乙酸異戊酯制備

1、有 機 化 學(xué) 實 驗 報 告實 驗 名 稱： 乙酸異戊酯制備 學(xué) 院： 化學(xué)工程學(xué)院 專 業(yè)： 化學(xué)工程與工藝 班 級： 化工12-4班 姓 名： 王佳琦 學(xué) 號 指 導(dǎo) 教 師： 張老師、楊老師 日 期： 2013年11月30日 一、 實驗?zāi)康?. 了解酯化反應(yīng)的原理，掌握乙酸異戊酯的制備方法；2. 初步掌握帶有分水器的回流裝置的搭建與操作；3. 熟悉分液漏斗的使用方法，鞏固回流與蒸餾的操作。二、 實驗原理三、 主要試劑及物理性質(zhì)名 稱M/g.mol-1b.p./g.cm-3水溶性冰醋酸60.05117 .91.0492(204)易溶于水異戊醇88.15 132.5 相對密度(水=1)：0

2、.81 微溶于水 乙酸異戊酯130.19 143相對密度(水不溶于水四、 試劑用量規(guī)格試劑異戊酸（0.055mol）冰乙酸（0.07mol）環(huán)己烷濃硫酸飽和鹽水碳酸氫鈉（5%）無水硫酸鎂用量/ml64500.65適量適量五、 儀器裝置1. 實驗儀器：圓底燒瓶，鐵架臺，十字架，試管夾，燒杯，電爐，石棉網(wǎng)，玻璃棒，分水器，分液漏斗，蒸餾支管，溫度計，接引管，錐形瓶，直形冷凝管，球形冷凝管，量筒，三角漏斗。2. 實驗裝置：六、 實驗步驟及現(xiàn)象時間步 驟現(xiàn) 象9:05在100ml圓底燒瓶中加入6.0mL異戊醇，4.0mL冰乙酸，0.6ml濃硫酸，25mL環(huán)己烷，幾粒沸石；搭好帶有分水器的回流裝置（水上

3、進(jìn)下出），打開水閥。打開電爐，開始加熱燒瓶。渾濁半透明液體，有特殊芳香味的無色氣體逸出。9:20第一滴液體滴下，回流開始。溶液沸騰第一滴無色油水餾分在球形冷凝管冷凝，溶液分層10:20停止加熱，關(guān)閉水閥，撤掉球形冷凝管，打開分水器活塞，放出水層，量出水的體積。分離出約1.3mL的水；圓底燒瓶內(nèi)溶液底部呈現(xiàn)淡黃色。10:35將圓底燒瓶內(nèi)的溶液轉(zhuǎn)移到分液漏斗，加入25mL的水，震蕩搖晃靜置10min分液。溶液澄清，加水后分層，震蕩搖晃后渾濁，靜置后緩慢分層。10:45加入5%的碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)溶液至中性(搖晃中要打開閥門將生成的二氧化碳?xì)怏w放出)，震蕩，靜置，分液。溶液澄清，加碳酸氫鈉溶液后分層，

4、震蕩搖晃后渾濁，有氣泡產(chǎn)生，后又緩慢分層。10:55加入5ml飽和氯化鈉溶液，震蕩，靜置，分液。溶液澄清，加飽和氯化鈉溶液后分層，震蕩搖晃后渾濁，靜置后緩慢分層。11:00將分液漏斗中剩余的有機層轉(zhuǎn)移到干燥的圓底燒瓶中，加入適量的無水硫酸鎂，靜置。當(dāng)白色粉末狀無水硫酸鎂加入燒瓶后充分混合之后結(jié)為白色塊狀。直到不再有塊狀物出現(xiàn)。11:12開始加熱蒸餾。第一滴餾分經(jīng)過直形冷凝管冷凝之后進(jìn)入接收器，溫度為 60左右；11:25用錐形瓶收集乙酸異戊酯。T=11811:45停止加熱。T=141七、 實驗結(jié)果當(dāng)V異戊醇=6ml時，即n異戊醇=0.055mol 計算可得理論V乙酸異戊酯=8.2ml，n乙酸異

5、戊酯=0.055mol可求得乙酸異戊酯=0.87g/ml,m乙酸異戊酯=7.134g實際制的m乙酸異戊酯+錐形瓶=58.54g,m錐形瓶=56.51g計算得m乙酸異戊酯=2.03g產(chǎn)率=（實際產(chǎn)量÷理論值）×100%=（2.03÷7.134）×100%=28.5%八、 注意事項1、 滴加濃硫酸時要緩慢滴加，每加一滴要充分搖晃燒瓶防止異戊醇被氧化；2、 加熱回流時要緩慢均勻，防止反應(yīng)物碳化，確保充分反應(yīng)；3、 分液漏斗使用之前要檢漏，以防止洗滌時造成產(chǎn)品損失；4、 堿洗時會產(chǎn)生二氧化碳，震蕩時要不斷打開閥門放氣以防止溶液被氣體沖出；5、 蒸餾所用的儀器必須

6、事先干燥過，不得將干燥劑放入蒸餾燒瓶內(nèi)；6、 冰乙酸有刺激性氣味，應(yīng)在通風(fēng)櫥中取用。九、 實驗討論1、實驗結(jié)果分析：1 分水回流操作中分離出近1.3mL的水，說明酯化反應(yīng)比較完全；2 在分液漏斗中洗滌有機層之后轉(zhuǎn)移溶液時仍有大量有機物附著在分液漏斗內(nèi)壁無法轉(zhuǎn)移到蒸餾燒瓶，造成一定的產(chǎn)品損失，降低產(chǎn)率；3 在酯化反應(yīng)中，有副反應(yīng)發(fā)生，生成醚類，在最后的蒸餾中可去除；而反應(yīng)混合物中的硫酸、過量的乙酸及未反應(yīng)完全的異戊醇，可用水洗滌除去；殘余的酸用碳酸氫鈉中和除去。2、課后思考：1.能否用濃Na0H溶液代替Na2CO3飽和溶液來洗滌粗酯以除去其中的酸？答：不能。因酯在濃堿溶液中會發(fā)生水解反應(yīng)。2.酯化反應(yīng)時，可能會發(fā)生哪些副