EDTA標準滴定溶液的制備和水中鈣鎂總量的測定

1、實驗5-5 EDTA標準滴定溶液的制備和水中鈣鎂總量的測定檢查預習情況：（1）檢查預習筆記（2）提問：本次實驗需要控制溶液酸度維持在什么范圍內(nèi)? 該選用什么緩沖溶液？配制時加入少量乙二胺四乙酸二鈉鎂的作用是什么？目的要求 (1) 了解雙指示劑法測定混合堿各組分的原理和方法； (2) 初步掌握鹽酸標準滴定溶液的配制和標定方法； (3) 掌握遞減法稱取樣品的操作技術(shù)。實驗原理1、EDTA標準溶液的制備基 準 物：碳酸鈣標定反應：CaCO3+2HCl=2CaCl2+CO2+H2O Ca2+ Y4-=CaY2-指 示 劑：鉻黑T2、水中Ca2+、Mg2+含量的測定標準滴定溶液：EDTA標準溶液滴 定

2、反 應：Ca2+ Y4-= CaY2- Mg2+ Y4-= MgY-指 示 劑：鉻黑T實驗用品分析天平 滴定分析所需儀器乙二胺四乙酸二鈉（Na2H2Y·2H2O） 基準氧化鋅（需在800灼燒至恒重）鹽酸溶液（1+1） 氨水溶液（1+1） 鉻黑T指示劑（0.25g鉻黑T和1.08鹽酸羥胺，溶于50 mL乙醇中） NH3-NH4Cl緩沖溶液（pH=10）（稱取27g NH4Cl，溶于水中，加175mL濃氨水，以水稀釋至500mL 。） 總結(jié)上次實驗： 本次實驗主要是利用配位滴定法，通過EDTA標準溶液來滴定水中Ca2+、Mg2+含量。 實驗步驟 1、c(EDTA)=0.02mol

3、3;L-1EDTA溶液的配制 3.8g EDTA300mL水溶解（可加熱）試劑瓶稀釋至500 mL 2、c(EDTA)=0.02mol·L-1EDTA溶液的標定 氧化鋅0.4g200mL燒杯少量水潤濕（1+1）鹽酸溶解250 mL容量瓶定容移取25.00 mL250mL錐形瓶50mL蒸餾水(1+1)氨水+10mL緩沖溶液+5d鉻黑T滴定（酒紅色純藍色）終點讀數(shù)記錄 平行標定三份3、水中Ca2+、Mg2+含量的測定50.00mL水樣250mL錐形瓶5mL緩沖溶液+3d鉻黑T滴定（酒紅色純藍色）終點讀數(shù)記錄平行測定三份粗稱3.8g乙二胺四乙酸二鈉，溶于300 mL水中(可加熱溶解)。冷卻

4、后轉(zhuǎn)移到試劑瓶中，用水稀釋至500 mL，搖勻，貼上標簽待標定。稱取基準氧化鋅0.4g（稱準至0.0001g），用少量水潤濕，滴加(1+1)鹽酸溶液至氧化鋅溶解，再定量移入250 mL容量瓶中定容。用移液管移取25.00 mL鋅標準溶液于250 mL錐形瓶中，加50 mL水，滴加(1+1)氨水至溶液剛出現(xiàn)渾濁（此時溶液pH = 8），再加入10 mL NH3-NH4Cl緩沖溶液，加5滴鉻黑T指示劑，用配制的EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色為終點。用移液管移取水樣50 mL于250 mL錐形瓶中，加5 mLNH3-NH4Cl緩沖溶液和3滴鉻黑T指示劑，立即用EDTA標準溶液滴定。接近終點

5、時，滴定速度宜慢，并充分搖動，直到溶液由酒紅色剛變?yōu)榧兯{色為終點。平行測定3份，鈣鎂含量的絕對偏差應小于0.04 mmol·L-1。注意事項： (1)為防止碳酸鈣和氫氧化鈉在堿性溶液中沉淀，滴定所取水樣中鈣鎂含量不可超過 3.6mmol·L-1。否則應加蒸餾水稀釋。加入緩沖溶液后必須立即滴定，并在5min內(nèi)完成。 (2)若試樣水為酸性或堿性，需先中和。若試樣水中含有Cu2+、Pb2+等重金屬，可加入2%Na2S溶液lmL，使其生成硫化物沉淀。若試樣水中含有A13+、Fe3+，可加入三乙醇胺2mL掩蔽之。思考題： (1) 本實驗為什么使用NH3-NH4Cl緩沖溶液? 加入緩沖

6、溶液前先滴入氨水起什么作用?(2) 測定水中鈣鎂含量時，溶液的pH應控制在多少? 為什么? 數(shù)據(jù)記錄與處理 將所記錄的實驗數(shù)據(jù)和處理結(jié)果填入下表1、EDTA標準溶液的制備項 目1#2#3#傾樣前稱量瓶+試樣質(zhì)量(g)傾樣后稱量瓶+試樣質(zhì)量(g)mZnO (g)滴定消耗EDTA的體積V (ml)c(EDTA)c (EDTA)平均值(mol/L)極差極差/平均值×100%EDTA溶液濃度按下式計算：c(EDTA)=m×25/250/100.1×V式中c(EDTA)EDTA標準滴定溶液的實際濃度，mol·L-1 V標定消耗EDTA標準滴定溶液的體積，L； m基準碳酸鈣的質(zhì)量，g； 100.1CaCO3的摩爾質(zhì)量，g·mol-1。2、水中Ca2+、Mg2+含量的測定項 目1#2#3#移取水樣的體積V(m L)滴定消耗的EDTA體積V1(m L )EDTA標準滴定溶液的實際濃度,mol/L c（Ca2+ + Mg2+ ）= c(EDTA) ·V1/V×10³mmol·L-1 (mol/L)c（Ca2+ + Mg2+ ）平均值(mol/L)絕對偏差di相對偏差RdiCa2+和Mg2+的總濃度按下式計算： c（Ca2+ + Mg2+ ）= c(EDTA) ·V1/V