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文檔簡介

1、食品中糖精的測定齊齊哈爾市精準(zhǔn)分析儀器公司簡介齊齊哈爾市精準(zhǔn)分析儀器公司是研制、制造和銷售分析儀器的專業(yè)公司。并由精準(zhǔn)分析儀器經(jīng)銷部開展國內(nèi)外的銷售業(yè)務(wù)。網(wǎng)站中的全部產(chǎn)品由張榕教授設(shè)計(jì)。產(chǎn)品精準(zhǔn)分析儀器研究所開展新儀器的研發(fā)業(yè)務(wù)。1 主要產(chǎn)品:微機(jī)極譜溶出儀,血鉛分析儀,極譜儀,溶出分析儀,微型溶出池,微量元素分析儀,玻碳電極,柱面與椎面玻碳電極,玻碳,玻碳電極拋光臺(tái),流動(dòng)注射分析儀,尿碘測定超級水浴,尿碘測定消解儀,消解儀,色譜工作站。研究各種分析方法。色譜擔(dān)體。恒溫薄層層析儀。2 張榕教授的主要研究研究方向:電化學(xué),光化學(xué),色譜,流動(dòng)注射分析與順序注射分析。電化學(xué)分析儀器與電化學(xué)分析方法。

2、光化學(xué)分析儀器與光化學(xué)分析方法。色譜分析儀器與色譜分析方法。色譜工作站。3 聯(lián)系方式:郵編:161006 單位全稱:精準(zhǔn)分析分析儀器公司 聯(lián)系人:張榕地址:齊齊哈爾市邁特廣場匯博商務(wù)中心9樓912室 公司網(wǎng)址: E-mail: QQ:445072725GB食品中糖精鈉的分析方法中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 5009-28-1999食品中糖精鈉的分析方法 替代GB/T 5009.28-1996Method for determination of saccHairn sodium in foods_1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中糖轉(zhuǎn)鈉的分析方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中糖精鈉的測定。第一篇高效液相

3、色譜法(第一法)省略第二篇薄層色譜注(第二法)省略第三篇離子選擇電極分析方法(第三法) 省略 第四篇微機(jī)極譜法(第四法)14 原理糖精于pH7中性磷酸緩沖溶液中,于-1.68V伏產(chǎn)生二階導(dǎo)數(shù)波,波高與含量成正比。15 試劑15.1 底液:稱取13.6g無水磷酸二氫鉀,14.1g無水磷酸氫二鈉,10g氯化鈉,定容至1L。15.2 糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(A液):稱取經(jīng)120烘烤4h的糖精鈉0.8510g,定容至1L15.3 糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(B液):吸取A液5.00ml,定容至100ml。此液1.00ml含50g糖精鈉。此溶液易變質(zhì),臨用前配制。15.4 3mol/L鹽酸:量瓶25ml濃鹽酸,稀釋至1

4、00ml。15.5 乙醚。15.6 硫酸銅(10%)。15.7 氫氧化鈉(4%)。15.8 磷酸(10%):量取10ml 85%磷酸稀釋至100ml。16 儀器16.1 微機(jī)極譜儀。16.2常用玻璃儀器。17 操作17.1 樣品處理 固體及粘度較大的液體:稱瓶10.00g17.2 測定 極譜條件:PS4.0微機(jī)極譜儀,工作電極為滴汞電極,三電機(jī)制,波型為二階導(dǎo)數(shù),初始電位-1.4V,終止電位-1.9V,掃描速度250mV/s,參考峰電位-1.68V。 標(biāo)準(zhǔn)曲線:分別吸取糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(B液)0,1.00,2.00,3.00,4.00ml于10ml比色管中,各加水至5.00ml,然后加入5.00

5、ml底液,混勻后,于微機(jī)極譜儀上測定。溶液中糖精鈉的濃度分別為0.00,5.00,10.00,15.00,20.00g/ml。圖 標(biāo)準(zhǔn)糖精鈉極譜圖 樣品測定:將17.1項(xiàng)中處理好的樣品測定液與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液同時(shí)、同條件測定,打印出樣品測定液中糖精鈉的含量。18 計(jì)算 Cx×10 X = - m×(V1/V2)×(V3V4)×1000式中:X-樣品中糖精鈉的含量,g/L(Kg); Cx-樣品測定液中糖精鈉的含量,g/ml; V1-樣品處理時(shí)揮干的乙醚體積,ml; V2-樣品處理時(shí)加入的乙醚體積,ml;V3-固體或粘度較大的液體樣品處理時(shí)過濾后的取樣體積,ml

6、;V4-固體或粘度較大的液體樣品處理時(shí)過濾前的取樣體積,ml; m-樣品質(zhì)量(或體積),g(ml);19 允許差相對相差<10%。食品中糖精鈉的分析方法 本方法適用于各類食品中糖精的含量測定。最低檢測濃度 5mg/L。1 原理:糖精在pH7的中性磷酸緩沖溶液中,于 -1.68伏產(chǎn)生二階導(dǎo)數(shù)波,含量與波高成正比。2 試劑2.1 底液:稱取13.6g無水磷酸二氫鉀,14.1g無水磷酸氫二鈉,10g氯化鈉,定容至1L。2.2 糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(A液):稱取0.8510g經(jīng)120烘烤4h的糖精鈉,定容至1L。此液1ml含1.0mg糖精鈉。糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(B液):臨用前配制。吸取A液10.0ml

7、,定容至100ml。此液1ml含100g糖精鈉。2.4 6mol/L鹽酸:量取50ml濃鹽酸,稀釋至100ml。2.5 乙醚 。10%硫酸銅 。4%氫氧化鈉 。10%磷酸:量取10ml 85%磷酸稀釋至100ml。×(5÷10)=2.5g(ml)。 成分復(fù)雜且有較大粘度的樣品: 稱取10.00g×(5÷50)×(5÷10)=0.5)。4 配制空白被測液和標(biāo)準(zhǔn)被測液:準(zhǔn)備6支10ml比色管,加入0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00ml B液,加入5.00ml底液,加水定容至10ml。標(biāo)準(zhǔn)被測液中的糖精鈉濃度分別為:0,5.0,10.0,20.0,30.0,40.0 g/ml。5 極譜條件: PS4.0微機(jī)極譜儀,工作電極為滴汞電極,三電極制,波型為二階導(dǎo)數(shù),初始電位-

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