材料現(xiàn)代分析方法

1、第一章6.什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“熒光輻射”、“吸收限”、“俄歇效應(yīng)”？答： 當(dāng)射線通過(guò)物質(zhì)時(shí)，物質(zhì)原子的電子在電磁場(chǎng)的作用下將產(chǎn)生受迫振動(dòng)，受迫振動(dòng)產(chǎn)生交變電磁場(chǎng)，其頻率與入射線的頻率相同，這種由于散射線與入射線的波長(zhǎng)和頻率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干條件，故稱為相干散射。 當(dāng)射線經(jīng)束縛力不大的電子或自由電子散射后，可以得到波長(zhǎng)比入射射線長(zhǎng)的射線，且波長(zhǎng)隨散射方向不同而改變，這種散射現(xiàn)象稱為非相干散射。 一個(gè)具有足夠能量的射線光子從原子內(nèi)部打出一個(gè)K電子，當(dāng)外層電子來(lái)填充K空位時(shí)，將向外輻射K系射線，這種由射線光子激發(fā)原子所發(fā)生的輻射過(guò)程，稱熒光輻射?；蚨螣晒?/p>

2、。 指射線通過(guò)物質(zhì)時(shí)光子的能量大于或等于使物質(zhì)原子激發(fā)的能量，如入射光子的能量必須等于或大于將K電子從無(wú)窮遠(yuǎn)移至K層時(shí)所作的功W，稱此時(shí)的光子波長(zhǎng)稱為K系的吸收限。 當(dāng)原子中K層的一個(gè)電子被打出后，它就處于K激發(fā)狀態(tài)，其能量為Ek。如果一個(gè)L層電子來(lái)填充這個(gè)空位，K電離就變成了L電離，其能由Ek變成El，此時(shí)將釋Ek-El的能量，可能產(chǎn)生熒光射線，也可能給予L層的電子，使其脫離原子產(chǎn)生二次電離。即K層的一個(gè)空位被L層的兩個(gè)空位所替代，這種現(xiàn)象稱俄歇效應(yīng)。（6）俄歇電子：（7）光電子：第二章2. 下面是某立方晶系物質(zhì)的幾個(gè)晶面，試將它們的面間距從大到小按次序重新排列：（12），（100），（20

3、0），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。答：它們的面間距從大到小按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（10）、（121）、（220）、（21）、（030）、（130）、（11）、（12）。3. 什么叫干涉面？當(dāng)波長(zhǎng)為的X射線在晶體上發(fā)生衍射時(shí)，相鄰兩個(gè)（hkl）晶面衍射線的波程差是多少？相鄰兩個(gè)HKL干涉面的波程差又是多少？答：晶面間距為d/n、干涉指數(shù)為nh、 nk、 nl的假想晶面稱為干涉面。當(dāng)波長(zhǎng)為的X射線照射到晶體上發(fā)生衍射，相鄰兩個(gè)（hkl）晶面的波程差是n，相鄰兩個(gè)（HKL）晶面的波程差是。4

4、.a-Fe屬于立方晶系，點(diǎn)陣參數(shù)啊a=0.2866nm。如用CrKaX射線（入=0.2291nm）照射，試求（110）（200）及（211）晶面可發(fā)生衍射的掠射角。5. 布拉格方程式有何用途？（1）已知晶體的d值。通過(guò)測(cè)量，求特征X射線的，并通過(guò)判斷產(chǎn)生特征X射線的元素。這主要應(yīng)用于X射線熒光光譜儀和電子探針中。（2）已知入射X射線的波長(zhǎng)， 通過(guò)測(cè)量，求晶面間距。并通過(guò)晶面間距，測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)或進(jìn)行物相分析。6.判別下列哪些晶面屬于11晶帶：（0），（13），（12），（2），（01），（212）。答：（0）、（211）、（12）、（01）、（01）晶面屬于11晶帶，因?yàn)樗鼈兎暇Ф桑篽u+

5、kv+lw=0。第三章1.用單色X照射圓柱多晶體式樣，其衍射線在空間將形成什么圖案？為攝取德拜相，應(yīng)當(dāng)采用什么樣的底片去記錄？答：當(dāng)單色X 射線照射圓柱柱多晶體試樣時(shí)，衍射線將分布在一組以入射線為軸的圓錐而上。在垂直于入射線的平底片所記錄到的衍射花樣將為一組同心圓。此種底片僅可記錄部分衍射圓錐，故通常用以試樣為軸的圓筒窄條底片來(lái)記錄。2. 原子散射因數(shù)的物理意義是什么？某元素的原子散射因數(shù)逾期原子序數(shù)有何關(guān)系?答：（1）原子散射因數(shù)f是一個(gè)原子中所有電子相干散射波的合成振幅與單個(gè)電子相干散射波的振幅的比值。它反映了原子將X 射線向某一個(gè)方向散射時(shí)的散射效率。 （2

6、）原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關(guān)系，Z 越大，f 越大。因此，重原子對(duì)X 射線散射的能力比輕原子要強(qiáng)。3. 羅倫茲因數(shù)是表示什么對(duì)衍射強(qiáng)度的影響？其表達(dá)式是綜合了哪幾方面考慮而得出的？答：羅侖茲因數(shù)是三種幾何因子對(duì)衍射強(qiáng)度的影響，第一種幾何因子表示衍射的晶粒大小對(duì)衍射強(qiáng)度的影響，羅侖茲第二種幾何因子表示晶粒數(shù)目對(duì)衍射強(qiáng)度的影響，羅侖茲第三種幾何因子表示衍射線位置對(duì)衍射強(qiáng)度的影響。4. 多重性因子的物理意義是什么？某立方晶系晶體，其100的多重性因子是多少？如該晶體轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄?，這個(gè)晶面族的多重性因子會(huì)發(fā)生什么變化？為什么？答：多重性因子的物理意義是等同晶面?zhèn)€數(shù)對(duì)

7、衍射強(qiáng)度的影響因數(shù)叫作多重性因子。某立方晶系晶體，其100的多重性因子是6；如該晶體轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄刀嘀匦砸蜃邮?；這個(gè)晶面族的多重性因子會(huì)隨對(duì)稱性不同而改變。5.總結(jié)簡(jiǎn)單點(diǎn)陣、體心點(diǎn)陣和面心點(diǎn)陣衍射線的系統(tǒng)消光規(guī)律。簡(jiǎn)單點(diǎn)陣不存在系統(tǒng)消光。體心點(diǎn)陣衍射線的系統(tǒng)消光規(guī)律是(h+k+l)偶數(shù)時(shí)出現(xiàn)反射，(h+k+l)奇數(shù)時(shí)消光。面心點(diǎn)陣衍射線的系統(tǒng)消光規(guī)律是h,k,l全奇或全偶出現(xiàn)反射，h,k,l有奇有偶時(shí)消光。第四章1. 試用厄瓦爾德圖解來(lái)說(shuō)明德拜衍射花樣的形成。如圖所示，衍射晶面滿足布拉格方程就會(huì)形成一個(gè)反射圓錐體。環(huán)形底片與反射圓錐相交就在底片上留下衍射線的弧對(duì)。2. 同一粉末相上背射區(qū)線條

8、與透射區(qū)線條比較起來(lái)其較高還是較低？相應(yīng)的d較大還是較??？既然多晶粉末的晶體取向是混亂的，為何有此必然的規(guī)律?答:其較高,相應(yīng)的d較小,雖然多晶體的粉末取向是混亂的,但是衍射倒易球與反射球的交線，倒易球半徑由小到大，也由小到大，d是倒易球半徑的倒數(shù)，所以較高,相應(yīng)的d較小。4. 測(cè)角儀在采集衍射圖時(shí)，如果試樣表面轉(zhuǎn)到與入射線成30°角，則計(jì)數(shù)管與人射線所成角度為多少？能產(chǎn)生衍射的晶面，與試樣的自由表面呈何種幾何關(guān)系？答：60度。因?yàn)橛?jì)數(shù)管的轉(zhuǎn)速是試樣的2倍。輻射探測(cè)器接收的衍射是那些與試樣表面平行的晶面產(chǎn)生的衍射。晶面若不平行于試樣表面，盡管也產(chǎn)生衍射，但衍射線進(jìn)不了探測(cè)器，不能被接

9、收.第五章1. 物相定性分析的原理是什么？對(duì)食鹽進(jìn)行化學(xué)分析與物相定性分析，所得信息有何不同？答： 物相定性分析的原理：X射線在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特征的特定的衍射花樣（衍射位置、衍射強(qiáng)度I），而沒(méi)有兩種結(jié)晶物質(zhì)會(huì)給出完全相同的衍射花樣，所以我們才能根據(jù)衍射花樣與晶體結(jié)構(gòu)一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系，來(lái)確定某一物相。 對(duì)食鹽進(jìn)行化學(xué)分析，只可得出組成物質(zhì)的元素種類（Na,Cl等）及其含量，卻不能說(shuō)明其存在狀態(tài)，亦即不能說(shuō)明其是何種晶體結(jié)構(gòu)，同種元素雖然成分不發(fā)生變化，但可以不同晶體狀態(tài)存在，對(duì)化合物更是如此。定性分析的任務(wù)就是鑒別待測(cè)樣由哪些物相所組成。2. 物相定量分析的原理是什么？根據(jù)X射

10、線衍射強(qiáng)度公式，某一物相的相對(duì)含量的增加，其衍射線的強(qiáng)度亦隨之增加，所以通過(guò)衍射線強(qiáng)度的數(shù)值可以確定對(duì)應(yīng)物相的相對(duì)含量。由于各個(gè)物相對(duì)X射線的吸收影響不同，X射線衍射強(qiáng)度與該物相的相對(duì)含量之間不成線性比例關(guān)系，必須加以修正。第八章景深：把透鏡物平面允許的軸向偏差定義為透鏡的景深，用Df來(lái)表示。焦長(zhǎng)：把透鏡像平面允許的軸向偏差定義為透鏡的焦長(zhǎng)，用Dl表示。第九章4.分別說(shuō)明成像操作與衍射操作時(shí)各級(jí)投射電子顯微鏡（像平面與物平面）之間的相對(duì)位置關(guān)系，并畫(huà)出光路圖。要知道）成像操作：如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是成像操作（要知道）衍射操作：如果把中間鏡的物

11、平面和物鏡的背焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是衍射操作光路圖如下：圖 透射電鏡成像系統(tǒng)的兩種基本操作(a)將衍射譜投影到熒光屏 (b)將顯微像投影到熒光屏第十章1.分析電子衍射與X射線衍射有何異同？答：電子衍射的原理和X射線相似，是以滿足（或基本滿足）布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件，兩種衍射技術(shù)所得到的衍射花樣在幾何特征上也大致相似。但電子波作為物質(zhì)波，又有其自身的特點(diǎn)： （1）電子波的波長(zhǎng)比X射線短得多，通常低兩個(gè)數(shù)量級(jí)； （2）在進(jìn)行電子衍射操作時(shí)采用薄晶樣品，薄樣品的倒易點(diǎn)陣會(huì)沿著樣品厚度方向延伸成桿狀，因此，增加了倒易點(diǎn)陣和愛(ài)瓦爾德球相交截的機(jī)會(huì)

12、，結(jié)果使略微偏離布拉格條件的電子束也可發(fā)生衍射。 （3）因電子波的波長(zhǎng)短，采用愛(ài)瓦爾德球圖解時(shí)，反射球的半徑很大，在衍射角較小的范圍內(nèi)反射球的球面可以近似地看成是一個(gè)平面，從而也可以認(rèn)為電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易截面上。 （4）原子對(duì)電子的散射能力遠(yuǎn)高于它對(duì)X射線的散射能力（約高出四個(gè)數(shù)量級(jí)）2.倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣之間的關(guān)系如何？倒易點(diǎn)陣與晶體的電子衍射斑點(diǎn)之間有何對(duì)應(yīng)關(guān)系？答：倒易點(diǎn)陣是在正點(diǎn)陣的基礎(chǔ)上三個(gè)坐標(biāo)軸各自旋轉(zhuǎn)90度而得到的。 關(guān)系：零層倒易截面與電子衍射束是重合的，其余的截面是在電子衍射斑基礎(chǔ)上的放大或縮小。3.用愛(ài)瓦爾德圖解法證明布

13、拉格定律。答：以O(shè)為中心，為半徑作一個(gè)球，入射波矢量為，。此時(shí)若有倒易陣點(diǎn)G（指數(shù)為hkl）正好落在愛(ài)瓦爾德球的球面上，則相應(yīng)的晶面組（hkl）與入射束方向比滿足布拉格條件，而衍射束方向即，或者寫(xiě)成波矢量為，其長(zhǎng)度也為。根據(jù)倒易矢量的定義， ，于是得到由O向作垂線，垂足為D，因?yàn)?，所以O(shè)D就是正空間中（hkl）晶面的方位，若它與入射束方向的夾角為，則有 ， ， ，（類似解釋：首先作晶體的倒易點(diǎn)陣，O為倒易原點(diǎn)。入射線沿OO方向入射，且令OO =S0/ 。 以0為球心，以1/為半徑畫(huà)一球，稱反射球。若球面與倒易點(diǎn)B相交，連OB則有OB- S0/ =OB，這里OB為一倒易矢量。因OO =OB=1

14、/，故OOB為與等腰三角形等效，OB是一衍射線方向。由此可見(jiàn)，當(dāng)x射線沿OO方向入射的情況下，所有能發(fā)生反射的晶面，其倒易點(diǎn)都應(yīng)落在以O(shè)為球心。以1/為半徑的球面上，從球心O指向倒易點(diǎn)的方向是相應(yīng)晶面反射線的方向。)5.何為零層倒易截面和晶帶定理？說(shuō)明同一晶帶中各晶面及其倒易矢量與晶帶軸之間的關(guān)系。由于實(shí)際的樣品晶體都有確定的形狀和有限的尺寸，因而它們的倒易陣點(diǎn)不是一個(gè)幾何意義上的點(diǎn)，而是沿著晶體尺寸較小的方向發(fā)生擴(kuò)展，擴(kuò)展量為該方向上實(shí)際尺寸倒數(shù)的2倍。 7.何為對(duì)稱入射（B/【uvw】）時(shí)，即只有倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)在愛(ài)瓦爾德球面上，也能得到除中心斑點(diǎn)以外的一些列衍射斑點(diǎn)？由于實(shí)際的樣品

15、晶體都有確定的形狀和有限的尺寸，因而它們的倒易陣點(diǎn)不是一個(gè)幾何意義上的點(diǎn)，而是沿著晶體尺寸較小的方向發(fā)生擴(kuò)展，擴(kuò)展量為該方向上實(shí)際尺寸倒數(shù)的2倍。 第十一章2. 何謂襯度？它與質(zhì)厚襯度有什么區(qū)別？答：由于樣品中不同位向的晶體的衍射條件不同而造成的襯度差別叫做衍射襯度。質(zhì)厚襯度是由于樣品不同微區(qū)間存在的原子序數(shù)或厚度的差異而形成的。3.畫(huà)圖說(shuō)明衍襯成象原理，并說(shuō)明什么是明場(chǎng)象，暗場(chǎng)象和中心暗場(chǎng)象。第二題：畫(huà)圖說(shuō)明·衍襯成像原理，并說(shuō)明什么是明場(chǎng)象，暗場(chǎng)象和中心暗場(chǎng)象。答：答：在透射電子顯微鏡下觀察晶體薄膜樣品所獲得的圖像，其襯度特征與該晶體材料同入射電子束交互作用產(chǎn)生的電子衍

16、射現(xiàn)象直接有關(guān)，此種襯度被稱為衍射襯度，簡(jiǎn)稱“衍襯”利用單一光束的成像方式可以簡(jiǎn)單地通過(guò)在物鏡背焦平面上插入一個(gè)孔徑足夠小的光闌（光闌孔半徑小于r）來(lái)實(shí)現(xiàn)。 明場(chǎng):光欄孔只讓透射束通過(guò),熒光屏上亮的區(qū)域是透射區(qū)暗場(chǎng):光欄孔只讓衍射束通過(guò),熒光屏上亮的區(qū)域是產(chǎn)生衍射的晶體區(qū)4.說(shuō)明是消光距離？影響晶體消光距離的主要物性參數(shù)和外界條件是什么？答：（1）由于衍射束與透射之間存在強(qiáng)烈的相互作用，晶體內(nèi)透射波與入射波的強(qiáng)度在晶體深度方向上發(fā)生周期性的振蕩，此振蕩的深度周期叫消光距離。 （2）影響因素：晶體特征，成像透鏡的參數(shù)。第十三章1. 電子束入射固體樣品表面會(huì)激發(fā)哪些信號(hào)? 它們有哪些特點(diǎn)

17、和用途?答：背散射電子:能量高；來(lái)自樣品表面幾百nm深度范圍；其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及結(jié)構(gòu)分析。二次電子:能量較低；來(lái)自表層510nm深度范圍；對(duì)樣品表面狀態(tài)十分敏感.不能進(jìn)行成分分析.主要用于分析樣品表面形貌。吸收電子:其襯度恰好和SE或BE信號(hào)調(diào)制圖像襯度相反;與背散射電子的襯度互補(bǔ).吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，即可用來(lái)進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析.透射電子：透射電子信號(hào)由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)決定.可進(jìn)行微區(qū)成分分析.特征X射線: 用特征值進(jìn)行成分分析，來(lái)自樣品較深的區(qū)域 俄歇電子: 各元素的俄歇電子能量值低；來(lái)自樣品表面12nm范圍。適合做表面分析.2.掃描

18、電子顯微鏡的分辨率受哪些因素的影響？用不同的信號(hào)成像時(shí)，其分辨率有何不同？所謂掃描電子顯微鏡的分辨率是指用何種信號(hào)成像時(shí)的分辨率？答：在其他條件相同的情況下，電子束的束斑大小、檢測(cè)信號(hào)的類型以及檢測(cè)部位的原子序數(shù)是影響掃描電鏡分辨率的三大因素。不同信號(hào)成像時(shí)，其作用體不同，二次電子分辨率最高，其最用的體積最小。所以掃描電鏡的分辨率用二次電子像分辨率表示。4.二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度形成原理，并舉例說(shuō)明在分析樣品中元素分布的應(yīng)用。答：二次電子像顯示表面形貌襯度時(shí)： 1）凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處SE產(chǎn)額較多，在熒光屏上這部分的亮度較大。 2）平面上的SE產(chǎn)額較小，亮度較低。 3）在深的凹槽底部盡管能產(chǎn)生較多二次電子，使其不易被控制到，因此相應(yīng)襯度也較暗。 背散射電子像顯示表面形貌