實驗四——藥物的熔點測定實驗

1、實驗四藥物的熔點測定實驗一、熔點的相關概念知識（實驗報告一、熔點的相關概念知識（實驗報告P27P27） 1.熔點：由固態(tài)熔化為液態(tài)的溫度。 2.熔程：自初熔至全熔的一段溫度。 3.初熔：供試品在毛細管內開始局部液化出現(xiàn)明顯液滴時的溫度。 4.全熔：供試品全部液化時的溫度。 測定熔點的原因：1）通過測定藥物熔點，鑒別藥物； 2）通過測定熔點，可以大致了解藥物純度。二、熔點儀種類1.RY-2型熔點儀 2.微機熔點儀WRS-23. 顯微式熔點儀4.全自動熔點儀1.RY-2型熔點儀技術參數(shù)：1）熔點測量范圍：室溫3002）溫度速度選擇： 1/分，2/分， 4/分，6/分3）測量精度：1 2.微機熔點儀

2、WRS-2技術參數(shù)：1）熔點測量范圍：室溫3002）溫度數(shù)顯最小示值：0.1 3）線性升溫速率：0.2/min，0.5/min，1/min，1.5/min，2/min，3/min，4/min，5/min八檔3.顯微式熔點儀X-4顯微熔點儀WRX-1S型顯微熔點儀4.全自動熔點儀MP50MP70熔點儀MP470熔點儀OptiMelt-100OptiMelt-100熔點熔點儀儀三、微機熔點儀WRS-2工作原理物質在結晶狀態(tài)時反射光線，在熔融狀態(tài)時透射光線。物質在熔化過程中隨著溫度的升高會產生透光度的躍變。本儀器采用光電方式自動檢測熔化曲線的變化。當溫度達到初熔點和終熔點時，顯示初熔溫度及終熔溫度，

3、并保存至檢測下一樣品。四、微機熔點儀WRS-2操作步驟1）準備供試品：取干燥供試品適量，研細。裝入毛細管，夯實；2）開啟電源，修改起始溫度、升溫速率；3）當實際爐溫達到預設溫度并穩(wěn)定后，插入樣品；4）按升溫鍵按升溫鍵，儀器將按照預先設定的工作參數(shù)對樣品進行測量；5）當?shù)竭_初熔點時，儀器顯示初熔溫度，當?shù)竭_終熔點時，顯示終熔溫度，同時，顯示熔化曲線；6）按上述操作再重復按上述操作再重復2 2次，結果取三次平均值，次，結果取三次平均值，與標準品熔點比較，評與標準品熔點比較，評價供試品純度。價供試品純度。 初熔 79.8終熔 80.6 爐溫 75.079.880.6 起始溫度 7579.979.78

4、0.5T80.7C升溫速率 1.0 n次測量的終熔平均值（此處n=3）n次測量的初熔平均值（此處n=3）本次測量的初熔值本次測量的終熔值顯示當前爐溫顯示預設溫度操作提示測藥粉時的升溫速率五、注意事項（實驗報告P29）1.毛細管封口要牢固，以免樣品溢出，腐蝕加熱體。測定易升華樣品的熔點時，毛細管兩端都要封口。2.再進行第二次熔點測定時，必須更換毛細管。3.避免在空氣對流過強的環(huán)境中操作儀器，否則將影響測量準確。4.勿將加熱絲拉出，以免破壞儀器的絕緣性能。5.測定混合藥物熔點時，可將兩種藥品按多種比例混合，然后觀察其熔點變化。五、注意事項（補充）1.樣品必須按要求烘干，在干燥和潔凈的碾缽中碾碎，用自由落體法敲擊毛細管，使樣品填裝結實，樣品填裝高度為3mm，同一批號樣品高度應一致。2. 起始溫度切勿超過儀器使用范圍(300)，否則儀器將會損壞。3. 被測樣品最好一次填裝5根毛細管，分別測定后廢棄最大最小