標(biāo)準(zhǔn)溶液配置

1、標(biāo)準(zhǔn)溶液配置目錄 一.    標(biāo)準(zhǔn)溶液配置- 2 1.         0.0588mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液2.         0.1N a2S2O3·5H2O標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備,24.82g/L3.         6N 醋酸(HAC)4.      

2、60;  10碘化鉀溶液二指示劑 - 31.         甲基橙2.         甲基紅3.         酚酞4.         10鉻酸鉀指示液5.         0.5淀

3、粉指示液6.         碘化鉀淀粉試紙7.         還原黃G試紙的制備三試劑的測定 - 41.         次氯酸鈉質(zhì)量濃度的測定2.         漂白粉中有效氯的測定3.       冰醋酸（HA

4、C）4.         硫化堿（Na2S）5.         雙氧水質(zhì)量濃度及分解率的測定6.         燒堿濃度測定7.         雙氧水濃度測定四測試方法- 61.       比移值測定法（濾紙染液

5、上升法）2.       縮水率測定3.       pH值的測定4.       生物整理用纖維素酶活力的測定方法4.1濾紙崩潰法4.2CMC粘度法  一.   標(biāo)準(zhǔn)溶液配置10.0588mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取9.5g純高錳酸鉀(KMnO4)溶于1L蒸餾水中,再煮沸15min左右,待冷卻后蓋緊，避免與塵埃及有機(jī)物接觸，同時(shí)不可與強(qiáng)光接觸。靜置數(shù)天后，用石棉過濾儲(chǔ)存于

6、棕色試劑瓶中，并放置暗處，然后用草酸鈉標(biāo)定。 20.1N a2S2O3·5H2O標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備24.82g/L 制備：稱取25g化學(xué)純粹的硫代硫酸鈉（a2S2O3·5H2O），溶解于1L新煮沸（煮沸以驅(qū)除水中溶解的二氧化碳和防止微生物的作用，如有二氧化碳的存在，并與水反應(yīng)生成碳酸，會(huì)使硫代硫酸鈉起分解作用）。而冷卻的，加有0.1g無水碳酸鈉的蒸餾水中，攪動(dòng)使溶解，移入暗色大瓶中保存，瓶口用塞子蓋緊，待校準(zhǔn)。制備或保存時(shí)應(yīng)注意下列幾點(diǎn)：日光能促進(jìn)a2S2O3 溶液分解作用，所以a2S2O3溶液應(yīng)該保存在清潔的有色瓶中,盡可能避免和空氣接觸制成的a2S2O3溶液，它的

7、濃度隨放置時(shí)間稍有改變，在最初1014天中，濃度常常有些增加，過此以后濃度就會(huì)慢慢減小若在配置溶液時(shí)加入Na2CO3，使其在溶液中的濃度約為0.010.02%，就可以防止溶液的分解校準(zhǔn)：以化學(xué)純粹的重鉻酸鉀K2Cr2O7作基準(zhǔn)物校準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液的規(guī)定原理：當(dāng)加于K2Cr2O7中的KI及HCl（或24）之量為過量時(shí)，析出的碘與重鉻酸鉀的量相當(dāng)?shù)味〞r(shí)a2S2O3溶液的消耗量與析出的碘之量相當(dāng)因此，在滴定終了時(shí)硫代硫酸鈉的耗用量與重鉻酸鉀的量相當(dāng)操作：將化學(xué)純粹的重鉻酸鉀放在120125的烘箱內(nèi)烘1小時(shí)冷卻后稱取0.1g，置于300ml的定碘瓶中，加水50ml，加10 KI溶液20ml及6N HC

8、l溶液ml，充分搖動(dòng)混和，蓋住瓶塞，在暗處靜置min，使碘充分析出，加水100ml稀釋搖勻然后由滴定管中滴下a2S2O3溶液（開始滴定時(shí)不用加指示劑），滴至溶液顯現(xiàn)淡黃色（這時(shí)表示只有少量的碘留下）時(shí)，加入淀粉溶液35ml，繼續(xù)用同一a2S2O3溶液滴定至藍(lán)色消失，而變成三價(jià)鉻離子Cr+的綠色時(shí)為止（在這實(shí)驗(yàn)中滴定最后所得的溶液并不是無色的，因?yàn)槿齼r(jià)鉻離子使溶液當(dāng)有淡綠色）記錄a2S2O3溶液用量后，再多加一滴a2S2O3溶液，檢查是否已經(jīng)到達(dá)終點(diǎn)，如果這時(shí)顏色不再改變，表示滴定已經(jīng)完成根據(jù)碘的揮發(fā)性，碘量法的滴定必須在定碘瓶中冷的狀態(tài)下進(jìn)行計(jì)算：校準(zhǔn)劑重量（純）a2S2O3所耗用被校準(zhǔn)液毫升

9、數(shù)校準(zhǔn)劑毫升克當(dāng)量0.1或：a2S2O3V × 0.04904 式中a2S2O3要求得的硫代硫酸鈉規(guī)度V所耗用確定濃度的硫代硫酸鈉毫升數(shù)0.1校準(zhǔn)劑重鉻酸鉀的稱出量0.04904重鉻酸鉀的毫克當(dāng)量數(shù). 36N 醋酸(HAC)：將化學(xué)純粹的冰醋酸350ml用水稀釋至1升. 410碘化鉀溶液：把10g碘化鉀溶解于100ml水中 二指示劑甲基橙l    為橙黃色粉末或結(jié)晶性鱗片，微溶于冷水，易溶于熱水，但不溶于酒精中l(wèi)    變色范圍：pH3.14.4，顏色由紅變至棕黃l 

10、0; 1甲基橙指示液：溶解甲基橙0.1g于100ml熱水中，如有必要，加以過濾甲基紅l         為暗紅色的粉末，微溶于水，易溶于酒精中l(wèi)         變色范圍：pH4.26.5，顏色由紅色變至黃色l         1%甲基紅指示液：溶解甲基紅0.1g于100ml 80%的酒精中，如有必要，加以過濾酚酞l   

11、60;     為白色的結(jié)晶粉末，微溶于水，易溶于酒精中l(wèi)         變色范圍：pH 8.210，顏色由無色至紅色l         1%酚酞指示劑：溶解酚酞1g于100ml 80%的酒精中，緩慢滴入0.1N燒堿液到微紅色l         酚酞指示劑加入燒堿的原因：由于酒精放置時(shí)間久暫的不同，受到外界所引起的氧

12、化性也不一樣，因此呈現(xiàn)不同程度的酸性，若不預(yù)先用稀淡的燒堿加以中和，則酚酞指示劑本身勢必要消耗一定的堿，這對指示劑的要求是不恰當(dāng)?shù)?，所以必須要用稀堿液中和全部酒精經(jīng)氧化后生成的酸鉻酸鉀指示液l         溶解g化學(xué)純粹的鉻酸鉀K2CrO4于ml水中.淀粉指示液l         將.g氯化鋅（或水楊酸）溶解于ml水中，過濾煮沸另取.g 可溶性淀粉，置于小研缽中，加少量水研勻使成細(xì)糊，倒入正在煮沸的氯化鋅（或氯化汞）溶液中，繼續(xù)煮沸

13、min，并時(shí)加攪拌，冷卻后加水稀釋到ml，擱置片刻，然后傾取基澄清液應(yīng)用l         氯化鋅的作用：作淀粉指示液保藏時(shí)的防腐劑，以防分解碘化鉀淀粉試紙l         取碘化鉀溶液ml，加到ml的0.5%淀粉指示液中然后將濾紙?jiān)诘饣浀矸廴芤豪锝n片刻，取出烘干即成還原黃G試紙的制備用還原染料浸染色時(shí)(如卷染),需要測試染液中保險(xiǎn)粉的用量是否足夠!染液中保險(xiǎn)粉用量可用還原黃G試紙進(jìn)行檢驗(yàn):將試紙浸入染液，3min之內(nèi)應(yīng)由黃變藍(lán),

14、如試紙變藍(lán)緩慢,即表明保險(xiǎn)粉含量不足,必須增加用量.取還原黃G2.5g，用太古油(潤濕劑)調(diào)成漿狀，加入100ml熱水，加入36°Bé燒堿20ml，調(diào)勻后，加入50熱水(蒸餾水)1000ml，加保險(xiǎn)粉10g，還原1015min。以白色濾紙浸入藍(lán)色隱色體中35min，然后取出，在空氣中氧化、變成黃色、晾干即成。 三試劑的測定1次氯酸鈉質(zhì)量濃度的測定1>.次氯酸鈉溶液中的有效成分以有效氯表示有效氯含量的測定可用碘量法或亞砷酸鈉法這里采用碘量法2>.主要化學(xué)品：硫代硫酸鈉（）、碘化鉀（）、冰醋酸（）、淀粉指示劑3>.試劑配制：硫代硫酸鈉C(Na2S2O

15、3)=0.1mol/L溶液、醋酸(HAC)=6mol/L溶液、10碘化鉀溶液4>.步驟：準(zhǔn)確移取次氯酸鈉漂液10ml，置于500ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻然后準(zhǔn)確移取25ml，放入250mL三角瓶中，加入50mL蒸餾水，10mL 10%碘化鉀溶液，10mL 6mol/L的醋酸溶液，放置暗處5min然后用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定析出的碘，在溶液中變成微黃色時(shí)，加入3mL 0.5%淀粉指示劑，繼續(xù)滴至藍(lán)色褪去即為終點(diǎn)（半分鐘內(nèi)不再呈現(xiàn)藍(lán)色）記錄所耗用的硫代硫酸鈉的量作個(gè)平行試驗(yàn)，取平均值5>.計(jì)算：NaClO + 2KI +H2O à NaCl + I2

16、 +2KOHI2 + 2Na2S2O3 à 2NaCl + Na2S4O6C(Na2S2O3) × V(Na2S2O3)有效氯（g/L） × 35.5V漂液V漂液=(10/500) ×25有效氯（g/L）71 × C(Na2S2O3) × V(Na2S2O3) 漂白粉中有效氯的測定一般優(yōu)良的漂白粉含有效氯約30-50%。高濃度的漂白粉稱漂白精，含有效氯一倍于普通漂白粉。有效氯是指漂白粉的有效成份，即一定量的漂白粉與酸作用后所生成的氯量，用百分率表示。用稱量瓶精確稱取試品約5g，移置瓷研缽中,加少量水（約20ml）研磨成勻和的

17、糊狀,再加水?dāng)嚢?靜放數(shù)分鐘待粗粒沉降,傾出上層清液,經(jīng)漏斗注入500ml的容量瓶中,研缽中殘存的試品仍加少許水研磨后注入容量瓶中,如此反復(fù)數(shù)次,最后將研缽洗凈,亦注入量瓶中,繼加水稀釋至刻度,搖勻.用50ml的單標(biāo)移液管移取此勻和的試品溶液50ml于300ml錐形瓶中,再加水100ml,漂白粉的水解作用而放出少量的氯 ,加入20ml 10%KI溶液,試品即變成淡黃色.加6N HAC 15ml,試品即變成深黃色,用0.1N 硫代硫酸鈉滴定,愈速愈好.滴至溶液成淡黃色時(shí),加入淀粉溶液數(shù)滴,繼用0.1N硫代硫酸鈉溶液滴定,滴至試品藍(lán)色消失為止.計(jì)算公式:硫代硫酸鈉當(dāng)量濃度×體積毫升數(shù)&#

18、215;35.457×(100/1000)有效氯(Cl2)% 試品重量×(50/500) 0.1N硫代硫酸鈉毫升數(shù)×0.003547有效氯(Cl2)% -×100試品重量×50/500 冰醋酸（HAC）測定百分含量操作：吸10ml冰醋酸于1000ml的容置瓶中，加入蒸餾水?dāng)噭颉Ｎ♂尯蟮谋姿?0ml入三角瓶加蒸餾水100ml酚酞2滴。用0.1N NaOH滴定至紅色，另吸10ml濃冰醋酸稱重W(冰醋酸)。計(jì)算： 0.1×VNaOH(ml)×60.4×100X ×100 W(冰醋酸)&#

19、215;100合格：HAC含量981。 硫化堿（Na2S）測定百分含量：操作：用稱量瓶精確稱取試品5g，溶于100毫升的水中，用水洗入500毫升的量瓶中，加水至標(biāo)記,用單標(biāo)移管吸取試品溶液50毫升，使呈酸性，以淀粉溶液作指示劑，立即以0.1N碘溶液滴定，滴至試品溶液呈藍(lán)色時(shí)為止。計(jì)算：N(I2) × V(I2) ×（ 78.052000） Na2S -×100試品重量×（50500）合格：Na2S含量603。 雙氧水質(zhì)量濃度及分解率的測定1>.主要化學(xué)品：硫酸（C.P.）、高錳酸鉀（C.P.）2>.試液：0.1mol/L高

20、錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、mol/L硫酸溶液3>.步驟：取ml過氧化氫漂液置于100mL三角瓶中，加入10mL 6mol/L硫酸溶液，然后用0.1mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)溶液自無色變成微紅色時(shí)（半分鐘紅色不消失）即為終點(diǎn)。記下消耗的高錳酸鉀毫升數(shù)。重復(fù)次，取平均值。4>.計(jì)算：MnO4+5H2O2+3H2SO4à2MnSO4+K2SO4+8H2O+5O2C(MnO4)×V(MnO4)H2O2 (g/L)-×17V (H2O2) 漂前漂液雙氧水濃度-漂后漂液雙氧水濃度分解率-×100%漂前漂液雙氧水濃度燒堿濃度測定用250ml三角錐瓶

21、加入水50ml,再加入待測液5ml和2到3滴酚酞。用1.25N硫酸滴定至紅色消失。NaOH濃度（g/L）=硫酸用量(ml)X10雙氧水濃度測定用250ml三角錐瓶加入水50ml,再加入待測液5ml和6N硫酸10ml。用0.294N高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液滴至微紅。如果30秒不褪色則：雙氧水濃度（g/L）=高錳酸鉀用量(ml)四測試方法比移值測定法（濾紙染液上升法）凈染料配成一定濃度的水溶液，取3X15cm的濾紙條，在一端距紙邊1cm處用鉛筆劃一橫線，然后浸入染液中，使橫線觸及液面min后取出，垂直懸掛，晾干后分別測量水及染料上升高度，按下式求出染料的比移值染料上升的高度比移值水上升的高度縮水率測定取全幅

22、布樣長55cm，放置10h以上，使其形變穩(wěn)定。分別在織物經(jīng)向三處相距50cm處，以及沿緯相距50cm三處做幅寬度量的標(biāo)記，精確至0.1cm。 先在M988型縮水試驗(yàn)機(jī)（電動(dòng)轉(zhuǎn)速500±20r/min）水箱內(nèi)放好60±2熱水至規(guī)定標(biāo)記，投入試樣（一般每次放置34塊），加蓋封閉保溫，啟動(dòng)電動(dòng)機(jī)，攪拌15min后取出布樣，方在水池中平整，沿經(jīng)向疊成四折，用手壓去水分。然后將布樣平攤在金屬網(wǎng)上，在60±5的條件下烘干，取出，冷卻半小時(shí)，放置4小時(shí)。測量并記錄下各標(biāo)記間的距離，與水洗前比較。 縮水率以各個(gè)經(jīng)向（緯向）標(biāo)記測得的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。 pH值的測定測定紡織

23、品表面的pH值采用國際GB/T7573-1987紡織品水萃取液pH值的測定。以下介紹選擇幾組有代表性的樣品進(jìn)行pH值測定。1>.試劑：蒸餾水、緩沖溶液2>.試樣：稱取2±0.05g試樣（滌綸、棉、真絲）三份，剪成1cm大小以便能迅速浸潤。3>.儀器：具塞三角燒瓶、振蕩器、pH計(jì)、天平、燒杯、量筒4>.測定方法：室溫下，把試樣放入具塞三角燒瓶中，加入100ml蒸餾水，在振蕩器上振蕩1h，用緩沖溶液標(biāo)定酸度計(jì)的pH值（定位）。將三份萃取液分別倒入燒杯中，用pH計(jì)測定其pH值，以第二，第三份水萃取液所得的pH值的平均值作為試樣數(shù)據(jù)，精確至0.05。 生物整

24、理用纖維素酶活力的測定方法.濾紙崩潰法1> 原理 纖維素酶能分解濾紙，產(chǎn)生葡萄糖等還原糖，與3，5-二硝基水楊酸顯色劑作用，可生成橙黃色絡(luò)合物，用比色法能夠定量測定還原糖的生成量。本方法在最適條件下，以單位時(shí)間內(nèi)一定量的酶制劑釋放出的葡萄糖量，來表示纖維素酶制劑的活力。2> 試劑2.1> 3，5-二硝基水楊酸顯色劑稱取10g 3，5-二硝基水楊酸（熔點(diǎn)168-169，若熔點(diǎn)偏低，則應(yīng)重結(jié)晶，方法是稱取10g 3，5-二硝基水楊酸，加50mL水，加熱溶解，冷卻析出結(jié)晶，過濾，用冷水洗滌，干燥后得白色結(jié)晶），溶于蒸餾水中，加入20 g氫氧化鈉，200 g酒石酸鉀鈉，加水500 m

25、L，加熱溶解后，加入重蒸酚2g、無水亞硫酸鈉0.5 g，加熱攪拌，待全部溶解后，冷卻，移到1000 mL容量瓶中，稀到刻度，放置一周后過濾備用。此顯色劑應(yīng)貯存于棕色瓶中。2.2>  緩沖溶液0.04M，pH值為4.5的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液。3> 方法3.1> 酶液制備按工藝要求的濃度、pH值等配制酶處理液。3.2> 酶解分別吸取酶處理液0、0.5、1.0、1.5、2.0mL，置于試管中，用pH值為4.5的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液補(bǔ)足到2.0 mL。置于40水浴中保溫?cái)?shù)分鐘后，在每管酶液中加入1×1cm2的新華1號層析濾紙6片，立即記時(shí)，準(zhǔn)確反應(yīng)60min，然后立即在沸水浴中加熱10min，使酶失活。3.3> 顯色 在上述每管酶解液中，加入3 mL 3，5-二硝基水楊酸顯色劑，在沸水中加熱15 min，冷卻，加蒸餾水10 mL，搖勻，用分光光度計(jì)在550 nm波長下，用1 cm比色皿，以空白為對照，測定其光密度。以光密度為縱坐標(biāo)，各管酶濃度為橫坐標(biāo)作圖，應(yīng)成一通過原點(diǎn)的直線。取直線上任意一點(diǎn)計(jì)算即可。如成曲線關(guān)系（直線彎曲），應(yīng)將酶液進(jìn)一步稀釋后再進(jìn)行測定。3.4> 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 準(zhǔn)確配制1000g/ mL葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別取0、0.10、