜合查詢系統(tǒng)的建立黎程1張剛慶2劉東1【摘要】目的利用數(shù)據(jù)庫保存和管理腎移植手術(shù)患者的相關(guān)臨床資料,為腎移植系統(tǒng)化、規(guī)范化研究提供便利條件。方法收集385例腎移植患者完整的病案資料,借助Microsoft公司的Microsoft Visual FoxPro 8.0數(shù)據(jù)庫專用軟件,通過編程,建立腎移植綜合查詢系統(tǒng)數(shù)據(jù)庫。結(jié)果數(shù)據(jù)庫包含資料齊全,使用方便、錄入簡單,界面美觀。數(shù)據(jù)庫運行穩(wěn)