水樣中常見金屬離子的快速測(cè)定

1、水樣中常見金屬離子的快速測(cè)定                        摘要：報(bào)道了用高效毛細(xì)管電泳對(duì)自來(lái)水水樣中常見金屬離子的快速測(cè)定方法。試驗(yàn)結(jié)果表明，K+、Na+、Li+、Ca2+、Mg2+、Ba2+、Sr2+等七種離子在8 min內(nèi)可全部分離，回收率在98.0%103.3%范圍內(nèi)。峰面積和遷移時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在3.2%和1.1%以下，重現(xiàn)性

2、較好，具有較高的檢測(cè)靈敏度。 關(guān)鍵詞：高效毛細(xì)管電泳 堿金屬 堿土金屬  常見金屬陽(yáng)離子的分析方法有原子吸收法1、離子色譜法2、發(fā)射光譜法等。毛細(xì)管電泳(Capillary Electrophoresis,CE)是一種新型的分離技術(shù)，它具有分辨率高、分離速度快、分析成本低、操作簡(jiǎn)便等獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)。毛細(xì)管電泳的原理是：毛細(xì)管的兩端分別浸在含有同種電解液的儲(chǔ)液槽中，毛細(xì)管內(nèi)也充滿 此電解液，一端為進(jìn)樣端，另一端連接在線檢測(cè)器，被分離的樣品從毛細(xì)管的一端進(jìn)入后，便在毛細(xì)管兩端施加電壓，樣品中各帶電組分在管中受電滲流EOF和自身電泳的作用，向檢測(cè)器方向移動(dòng)，遷移速度取決于樣品的荷質(zhì)比。本文用具有

3、紫外吸收的咪唑作為背景電解質(zhì)，采用間接紫外法測(cè)定，獲得了較理想的檢測(cè)靈敏度。 1 試驗(yàn)部分 1.1 儀器7530型紫外分光光度計(jì)，賓達(dá)1229型毛細(xì)管電泳儀(北京市新技術(shù)應(yīng)用研究所)，pH25型酸度計(jì)，彈性石英毛細(xì)管柱50mi.d.×72cm(購(gòu)自河北永年光導(dǎo)纖維廠)，有效長(zhǎng)度60cm；電壓030kV。咪唑(AR級(jí))；K+、Na+、Li+、Ca2+、Mg2+、Ba2+ 、Sr2+等七種陽(yáng)離子的氯化物標(biāo)準(zhǔn)品(AR級(jí))；濃硫酸(AR級(jí))。標(biāo)樣及電解質(zhì)載液均用純水配制；6mmol/L咪唑用硫酸調(diào)至pH4.5。柱溫：25；電壓：30kV；檢測(cè)波長(zhǎng)：212nm；進(jìn)樣方式：電動(dòng)進(jìn)樣。2 結(jié)果與討

4、論2.1 分離體系的確定2.1.1 背景電解質(zhì)的選擇大多數(shù)金屬陽(yáng)離子沒有紫外吸收，含有不飽和鍵的胺類化合物可作為共存離子測(cè)定陽(yáng)離子。 選擇咪唑?yàn)楣泊骐x子，獲得了較理想的靈敏度。 2.1.2 pH值的選擇電解質(zhì)pH值影響電滲流的大小，從而對(duì)分離效果產(chǎn)生影響。pH值越大，分離所需時(shí)間越短， 但分離效果變差。試驗(yàn)證明，pH4.5時(shí)效果最佳。 2.1.3 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇在共存離子的最大吸收波長(zhǎng)處檢測(cè)到最大信號(hào)；在光源的最高強(qiáng)度發(fā)射波長(zhǎng)處檢測(cè)到最低噪音?？紤]到檢測(cè)波長(zhǎng)處應(yīng)使信噪比最高，所以選擇212nm作為間接檢測(cè)波長(zhǎng)。 2.1.4咪唑濃度選擇試驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)咪唑濃度6mmol/L時(shí)，各個(gè)離子可達(dá)完全分

5、離。隨著其濃度的增加，盡管分離趨于良好，但噪音增大，所以選擇6mmol/L咪唑最佳。 在CE中，電壓越高，各離子遷移時(shí)間越短，分離越差。試驗(yàn)證明，選擇30kV為最佳。 2.2 陽(yáng)離子標(biāo)樣譜圖在上述條件下測(cè)得的陽(yáng)離子標(biāo)樣譜圖如圖1所示。 2.3 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線選擇一組適當(dāng)濃度的陽(yáng)離子標(biāo)準(zhǔn)混合溶液進(jìn)行線性試驗(yàn)，得出標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。結(jié)果如表1所示。 表各種陽(yáng)離子的校正曲線方程 離子方程rr2C=-6.432×0-2+1.351×10-3Ra+C=-1.726×10-2+2.983×10-4RLi+C=1.358×10-2+4.563×10-4R

6、Ca2+C=-5.799×10-2+4.235×10-4RMg2+C=-2.157×10-2+2.684×10-4RBa2+C=4.391×10-2+3.255×10-4RSr2+C=1.872×10-2+8.721×10-4R由表1可知，本法r均優(yōu)于0.999，線性關(guān)系良好。                      

7、;        2.4 精密度試驗(yàn)選擇七種陽(yáng)離子的標(biāo)準(zhǔn)樣品，在毛細(xì)管電泳儀上重復(fù)10次試驗(yàn)，峰面積和遷移時(shí)間的相對(duì)標(biāo) 準(zhǔn)偏差分別在3.2%與1.1%以下(見表2、3)，可見其重現(xiàn)性良好。 表各種陽(yáng)離子分析峰面積的重現(xiàn)性（n10）離子平均值（V.s)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD（%）K+Na+Li+Ca2+Mg2+Ba2+Sr2+表3 各種陽(yáng)離子分析遷移時(shí)間重現(xiàn)性（n=10）離子平均值（min）標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD（%）K+Na+Li+Ca2+Mg2+Ba2+Sr2+2.5 回收率試驗(yàn)取一份自來(lái)水為樣品，計(jì)算其結(jié)果，數(shù)據(jù)如表4所示。試驗(yàn)表明，平均回收率在98.0%103. 3%之間，回收率良好。表回收率試驗(yàn) 離子測(cè)定值（10-6mg/L)加標(biāo)值（10-6mg/L)回收率（%）K+Na+Ca2+Mg2+Ba2+Sr2+Li+3 結(jié)論上述試驗(yàn)結(jié)果表明，本法適用于各種礦泉水