從槐花米中提取蘆丁

1、實(shí)驗(yàn) 從槐花米中提取蘆丁 P.198【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?通過(guò)從槐花米中提取蘆丁的實(shí)驗(yàn)，掌握用酸堿調(diào)節(jié)提取中藥活性成分的方法。 【實(shí)驗(yàn)原理】 槐花米又名槐米，是槐花的花蕾。性涼、味苦，功能涼血、止血，主治腸風(fēng)、痔血、便血等癥。槐花米的主要活性成分是蘆丁。蘆丁又名蕓香苷，不僅存在于槐花米中（含量達(dá)10-20），在蕎麥葉等中，也有存在。結(jié)構(gòu)式如下：從結(jié)構(gòu)式中不難看出，蘆丁實(shí)際上是由黃酮與糖（葡萄糖和鼠李糖）形成的苷。由于含有黃酮結(jié)構(gòu)，所以，呈黃色。黃酮部分連有許多酚-OH，故易溶于堿液，酸化復(fù)析出，這是本實(shí)驗(yàn)采用酸-堿調(diào)節(jié)法來(lái)提取蘆丁的依據(jù)。純蘆丁為淡黃色針狀結(jié)晶，不溶于乙醇、氯仿等有機(jī)溶劑，熔點(diǎn)為188

2、（理論值），帶三個(gè)結(jié)晶水的熔點(diǎn)為174-178。蘆丁能增強(qiáng)毛細(xì)管的韌性，適用于毛細(xì)管脆弱的患者?！緦?shí)驗(yàn)步驟】 稱取15g槐花米，用粉碎機(jī)研成粉狀。置于250ml燒杯中，加入150ml飽和石灰水1，于石棉網(wǎng)上加熱至沸，并不斷攪拌，煮沸15分鐘后，抽濾2。濾渣再用100ml飽和石灰水煮沸10分鐘，抽濾。合并兩次濾液，用5鹽酸調(diào)節(jié)至pH3-43。放置1-2小時(shí)，使沉淀完全，抽濾，并用水洗滌2-3次，即得蘆丁粗品。將粗品置于250ml的燒杯中，加水150ml，在石棉網(wǎng)上加熱至沸，不斷攪拌，并慢慢加入約50ml飽和石灰水，調(diào)節(jié)溶液pH值為8-9，待沉淀溶解后，趁熱過(guò)濾。濾液置于250ml的燒杯中，用5鹽

3、酸調(diào)節(jié)至pH4-5，靜置30分鐘。蘆丁即以淺黃色結(jié)晶析出，抽濾，并用水洗滌1-2次，烘干，稱重4，測(cè)熔點(diǎn)?！咀⒔狻? 加入飽和石灰水既可達(dá)到用堿液提取蘆丁的目的，同時(shí)，還可除去槐花米中的多糖粘液質(zhì)。2 抽濾時(shí)，宜先小心傾出上層清液，再慢慢倒出帶結(jié)晶的溶液，以防結(jié)晶過(guò)早堵住濾紙孔。后面的抽濾均需如此。3 注意小心滴加，約需7-8ml稀鹽酸。如果滴加過(guò)多，pH值過(guò)低，蘆?。ㄜ疹悾﹦t易水解。4 產(chǎn)量約為1.5g?！緦?shí)驗(yàn)結(jié)果】 1 產(chǎn)品的外觀性狀2 產(chǎn)量【問(wèn)題與討論】1 本實(shí)驗(yàn)中，開始用飽和石灰水提取，再用酸調(diào)節(jié)到pH3-4，這段pH值范圍較寬；后來(lái)又用飽和石灰水調(diào)節(jié)到pH3-4，再用酸調(diào)節(jié)到pH4-5，這段pH值范圍較窄。為什么要這樣做？如果反過(guò)來(lái)（先調(diào)窄后調(diào)寬）行不行？2 在一開始用酸調(diào)節(jié)pH值時(shí)，某生不小心，加入的稀鹽酸過(guò)量，pH值小于3-4，請(qǐng)問(wèn)對(duì)實(shí)