方法確認GBT水質(zhì)鈣和鎂的測定 原子吸收分光光法

1、文件編號方法確認報告類別水質(zhì)項目水質(zhì)鈣和鎂的測定 原子吸收分光光度法方法GBT11905-1989 在符合確認情況的內(nèi)打勾標準方法的開驗標準方法的更新確認非標準方法超出預(yù)定范圍使用的標準方法擴充和修改標準方法在采用的確認試驗方式內(nèi)打勾項目開驗方法確認使用國家有證標準物質(zhì)進行確認不同人員或儀器比對報告編纂人報告參與人試驗測試周期報告完成日期報告審核人水質(zhì)鈣和鎂的測定 原子吸收分光光度法方法確認報告1目的驗證本實驗室執(zhí)行GBT11905-1989水質(zhì)鈣和鎂的測定 原子吸收分光光度法的檢測能力性。2方法內(nèi)容2.1范圍本報告適用于依照GBT11905-1989水質(zhì)鈣和鎂的測定 原子吸收分光光度法進行水

2、質(zhì)中鈣、鎂的檢測過程。2.2試劑實驗用水為蒸餾水。 1+1硝酸試劑名稱規(guī)格批號實際消耗量操作過程：金屬貯備液：試劑名稱規(guī)格批號實際消耗量2.2.3 中間標準液試劑名稱操作過程鑭溶液： 試劑名稱規(guī)格批號實際消耗量儀器設(shè)備2.3.1 一般實驗室儀器2.3.2 原子吸收分光光度計儀器設(shè)備儀器編號品牌型號量程范圍計量有效期至2.4樣品的采集和分析樣品的采集和制備分析步驟試料空白試驗校準按照儀器條件進行測量，用減去空白的校準溶液吸光度為縱坐標，對應(yīng)的校準溶液的濃度為橫坐標作圖。3方法確認實驗數(shù)據(jù)3.1線性范圍和靈敏度實驗結(jié)果記錄及數(shù)據(jù)分析日期溫度/濕度/%分析參數(shù)元素波長/nm濃度/mg/L吸光度/a標

3、準曲線方程相關(guān)系數(shù)R2確認結(jié)果日期溫度/濕度/%分析參數(shù)元素波長/nm濃度/mg/L吸光度/a標準曲線方程相關(guān)系數(shù)R2確認結(jié)果3.2檢出限根據(jù)HJ168-2010中方法，通過對空白溶液多次測量n（n7）的標準偏差，按下式計算出方法的檢出限（mg/L）。MDL=t（n-1，0.99）*S式中：MDL儀器檢出限；N樣品的平行測定次數(shù)；T自由度為n-1，置信度為99%時t的分布（單側(cè)）；Sn次平行測定的標準偏差；其中，當自由度為n-1，置信度為99%時的t值可參考下表平行測定次數(shù)（n）自由度（n-1）t（n-1，0.99）763.143872.998982.8961092.82111102.7641

4、6152.60221202.528實驗結(jié)果記錄及數(shù)據(jù)分析日期溫度/濕度/%分析參數(shù)元素波長/nm測定吸光度/a平均值標準偏差檢出限D(zhuǎn).L.確認結(jié)果日期溫度/濕度/%分析參數(shù)元素波長/nm測定吸光度/a平均值標準偏差檢出限D(zhuǎn).L.確認結(jié)果3.3精密度配制鈣和鎂濃度分別為3.00mg/L和0.30mg/L的標準溶液7份，測定其吸光度。并計算其相對標準偏差。（應(yīng)不大于5%）實驗結(jié)果記錄及數(shù)據(jù)分析日期溫度/濕度/%分析參數(shù)元素波長/nm測定吸光度/a1234567平均值標準偏差相對標準偏差確認結(jié)果日期溫度/濕度/%分析參數(shù)元素波長/nm測定吸光度/a1234567平均值標準偏差相對標準偏差確認結(jié)果3.4回收率參照GB/T 11905-1989中樣品的處理方法。分取基質(zhì)溶液適量，添加2種濃度標準溶液進行標準加入回收實驗驗證方法的回收率計算。所得回收率應(yīng)在90110%之間。實驗結(jié)果記錄及數(shù)據(jù)分析日期溫度/濕度/%分析參數(shù)元素波長/nm添加量測定吸光度/a空白基質(zhì)1234567計算濃度/mg/L計算回收率/%平均回收率確認結(jié)果日期溫度/濕度/%分析參數(shù)元素波長/nm添加量測定吸光度/a空白基質(zhì)1234567計算濃度/mg/L計算回收率/%平均回收率確認結(jié)果日期溫度/濕度/%分析參數(shù)元素波長/nm添加量測定吸光度/a空白基質(zhì)1234567計算濃度/mg/L計算回收率/%平均回收率確