小麥粉黑麥粉及淀粉糊化特性測(cè)定法-快速粘度儀法

1、國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢疫總局 發(fā)布××××-××-××實(shí)施××××-××-××發(fā)布小麥粉、黑麥粉及淀粉糊化特性測(cè)定法快速粘度儀法General Pasting Method for Wheat or Rye Flour or Starch Using the Rapid Visco Analyzer（征求意見稿）（2008年10月）GB/T XXXXXX中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)X14前 言本標(biāo)準(zhǔn)修改采用美國(guó)谷物化學(xué)家協(xié)會(huì)的標(biāo)準(zhǔn)方法AACC M

2、ethod 76-21小麥粉、黑麥粉及淀粉糊化特性的測(cè)定快速粘度儀法（英文版）制定。本標(biāo)準(zhǔn)在AACC Method 76-21標(biāo)準(zhǔn)文本的基礎(chǔ)上，根據(jù)我國(guó)情況進(jìn)行了編輯和技術(shù)上的修改，主要差異如下：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定實(shí)驗(yàn)用水規(guī)格和水分測(cè)定方法，分別是我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水 規(guī)格和試驗(yàn)方法和GB/T 5497糧食、油料檢驗(yàn) 水分測(cè)定法。本標(biāo)準(zhǔn)增加了結(jié)果表示。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家糧食局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)糧油標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：本標(biāo)準(zhǔn)起草人：小麥粉、黑麥粉及淀粉糊化特性測(cè)定 快速粘度儀法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了小麥粉、黑麥粉及淀粉糊化特性的快速粘度分析

3、儀測(cè)定的術(shù)語和定義、原理、儀器和試劑、操作方法和結(jié)果表述等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于淀粉、小麥粉和黑麥粉的糊化特性的測(cè)定。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T 5497 糧食、油料檢驗(yàn) 水分測(cè)定法GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3 術(shù)語和定義本標(biāo)準(zhǔn)采用下列術(shù)語和定義。3.1糊化溫度pasting temperature試樣加熱后，開始糊化的溫度。3.

4、2峰值粘度 peak viscosity加熱使試樣開始糊化至冷卻前達(dá)到的最大粘度值。3.3峰值時(shí)間peak time試樣達(dá)到峰值粘度的時(shí)間。3.4最低粘度holding strength試樣達(dá)到峰值粘度后，在冷卻期間的最小粘度值。3.5最終粘度final viscosity測(cè)試結(jié)束時(shí)的試樣粘度值。3.6衰減值breakdown峰值粘度與最低粘度的差值。3.7回生值setback最終粘度與最低粘度的差值。4 原理在規(guī)定的測(cè)試條件下，試樣的水懸浮物在加熱和內(nèi)源性淀粉酶的協(xié)同作用下逐漸糊化(淀粉的凝膠化)。此種變化由快速粘度分析儀連續(xù)監(jiān)測(cè)。根據(jù)所獲得的粘度變化曲線(糊化特性曲線)，即可確定其糊化溫度

5、、峰值粘度、峰值溫度、最低粘度、最終粘度并計(jì)算其衰減值和回生值等特征數(shù)據(jù)。5 試劑5.1 水：符合GB/T 6682的規(guī)定。6 儀器6.1 快速粘度分析儀及專用樣品筒和攪拌器并配有控制軟件的計(jì)算機(jī)。6.2 天平：感量1 g。6.3 25 mL量筒或定量加液器： mL。7 取樣實(shí)驗(yàn)樣品應(yīng)具有真實(shí)的代表性，在運(yùn)輸或儲(chǔ)存過程中不得有損壞或者有變化。8 測(cè)試樣品的準(zhǔn)備混勻樣品，按照GB/T 5497的方法測(cè)定樣品水分。谷物全粉試樣系由整粒谷物試樣經(jīng)試驗(yàn)樣品碾磨粉碎至適當(dāng)細(xì)度（90 %以上通過CQ23號(hào)篩網(wǎng)）制備而成。9 操作步驟9.1 儀器的準(zhǔn)備開啟快速粘度分析儀電源，預(yù)熱30min。開啟聯(lián)用的計(jì)算機(jī)

6、電源，運(yùn)行控制軟件并由計(jì)算機(jī)輸人或根據(jù)儀器提示載人表1中列示的測(cè)試程序。根據(jù)儀器的提示，順序輸人試樣名稱、選擇欲采用的分析程序和測(cè)試序號(hào)。如有必要，可按儀器說明書調(diào)整零點(diǎn)和攪拌器轉(zhuǎn)速。表1 測(cè)試程序a階段溫度/轉(zhuǎn)速時(shí)間(h:min:sec)標(biāo)準(zhǔn)程序1標(biāo)準(zhǔn)程序2標(biāo)準(zhǔn)程序3標(biāo)準(zhǔn)程序4150 00:00:0000:00:0000:00:0000:00:002960 rpm00:00:0000:00:0000:00:0000:00:003160 rpm00:00:1000:00:1000:00:1000:00:10450 00:01:0000:01:0000:01:0000:01:00595 00:0

7、4:4200:08:3000:16:0000:31:00695 00:07:1200:13:3000:26:0001:01:00750 00:11:0000:21:0000:41:0001:31:00結(jié)束00:13:0000:23:0000:43:0001:33:00讀數(shù)時(shí)間間隔4 s4 s8 s8 sa儀器的空載溫度為：50士1 9.2 測(cè)定量取(25.0士0.1) mL 水(按14 %濕基校正，見附錄A )，移入干燥潔凈的樣品筒中。用稱量皿準(zhǔn)確稱取(3.00士0.01 ) g 淀粉，(3.50士0.01 ) g 面粉 (按14 %濕基校正，見附錄A)。把試樣轉(zhuǎn)移到樣品筒中的水面上。將攪拌器

8、置于樣品筒中并上下劇烈攪動(dòng)10次，使試樣分散。若仍有試樣團(tuán)塊留存在水面上或粘附在攪拌器上，可重復(fù)此步驟直至試樣完全分散。將攪拌器置于樣品筒中并可靠地插接到攪拌器的連接器上，并使攪拌器恰好居中。當(dāng)儀器提示允許測(cè)試時(shí)，將儀器的攪拌器電動(dòng)機(jī)塔帽壓下，驅(qū)動(dòng)測(cè)試程序。應(yīng)注意在開始測(cè)試前，已懸浮試樣的放置時(shí)間切勿超過1 min。測(cè)試過程將由計(jì)算機(jī)控制，按規(guī)定的測(cè)試程序進(jìn)行。測(cè)試結(jié)束時(shí)，儀器將自動(dòng)彈出樣品筒?？蓷壢ヒ咽褂眠^的樣品筒或經(jīng)清洗后用于一般測(cè)試目的。根據(jù)計(jì)算機(jī)屏幕顯示的粘度變化曲線，記錄糊化溫度、峰值粘度、峰值時(shí)間、最低粘度、最終粘度、衰減值、回生值。9.3 試驗(yàn)數(shù)量同一個(gè)樣品做兩次試驗(yàn)。10 結(jié)果

9、表示所得數(shù)值應(yīng)以如下方式表示：糊化溫度單位為 ，精確至0.01；峰值時(shí)間單位為 min,精確至0.01；峰值粘度，最低粘度，最終粘度，衰減值和回生值單位以厘泊(cP) 或快速粘度分析儀單位（RVU）表示，其中1RVU=12cP。以雙試樣測(cè)試的峰值粘度平均值報(bào)告測(cè)試結(jié)果。若試樣測(cè)定值與平均值的相對(duì)偏差大于5%，即應(yīng)重新做雙試樣測(cè)試。附錄A （規(guī)范性附錄）試樣質(zhì)量與加水量的校正對(duì)于水分為M(以%計(jì))的試樣，可使用下列公式計(jì)算應(yīng)取之試樣質(zhì)量和加水?dāng)?shù)量。也可通過查表A.1和A.2確定。當(dāng)試樣為淀粉時(shí), 試樣質(zhì)量S 和W 加水?dāng)?shù)量分別按照式（1）和式（2）計(jì)算： .(1).(2)當(dāng)試樣為面粉時(shí), 試樣質(zhì)

10、量S 和W 加水?dāng)?shù)量分別按照式（3）和式（4）計(jì)算：.(3).(4)式中：S經(jīng)校正的試樣質(zhì)量，g ；M試樣的實(shí)際水分，% ；W經(jīng)校正的加水?dāng)?shù)量，mL 。表 A.1淀粉按水分校正的試樣質(zhì)量和加水量水分（%）試樣質(zhì)量（g)加水量（mL)水分（%）試樣質(zhì)量（g)加水量（mL)8.0 2.80 25.2 12.2 2.94 25.1 8.2 2.81 25.2 12.4 2.95 25.1 8.4 2.82 25.2 12.6 2.95 25.0 8.6 2.82 25.2 12.8 2.96 25.0 8.8 2.83 25.2 13.0 2.97 25.0 9.0 2.84 25.2 13.2 2

11、.97 25.0 9.2 2.84 25.2 13.4 2.98 25.0 9.4 2.85 25.2 13.6 2.99 25.0 9.6 2.85 25.1 13.8 2.99 25.0 9.8 2.86 25.1 14.0 3.00 25.0 10.0 2.87 25.1 14.2 3.01 25.0 10.2 2.87 25.1 14.4 3.01 25.0 10.4 2.88 25.1 14.6 3.02 25.0 10.6 2.89 25.1 14.8 3.03 25.0 10.8 2.89 25.1 15.0 3.04 25.0 11.0 2.90 25.1 15.2 3.04

12、25.0 11.2 2.91 25.1 15.4 3.05 25.0 11.4 2.91 25.1 15.6 3.06 24.9 11.6 2.92 25.1 15.8 3.06 24.9 11.8 2.93 25.1 16.0 3.07 24.9 12.0 2.93 25.1 表A.2面粉按水分校正的試樣質(zhì)量和加水量水分（%）試樣質(zhì)量（g)加水量（mL)水分（%）試樣質(zhì)量（g)加水量（mL)8.0 3.27 25.2 12.2 3.43 25.1 8.2 3.28 25.2 12.4 3.44 25.1 8.4 3.29 25.2 12.6 3.44 25.0 8.6 3.29 25.2 12.8 3.45 25.0 8.8 3.30 25.2 13.0 3.46 25.0 9.0 3.31 25.2 13.2 3.47 25.0 9.2 3.31 25.2 13.4 3.48 25.0 9.4 3.32 25.2 13.6 3.48 25.0 9.6 3.33 25.2 13.8 3.49 25.0 9.8 3.34 25.2 14.0 3.50 25.0 10.0 3.34 25.2 14.2 3.51 25.0 10.2 3.35 25.1 14.4 3.52 25.0 10.4 3.36 25.1 14.6 3.52 25.0 10.6 3.37 25.1 14.8