實驗室控制手冊內容

1、一、 總則1. 目的及時、準確地為有關部門提供計量、理化分析數(shù)據(jù)（結果），控制和提高產品的質量。本手冊公布了本企業(yè)實驗室工作的質量方針和目標，對實驗室工作提出了具體要求。2. 范圍適用于材料、產品、工藝、技術的計量、理化分析工作。3. 文件為滿足計量、試驗保證體系的要求并進行適當控制，本企業(yè)采用并保證以下三個層次的文件：a) 實驗室手冊：描述本企業(yè)實驗室工作方針和目標，組織機構和職責；b) 實驗室程序文件：規(guī)定實施各項計量、試驗活動所涉及的目的、范圍、職責和要求等內容；c) 實驗室技術文件：操作人員完成計量、試驗技術性活動的規(guī)定和依據(jù)，包括測量方法、操作規(guī)程、作業(yè)指導書、儀器說明書、量值傳遞圖

2、和依據(jù)管理程序文件、技術文件的要求所產生的憑證（記錄）。4. 內部審核4.1 本企業(yè)每年進行一次計量保證體系內部審核，當發(fā)生下列情況時增加評審次數(shù)：a) 國家計量法律、法規(guī)有重大調整時；b) 計量保證體系不能實現(xiàn)實驗室方針、目標時；c) 因檢驗、測量和試驗設備原因連續(xù)出現(xiàn)重大質量問題時；d) 當企業(yè)認為有必要時。4.2 審核的內容及要求4.2.1 審核檢測設備使用、調試和校準的環(huán)境條件的要求的合理性和現(xiàn)場使用的滿足程度。4.2.2 審核檢測設備的計量特性與被檢測參數(shù)的適用性及配備量。4.2.3 根據(jù)有關量傳（溯源）規(guī)定審核量傳圖（溯源圖）的合理性及實施情況。4.2.4 根據(jù)每個崗位的技術要求審

3、核人員的資格及培訓水平。4.2.5 計量檢測記錄使用與保管的審核。4.2.6 審核計量檢測設備標記種類。使用要求及管理的規(guī)定。4.2.7 審核計量檢測設備溯源間隔設定的合理性及實施效果。4.2.8 對不合格計量檢測設備處理措施的有效性進行審核。4.2.9 對外購計量檢測設備管理的審核。4.2.10 對建立的計量檢測設備采購、運輸、驗收、貯存、發(fā)放等制度及實施情況進行審核。4.2.11 對檢定、校準實驗室管理制度、人員資格、環(huán)境條件、溯源標準器及溯源工作進行審核。4.2.12 審核完畢應立即根據(jù)審核結果對計量保證體系進行評審，找出不適應的原因，檢查審核時所采取的措施是否得當，以及對不合格項的改進

4、活動進行評審，以使計量保證體系有效的適應企業(yè)需要。4.3 評審機構由主管領導（總工程師或副總工程師）組織計量、質量、生產、技術等部門人員組成。二、 方針、目標1. 實驗室工作方針：準確、及時。2. 實驗室工作目標 管理科學化、配置規(guī)范化、崗位標準化、培訓制度化。 計量檢測設備受檢率達到96%，抽檢合格率達到98%。 不因計量檢測的失準和提供錯誤數(shù)據(jù)出現(xiàn)質量事故。三、 業(yè)務范圍3.1 化學分析3.1.1 鋼鐵材料的化學分析3.1.2 焊絲、焊粉的化學分析3.1.3 油料、化工的化學分析3.1.4 廢品、失效件的化學分析3.2 金相分析3.2.1 原材料晶粒度、脫碳層、非金屬夾雜物評定；3.2.2

5、 按產品圖紙、技術文件規(guī)定及相關標準檢測產品的硬度及金相組織。3.2.3對失效件及廢品件的金相分析。3.2.4 新材料、新產品、新工藝、新技術的試驗研究。3.3 力學性能試驗3.3.1 采購產品、雙金屬氣門的抗拉強度培訓。3.3.2 常溫拉伸試驗、高溫拉伸試驗、常溫沖擊試驗、高溫沖擊試驗。3.4 熱工試驗3.4.1 進廠氣門材料的淬回火或固溶時效工藝試驗。3.4.2 小批量新產品工藝驗證試驗。3.4.3 新材料、新工藝、新技術的熱工試驗。3.5 電鏡分析3.5.1 廢品及失效件分析3.5.2 斷口分析3.6 計量管理3.7 長度計量檢定3.8 熱、電計量檢定3.9 力學計量檢定3.10 精密測

6、試3.11 計量維修四、 組織機構總工程師副總工程師/質保部長計量管理辦公室主任中心實驗室主任計量管理室長度檢定室熱工儀表室精密測試室力學檢定室計量維修室化驗室金相室機械性能試驗室熱工試驗室電鏡室五、 職責1. 實驗室在總工程師的領導下，副總工程師/質保部長主管，負責全廠理化分析、計量管理工作。2. 中心實驗室a) 中心實驗室主任 認真貫徹執(zhí)行國家、行業(yè)、圖紙要求、企業(yè)的技術標準和技術規(guī)范； 組織并協(xié)調外協(xié)、外購件、生產中的物料的理化分析； 組織理化分析儀器、設備、工具、藥品等的管理、使用、維護工作； 全面負責理化分析技術工作，負責重大理化分析報告審核工作，并對理化分析工作質量負責； 負責新材

7、料試制及試驗研究工作； 負責制訂和貫徹理化分析有關技術標準。b) 主管試驗員 協(xié)助主任做好本專業(yè)的各項工作； 負責本專業(yè)技術文件、技術資料編制及管理工作； 負責對本專業(yè)檢測工作中的技術工作，并審核理化分析報告，對本專業(yè)理化分析質量負責； 有一定綜合分析能力，能制訂負責項目的分析方案和試驗規(guī)程，并能對較復雜的檢驗項目進行具體檢測工作，對其準確性負責； 負責對本專業(yè)人員的業(yè)務指導和培訓； 負責組織本專業(yè)理化分析儀器、設備的使用和維護保養(yǎng)工作； 負責本專業(yè)各種化學藥品的訂購計劃、領用、保管、發(fā)放等工作，并對其工作質量負責。c) 試驗員 負責本專業(yè)檢測工作中的一般技術工作，對其承擔的理化分析工作質量負

8、責； 負責對一般檢驗項目進行具體檢測工作，對其準確性負責； 參與本專業(yè)技術文件、技術資料的編寫工作； 負責解決常規(guī)檢測工作出現(xiàn)的技術問題； 負責分析儀器的使用和維護保養(yǎng)工作。3. 計量管理辦公室a) 計量管理辦公室主任 認真貫徹國家計量法律、法規(guī)，制定本企業(yè)具體實施辦法，并對實施依法進行監(jiān)督檢查。 根據(jù)需要建立企業(yè)最高標準和量值傳遞系統(tǒng)，對企業(yè)量值傳遞的準確統(tǒng)一負責。 負責計量檢測設備的配備計劃、檢定計劃和封存、報廢等和審批和組織對大型計量檢測設備的考察采購。 統(tǒng)一管理好企業(yè)計量檢測設備，組織開展檢定、精密測試、測量誤差分析和測量系統(tǒng)分析研究，并對計量檢測設備的配備率、受檢率、合格率負責。 全

9、面負責計量管理、計量技術工作，并制定有關管理技術文件、標準，組織、指導考核各專業(yè)口的業(yè)務工作并對其工作質量負責。 負責計量人員的培訓、取證工作。b) 專業(yè)負責人 協(xié)助主任做好本專業(yè)的各項工作，完成工作任務。 負責本專業(yè)技術文件的編制和管理。 建立本專業(yè)計量檢測設備臺帳，掌握配備使用情況，對帳、卡、物一致、記錄齊全負責。 負責本專業(yè)技術工作，配備設備的使用、管理。 負責本專業(yè)技術工作、報告審核、人員的業(yè)務指導培訓，對工作質量和出具的數(shù)據(jù)負責。 具有綜合分析、創(chuàng)新能力，為斷研究新技術、改進檢測、修理方法，并制定具體實施方案和操作規(guī)程，能解決檢測、修理工作中的疑難問題，并對其準確度負責。 負責本專業(yè)

10、工作情況報告，質量反饋和所用器具輔料、配件等的計劃制訂、申報、領用、保管、發(fā)放等。c) 計量管理 掌握有關計量法律、法規(guī)、企業(yè)標準、程序文件，做好能源計量、經營管理計量、工藝及質量計量、環(huán)保、醫(yī)療衛(wèi)生計量和計量技術素質的管理工作，按照要求草擬和修訂本計量管理程序文件和管理制度。 建立計量檢測設備總臺收和檔案，對各種記錄進行編目管理，并對各種資料的齊全負責。 掌握計量檢測設備配備情況和數(shù)量，編制年度、月度檢定計劃，掌握計劃完成情況和存在問題及時提出改進建議，并對計量檢測設備的配備、檢定計劃的實施負責。 協(xié)助主任做好內部審核，最高標準復審、計量認證工作和強制檢定計量檢測設備的檢定及全廠委托檢定檢測

11、設備的檢定工作，對其有效性負責。 協(xié)助主任督促計量工作計劃的實施，參與計量檢測設備的抽查、仲裁檢定和各項制度的落實、統(tǒng)計、考核、上報工作。d) 計量檢定 承擔本企業(yè)內長、熱、力、電、能源計量檢定工作，對量值的準確統(tǒng)一負責。 掌握國家有關標準，認真執(zhí)行企業(yè)有關程序文件和計量檢定工作規(guī)定，按照國家檢定規(guī)程和經批準的企業(yè)檢定、校準方法開展量值傳遞 工作，對出具的檢定證書負責。 嚴格執(zhí)行周期檢定計劃，按時完成檢定任務，對不合格的計量檢測設備注明修理部位交修理組修復或提出處理意見報主任審批。同時報管理進行追溯。 根據(jù)檢測設備使用分布情況向管理組提供編制周期檢定日程表的依據(jù)。 按規(guī)定到車間進行巡檢，宣傳指

12、導操作者正確使用、維護保養(yǎng)講師檢測設備，了解在用計量檢測設備使用情況，維護保養(yǎng)計量檢測設備，了解在用講師檢測設備使用情況，及時提出調配建議。 負責外購計量檢測設備的入庫檢定并對入庫質量負責。 正確使用維護本專業(yè)標準器、儀器、儀表并對其精度、有效性負責。 對失準、到期的計量標準器及時提出檢測要求或更新建議。 認真做好各種記錄，每月裝訂成冊交管理組存檔，對本專業(yè)和各種記錄的齊全，帳、卡、物一致負責。e) 精密測試 負責解決檢定工作中的一般技術分析，參與本專業(yè)技術文件、技術資料的編寫工作，參與新上崗人員的培訓工作和計量糾紛的仲裁檢定。 掌握國家、企業(yè)有關標準，認真執(zhí)行企業(yè)有關程序文件和精密測試工作規(guī)

13、定，按照國家檢定規(guī)程、圖紙、技術文件和批準的檢定、校準方法開展量值傳遞工作和機加工精密零件幾何量及形位公差測量工作。 負責外購、自制、專用量具、刀具、精密零件的入庫檢定并對入庫質量負責。 負責新產品測繪、技術改造、設備調試等測試工作，并對出具的數(shù)據(jù)負責。 承擔專用量具的周期檢定工作，嚴格執(zhí)行周期檢定計劃，按時完成檢定任務，對出具的證書負責，掌握本專業(yè)檢測設備分布使用情況，向管理組提供編制周期檢定日程表的依據(jù)，對不合格的計量檢測設備報管理進行追溯。 正確使用、維護、保養(yǎng)本專業(yè)標準器、儀器并對其精度、有效性負責。對失準、到期的標準器及時提出檢修要求或更新建議。 配合有關部門進行測量誤差分析和測量系

14、統(tǒng)分析研究，通過技術測量對質量爭端進行仲裁。 認真做好各種記錄，每月裝訂成冊交管理理組存檔，并對本專業(yè)的各種記錄齊全、帳、卡、物一致負責。 負責解決日常測試工作中出現(xiàn)的技術問題，參與本專業(yè)技術文件、技術資料的編寫工作和新上崗人員的培訓工作。 計量維修 負責長度、熱、電、力學計量的維修工作。 熟悉能修計量檢測設備的結構原理，認真執(zhí)行計量修理工作規(guī)定，掌握本專業(yè)計量檢測設備使用情況，解決修理工作中的技術分析，不斷研究新技術改進修理方法，延長使用壽命，提高工作效率，并能對購買量具廠家提出建議。 按規(guī)定時間完成周期檢定中修理任務及臨時安排的修理任務，并對修復的計量檢測設備的質量、使用壽命負責。 維護保

15、養(yǎng)所用標準、儀器及修理器具，對其精度、有效性負責。 認真填寫各項記錄，每月裝訂成冊交管理組存檔。六、 人員要求1. 實驗室主任負責提出實驗室人員的要求及培訓計劃，保存人員培訓記錄。2. 人教部負責按要求配備實驗室技術人員和工作人員并實施培訓，提供培訓費用（委外）。3. 從事檢定（校準）工作的人員須經上級計量行政管理的培訓、考核，取得資格證書，持證上崗。4. 實驗室其他人員和各使用部門、檢測設備的操作人員上崗前應進行培訓，按培訓控制程序執(zhí)行。七、 工作程序1. 檢測設備的檢定、校準按檢驗、測量和試驗設備控制程序（及相關引出文件）執(zhí)行。2. 樣品管理2.1 各專業(yè)室接到試驗件后，由送檢單位填寫實驗

16、室檢驗委托單，包括樣品名稱、試驗項目（要求）、委托部門、送檢日期，由理化分析人員對委托單、樣件編號，并對樣件妥善存放。2.2 樣品處置、檢測完畢后，由理化分析人員按規(guī)定要求處置樣件，電鏡室、金相室分析試樣保存三年，化學粉末試樣保存三個月，機械性能試驗試樣、熱工試驗試樣、液體試樣保留到委托部門簽收到報告時為止，若發(fā)現(xiàn)試樣有質量問題或產生爭議時，保存到問題處理完畢為止。3 試驗方法3.1 理化分析人員應嚴格執(zhí)行試驗儀器、設備操作規(guī)程，按國家、行業(yè)、企業(yè)標準和圖紙要求進行實驗分析，并確保分析數(shù)據(jù)（結果）的科學性、公正性、準確性、及時性。3.2 根據(jù)委托單檢測項目要求進行試驗并記錄，試樣的制取必須符合

17、有關標準或規(guī)定，以確保試樣的代表性和真實性。試驗報告由試驗人員填寫、校對，各專業(yè)主管試驗員審核、校對。3.3 當發(fā)現(xiàn)測試數(shù)據(jù)有錯誤時，首先要檢查測試儀器或設備是否正常，確認測試儀器或設備正常時，應對測試數(shù)據(jù)進行復審，確認數(shù)據(jù)，保證試驗數(shù)據(jù)的準確性、科學性。4 反饋程序4.1 根據(jù)理化檢驗委托單檢測項目要求進行試驗并記錄，試驗完成后，由試驗人員填寫結果報告，須經審核、簽字、蓋理化檢驗專用章后方可生效，電鏡分析試驗報告蓋實驗測試中心章后生效。4.2 各專業(yè)理化檢驗委托單及理化分析報告保存三年，以便查閱、追溯。4.3 取報告必須在理化檢驗委托單上簽名并注明取報告日期后方可取走理化分析報告。4.4 當

18、抱怨或其它信息對測試是否符合標準要求，或其它試驗標準、測試質量提出疑問時，質保部/中心實驗室立即按程序要求對有關工作或職責進行審核或委托國家質量技術監(jiān)督部門授權認可機構仲裁檢測。5 試驗設備中心實驗室理化分析試驗設備配置情況見附件十五。6 化學分析6.1 鋼鐵材料 制樣方法按GB222-84鋼的化學分析用試樣取樣法及成品化學成份允許偏差標準執(zhí)行； 根據(jù)材料的牌號要求按GB223-8188鋼鐵及鐵合金化學分析方法標準分別對所含化學元素進行分析，氣門材料元素分析應符合企業(yè)標準Q/JQP115-2000氣門材料供貨技術條件； 出具化學分析報告。6.2 焊絲 制樣方法按GB222-84鋼的化學分析用試

19、樣取樣法及成品化學成份允許偏差標準執(zhí)行； 分析方法按GB223-8188鋼鐵及鐵合金化學分析方法標準分別對所含化學元素進行分析，焊絲化學元素分析應符合企業(yè)標準Q/JQP107-2000氣門盤錐面堆焊用合金焊絲技術條件； 出具化學分析報告。6.3 焊粉 取樣方法按GB5314-85粉末冶金用粉末的取樣方法標準進行； 鎳基焊粉的化學分析方法按GB8638-88鎳基合金粉末化學分析方法標準進行分析； 鈷基焊粉和鐵基焊粉的化學分析方法按GB223-8188鋼鐵及鐵合金化學分析方法標準分別對所含化學元素進行分析； 焊粉化學分析應符合企業(yè)標準Q/JQP124-2000氣門堆焊用合金焊粉技術條件； 出具化學

20、分析報告。6.4 油料 取樣方法按GB/T4756-84石油和液體石油產品取樣方法標準執(zhí)行； 分析方法分別按GB/T264-83石油產品酸值測定法、GB/T266-88石油產品恩氏粘度測定法、GB/T5096-85石油產品銅片腐蝕試驗法、GB/T267-88石油產品閃點與燃點測定法、GB/T260-77石油產品水分測定法、GB/T259-88石油產品水溶性酸及堿測定法、GB/T511-88石油產品和添加劑機械雜質測定法標準執(zhí)行； 出具油類分析報告。6.5 化工 亞硝酸鈉按GB2367-90工業(yè)亞硝酸鈉、氯化鋇按GB1617-89工業(yè)氯化鋇、甘油按GB13206-91甘油和GB/T13216。1

21、13216。13-91甘油試驗方法標準要求取樣和分析，并出具化學分析原材料分析報告單； 切削液按GB6144-85合金切削液標準方法進行，出具切削液分析報告。6.6 廢品、失效件 按委托單內容逐項進行化學成份分析； 按委托單內容單項、單元素內容進行化學分析； 取樣方法和分析方法按相應的國家標準執(zhí)行； 出具化學分析報告。6.7 外協(xié)、外購件 按標準、技術要求對相應的化學方法進行分析，取樣和分析方法按相應的國家標準執(zhí)行； 出具化學分析報告。6.8 廢液的處理 對濃酸、濃堿廢液（如硝酸、硫酸、鹽酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀等溶液）應稀釋到PH=7（用酸堿試紙測試），才能排入下水道； 過氧化鈉的廢料不得用紙

22、或其它可燃包裹后丟于廢料箱內，應用水沖洗后排入下水道，以防自燃； 含有六價鉻的廢料不得直接倒入下水道，可用廢鐵還原Cr（VI）到Cr（III），再用廢堿或石灰中和（PH>10），使其生成沉淀（如重鉻酸鉀、鉻酸洗液）。 弱酸、弱堿及一般性的廢液，可加大稀釋量，即可排入下水道。7 金相分析7.1 硬度 洛氏硬度試樣的制備及檢測應按GB/T230-91金屬洛氏硬度試驗方法標準執(zhí)行。 維氏硬度試樣的制備及檢測應按GB4340-84金屬維氏硬度試驗方法標準執(zhí)行。 小負荷維氏硬度試樣的制備及檢測應按GB5030-85金屬小負荷維氏硬度的試驗方法標準執(zhí)行。7.2 晶粒度按GB6394-86金屬平均晶粒

23、度測定方法標準進行評定。7.3 金相組織氣門材料的金相組織的試樣制備及檢測按JB/T6720-93內燃機進、排氣門金相檢驗標準進行評定。7.4 非金屬夾雜物非金屬夾雜物的評定按GB140561-89鋼中非金屬夾雜物顯微鏡評定方法標準中的JK評判圖進行評定。7.5 表面脫碳層40Cr、45Mn2氣門原材料表面脫碳層的評定應按GB224-87鋼的脫碳層深度測定方法標準要求進行。7.6 滲氮層氣門桿部液體氮化層深度應符合產品圖紙及技術文件規(guī)定，其檢測方法應按GB11354-89鋼鐵零件滲氮層濃度的測定和金相檢驗標準中的金相法進行，有爭議時采用硬度法仲裁。7.7 淬火硬化層淬火硬化層測量應按GB561

24、7-85鋼的感應淬火或火焰淬火后有效硬化層深度的測定標準規(guī)定進行。7.8 灰鑄鐵件灰鑄鐵件的的金相檢驗按GB7216-87灰鑄鐵金相標準進行評定。7.9 其余檢測項目按產品圖紙或技術文件規(guī)定擴相關標準要求進行檢測分析。7.10 按委托要求對失效件進行分析。7.11 按委托項目內容對新材料、新產品、新工藝進行硬度、金相組織分析。7.12 出具金相檢驗報告單8 機械性能試驗8.1 抗拉強度 采購產品僅進行抗拉強度試驗，測試抗拉強度值是否符合Q/JQP115-2000氣門材料供貨技術條件或相關技術標準要求。 雙金屬焊接氣門的抗拉強度試驗，檢測焊接質量是否符合產品圖紙或有關技術標準要求，報告上要注明斷

25、口位置。 根據(jù)需要，測試成品氣門的抗拉強度。 試驗方法按GB228-87金屬拉伸試驗方法標準規(guī)定進行。8.2 標準試樣 配合有關部門對新材料、新工藝、新技術研究試驗加工而成的標準試樣進行相關的力學性能試驗。 常溫拉抻試驗 試樣加工按GB6397-86金屬拉伸試驗試樣執(zhí)行，試驗方法按GB228-87金屬拉伸試驗方法標準規(guī)定進行。 高溫拉伸試驗 試樣加工及試驗方法按GB/T4338-1995金屬材料高溫拉伸試驗標準進行。 常溫沖擊試驗 試樣加工及試驗方法按GB/T229-1994金屬夏比缺口沖擊試驗方法標準規(guī)定進行。 高溫沖擊試驗 試樣加工及試驗方法按GB/T229-1994金屬夏比缺口沖擊試驗方

26、法標準規(guī)定進行。 金屬高溫拉伸持久試驗試樣加工及試驗方法按GB6395-86金屬高溫拉伸持久試驗方法標準規(guī)定進行。 金屬拉伸蠕變試驗 試樣加工及試驗方法按GB2039-80金屬拉伸蠕變試驗方法標準規(guī)定進行。 出具材料試驗報告。9 熱工試驗9.1 原材料檢驗 根據(jù)質量保證書要求對氣門材料進行熱處理工藝試驗，加熱溫度、保溫時間、冷卻方式嚴格按質量保證書規(guī)定進行。 熱工試驗后檢測洛氏硬度，試樣制取方法及試驗方法按GB/T230-91金屬洛氏硬度試驗方法或雙方供貨技術協(xié)議規(guī)定進行。9.2 配合有關部門對小批量試制新產品進行工藝驗證。9.3 根據(jù)工作需要，負責新材料、新工藝、新技術的熱工試驗工作。9.4

27、 出具材料工藝試驗報告。10 電鏡分析10.1 對失效產品進行綜合分析。10.2 特殊斷口分析10.3 材質分析10.4 出具試驗報告。編制：劉明德、王強軍審核：任來瑞批準：李楊本手冊附件清單：附件一中心實驗室工作制度附件二化學試劑管理制度附件三標準樣品管理規(guī)定附件四天平操作規(guī)程附件五721型分光光度計操作規(guī)程附件六752型紫外光柵分光光度操作規(guī)程附件七定碳儀器、定碳爐溫度控制器操作規(guī)程附件八油類、化工檢測儀器設備操作規(guī)程附件九電子掃描顯微鏡及能譜儀操作規(guī)程附件十金相顯微鏡操作規(guī)程附件十一金相試樣鑲嵌機操作規(guī)程附件十二硬度計操作規(guī)程附件十三力學性能試驗機操作規(guī)程附件十四熱工試驗用電爐操作規(guī)程附

28、件十五實驗室設備明細附件一： 中心實驗室工作制度為規(guī)范中心實驗室管理，確保任務順利完成，試驗數(shù)據(jù)真實、可靠，制訂本制度：1. 對各類文件資料等要妥善保管，不得有損壞和遺失。拒絕接收、使用失效文件和圖紙資料。2. 以國家、行業(yè)、企業(yè)標準和產品圖紙等技術要求為檢測依據(jù)，認真做好各項試驗，準確、及時、如實地填寫記錄和提供檢驗報告。3. 化學試劑按化學試劑管理制度進行管理。4. 標準樣品按標準樣品管理規(guī)定進行管理。5. 試驗報告保留日期按實驗室控制手冊執(zhí)行。6. 儀器要保持清潔，擺放整齊，設備要定期進行維護和保養(yǎng)。7. 注意安全，進行加熱操作時，不準離開現(xiàn)場，防止事故發(fā)生。8. 保持室內清潔、整齊，不

29、允許堆放與試驗無關的雜物。9. 離開工作室時，必須檢查是否徹底斷開電源，關閉水籠頭等。10. 遵守各項廠規(guī)、廠紀。11. 按時完成指令性任務。編制：劉明德審核：任來瑞批準：李楊附件二： 化學試劑管理制度1. 目的為了正確安全合理地使用化學試劑，確保實驗室與人身安全，保護環(huán)境，特制定本管理制度。2. 規(guī)定2.1 化學試劑分為化學藥品與標準溶液2.2 化學藥品分類與管理采購進廠的化學藥品分為一般化學藥品，危險化學藥品和貴重化學藥品。2.2.1 一般化學藥品分類與儲存一般化學藥品分為無機物（無機鹽、非強腐蝕性酸堿、氯化物等）、有機物（烴類、醇類、酚類、酮類等）和各類指示劑。一般化學藥品按分類儲存、進

30、室后一次入帳。2.2.2 危險化學藥品分類與儲存強腐蝕性化學藥品，劇毒性化學藥品，放射性化學藥品必須放于鐵櫥內儲存，并專人管理。2.2.3 貴重化學藥品儲存必須放入專柜專人負責核實數(shù)量。2.2.4 化學藥品管理一般化學藥品一次性入帳。危險化學藥品、貴重化學藥品進室登記入帳。用時辦理領用手續(xù)，領用人簽字并記下領用數(shù)量。2.3 化學藥品使用期限（以生產日期為準）2.3.1 不分解、不失水、不吸潮、不易被氧化、不易變色及穩(wěn)定性好的化學藥品，可長期使用（原則上使用10年）。2.3.2 易分解、易失水的化學藥品使用期限2年。2.3.3 易揮發(fā)、易吸潮、易被氧化的化學藥品使用期限2年。2.4 標準溶液分類

31、、管理、儲存同化學藥品。2.5 配制的標準溶液使用期限（以配制日期為準）穩(wěn)定的標準溶液使用期限1年，不穩(wěn)定的標準溶液使用期限3個月。2.6 失效的化學藥品中和處理封存后交廠環(huán)保部門處理。編制：張盛軍審核：劉明德批準：任來瑞附件三： 標準樣品管理規(guī)定1. 目的為了正確合理地利用標準樣品，特做如下規(guī)定。2. 術語標準樣品是指確定含量值的物質，由國家專門機構單位審定后，批準發(fā)行的樣品。3. 規(guī)定3.1 標準樣品分類標準樣品分為黑色金屬標準樣品（碳素鋼標準樣品、合金鋼標準樣品、不銹鋼標準樣品、生鐵和合金鑄鐵標準樣品、鐵合金標準樣品等）和有色金屬標準樣品（鎳基合金標準樣品、鈷基合金標準樣品、銅合金標準樣

32、品、鋁合金標準樣品等）。3.2 標準樣品儲存與管理3.2.1 碳素鋼、生鐵和合金鑄鐵等標準樣品放于玻璃干燥器內儲存，其他標準樣品應放在干燥的、有恒定室溫的環(huán)境中儲存。3.2.2 標準樣品購進后，登記入帳，分類管理，并在瓶上貼上標準值的標簽，并記下生產日期和編號。3.3 標準樣品使用期限（以生產日期為準）3.3.1 在不吸潮、不生銹、不被氧化的前提下，碳素鋼、生鐵和合金等標準樣品使用期限為5年，其他的標準樣品使用期限為10年。3.4 標準樣品采購國家認可生產銷售的標準樣品。編制：張盛軍審核：劉明德批準：任來瑞附件四： 天平操作規(guī)程1 適用范圍：本規(guī)程適用于全自動機械加碼，半自動機械加碼，全機械加

33、碼天平。2 操作規(guī)程：21天平應安置在無震動、無灰塵，室溫20±5，相對濕度小于80%的環(huán)境內使用。22使用前，用軟毛刷清潔天平，檢查天平是否水平，并調整天平零點。23旋轉開關旋紐時，必須緩慢均勻，不得使天平劇烈震動。24稱量時應適當估計添加稱物（或砝碼），然后開動天平，按指針偏移方向增減稱物（或砝碼），在投影屏出現(xiàn)靜止時，及時讀出數(shù)據(jù)，并進行校對，稱量不允許超出天平最大負荷。25在稱量時，取放物體，砝碼時，必須把天平架托起，以免損壞瑪瑙刀口。26不能直接把過熱或過冷的物體放在天平盤上，物體溫度應與天平室溫度一致時，方可稱量，化學試劑應放在干燥清潔的稱量瓶中方可稱量，決不允許直接放在

34、稱量盤上稱量。27取放砝碼必須用攝子夾取，砝碼由大到小逐一取放在天平盤上，砝碼用后要放回砝碼盒內，機械加碼應由大到小一檔一檔慢慢地加放砝碼，以免砝碼跳落、互撞。28稱量完畢后，及時取走所稱物品，將指數(shù)盤還原，清掃干凈散落的稱量物品，關好天平門。29天平箱內應保持干凈、干燥，應放有干燥劑，并及時更換。210天平應必須定期經法定計量部門檢定，并在有效期限內使用。編制人：張盛軍審核人：劉明德批準人：任來瑞附件五： 721型分光光度計操作規(guī)程1 適應范圍：適用于可見光（360-800nm）范圍內的分光光度計。2 操作規(guī)程21使用前檢查儀器的各部位是否正常，在正常的情況下方可使用。22為了使測定穩(wěn)定，應

35、將電源開關打開，使儀器預熱10分鐘，預熱儀器時和在不測定時，應將比色皿暗箱蓋打開，使光路切斷。23根據(jù)有色源合理選擇波長，調整好零點和空白零點。一般吸光度讀數(shù)為0.10-0.70，不得小于0.08，大于0.80。24測定時，輕輕拉動比色皿座架拉桿，使有色溶液進入光路，記下該有色溶液的吸光度后，打開比色皿暗箱蓋。25使用比色皿時，手指只能與磨面接觸，每次倒入比色皿溶液應適量，防止溶液濺出，腐蝕儀器。26測定一系列溶液吸光度時，應按從稀到濃的順序測定，減少測量誤差。27如大幅度改變測試波長時，原則上應按從低到高的順序測定，如特殊情況，應稍等片刻后，重新調整使用。28實驗完畢，切斷電源，將比色皿座架

36、及暗箱用軟紙擦凈。29經常更換儀器右部干燥筒內的防潮硅膠，保護光學系統(tǒng)。210儀器必須定期經法定計量部門檢定，并在有效期內使用。編制人：張盛軍審核人：劉明德批準人：任來瑞附件六： 752型紫外光柵分光光度計操作規(guī)程1 適用范圍：752型紫外光柵分光光度計，波長200-850nm。2 操作規(guī)程21該儀器應安置在干燥的房間，堅固平穩(wěn)的工作臺上，避免強烈震動，日光直射，遠離高強度磁場，及腐蝕性氣體的場所使用。22將儀器靈敏度旋紐設置“1”檔，按電源開關，鎢燈點亮，按“氫燈”開關，氫燈電源接通，再按“氫燈觸發(fā)”按紐，氫燈點亮，儀器預熱30分鐘。23選擇開關置于“T”，打開試樣室蓋，調節(jié)“0%”（T）旋

37、紐，使數(shù)字顯示字為“000.0”。24將波長置于所需要測的波長。25將裝有溶液的比色皿放置比色皿架中，蓋上樣品室蓋，將參比溶液比色皿置于光路，調節(jié)透過率“100”旋紐，使數(shù)字顯示為100.0%（T），如果顯示不到期100.0%（T），可適當增加靈敏度的檔數(shù)，重新調整。26將被測溶液置于光路中，數(shù)字顯示器上直接讀出被測溶液的透過率（T）值。27吸光度（A）的測量，濃度（C）的測量與透過率（T）的測量相同，只將選擇開關旋至“A”或“C”即可。28如果大幅度改變測試波長，需等數(shù)分鐘后，方能正常工作。29使用比色皿時，手指只能與磨面接觸，每次倒入比色皿溶液應適量，防止溶液濺出，腐蝕儀器。210使用完畢

38、，關掉電源，經常更換干燥筒內的防潮硅膠，以保護燈室及光學系統(tǒng)，將儀器樣品室擦試干凈，比色皿洗凈，用蒸餾水或紙揩干，存于比色皿盒內。211儀器必須定期經法定計量部門檢定，并在有效期內使用。編制人：張盛軍審核人：劉明德批準人：任來瑞 附件七：定碳儀器、定碳爐溫度控制器操作規(guī)程1 適用范圍：101型定碳儀器、測硫杯、單管高溫定碳爐、電阻爐溫度控制器。2 101型定碳儀器操作規(guī)程21分析前應將儀器準備妥當，檢查各連接口及活塞等處是否嚴密漏氣。22將水準瓶水位與量氣管零點對準相平一致為自動零點。23調節(jié)溫控器，使溫度控制在所需要的溫度之間。2.4稱取所需試樣，置于燃燒舟內（燃燒舟預先處理過）加入適量助熔

39、劑。2.5將燃燒舟推入燃燒管中溫度最高處，迅速用橡皮塞塞緊，預熱（根據(jù)試樣不同時間不定）。26通氧燃燒生成CO2等混合氣體經過除硫管，除去SO2、SO3經冷卻系統(tǒng)進入量氣管，進行自動零點，打開活塞，利用二連球，給水準瓶壓力，將量氣管中的混合氣體壓入CO2吸收器中，再將加壓器轉向排氣，將吸收器內的剩余氣體壓回量氣管中，舉起水準瓶讀取C%的讀數(shù)。27以大氣壓力、溫度（校正系數(shù)）、碳的讀數(shù)、稱樣量計算含碳量。28儀器應保持干凈，量氣管必須清潔，吸收器中的KOH根據(jù)使用頻率進行更換，各連接管應保持完好。29氧氣瓶應與定碳爐一定距離，嚴禁油污及腐蝕性氣體，開啟及關閉氧氣閥時應緩慢。3 測硫杯操作規(guī)程3

40、1調節(jié)溫控器，使溫度控制在所需要的溫度之間。32稱取所需試樣，置于燃燒舟內，加入適量助熔劑。33將測硫杯內盛有淀粉溶液，用碘酸鉀標準溶液滴定至淺藍色，通氧氣做空白試驗。34將燃燒盤推入燃燒管中溫度最高處，迅速用橡皮塞塞緊預熱（根據(jù)試樣不同時間不定）35通氧氣，燃燒后的混合氣體導入吸收杯中，使淀粉吸收液藍色消褪，立即用碘酸鉀標準溶液滴定使液面保持藍色，直至吸收液色澤不變即為終點，關閉氧氣，把燃燒舟拉出，讀取碘酸鉀標準溶液消耗的毫升數(shù)，以標準樣品含量換算試樣含硫量。36將吸收杯用水沖洗干凈，各開關恢復原位。4 電阻爐溫度控制器操作規(guī)程41檢查各部接線正確無誤后，開啟開關，接通電源，將電位器按順時針

41、旋轉，電壓表、電流表上出現(xiàn)指數(shù)，繼續(xù)轉動電位器，由小增大至電爐額定功率，溫度指示儀，指示所在溫度。42當溫度達到工作溫度時，可將電位器逆時針旋轉降低控制器的輸出功率，使溫度不超過所需要的溫度。43在通電升溫過程中，操作人員不得離開控制器（因沒有自動控溫功能）。44應定期檢查接線頭連接是否良好，保持干凈，濕度不大于80%，防止腐蝕性氣體，防止震動，按規(guī)定定期由計量部門進行檢定。5 單管高溫定碳爐操作規(guī)程51定碳爐與溫度控制器及定碳儀測硫杯配套使用。52將燃燒管插入電爐孔間，兩邊距離應一致，用橡皮塞及連管與定碳儀及測硫杯相連接。53定碳爐加熱原件硅碳棒應選擇阻值相同，連接一致。54熱電偶應靠近燃燒

42、管處，并定期由計量部門進行檢定。55定期檢查電爐溫度控制器導電系統(tǒng)連接部分接觸是否良好，定期打掃，防止導電塵埃，及腐蝕性氣體破壞金屬絕緣。編制人：張盛軍審核人：劉明德批準人：任來瑞附件八：油類、化工檢測儀器設備操作規(guī)程1 適用范圍：恩氏粘度計、開口閃點測定器、恒溫水浴、石油產品水份測定器2 恩氏粘度計操作規(guī)程21儀器應按國家標準GB/T26688石油產品恩氏粘度測定法規(guī)定操作使用。22應對使用的秒表定期檢定，在有效期內使用。23儀器使用完畢關掉電源，將內鍋、內壁清洗，并擦拭干凈。3 開口閃點測定器操作規(guī)程31儀器按照國家標準GB/T26788石油產品閃點及燃點測定法（開口杯法）的規(guī)定操作使用。

43、32電源通電加熱時，注意電器原件防護，及人員的安全。33儀器使用完畢，關掉電源，將開口杯及儀器擦試干凈。4 恒溫水浴操作規(guī)程41在浴缸中放入干凈水（蒸餾水），接通電源，開動攪拌機。42設定所需要的溫度，并緩慢調節(jié)升溫旋紐。43當?shù)竭_控溫時，調節(jié)“補償”旋紐，使保持恒溫。44使用完畢將電源關掉，擦拭干凈，防止油污侵蝕。5 石油產品水份測定器操作規(guī)程51儀器按照國家標準GB/T26088所規(guī)定的石油產品水份含量測定法操作使用。52使用完畢，將電源關掉。53將各玻璃儀器洗凈，并烘干，儀器的各部擦拭干凈。編制人：張盛軍審核人：劉明德批準人：任來瑞附件九： 電子掃描顯微鏡及能譜儀操作規(guī)程1 適用范圍：適

44、用于S450型電子掃描顯微鏡（SEM）和TN5400型能譜儀（EDS）2 操作規(guī)程21SEM操作規(guī)程211試樣制備在具有代表性部位取樣，試樣不得大于102×6mm，15×10mm，試樣用酒精，丙酮清洗，粘在試樣臺上，在粘接部位敷上導電膠。212準備工作啟動ZKS循環(huán)水系統(tǒng)、穩(wěn)壓器，待電壓達到達220V時，啟動SEM的EVAC POWER開關，待其指示燈亮，按壓AIR開關，30S后抽出試樣臺，裝入制備好的試樣，按壓EVAC開關。213觀察操作待VACUUM、HIGH燈亮，接通DISPLAY、POWER電源開關，按試樣高度調整WORKING、DISTANE旋紐到適當高度，調整L

45、OND、LENS旋轉到3.54.5位置，接通HV（KV），SE.ON開關，選擇ACC VOLTGE（KV）旋到達20KV，旋轉FILAMENT調節(jié)旋紐直到發(fā)射電流飽和，正確使用X-Y方向位移（040mm），傾斜角度（­2090度），旋轉角度（0360度）。214試樣更換旋轉FILAMENT旋紐至零，按壓顯示器HV（KV）OFF開關，調整試樣臺三個調節(jié)旋紐使X=20，Y=20，T=0，將Z軸調至EX位置，按壓AIR開關，30S后抽出試樣臺，取出試樣，放入新的試樣，按EVAC開關，當HIGH燈亮，即可觀察操作。215照相按VIEW小窗口，調整CONTRAST和BRIGHTNESS旋紐，使

46、其指示燈在MED附近，選擇適當PHOTO、SPEED后，按壓PHOTO按紐。216關機燈絲電流開關調至零位置，按壓HV（KV）OFF開關，關閉DISPLAY電源開關，關閉EVAC電源總開關及穩(wěn)壓器開關，約15分鐘后關閉循環(huán)系統(tǒng)。217更換燈絲按使用說明書執(zhí)行。22EDS操作規(guī)程221接通電源開關222將BOOT盤放入1號驅動器，顯示器出現(xiàn)TN5400 SYSTEM READY。223裝入SSQ磁盤，X“SSQ”運行后進入半定量分析狀態(tài)。224按ACQUIRE功能健，采集X射線。225調整PHA狀態(tài)，使各種參數(shù)處于正常狀態(tài)，226選擇采集時間，采集譜線256以上。227進入ID定性分析。228在

47、主要譜峰兩邊設置0、1兩個興趣區(qū)。229進入SET、SSQ狀態(tài)，輸入分析元素符號及譜線名稱。2210進入SSQ進行半定量分析，并打印結果。2211注意事項關機前取出磁盤，液氮必須五天加一次，防止冰塊掉入杜瓦瓶內，試樣移動時不可碰到探測器上。23環(huán)境要求231房間內不得有直射陽光、灰塵、腐蝕性空氣環(huán)境。232房間溫度1525，溫度<70%。233附近不應有如大機床之類的振動源。24設備保養(yǎng)241日常保持設備整潔，保證設備正常運行。242嚴格按時間加液氮。243設備出現(xiàn)故障應立即通知日立公司，TN公司中國維修中心。編制人：劉明德審核人：任來瑞批準人：李 楊 附件十： 金相顯微鏡操作規(guī)程1、

48、適用范圍 本操作規(guī)適用于XJQ-04型、XJL-02型金相顯微鏡。2、操作程序2、1照明方式的選擇和操作2.1.1明場垂直照明的操作2.1.1.1孔徑光闌調到光軸中心。2.1.1.2明暗場變換滑板應拉在明場通光位置，使之置于光路之中。2.1.1.3將平面半反射鏡推入光路。2.1.2暗場照明操作2.1.2.1孔徑光闌先開到最大。2.1.2.2視場光闌也開到最大。2.1.2.3變換滑板拉在有內錐與外錐反射鏡的一端，使之置于光路之中。2.1.2.4在物鏡座上套入與選用物鏡相應刻有相同倍數(shù)標記的暗場套圈與拋物面反射鏡。2.1.2.5放置試樣的場光圈應選用金屬的較薄的圓孔場光圈，以避免拋物面反射鏡頂翻場

49、光圈及試樣。2.1.2.6選用高壓氙燈照明，且不宜加入毛玻璃。2.1.2.7將平面半透反射鏡拉出光路，以消除雜光干擾，提高暗場的成像質量。2、2試樣的觀察經粗磨、拋光、腐蝕過的試樣，用酒精棉球擦拭干凈、吹干后放在載物臺上，旋轉粗調手輪出現(xiàn)模糊的像，再旋轉微調手輪，直至出現(xiàn)清晰的像。2、3照相系統(tǒng)的使用2.3.1旋轉五角棱鏡變換手輪將光路轉入攝影屏。2.3.2推上微動遙控變換桿,按動快門按鈕.。2.3.3操作遠距離微調,用6X焦距放大鏡觀察,直到攝影屏出現(xiàn)清晰的像，關閉快門。2.3.4裝上暗盒，選擇適當?shù)钠毓鈪?shù)進行拍照。2、4物鏡及照相放大倍數(shù)的校正2.4.1在載物臺上放置0.01mm物鏡測微

50、尺，把欲校測的物鏡插入物鏡座內，并調焦成像，然后用10X分劃目鏡觀察0.01mm格值放大后在目鏡刻尺上的量度，從而得出放大倍數(shù)。2.4.2載物臺上仍放0.01mm的物鏡測微尺，將毛玻璃移到相應位置，然后調焦在毛玻璃上直接量出放大的數(shù)值。2、5金相顯微鏡的維護保養(yǎng)2.5.1使用者在沒有熟練掌握儀器的結構性能的情況下，不得任意拆卸，特別是物、目鏡絕對不準自行拆開。2.5.2顯微鏡應安放在陰涼干燥、無灰塵和無酸堿蒸汽的地方。工作室內的光線不宜太強，并有活動窗簾以便于投影觀察和攝影調焦。2.5.3若有灰塵沾在鏡頭上，可先用吹風將灰塵吹去，再用毛筆拂除；若鏡片出現(xiàn)油污、霉點，可用脫脂棉蘸少許二甲苯或酒精

51、、乙醚混合液擦拭干凈。2.5.4在使用顯微鏡時不準將特大零件或試樣放在載物臺上，不準用手指觸摸光學鏡片。2.5.5用油鏡時油量要適當，聚焦時要特別小心，以免損壞鏡頭，用完油鏡后必須用脫脂棉或吸水紙將鏡頭上的油吸去，再用二甲苯擦拭干凈。2.5.6物鏡用畢后應卸下放入物鏡罩盒里，最好放在玻璃干燥器中。2.5.7顯微鏡使用完畢后應卸下物、目鏡，必須在物鏡螺孔上蓋上物鏡燜蓋，在目鏡筒上插入鏡管燜蓋，以免灰塵污染光學系統(tǒng)，用防塵罩將儀器蓋好，并檢查電源是否斷開。 編制人：王 靜審定人：劉明德批準人：任來瑞附件十一： 金相試樣鑲嵌機操作規(guī)程1、適用范圍 適用于XQ-2A 金相試樣鑲嵌機。2、操作程序2、1

52、使用方法2.1.1在使用前先轉動手輪，使下模在鋼模套內上下移動，應靈活輕松，無卡住現(xiàn)象，鋼模套內應清潔，無任何雜物。2.1.2接通電源，將調溫旋鈕指在“3”的刻度位置上預熱一小時。2.1.3待所指溫度基本恒定，將需鑲嵌的試樣磨面朝下放在下模上，逆時針轉動手輪，使下模降到極限位置。2.1.4在鋼模套腔內加入填料（電玉粉或膠木粉），放入上模，合上蓋板，然后順時針轉動手輪，使下模上升至壓力指示燈亮。2.1.5加溫并恒溫一定時間（電玉粉恒溫溫度為135± 10時間12min，膠木粉的恒溫溫度為150180時間20min），待試樣成型后，逆時針轉動手輪使下模下降，在順時針轉動八角旋鈕數(shù)轉，使試

53、樣在鋼模套內產生一定位移。2.1.6松開八角旋鈕與蓋板，順時針旋轉手輪，頂出試樣。頂出試樣時，應用棉絲布按住上模，以免上模及試樣突然彈出。2.1.7在試樣壓制過程中，如壓力指示燈不亮時，應再行加壓至指示燈亮。2.1.8嚴禁使用變質或受潮的材料作鑲嵌填料。2、2維護和保養(yǎng)2.2.1每次使用完畢，應及時做好清潔工作，清潔后的鋼模套內腔和上、下模應涂上油脂，以防生銹。嚴禁用腐蝕性液體進行清洗。2.2.2定期給轉動、移動件加潤滑油。編制人： 王 靜審定人： 劉明德批準人： 任來瑞附件十二： 硬度計操作規(guī)程1、 適用范圍 本操作規(guī)程適用于金相室洛氏硬度計和維氏硬度計。2、引用標準 GB/T230-91 金屬洛氏硬度實驗方法GB4340-84 金屬維氏硬度實驗方法GB5030-85 金屬小負荷維氏硬度實驗方法3、操作程序3、1洛氏硬度計操作程序3.1.1試驗在1035范圍內進行。3.1.2試樣在加工過程中,應盡量避免由受熱,冷加工等對試樣表面硬度的影響。3.1.3試樣的試驗面應有較高的光潔度。3.1.4試驗前應使用與試樣硬度相近的二等標準洛氏硬度塊對硬度計進行校驗。3.1.5試樣的試驗面、支承面、試臺表面和壓頭表面清潔，試樣應穩(wěn)固地放置在試臺上，保證在