實(shí)驗(yàn)27-鋼中錳含量的測定

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上實(shí)驗(yàn)27 鋼中錳含量的測定一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1. 學(xué)習(xí)分光光度法測定試樣濃度； 2. 掌握移液管、容量瓶、比色管及滴定管等基本操作。二. 背景知識(shí)及實(shí)驗(yàn)原理 1. 鋼樣中錳含量測定的化學(xué)反應(yīng)原理 將一定質(zhì)量的鋼樣用混合酸（含硝酸、硫酸及磷酸）溶解，再用過硫酸銨做氧化劑，使溶解于酸中的錳氧化成具有特征顏色的高錳酸根離子。為了加速反應(yīng)的進(jìn)行，常加入硝酸銀做催化劑。 鋼樣溶解后產(chǎn)生的硝酸鐵為黃褐色，會(huì)干擾比色的進(jìn)行，混合酸中的磷酸可與硝酸鐵形成無色配合物，因此磷酸時(shí)作為干擾物Fe3+的掩蔽劑。 溶液呈現(xiàn)不同顏色是由于物質(zhì)對光具有選擇吸收所造成的，含有高錳酸根離子的溶液對綠色光

2、有強(qiáng)烈的吸收，因此高錳酸根溶液呈現(xiàn)出綠光的互補(bǔ)色紫紅色。分析高錳酸根溶液可以選擇530nm的單色光。 2.分光光度法 利用光電池代替人眼睛，測量有色溶液對某一波長的單色光的吸收程度，從而求得待測物質(zhì)含量的方法叫分光光度法。這種方法可以提高測量的準(zhǔn)確度。 分光光度法測定試樣的濃度，首先要做標(biāo)準(zhǔn)曲線，即配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定其光密度值，然后以光密度為縱坐標(biāo)，以濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在相同條件下測定未知試樣的光密度值，由光密度可從標(biāo)準(zhǔn)曲線上找到對應(yīng)點(diǎn)，該點(diǎn)在橫坐標(biāo)對應(yīng)的濃度，即為待測溶液的濃度。二. 實(shí)驗(yàn)儀器和藥品1. 儀器移液管、比色管、容量瓶、滴定管、722型分光光度計(jì)。 2.

3、 藥品鋼樣、標(biāo)準(zhǔn)高錳酸鉀溶液、混合酸、硝酸銀、過硫酸銨溶液、NaNO2溶液。三. 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作1. 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制將所用的比色管、容量瓶、滴定管及燒杯等用自來水洗凈，再用少量蒸餾水沖洗。從共用滴定管中取5.00ml標(biāo)準(zhǔn)高錳酸鉀溶液（濃度見標(biāo)簽），直接放入100ml容量瓶中，加水稀釋到刻度，蓋上瓶塞混合均勻。將上述配制的溶液注入洗凈的滴定管中，然后從滴定管中分別取5.00ml、10.00ml、15.00ml、20.00ml和25.00ml溶液分別放入5個(gè)比色管中，加水稀釋到刻度，混合均勻。此時(shí)，5個(gè)比色管內(nèi)的50.00ml溶液中含錳量分別為0.25mg、0.50mg、0.75mg、1.00

4、mg、1.25mg。2. 待測試樣的配制取一洗凈的小燒杯（用濾紙擦干），用分析天平稱取0.12000.1400g鋼樣，加入15ml混合酸（用量筒量取即可），在電爐上緩慢加熱，到鋼樣全部溶解。取下，稍冷，再加入10ml蒸餾水，加入5ml濃度為1%的硝酸銀溶液和15ml濃度為15%的過硫酸銨溶液，再加熱煮沸到轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色，繼續(xù)煮沸12min，取下，用冷水冷卻。然后將小燒杯中的溶液全部移入50ml比色皿中，加蒸餾水到刻度，搖勻。3. 目視比色 將待測液與標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行比較，找出它與標(biāo)準(zhǔn)系列中的哪一比色管的顏色相近，從而確定出錳的含量。4. 空白液的配制在分光光度分析中，常利用空白液調(diào)節(jié)儀器的光密度零點(diǎn)

5、，消除待測試樣中其它有色物質(zhì)的干擾，抵消比色皿和試劑對入射光的影響等。倒取5ml左右的待測液于小燒杯中，加12滴1mol L-1H2SO4溶液，再逐滴加入濃度為1%的NaNO2溶液。直到溶液的紫紅色剛好褪去，即得空白液。5. 吸光度的測定 利用722型分光光度計(jì)，在波長為530nm時(shí)，用1cm比色皿以空白液做對照進(jìn)行測量。 首先以蒸餾水為空白液測定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度，作出吸光度于濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后以待測試樣配制的空白液做參比測定待測液的吸光度值，再從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的濃度，即得被測鋼樣中的錳含量。6. 數(shù)據(jù)處理 鋼樣中的錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可通過下式計(jì)算： 四. 思考題1. 什么叫吸光光度分析法？其基本原理是什么？2. 為什么要配制標(biāo)