研發(fā)三元檢測方法

1、目 錄一. 鎳、鈷、錳含量的檢測2二. 火焰原子吸收分光光度法測定鋰6三. 火焰原子吸收分光光度法測定鐵、銅、鈣、鎂、鉻、鉛、鋅7四. 火焰原子吸收分光光法測定鉀、鈉10五. 差減重量法測定水分12六. 三元樣品PH值的檢測13七. 酸堿滴定法測定氫氧根和碳酸根14八. 比濁法測定氯離子16九比濁法測定硫酸根離子17十. 硅鉬藍比色法測定硅18十一. 振實密度的測定20十二. 粒度的測定21十三. 比表面積的測定23三元材料化學(xué)物理分析方法適用范圍:三元材料的主元素鎳、鈷、錳含量，雜質(zhì)項目、水分、PH值，碳酸根和氫氧根、氯根、硫酸根和硅等及粒度、振實密度、比表面積的檢測。一. 鎳、鈷、錳含量的

2、檢測1 方法提要試樣經(jīng)鹽酸分解，加鹽酸羥胺防止錳沉淀，在氯化銨-氨緩沖液中，加入一定量EDTA，與鎳、鈷、錳絡(luò)合，所耗EDTA的體積為鎳、鈷、錳合量的總毫升數(shù)。2 試劑2.1 鹽酸 （1+1） （GR）2.2 濃氨水 （AR）2.3 硝酸 （AR）2.4 磷酸 （AR）2.5 過氧化氫 （AR）2.6 硝酸銨（AR）2.7 10%鹽酸羥胺：稱取10g鹽酸羥胺溶于100ml水中。2.8 氨-氯化銨緩沖溶液：稱取54g氯化銨溶于蒸餾水，加350ml氨水稀釋到1000ml。2.9 5g/L鉻黑T：稱取0.50g鉻黑T和2.0g鹽酸羥胺，溶于乙醇，用乙醇稀釋至100ml。此溶液使用前制備。2.10 1

3、%紫脲酸胺：1克紫脲酸胺與100克固體氯化鈉混合，研磨，烘干2.11 EDTA溶液0.035mol/L配制：稱取13.02gEDTA二鈉鹽溶于1000 ml熱水中，冷卻。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：稱取0.75g于800±50的高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑氧化鋅，用少量水濕潤，加5ml鹽酸溶液（20%）溶解，移入250ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。取25ml加30ml水，用氨水溶液（10%）調(diào)節(jié)溶液PH至78，加10ml氨-氯化銨緩沖溶液及5滴鉻黑T指示劑，用配好的EDTA滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色。同時做空白試驗。按下式計算EDTA濃度： m×（V1/250）×

4、;1000 CEDTA = （V2-V3）×M式中： m氧化鋅的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為(g);V1氧化鋅溶液的體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升(ml);V2EDTA的溶液的體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升(ml);V3空白試驗EDTA溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml);M氧化鋅的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）M（ZnO）=81.39。2.12 硫酸亞鐵銨0.03mol/L配制： 稱取11.8g硫酸亞鐵銨（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O，溶于1000ml硫酸（5+95）溶液中，搖勻。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：移取10ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C（KCr2O7）=0.05m

5、ol/l于錐形瓶中，加水至100ml，加15%硫磷混酸15ml，用配制好的硫酸亞鐵銨滴定至淺黃色，加二苯胺磺酸鈉3滴，繼續(xù)滴定至紫紅色溶液變?yōu)榫G色即為終點。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度C（NH4）2Fe（SO4）2，數(shù)值以摩爾每升（mol/l）表示，按下式計算： V1×C1 C（NH4）2Fe（SO4）2 = V式中：V1重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）；C1重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/l）；V硫酸亞鐵銨溶液的體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升（ml）。3 分析步驟3.1樣品處理：分別稱取1.30001.5000g試樣于兩個100ml燒杯中，加少量

6、蒸餾水潤濕，蓋上表面皿，沿杯壁加入鹽酸（1+1）20ml，低溫加熱至微沸。當(dāng)溶液體積為35ml時，取下冷卻到室溫，用蒸餾水洗表面皿及杯壁于燒杯中至體積為30ml左右，觀察試樣是否溶解完全，若分解未完全可補加鹽酸5ml，繼續(xù)加熱至試樣完全分解為止。取下冷卻至室溫，用蒸餾水洗表面皿及燒杯壁于燒杯中，溶液轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。3.2鎳、鈷、錳合量的測定：準(zhǔn)確移取25毫升母液于250毫升錐形瓶中，用蒸餾水稀釋至150毫升左右，加5毫升10%的鹽酸羥胺，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至快到終點時，加10毫升PH=10的氨-氯化氨緩沖液，加紫脲酸銨指示劑約0.1克，繼續(xù)用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

7、至紫紅色為終點，所耗EDTA的體積為鎳、鈷、錳合量的總毫升數(shù)V總。3.3鎳含量的測定：準(zhǔn)確移取25毫升母液于250毫升燒杯中，用少量蒸餾水沖洗燒杯壁，蓋上表面皿，加濃氨水50毫升，緩慢加入10毫升過氧化氫，于70水浴鍋中加熱30分鐘左右后過濾，用PH=8左右的氨水沖洗濾渣35次，合并濾液，加紫脲酸銨指示劑約0.1克，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色為終點，記錄消耗的體積為V鎳；3.4錳含量的測定：準(zhǔn)確移取25毫升母液于250毫升錐形瓶中，用少量蒸餾水沖洗燒杯壁，加濃磷酸15毫升，濃硝酸4毫升，加熱至杯壁無水珠且冒白煙時，加硝酸銨11.5克，迅速搖動錐形瓶，趕凈二氧化氮氣體，冷卻至60左右，加蒸餾

8、水沖洗至150毫升左右，搖動至無稠狀，溶液清亮后，冷卻至室溫。用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淺紫色，加指示劑二苯胺磺酸鈉5滴，繼續(xù)用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至無色為終點，記錄消耗的體積為V錳。4 分析結(jié)果的計算按下式計算錳的含量: C（NH4）2Fe（SO4）2×V錳×54.938 Mn% = × 100 1000×m×（25/250）式中：C（NH4）2Fe（SO4）2硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，（mol/l）；V錳滴定錳消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml)；54.938錳的原子量；m稱樣量(g)。按下式計算鎳的含量： CEDTA×V

9、鎳×58.69 Ni% = × 100 1000×m×（25/250）式中：CEDTAEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，（mol/l）；V鎳滴定鎳消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml)；58.69鎳的原子量；m稱樣量(g)。按下式計算鈷的含量： CEDTA×V總 Ni% Mn% Co% = × 58.933 m 58.69 54.938式中：V總滴定鎳、鈷、錳消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積(ml)；58.933鈷的原子量；m稱樣量(g)。二. 火焰原子吸收分光光度法測定鋰1 方法摘要試樣經(jīng)鹽酸分解后，在原子吸收分光光度計上，使用空氣乙炔火焰，于波長6

10、70.8nm處，用吸收法測量鋰的含量。2 儀器2.1 SOLAAR AA原子吸收光譜儀2.2 鋰元素空心陰極燈2.3 儀器工作條件待測元素波長nm燈電流mA狹縫nm燃燒器高度mm乙炔流量L/min背景校正鋰670.8100.57.01.1關(guān)3 試劑3.1 鹽酸 1+1（GR）3.2 硝酸 1+1（GR）3.3 鋰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取5.3228g光譜純碳酸鋰（預(yù)先于110oC、烘2個小時置于干燥器中冷卻）置于250ml燒杯中，加少量水潤濕，蓋上表面皿，沿杯壁緩慢加入15ml鹽酸（3.1）待溶解后轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，用蒸餾水定容。該儲存溶液每毫升含鋰1000g。3.4鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（Li）=

11、100g/ml ：移取50.00ml鋰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（3.3）于500ml容量瓶中，用水定容。3.5鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（Li）=1g/ml ，2g/ml：移取2.5ml，5.0ml鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.4）于兩個250ml容量瓶中，各加鹽酸5ml，用水定容。4 分析步驟取測鈷鎳錳所制備的樣品溶液稀釋400倍用于鋰的測定。試劑配制及分析步驟所用水均為二次蒸餾水。按儀器工作條件，用線形最小二乘法擬合作標(biāo)準(zhǔn)曲線。在序列里樣品詳細信息中，輸入試樣標(biāo)識，試樣稱量，稀釋比例，確定后按儀器提示進行操作，得出試樣中鋰的含量。三. 火焰原子吸收分光光度法測定鐵、銅、鈣、鎂、鉻、鉛、鋅1 方法摘要試樣經(jīng)鹽酸分解后，在原子吸收

12、分光光度計上，使用空氣乙炔火焰，于相應(yīng)的光源和波長，用吸收法分別測量含量。2 儀器 2.1 SOLAAR AA原子吸收光譜儀2.2 鐵、銅、鈣、鎂、鉻、鉛、鋅元素空心陰極燈2.3 儀器工作條件待測元素波長nm燈電流mA狹縫nm燃燒器高度mm乙炔流量L/min背景校正鐵248.3100.27.00.9四線氘燈銅324.8140.57.01.0四線氘燈鈣422.7140.511.01.4關(guān)鎂285.2100.57.01.1四線氘燈鉻357.980.58.01.4關(guān)鉛217.060.57.01.1四線氘燈鋅213.9100.27.01.2四線氘燈3 試劑3.1 鹽酸（=1.19g/ml），優(yōu)質(zhì)純3.

13、2 鹽酸 1+1，優(yōu)質(zhì)純3.3 硫酸 3%，優(yōu)質(zhì)純3.4硫酸1+1，優(yōu)質(zhì)純3.5硝酸1+1，優(yōu)質(zhì)純3.6硝酸10%3.7 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存液：（Fe）=1000g/ml，稱取高純?nèi)趸F1.4297g，用20ml鹽酸（3.2）溶解，移入1000ml容量瓶中，用水定容。3.8 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：（Fe）=20g/ml，移取10ml鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存液（3.7）于500ml容量瓶中，加入20ml鹽酸（3.2）用水定容。3.9 銅標(biāo)準(zhǔn)貯存液：（Cu）=1000g/ml，先用10%硝酸（3.6）將金屬銅片（99.99%表面氧化物溶去，蒸餾水洗滌，再用無水乙醇淋洗兩次，吹干。稱取已處理的銅片1.0000g于250ml燒杯

14、中，蓋上表面皿，加入10ml鹽酸（3.2）、10ml硝酸（3.5），低溫加熱，待銅片溶解完全后，冷卻，移入1000ml容量瓶中。3.10 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：（Cu）=20g/ml，移取10ml銅標(biāo)準(zhǔn)貯存液（3.9）于500ml容量瓶中，加入20ml硝酸（3.5）用水定容。3.11 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（Fe）=1g/ml ，2g/ml：移取12.5ml，25.0ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.8）于兩個250ml容量瓶中，各加鹽酸5ml，用水定容。3.12 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（Cu）=1g/ml ，2g/ml：移取12.5ml，25.0ml銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.10）于兩個250ml容量瓶中，各加硝酸5ml，用水定容。3.13

15、 鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存液：（Ca）=1000g/ml，稱取2.4972g碳酸鈣基準(zhǔn)試劑于250ml燒杯中，蓋上表面皿，沿杯壁加入20ml鹽酸（3.2），待溶解完全后，移入1000ml容量瓶中，用水定容。3.14 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：（Ca）=20g/ml，移取10ml鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存液（3.13）于500ml容量瓶中，加入20ml鹽酸（3.2）用水定容。3.15 鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存液：（Mg）=1000g/ml，稱取經(jīng)800OC灼燒的高純氧化鎂1.6583g溶于20ml鹽酸（3.2），待溶解完全后，移入1000ml容量瓶中，用水定容。3.16 鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：（Mg）=20g/ml，移取10ml鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存液（3.15）于500m

16、l容量瓶中，加入20ml鹽酸（3.2）用水定容。3.17 鈣、鎂混和標(biāo)準(zhǔn)溶液系列：分別移取鈣（3.14）、鎂（3.16）標(biāo)準(zhǔn)溶液各0.00、5.00、10.00、15.00、20.00ml，置于5個100ml容量瓶中，加 4ml鹽酸（3.2），用水定容。該標(biāo)準(zhǔn)溶液系列每ml分別含鈣、鎂0.0、1.0、2.0、3.0、4.0g。3.18 鉻標(biāo)準(zhǔn)儲存液：（Cr）=1000g/ml，稱取3.7678g基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀(于150-160 OC烘2h)溶于20ml鹽酸（3.2），待溶解完全后，移入1000ml容量瓶中，用水定容。3.19 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：（Cr）=20g/ml，移取10ml鉻標(biāo)準(zhǔn)貯存液（3.

17、18）于500ml容量瓶中，加入20ml鹽酸（3.2）用水定容。3.20 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（Cr）=1g/ml ，2g/ml：移取12.5ml，25.0ml鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.19）于兩個250ml容量瓶中，各加鹽酸5ml，用水定容。3.20 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲存液：（Pb）=1000g/ml，稱取高純鉛1.0000g于燒杯中，加20 ml硝酸，加熱溶解，冷卻后移入1000ml容量瓶中，用水定容。3.21 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：（Pb）=20g/ml，移取10ml鉻標(biāo)準(zhǔn)貯存液（3.20）于500ml容量瓶中，加入20ml硝酸（3.2）用水定容。3.22 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（Pb）=1g/ml ，2g/ml：移取12.5ml

18、，25.0ml鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.21）于兩個250ml容量瓶中，各加硝酸5ml，用水定容。3.23鋅標(biāo)準(zhǔn)儲存液：（Zn）=1000g/ml，稱取1.2447 基準(zhǔn)氧化鋅（于105-110OC）于燒杯中，加25 ml鹽酸，加熱溶解，冷卻后移入1000ml容量瓶中，用水定容。3.24 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：（Zn）=20g/ml，移取10ml鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存液（3.23）于500ml容量瓶中，加入20ml鹽酸（3.2）用水定容。3.25 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（Zn）=1g/ml ，2g/ml：移取12.5ml，25.0ml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.21）于兩個250ml容量瓶中，各加鹽酸5ml，用水定容。4 分析步驟取測鈷鎳錳所制

19、備的樣品溶液用于鐵、銅、鈣、鎂、鉻、鉛、鋅的測定。試劑配制及分析步驟所用水均為二次蒸餾水。按儀器工作條件，用線形最小二乘法擬合作標(biāo)準(zhǔn)曲線。在序列里樣品詳細信息中，輸入試樣標(biāo)識，試樣稱量，稀釋比例，確定后按儀器提示進行操作，得出試樣中鐵、銅、鈣、鎂、鉻、鉛、鋅的含量。四. 火焰原子吸收分光光法測定鉀、鈉1 方法提要 試樣經(jīng)鹽酸分解后，在原子吸收分光光度計上，使用空氣乙炔火焰，于波長766.5nm和589.0nm處，用吸收法測量鉀、鈉的含量。2 儀器2.1 SOLAAR AA原子吸收光譜儀2.2 鉀元素空心陰極燈，鈉元素空心陰極燈2.3 儀器工作條件待測元素波長nm燈電流mA狹縫nm燃燒器高度mm

20、乙炔流量L/min背景校正K766.5100.57.01.2關(guān)Na589.0140.27.01.1關(guān)3 試劑3.1 鹽酸 1+1，優(yōu)質(zhì)純3.2 鉀標(biāo)準(zhǔn)貯存液：（K）=1000g/ml，稱取1.9067g經(jīng)180OC烘2小時，并在干燥器中冷卻至室溫的氯化鉀（光譜純），經(jīng)水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水定容，轉(zhuǎn)移到帶有內(nèi)蓋的塑料瓶中貯存。3.3 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：（K）=20g/ml，移取10ml鉀標(biāo)準(zhǔn)貯存液（3.2）于500容量瓶中，用水定容，轉(zhuǎn)移到帶內(nèi)蓋的塑料瓶中貯存。3.4 鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存液：（Na）=1000g/ml，稱取2.5421g經(jīng)180OC烘2小時，并在干燥器中冷卻至室溫的氯化鈉（基準(zhǔn)

21、試劑），經(jīng)水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水定容，轉(zhuǎn)移到帶內(nèi)蓋的塑料瓶中貯存。3.5 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：（Na）=20g/ml，移取10ml鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存液（3.4）于500ml容量瓶中，用水定容，轉(zhuǎn)移到帶內(nèi)蓋的塑料瓶中貯存。3.6 鉀、鈉混和標(biāo)準(zhǔn)溶液系列：分別移取鉀（3.3）、鈉（3.5）標(biāo)準(zhǔn)溶液各12.50、25.00ml，置于2個250ml容量瓶中， 10ml鹽酸（3.2），用水定容。轉(zhuǎn)移到帶內(nèi)蓋的塑料瓶中貯存。該標(biāo)準(zhǔn)溶液系列每ml分別含鈣、鎂1.0、2.0g。4 分析步驟取測鈷鎳錳所制備的樣品溶液用于鉀鈉的測定。試劑配制及分析步驟所用水均為二次蒸餾水。按儀器工作條件，用線形最小二乘法擬合作標(biāo)

22、準(zhǔn)曲線。在序列里樣品詳細信息中，輸入試樣標(biāo)識，試樣稱量，稀釋比例，確定后按儀器提示進行操作，得出試樣中鉀鈉的含量。 五. 差減重量法測定水分1 方法提要樣品在105-110°C烘干失去重量即為水分的含量。2 儀器2.1恒溫干燥箱2.2天平2.3稱量瓶3 分析步驟稱取10克試樣，放入經(jīng)105-110°C烘干稱至恒重的稱量瓶中，半開瓶蓋，放入干燥箱中在105-110°C烘干兩小時，取出，置于干燥器中冷卻30分鐘，稱重。再按同樣方法烘30分鐘，冷卻，稱重，直至恒重為止。4 分析結(jié)果的計算按下式計算待測樣品的水分含量m1- m2 H2O%= × 100m1- m

23、0式中： m0空稱量瓶的質(zhì)量（g）； m1稱量瓶加樣品的質(zhì)量（g）；m2稱量瓶加樣品經(jīng)烘干后的質(zhì)量（g）。六. 三元樣品PH值的檢測1 方法提要 取三元樣品，按固液比（1：10）溶解，在PH計上進行測量 。2 試液的制備稱取5.0g試樣，放入100ml燒杯中，加入50ml蒸餾水，用玻璃棒攪拌5分鐘，靜置澄清，待測。3 試劑和儀器3.1 精密PH計，PHS-3C上海雷磁儀器廠，PH復(fù)合電極或玻璃電極與甘汞電極3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液 PH=6.86及PH=9.18的緩沖溶液4 測量步驟4.1 儀器預(yù)熱：打開儀器，調(diào)到PH檔，接PH電極泡在純水中，預(yù)熱30min.，調(diào)節(jié)溫度補償旋鈕到待測試液溫度4.2 儀

24、器校正：逆時針調(diào)儀器斜率到最大，輕輕擦干電極表面水，浸泡在PH為6.86的緩沖溶液（混合磷酸鹽配制）中調(diào)定位為對應(yīng)溫度下的PH值，穩(wěn)定不再變化，取出電極用蒸餾水洗干凈，用濾紙輕輕擦干電極，插入PH為9.18的緩沖溶液（四硼酸鈉配制）中，調(diào)斜率為對應(yīng)溫度下該緩沖溶液的PH值。（不能再動定位按鈕，否則重新校正）。4.3 測量溶液： 將電極洗凈，用濾紙輕輕擦干，放入制備的待測液中，待讀數(shù)穩(wěn)定后讀取其PH值。七. 酸堿滴定法測定氫氧根和碳酸根1 方法提要1.1 總堿度的測定試樣濾液以甲基紅-亞甲基藍為指示劑，鹽酸標(biāo)液標(biāo)定，測得試樣中碳酸根和氫氧根的總堿度。1.2 氫氧根的測定當(dāng)試樣中有氫氧根存在，向濾

25、液中加氯化鋇，以酚酞為指示劑，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，使碳酸根和硫酸根沉淀后測得氫氧根含量。1.3 碳酸根的測定試樣中的總堿度減去氫氧根的含量，得到碳酸根的含量。2 試劑2.1 標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液：2L容量瓶中裝滿半瓶去離子水，用量筒量取37%的鹽酸16.5ml，緩慢加入水中，攪拌，加去離子水到刻度，測得鹽酸溶液的實際濃度。2.2 酚酞指示劑（10g/L）：1.0g的酚酞溶于100ml乙醇中。2.3 甲基紅-亞甲基藍混合指示劑：將甲基紅乙醇溶液（1g/L）與亞甲基藍乙醇溶液（1g/L）按2+1體積比例混合。2.4 碳酸鈉：工作基準(zhǔn)試劑，使用前在105110干燥至恒重。2.5 氯化鋇溶液33%：165g氯化

26、鋇溶于水中，最后加水至總體積500ml。3 分析步驟3.1 0.01M標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液準(zhǔn)確稱取0.0220g干燥好的碳酸鈉（2.4）于250ml的容量瓶中，加100ml去離子水，混合均勻，加入3滴甲基橙指示劑，用鹽酸（2.1）滴定直至顏色從黃色變成橙色，記錄滴定消耗的鹽酸體積，重復(fù)上述步驟兩次。3.2 樣品處理準(zhǔn)確稱取5g樣品于250ml錐形瓶，加100ml去離子水，蓋上瓶塞，振蕩半小時，干過濾，濾液備用。 總堿度的測定移取10ml濾液于250ml錐形瓶中，加2滴甲基紅-亞甲基藍（2.3），在不斷振蕩下，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.1）滴定至終點由綠色變成紅紫色為止，記下消耗的鹽酸體積，此時測定的是碳酸根

27、和氫氧根消耗的鹽酸總體積V1。 氫氧根的測定移取10ml濾液于250ml錐形瓶中，加5ml氯化鋇（2.5），使碳酸根和硫酸根沉淀，再加上2滴酚酞指示劑，如果呈現(xiàn)紅色，說明濾液中含氫氧根，若不呈現(xiàn)紅色，說明不存在氫氧根，在充分振蕩下用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.1）滴定至紅色消失，記下消耗的鹽酸體積V2。4.分析結(jié)果的計算按下式計算氫氧根的含量：式中：V1滴定總堿度消耗鹽酸的體積（ml），V2滴定氫氧根消耗鹽酸的體積（ml），V3分取測定氫氧根試液的體積（ml）；V4分取測定碳酸根試液的體積（ml）；m稱樣量（g）。八. 比濁法測定氯離子1. 方法提要在硝酸介質(zhì)中氯離子與硝酸銀形成乳白色懸浮物，借此進行濁

28、度法測定。2. 試劑2.1 硝酸 1+1，優(yōu)級純2.2 硝酸銀溶液 1%2.3 丙三醇 24%2.4 氯離子標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：準(zhǔn)確稱取0.8242g在500灼燒15min氯化鈉（G.R）溶于水中，移入1L容量瓶中，用水定容。此溶液氯離子含量為0.5mg/ml。2.5 氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（Cl）=20ug/ml：吸取氯離子標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（2.4）20ml移入500ml容量瓶中，用水定容，該試液每毫升含20微克氯。3. 分析步驟3.1 樣品處理稱取5.0000g樣品于250ml容量瓶中，加100ml去離子水，蓋上橡皮塞，震蕩半小時，干過濾，濾液備用。分取5ml濾液于50ml比色管中，加硝酸（2.1）2ml，

29、加入丙三醇（2.3）5ml，搖勻。加入硝酸銀溶液（2.2）ml，用水定容，搖勻。用3cm比色皿在440nm下測定吸光度。同時做空白試驗3.2 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線：取0，20，40，60，80，100ug Cl分別置于ml比色管中，加入硝酸（2.1）2ml，以下步驟同樣品分析步驟。4. 分析結(jié)果的計算按下式計算待測元素的含量：式中：m1試樣溶液測得Cl的含量（ug/ml）；m2空白試樣測得Cl的含量（ug/ml）；m試樣量（g）；v1分取試液的體積（ml）； v2試液定容后的總體積（ml）。九比濁法測定硫酸根離子1. 方法提要在酸性介質(zhì)中硫酸根離子與鋇離子細形成均勻的細小的硫酸鋇顆粒。當(dāng)有保護劑存在時

30、，能阻止沉淀沉降而懸浮在溶液中，借此進行濁度測定。2. 試劑2.1鹽酸 1+1，優(yōu)質(zhì)純2.2 氯化鋇溶液33%，165g氯化鋇溶于水中，最后加水至總體積500ml .2.3 丙三醇 24% 2.4 硫酸根標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.8142g在105烘干恒重K2SO4(G.R)溶于水中。移入1L容量瓶中，用水定容。2.5 硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液(SO42-)=200ug/ml：吸取硫酸根標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(2.4)2ml于100ml容量瓶中，用水定容。該溶液為每毫升含200ug SO42-的標(biāo)準(zhǔn)溶液。3. 分析步驟3.1樣品處理：稱取5.0000g樣品于250ml容量瓶中，加100ml去離子水，蓋上橡皮塞，震蕩半

31、小時，干過濾，濾液備用。分取5ml濾液于50ml比色管中，加入鹽酸(2.1)2ml，搖勻，加入丙三醇(2.3)5ml,搖勻，BaCl2溶液(2.2)5ml，搖勻，用水定容。按一定的方向，以一定的速度振搖1min,用3cm比色皿在 440nm下測量吸光度。同時做空白試驗。3.2 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線：分取0、200、400、600、800、1000ug SO42- 標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于50ml比色管中，加入鹽酸(2.1)2ml，加至體積約30ml，以下同樣品分析步驟。4. 分析結(jié)果的計算按下式計算待測元素的含量：式中： m1試樣溶液測得SO42-的含量(g/ml)；m0空白試樣測得SO42-的含量(g/ml

32、)；m 試樣量(g)；v1分取試液的體積（ml）；v2試液定容后的總體積（ml）。十. 硅鉬藍比色法測定硅1. 方法提要樣品經(jīng)堿熔融，制成溶液，在微酸性中加入鉬酸銨使硅酸與鉬酸酸生成硅鉬酸（硅鉬黃），以抗壞血酸在0.36-7.2N酸度下還原成鉬藍，分光光度比色測定。2. 試劑2.1 鹽酸 （1moL/L） （AR）2.2 5%鉬酸銨溶液：稱取鉬酸銨5g于100mL水中，加熱溶解，貯存于塑料瓶中，備用。2.3 0.2%抗壞血酸硫酸溶液：稱取抗壞血酸0.2g于燒杯中，加少量的水使其溶解，然后加入冷的1+1硫酸100mL，攪勻，新鮮配用。2.4 硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（Si）=500ug/ml：國家標(biāo)準(zhǔn)溶液

33、GSB G 62007-90（1401），國家鋼鐵研究總院，介質(zhì)1% NaCO3。2.5 硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（Si）=2ug/ml：吸取硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（2.4）2ml移入500ml容量瓶中，用水定容，該試液每毫升含2ug硅。3 .分析步驟3.1樣品處理：NaOH熔融法：稱樣0.5g于預(yù)先熔融有3gNaOH的銀坩堝中，小心勿將樣品沾在坩堝壁上，以酒精數(shù)滴將試樣潤濕，上面再蓋上2gNaOH，然后將坩堝入馬弗爐中，逐漸升溫至700-750熔融30min，冷后，小心加入冷水約大半坩堝，放置數(shù)小時使熔塊完全溶解，在樣品中加10ml無水乙醇加熱，冷卻轉(zhuǎn)移到塑料量杯中，定容至250mL，用塑料漏斗干過濾，收集濾液備

34、用。3.2 顯色及測量用校好的量杯移取上述制備溶液10mL，加一滴對硝基酚指示劑，顯黃色，搖勻，用1+1的硫酸和1+85的硫酸中和，再用1mol/L的鹽酸調(diào)整酸度為0.1N，在搖動下加入5%鉬酸銨溶液（2.2）1mL，根據(jù)不同溫度，硅鉬黃顯色時間如下：室溫低于20時顯色20-25min20-30時顯色5-10min30以上顯色3-5min先加1+1硫酸5毫升，然后在搖動下加抗壞血酸硫溶液2mL，冷至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻，2hr后（從加抗壞血酸算起）于600nm波長，3cm比色池在光電比色計上測量其吸光度，從工作曲線查出硅含量。3.3 工作曲線的繪制：于25mL比色管中，分別加入含硅0，2

35、，4，6，8，10ug的硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，加一滴對硝基酚，顯黃色，搖勻，用1+1的鹽酸中和，定容到10mL，按照樣品分析手續(xù)顯色，測量并繪制工作曲線。3. 分析結(jié)果的計算按下式計算待測元素的含量：式中：m1試樣溶液測得Si的含量（ug/ml）； m2空白試樣測得Si的含量（ug/ml）； m試樣量（g）。 v1分取試液的體積（ml）； v2試液定容后的總體積（ml）。十一. 振實密度的測定1. 使用儀器FZS-4型振實密度儀； 電子天平；三面刻度量筒2. 測量2.1 稱量 用電子天平稱量量筒質(zhì)量（精確到0.01）；用電子天平稱取20.00g樣品，放入量筒內(nèi)；2.2 操作打開振實密度測試儀電源開關(guān)；將

36、盛有樣品的量筒置于測試儀中；調(diào)節(jié)密度儀的測量時間為12分鐘（約3000次）；3. 讀數(shù)待振實密度儀停止震動時，打開倉門，取出量筒并讀數(shù)，如果振實后粉末上表面是水平的，則可直接讀出粉末體積值；如果振實后粉末上表面不是水平的，則用振實后粉末上表面的最高和最低讀數(shù)的平均值來確定振實后的粉末體積；4. 計算粉末的振實密度由下式求出：t=m/V 式中：t粉末的振實密度；g/cm3 m粉末的質(zhì)量，g V振實后粉末的體積，cm3 求出結(jié)果后，將數(shù)據(jù)填入原始記錄報告單；5. 填寫質(zhì)檢報告單填寫質(zhì)檢報告單,編寫歸檔號，并通過復(fù)核，歸檔；6. 注意事項6.1 每次試驗前玻璃量筒的內(nèi)壁保持干燥、清潔；6.2 玻璃量

37、筒易破碎，操作時要注意，避免損壞量筒；6.3 潮濕樣品在測定前要進行干燥，避免產(chǎn)生測量誤差；6.4 測試儀啟動前，應(yīng)使量筒內(nèi)粉末上表面保持同一水平。十二. 粒度的測定1. 儀器、試劑 LS-POP()型粒度儀、50ml量杯、蒸餾水2. 測量步驟2.1 儀器準(zhǔn)備工作 參照LS-POP()型粒度儀使用操作規(guī)程2.2 測試樣品的準(zhǔn)備： 取少許樣品放入一個50ml量杯，注入50ml水；2.2.2 將盛有溶液的量杯放進超聲波震蕩儀中，震動25分鐘后取出，準(zhǔn)備測試；2.3 測試背景單擊“背景”選項，觀察“背景”的顏色變化，系統(tǒng)正常運行時“背景”選項變灰；2.4 分析測試結(jié)果當(dāng)操作窗口的“背景”選項變?yōu)椤胺?/p>

38、析”選項后，迅速將分散好的樣品溶液倒入樣品池中,然后點擊“分析”選項, 當(dāng)“分析”兩字自動變?yōu)椤巴Ｖ埂? 系統(tǒng)將分析出分析結(jié)果。2. 5 保存測試報告用戶如需將測試報告保存下來,可單擊菜單中的“文件”選項, 單擊“文件”下的“保存”按鈕, 然后屏幕跳出“存入”窗口，鍵入文件名, 單擊需要保存的“第N次報告” 或者單擊“全選”按鈕, 然后單擊“確認”即可。2. 6 打印測試報告要打印當(dāng)前的測試報告, 可單擊菜單欄中的“文件”選項, 選擇并單擊“文件”下的“打印”按鈕, 然后屏幕跳出”打印”對話框, 單擊”確認”, 即可打印粒度測試報告。3. 注意事項3.1 粒度儀全套設(shè)備應(yīng)放置在干燥清潔的環(huán)境中

39、；3.2 粒度儀全套設(shè)備在不用時應(yīng)蓋上致密的防塵布；3.3 傅立葉鏡頭與反自射棱鏡的玻璃表面應(yīng)定期用脫脂棉蘸上酒精-乙醚混和液擦洗；3.4 每天使用完畢后, 樣品池的內(nèi)壁和玻璃表面都應(yīng)清洗干凈；3.5 粒度測試儀連續(xù)開機不宜超過四小時。十三. 比表面積的測定1 儀器、試劑SA3100型比表面積分析儀、精確度最低為 0.0001 克的分析天平、純度至少為 99.99% 氮氣和氦氣、液氮2 測量步驟2.1儀器準(zhǔn)備工作 開機及預(yù)熱將軟盤插入軟盤驅(qū)動器。儀器的電源線插入電源插座。按下黑色搖臂開關(guān)的頂端（標(biāo)記為“I”）直到聽到一聲咔噠，儀器將會自動開啟。儀器開啟后將會自動啟動預(yù)熱程序，直到儀器內(nèi)部溫度達到45，壓力達到0.00mm汞柱時儀器預(yù)熱完畢。2.2樣品的稱量及填裝將試樣管套件放到分析天平中準(zhǔn)確稱取其重量，得出試樣管套件的重量m1試樣管套件包括試樣管和試樣管芯棒。用分析天平稱取3g錳酸鋰樣品。取出芯棒，利用加樣器將樣品填充到樣品管中，并把芯棒重新插入試樣管。2.3樣品的脫氣在儀器的主界面上按Outgas 按鈕進入脫氣屏，設(shè)置脫氣溫度為20