南京市環(huán)境檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證工作實(shí)施細(xì)則

1、附件2南京市環(huán)境檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證工作實(shí)施細(xì)則為提高南京市環(huán)境檢測(cè)質(zhì)量水平，規(guī)范質(zhì)量管理工作，確保環(huán)境檢測(cè)數(shù)據(jù)和信息的可靠性、可追溯性和可比性，為環(huán)境管理和政府決策提供科學(xué)依據(jù)，根據(jù)國(guó)家環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理規(guī)定、江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理實(shí)施細(xì)則及各種環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范、標(biāo)準(zhǔn)方法等對(duì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制的要求，制訂本細(xì)則。第一部分 通 則1. 人員要求環(huán)境檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室中凡承擔(dān)樣品采集、樣品分析、編制報(bào)告等的工作人員，必須通過(guò)人員上崗認(rèn)定，取得南京市環(huán)境檢測(cè)上崗資質(zhì)，沒(méi)有資質(zhì)的人員，應(yīng)在有資質(zhì)的人員的指導(dǎo)和監(jiān)督下開(kāi)展工作，其檢測(cè)質(zhì)量由指導(dǎo)人員負(fù)責(zé)。檢測(cè)技術(shù)人員在擴(kuò)展持證領(lǐng)域或者項(xiàng)目時(shí)必須按要求完成上崗自認(rèn)

2、定所有材料，通過(guò)考核評(píng)定方可從事相關(guān)項(xiàng)目檢測(cè)工作。2. 儀器設(shè)備所有從事監(jiān)測(cè)活動(dòng)的儀器設(shè)備應(yīng)按相關(guān)國(guó)家計(jì)量法規(guī)規(guī)定，定期由計(jì)量部門(mén)檢定/校準(zhǔn)，檢定/校準(zhǔn)合格后方可使用，所有在用的儀器設(shè)備必須在檢定/校準(zhǔn)有效期內(nèi)。在日常使用過(guò)程中，應(yīng)按照相關(guān)儀器設(shè)備操作維護(hù)規(guī)程和量值溯源要求定期維護(hù)和期間核查，并作好儀器使用登記記錄和期間核查記錄。3. 樣品采集現(xiàn)場(chǎng)采樣按工作計(jì)劃實(shí)施，確保采樣點(diǎn)位、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目和頻次正確。 現(xiàn)場(chǎng)采樣至少二人參加，為保證采樣時(shí)對(duì)現(xiàn)場(chǎng)狀況了解的連續(xù)性，每次采樣時(shí)應(yīng)至少有一名采樣人員參加過(guò)上次該點(diǎn)采樣。樣品采集方法和保存器具符合國(guó)家監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范或有關(guān)監(jiān)測(cè)方法規(guī)定的要求；現(xiàn)場(chǎng)及時(shí)填寫(xiě)完整的

3、采樣記錄；采樣結(jié)束后，核對(duì)樣品，做好樣品唯一性標(biāo)識(shí)、保存和運(yùn)輸，及時(shí)完成樣品交接。4. 樣品分析按照現(xiàn)行有效的標(biāo)準(zhǔn)方法在樣品有效期內(nèi)完成樣品分析，及時(shí)填寫(xiě)原始記錄，不允許謄抄、涂改，更改記錄需劃改簽字（或蓋章）確認(rèn)。5. 檢測(cè)數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)結(jié)果保留三位有效數(shù)字，不足三位的不得多于方法的檢出限所能達(dá)到的位數(shù)；除CODcr、臭氣濃度外，低于檢出限的結(jié)果，統(tǒng)一標(biāo)識(shí)“ND”,同時(shí)報(bào)出方法檢出限，對(duì)于CODcr、臭氣濃度應(yīng)按照“檢出限”的形式執(zhí)行。6. 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理部門(mén)應(yīng)制定年度質(zhì)量控制計(jì)劃并按計(jì)劃實(shí)施。按照國(guó)家各種環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范、標(biāo)準(zhǔn)方法等對(duì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制的要求每月進(jìn)行質(zhì)量檢查

4、、統(tǒng)計(jì)活動(dòng)，當(dāng)月質(zhì)量檢查合格率低于80%時(shí)，應(yīng)分析查找原因，并在此后的檢查中進(jìn)行關(guān)注，增加檢查頻次，年終進(jìn)行總結(jié)。7. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為保證標(biāo)準(zhǔn)（或校準(zhǔn)）溶液、標(biāo)準(zhǔn)氣體的溯源性和有效性，在標(biāo)準(zhǔn)（或校準(zhǔn)）溶液的配制、標(biāo)定、稀釋、使用中核查需有記錄，按規(guī)定條件保存，確保在有效期內(nèi)使用。 8. 其他實(shí)驗(yàn)用水：配制或稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液的純水，其電導(dǎo)率或比電阻符合中國(guó)實(shí)驗(yàn)室用水一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)于特殊要求的實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)按照相關(guān)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)中的要求進(jìn)行處理和檢驗(yàn)。9. 說(shuō)明本實(shí)施細(xì)則若與國(guó)家及省質(zhì)量管理規(guī)定不一致時(shí)，執(zhí)行上級(jí)規(guī)定。第二部分 各專(zhuān)業(yè)質(zhì)量保證工作第一章 水和廢水檢測(cè)一、主要依據(jù)1.地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范（H

5、J/T91-2002）；2.水質(zhì)采樣 樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定（HJ493-2009）；3.固定污染源監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（HJ/T373-2007）；4.水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行與考核技術(shù)規(guī)范（試行）（HJ/T355-2007）；5.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）（國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局）（2002）；6.主要污染物減排監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)定（暫行）（總站源字2007148號(hào)）；7.江蘇省日常環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制樣的采集、分析控制要求（蘇環(huán)監(jiān)測(cè)200660號(hào)）；8.江蘇省有機(jī)污染物監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證技術(shù)指南（試行）（蘇環(huán)監(jiān)測(cè)200662號(hào)）。二、現(xiàn)場(chǎng)采樣1. 校準(zhǔn)與核查pH計(jì)每批樣前用緩沖

6、溶液校準(zhǔn)，電導(dǎo)率儀每月校準(zhǔn)，并及時(shí)填寫(xiě)記錄。溶解氧測(cè)定儀每次測(cè)定前校準(zhǔn)調(diào)零。2. 采樣檢查測(cè)定項(xiàng)目與采樣器具、固定劑、水樣容器的統(tǒng)一性。除細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群、油類(lèi)、生化需氧量（BOD5）、有機(jī)物、余氯等有特殊要求的項(xiàng)目外，先用采樣水蕩洗采樣器與水樣容器 2 3 次，然后將適量水根據(jù)不同的項(xiàng)目裝入相應(yīng)材質(zhì)的容器內(nèi)，并按要求立即加入相應(yīng)的固定劑，貼好標(biāo)簽。 3. 注意事項(xiàng)測(cè)定BOD5、硫化物、油類(lèi)、揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）、余氯、糞大腸菌群、懸浮物、放射性等項(xiàng)目的樣品，不能混合，只能單獨(dú)采樣。測(cè)定油類(lèi)的地表水水樣，采樣前應(yīng)破壞可能存在的油膜，在水面至300mm采集柱狀水樣，并單獨(dú)采樣，全部用于測(cè)定

7、。采集測(cè)定BOD5、有機(jī)物污染物項(xiàng)目的水樣時(shí)，水樣必須延瓶壁緩慢注滿(mǎn)容器，過(guò)程中不得有產(chǎn)生氣泡，容器上部不留空間，BOD5樣品要有水封口。4. 質(zhì)控樣品4.1 全程序空白樣：每批樣品除色度、嗅、濁度、pH、透明度、懸浮物、電導(dǎo)率、溶解氧、溶解性總固體外，其余項(xiàng)目均需加一個(gè)現(xiàn)場(chǎng)全程序空白樣，隨同樣品一起測(cè)定。4.2 現(xiàn)場(chǎng)平行樣： 每批樣品除懸浮物、溶解性總固體外，實(shí)驗(yàn)室分析項(xiàng)目采集不少于10%的現(xiàn)場(chǎng)平行樣；實(shí)驗(yàn)室無(wú)法分樣重復(fù)測(cè)定的油類(lèi)、BOD5、糞大腸菌群、揮發(fā)性有機(jī)物樣品現(xiàn)場(chǎng)采集不少于20%的平行樣。pH、DO、電導(dǎo)率為現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定項(xiàng)目，其平行測(cè)定檢查率應(yīng)為100%。5. 現(xiàn)場(chǎng)記錄現(xiàn)場(chǎng)填寫(xiě)采樣記錄

8、，記錄內(nèi)容除了記錄水溫、pH、DO、電導(dǎo)率、透明度等現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定參數(shù)外，應(yīng)注意描述感官指標(biāo)。三、實(shí)驗(yàn)室分析1. 標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)與檢查對(duì)于校準(zhǔn)曲線(xiàn)斜率較穩(wěn)定的分光光度法，每月或更換試劑后做校準(zhǔn)曲線(xiàn)。校準(zhǔn)曲線(xiàn)至少有六個(gè)濃度點(diǎn)，包括零濃度、接近測(cè)定上限和下限的濃度點(diǎn)。校準(zhǔn)曲線(xiàn)回歸方程的相關(guān)系數(shù)0.999，截距一般應(yīng)a0.005 ，當(dāng)a0.005應(yīng)進(jìn)一步作截距顯著性統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)。日常使用時(shí)隨每批次樣品測(cè)定兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)（以測(cè)定上限濃度的0.3倍和0.8倍各一份為宜），當(dāng)此兩點(diǎn)測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值相對(duì)偏差均5%或在95%置信水平以?xún)?nèi)時(shí)，原曲線(xiàn)可以使用，否則應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)。原子吸收分光光度法、等離子發(fā)射光譜法、等離子發(fā)射質(zhì)譜

9、聯(lián)用法、原子熒光分光光度法隨每批樣品測(cè)定繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)，曲線(xiàn)范圍可根據(jù)分析樣品的濃度范圍確定，相關(guān)系數(shù)0.999。氣相色譜法、離子色譜法、液相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用等方法的校準(zhǔn)曲線(xiàn)，測(cè)定濃度在mg/L水平范圍時(shí)，其相關(guān)系數(shù)0.995；測(cè)定濃度在g/L水平范圍時(shí),其相關(guān)系數(shù)0.990；采用標(biāo)準(zhǔn)氣體稀釋繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)相關(guān)系數(shù)0.990。校準(zhǔn)曲線(xiàn)只能在線(xiàn)性范圍內(nèi)使用。2. 質(zhì)控樣品2.1 實(shí)驗(yàn)室空白樣品：每批樣品至少測(cè)定一個(gè)實(shí)驗(yàn)室全程空白樣品。空白樣品測(cè)定值應(yīng)小于方法檢出限，或用控制圖方法確定控制限進(jìn)行控制。2.2 實(shí)驗(yàn)室平行樣品：除色度、懸浮物、油、BOD5、糞大腸菌群、揮發(fā)性有機(jī)物外的項(xiàng)目，每批

10、樣品隨機(jī)抽取10%實(shí)驗(yàn)室平行樣，污染糾紛仲裁樣品隨機(jī)抽取不少于20%實(shí)驗(yàn)室平行樣。2.3 平行樣評(píng)價(jià)：平行樣控制評(píng)價(jià)執(zhí)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法中的規(guī)定要求，可參照附表1執(zhí)行。當(dāng)監(jiān)測(cè)方法或附表1中均無(wú)明確規(guī)定時(shí)，實(shí)驗(yàn)室平行樣相對(duì)偏差20%為合格（平行樣相對(duì)偏差（%）= |或- |/ 即|di |/）。特殊有機(jī)污染物項(xiàng)目若無(wú)明確規(guī)定時(shí)，按以下標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行平行樣評(píng)價(jià)：樣品濃度在mg/L水平，或者顯著高于方法檢出限（510倍以上），相對(duì)偏差10%為合格；樣品濃度在在g/L水平，或者接近方法檢出限，相對(duì)偏差20%為合格；對(duì)某些色譜行為較差組分或者多組分同時(shí)分析，相對(duì)偏差可放寬至30。2.4 平行樣檢查率：平行樣品包括

11、現(xiàn)場(chǎng)平行樣和實(shí)驗(yàn)室平行樣，總檢查率應(yīng)不少于20%。2.5 實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)樣品：除懸浮物、溶解性總固體、BOD5、油類(lèi)、CODcr、高錳酸鹽指數(shù)等項(xiàng)目外，每批樣品隨機(jī)抽取不少于10%樣品做實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)測(cè)定，加標(biāo)量以相當(dāng)于待測(cè)組分濃度的0.52.5倍為宜,加標(biāo)總濃度不應(yīng)大于方法上限的0.9倍，如待測(cè)組分濃度小于最低檢出濃度時(shí),按最低檢出濃度的35倍加標(biāo)。2.6 加標(biāo)樣品評(píng)價(jià)：加標(biāo)回收率控制評(píng)價(jià)執(zhí)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法中的規(guī)定要求，可參照附表2執(zhí)行。若無(wú)要求或附表2中沒(méi)有的項(xiàng)目一般地表水回收率在90110為合格，廢水回收率在70130為合格，有機(jī)物樣品濃度在mg/L水平，回收率在70120為合格，濃度在g/L水平

12、，回收率在50120為合格。對(duì)BOD5、油類(lèi)、CODcr、高錳酸鹽指數(shù)等不宜進(jìn)行加標(biāo)回收的項(xiàng)目，每批隨樣品測(cè)試高、低兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)濃度點(diǎn)的自控樣品，準(zhǔn)確度在80%120為合格。3. 質(zhì)控記錄隨樣品分析填寫(xiě)空白、平行、加標(biāo)等質(zhì)量控制記錄。第二章 底質(zhì)、土壤、煤、固體廢物檢測(cè)一、主要依據(jù)1.地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范（HJ/T91-2002）2.土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范（HJ/T 166-2004）3.工業(yè)固體廢物采樣抽樣技術(shù)規(guī)范（HJ/T 20-1998）4.商品煤樣人工采取方法（GB475-2008）5.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）（國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局）（2002）6.全國(guó)土壤污染狀況調(diào)查質(zhì)量保證技術(shù)規(guī)定

13、（國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局 環(huán)發(fā)2006161號(hào)）7.江蘇省輻射環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)現(xiàn)場(chǎng)采樣和現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證二、現(xiàn)場(chǎng)采樣1. 采樣量：底質(zhì)、土壤、煤、固廢采樣量通常為1kg2kg。用于電離輻射監(jiān)測(cè)的底質(zhì)和土壤的采樣量不得少于2kg3kg。2. 風(fēng)干樣品的采集：用塑料器具采集樣品，用塑料袋或者布袋盛裝樣品，自然風(fēng)干后制樣。3. 新鮮樣品采集：分析揮發(fā)性有機(jī)物的樣品用金屬器具直接將新鮮樣品裝入40mLVOC專(zhuān)用棕色玻璃瓶中，密閉冷藏保存；分析半揮發(fā)有機(jī)物、礦物油、硫化物、氰化物等項(xiàng)目的樣品用金屬器具直接將新鮮樣品裝入500mL棕色玻璃瓶中，密閉冷藏保存。三、實(shí)驗(yàn)室分析1. 標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)及檢查可使用水質(zhì)分析相同指標(biāo)的

14、校準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制和評(píng)價(jià)方法，如果底質(zhì)、土壤、固廢等樣品基體影響比較大的指標(biāo)可用標(biāo)準(zhǔn)加入法或者工作曲線(xiàn)法進(jìn)行校準(zhǔn)。2. 質(zhì)控樣品2.1 實(shí)驗(yàn)室空白樣品：每批樣品（20個(gè)）至少測(cè)定一個(gè)實(shí)驗(yàn)室全程空白樣品?？瞻讟悠窚y(cè)定值應(yīng)小于方法檢出限，或用控制圖方法確定控制限進(jìn)行控制。2.2 實(shí)驗(yàn)室平行樣品：除揮發(fā)性有機(jī)物外的項(xiàng)目，每批樣品隨機(jī)抽取10%實(shí)驗(yàn)室平行樣；煤中硫含量測(cè)定至少重復(fù)測(cè)定3次，以3次測(cè)定值的平均值為結(jié)果，每批樣品隨機(jī)抽取20%實(shí)驗(yàn)室平行樣。2.3 平行樣評(píng)價(jià)：平行樣控制評(píng)價(jià)執(zhí)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法中的規(guī)定要求，若無(wú)要求則平行樣相對(duì)偏差范圍參照附表3和附表4執(zhí)行，對(duì)于附表3中未列出允許誤差的項(xiàng)目，當(dāng)樣品均

15、勻性和穩(wěn)定性較好，參考附表4規(guī)定；煤中硫含量平行樣相對(duì)偏差20%為合格。2.4 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：隨樣品一起進(jìn)行12個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定，測(cè)定結(jié)果在允許范圍內(nèi)合格，可不進(jìn)行加標(biāo)測(cè)試。2.5 實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)樣品：每批樣品隨機(jī)抽取不少于10%樣品做實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)測(cè)定。加標(biāo)量視被測(cè)組分含量而定，以相當(dāng)于待測(cè)組分濃度的0.52.5倍為宜,加標(biāo)總濃度不應(yīng)大于方法上限的0.9倍，如待測(cè)組分濃度小于最低檢出濃度時(shí),按最低檢出濃度的35倍加標(biāo)。2.6 加標(biāo)樣品評(píng)價(jià)：加標(biāo)回收率控制評(píng)價(jià)執(zhí)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法中的規(guī)定要求，若無(wú)要求可參考附表3，對(duì)不合格者重新進(jìn)行回收率的測(cè)定，并另增加10的試樣作加標(biāo)回收率測(cè)定。對(duì)于多組分同時(shí)測(cè)定的有

16、機(jī)指標(biāo)可進(jìn)行替代物回收率評(píng)價(jià)，應(yīng)保證在允許范圍內(nèi)，具體見(jiàn)附表5；也可以進(jìn)行平行雙份（MS/MSD）加標(biāo)評(píng)價(jià)，對(duì)組分同時(shí)測(cè)定的指標(biāo)進(jìn)行回收率和平行性評(píng)價(jià)，具體目標(biāo)化合物見(jiàn)附表5。沒(méi)有替代物 有機(jī)物測(cè)定一般要求：樣品濃度在mg/kg水平，回收率在70120為合格，濃度在g/kg水平，回收率在50120為合格。3. 質(zhì)控記錄隨樣品分析填寫(xiě)空白、平行、加標(biāo)等質(zhì)量控制記錄。第三章 環(huán)境空氣和廢氣監(jiān)測(cè)一、主要依據(jù)1.環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范（HJ/T194-2005）2.酸沉降監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范（HJ/T165-2004）3.固定污染源廢氣監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范（HJ/T397-2007）4.固定污染源監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與

17、質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（HJ/T373-2007）5.固定污染源排氣中顆粒物與氣態(tài)污染物采樣方法（GB/T16157-1996）6.固定污染源煙氣排放連續(xù)監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范(試行) （HJ/T75-2007）7.室內(nèi)環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范（HJ/T 167-2004）8.空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）（國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局）（2003）9.主要污染物減排監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)定（暫行）（總站源字2007148號(hào)）二、現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)（一）降水監(jiān)測(cè)1. 校準(zhǔn)與檢查1.1 儀器校準(zhǔn)：pH計(jì)每次測(cè)定前用緩沖溶液校準(zhǔn)，電導(dǎo)率儀每月校準(zhǔn)，并及時(shí)填寫(xiě)記錄。1.2 檢查：每月檢查一次降水采樣器，包括自動(dòng)采樣器能否正常工作

18、，防塵、接水容器、漏斗、管道等是否按規(guī)定清洗干凈，檢查方法：用200mL已測(cè)電導(dǎo)率去離子水（1）清洗采樣容器，然后再測(cè)其清洗液的電導(dǎo)率2 ,要求（2-1）/150；同時(shí)檢查去離子水質(zhì)量要求11.5S/cm，同時(shí)做好維護(hù)檢查記錄。2. 樣品采集及時(shí)采集降水樣品；采集后的樣品盡快取一部分測(cè)定pH和電導(dǎo)率,其余過(guò)濾后于無(wú)色聚乙烯塑料瓶中冷藏保存，樣品保存時(shí)間原則上不超過(guò)14d，樣品量少于50mL只測(cè)pH和電導(dǎo)率。 3. 質(zhì)控樣品大氣降水監(jiān)測(cè)中，pH和電導(dǎo)率做100%平行檢查，其中pH平行測(cè)定結(jié)果應(yīng)不大于0.05pH，電導(dǎo)率平行結(jié)果之差不大于1µs/cm，兩項(xiàng)均做合格率統(tǒng)計(jì)和填報(bào)。4. 現(xiàn)場(chǎng)

19、記錄記錄pH和電導(dǎo)率測(cè)定值（含100%平行測(cè)定值），詳細(xì)描述記錄采樣時(shí)間、樣品體積、濕沉降類(lèi)型、氣溫、風(fēng)向、樣品污染情況、采樣設(shè)備情況等信息。（二）空氣和廢氣1. 校準(zhǔn)與核查1.1 儀器校準(zhǔn)煙氣測(cè)定儀（SO2，NOx,CO）每周用標(biāo)氣標(biāo)定一次，每次使用前用標(biāo)準(zhǔn)氣體檢查準(zhǔn)確度，采用儀器量程中點(diǎn)值附近處濃度或與待測(cè)物相近濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體校準(zhǔn)，儀器示值偏差不高于±5%為合格，當(dāng)電化學(xué)傳感器性能不滿(mǎn)足測(cè)定要求時(shí)，必須及時(shí)更換傳感器。測(cè)氧儀每季度校準(zhǔn)一次。采樣系統(tǒng)流量要保持恒定，采樣前要用流量計(jì)加載校準(zhǔn)采樣流量，采樣前和采樣后，流量誤差不超過(guò)5%。1.2 核查：采樣前檢查儀器預(yù)處理裝置是否有效，

20、有動(dòng)力采樣器氣密性是否符合要求?，F(xiàn)場(chǎng)核查工況、采樣點(diǎn)位（位置）和采樣器具。2. 采樣按照技術(shù)規(guī)范進(jìn)行樣品采集工作，現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定氣壓、溫度、流量等參數(shù)，使用濾筒、濾膜、采樣管、吸收瓶等采集的樣品做好密閉和唯一性標(biāo)識(shí)，并按要求保存。 3. 注意事項(xiàng)采集固定污染源樣品的采樣材質(zhì)、干燥劑等不能與待測(cè)物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)，能耐受高溫排氣；特定污染因子采樣需要保持采樣管溫度，防止水分冷凝。對(duì)于特征污染因子選擇正確的吸附管、吸收瓶和連接方式。采集污染源濃度較高的樣品時(shí)，采樣時(shí)間視待測(cè)污染物濃度而定，控制采樣時(shí)間，防止超過(guò)吸收液（管）容量，每個(gè)樣品采樣時(shí)間一般不少于10min。工業(yè)廢氣顆粒物采集進(jìn)行多點(diǎn)采樣時(shí)，每點(diǎn)采樣

21、時(shí)間不少于3min；各點(diǎn)采樣時(shí)間應(yīng)相等或每個(gè)固定污染源測(cè)定時(shí)所采集樣品累計(jì)的總采氣量不少于1m3。 進(jìn)行顆粒物及流速測(cè)定時(shí)，采樣槍口和皮托管必須正對(duì)煙氣流向，偏差不得超過(guò)10。當(dāng)采集完畢或更換測(cè)試孔時(shí)，必須立即封閉采樣管路，防止負(fù)壓反抽樣品。環(huán)境空氣顆粒物采樣保持切割器的清潔，采樣前后注意觀(guān)察濾膜的完整性。4. 質(zhì)控樣品4.1 全程序空白樣：用吸收液、吸收管、濾膜、濾筒采樣的項(xiàng)目，隨每批樣品帶12個(gè)全程序空白樣品。4.2 現(xiàn)場(chǎng)平行樣：用吸收液、吸收管、濾膜、濾筒采樣的項(xiàng)目，每批樣品采集10%平行樣品。5. 現(xiàn)場(chǎng)記錄現(xiàn)場(chǎng)填寫(xiě)采樣記錄，記錄內(nèi)容包含氣溫、氣壓、采樣流量、采樣時(shí)間、天氣狀況等現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定

22、參數(shù)。三、實(shí)驗(yàn)室分析（一）降水1. 標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)及檢查可使用水質(zhì)分析相同指標(biāo)的校準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制和評(píng)價(jià)方法。2. 質(zhì)控樣品2.1 實(shí)驗(yàn)室空白樣品：每批樣品至少測(cè)定一個(gè)實(shí)驗(yàn)室全程空白樣品?？瞻讟悠窚y(cè)定值應(yīng)小于方法檢出限，或用控制圖方法確定控制限進(jìn)行控制。2.2 實(shí)驗(yàn)室平行樣品：降水中陰、陽(yáng)離子測(cè)定中，當(dāng)雨樣量足夠時(shí)，需做室內(nèi)平行樣檢查，檢查率不少于10%。2.3 平行樣評(píng)價(jià)：平行樣控制評(píng)價(jià)執(zhí)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法中的規(guī)定要求，若無(wú)要求參照附表7。2.4 實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)樣品：當(dāng)雨樣量足夠時(shí)，每批樣品隨機(jī)抽取不少于10%樣品做實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)測(cè)定。加標(biāo)量與水樣測(cè)試要求相同。2.5 加標(biāo)樣品評(píng)價(jià)：加標(biāo)回收率的范圍為85%115%

23、，用離子色譜分析陽(yáng)離子，其加標(biāo)回收率合格范圍為80%120%。 （二）空氣和廢氣1. 標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)及檢查可使用水質(zhì)分析相同指標(biāo)的校準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制和評(píng)價(jià)方法。2. 質(zhì)控樣品2.1 實(shí)驗(yàn)室空白樣品：每批樣品至少測(cè)定一個(gè)實(shí)驗(yàn)室全程空白樣品?？瞻讟悠窚y(cè)定值應(yīng)小于方法檢出限，或用控制圖方法確定控制限進(jìn)行控制。2.2 實(shí)驗(yàn)室平行樣品：凡能做平行樣的項(xiàng)目，每批樣品隨機(jī)抽取10%實(shí)驗(yàn)室平行樣。2.3 平行樣評(píng)價(jià)：平行樣控制評(píng)價(jià)執(zhí)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法中的規(guī)定要求，若無(wú)要求平行樣相對(duì)偏差不得超過(guò)20。2.4 重量法要求：濾筒、濾筒的稱(chēng)量應(yīng)在恒溫恒濕的天平室中進(jìn)行，應(yīng)保持采樣前和采樣后稱(chēng)量條件一致。TSP或PM10經(jīng)恒溫恒濕24

24、小時(shí)平衡后，稱(chēng)量分析時(shí)必須同步分析兩張“標(biāo)準(zhǔn)濾膜”。若標(biāo)準(zhǔn)濾膜稱(chēng)出的重量在原始重量±5mg（中流量為±0.5mg）范圍內(nèi)，則認(rèn)為該批濾膜稱(chēng)量合格，數(shù)據(jù)可用，否則檢查稱(chēng)量條件是否符合要求并重新稱(chēng)量該批樣品的濾膜。第四章 自動(dòng)監(jiān)測(cè)一、主要依據(jù)1.環(huán)境空氣質(zhì)量自動(dòng)監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范（HJ/T 193-2005）2.環(huán)保重點(diǎn)城市環(huán)境空氣自動(dòng)監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理規(guī)定（暫行）（總站綜字200744號(hào)）3.國(guó)家地表水自動(dòng)監(jiān)測(cè)站運(yùn)行管理辦法（總站水字2007182號(hào)）4.國(guó)控地表水自動(dòng)監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理規(guī)定（暫行）（總站綜字200744號(hào)）5.地表水國(guó)控?cái)嗝嫠|(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理規(guī)定（暫行）（總站綜字200744號(hào)

25、）6.江蘇省環(huán)境空氣自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)質(zhì)量保證實(shí)施細(xì)則7.江蘇省環(huán)境水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)（地表水）質(zhì)量保證實(shí)施細(xì)則二、大氣自動(dòng)監(jiān)測(cè)1. 儀器校準(zhǔn)每年對(duì)各臺(tái)監(jiān)測(cè)儀器進(jìn)行多點(diǎn)線(xiàn)性校準(zhǔn)2次，維修后的儀器進(jìn)行多點(diǎn)校準(zhǔn)符合要求后才能使用；對(duì)于不具備自動(dòng)校零/校跨的系統(tǒng)，每57天進(jìn)行1次零/跨漂檢查，檢查使用的標(biāo)氣濃度范圍為儀器滿(mǎn)量程的75%90%，填寫(xiě)校準(zhǔn)記錄。每年進(jìn)行2次測(cè)塵儀和質(zhì)量流量計(jì)的流量校準(zhǔn)；對(duì)1400測(cè)塵儀每年進(jìn)行1次標(biāo)準(zhǔn)膜片校準(zhǔn)。2. 儀器核查每周對(duì)子站監(jiān)測(cè)儀器進(jìn)行標(biāo)氣單點(diǎn)核查1次。每3個(gè)月用體積分?jǐn)?shù)為8×10-610×10-6的標(biāo)氣進(jìn)行儀器精密度核查，PM10用標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)進(jìn)行氣

26、密性檢查，精密度在±15%以?xún)?nèi)，準(zhǔn)確度在±20%為合格，填寫(xiě)校準(zhǔn)核查記錄。3. 運(yùn)行檢查認(rèn)真做好子站儀表維護(hù)保養(yǎng)工作，網(wǎng)絡(luò)監(jiān)控子站儀器運(yùn)行狀況，對(duì)出現(xiàn)異常值的子站儀器及時(shí)進(jìn)行必要的質(zhì)量控制檢查，每周對(duì)各子站運(yùn)行檢查不少于1次，有值班、巡查記錄。測(cè)塵儀管道和切割器，每季度檢查1次，必要時(shí)進(jìn)行清洗，清洗周期最長(zhǎng)不超過(guò)6個(gè)月。4. 質(zhì)控報(bào)告每月根據(jù)子站質(zhì)控記錄，對(duì)各子站在用的每臺(tái)儀器的性能和工作狀態(tài)，做出評(píng)價(jià)，并做書(shū)面記載，室主任負(fù)責(zé)審核；每年匯總各子站質(zhì)量保證和質(zhì)量控制報(bào)告，進(jìn)行質(zhì)量分析評(píng)價(jià)和總結(jié)，編制本市空氣質(zhì)量自動(dòng)監(jiān)測(cè)質(zhì)量審核報(bào)告。5. 數(shù)據(jù)有效審核每日每站氣態(tài)污染物不少于

27、18個(gè)有效小時(shí)平均值，可吸入顆粒物不少于12個(gè)有效小時(shí)平均值，專(zhuān)人負(fù)責(zé)數(shù)據(jù)審核、備份工作。三、水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)1. 儀器校準(zhǔn)與核查每周使用有證質(zhì)控樣品（或者自配標(biāo)準(zhǔn)溶液）對(duì)自動(dòng)儀器進(jìn)行1次標(biāo)準(zhǔn)溶液核查，質(zhì)控樣測(cè)定相對(duì)誤差不大于推薦值的±10%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差±15%，記錄核查結(jié)果。溶氧儀每月進(jìn)行1次飽和濕空氣校準(zhǔn)；高錳酸鹽指數(shù)線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀每半年進(jìn)行1次多點(diǎn)線(xiàn)性檢驗(yàn)；TOC在線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀每年進(jìn)行1次多點(diǎn)線(xiàn)性檢驗(yàn)，及時(shí)記錄核查結(jié)果。2. 比對(duì)實(shí)驗(yàn)每月對(duì)水溫、pH、DO、電導(dǎo)率、高錳酸鹽指數(shù)、TOC和氨氮進(jìn)行1次比對(duì)實(shí)驗(yàn)，與實(shí)驗(yàn)室分析結(jié)果相對(duì)誤差±20%，項(xiàng)目濃度在檢測(cè)限3倍以?xún)?nèi)不評(píng)

28、價(jià)，記錄比對(duì)結(jié)果。3. 運(yùn)行檢查認(rèn)真做好水自動(dòng)站儀器、管路、電路的維護(hù)保養(yǎng)工作，網(wǎng)絡(luò)監(jiān)控自動(dòng)站儀器運(yùn)行狀況，對(duì)出現(xiàn)異常值的自動(dòng)站儀器及時(shí)進(jìn)行必要的質(zhì)量控制檢查，每周對(duì)各自動(dòng)站運(yùn)行檢查不少于1次，有值班、巡查記錄。4. 質(zhì)控報(bào)告每季度根據(jù)水質(zhì)自動(dòng)站質(zhì)量控制記錄，填報(bào)質(zhì)量控制報(bào)表。每年匯總各自動(dòng)站質(zhì)量保證和質(zhì)量控制報(bào)告，進(jìn)行質(zhì)量分析評(píng)價(jià)和總結(jié)。第五章 生物監(jiān)測(cè)一、主要依據(jù)1.地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范（HJ/T91-2002）；2.水質(zhì)采樣 樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定（HJ493-2009）；3.水質(zhì) 采樣技術(shù)指導(dǎo)（HJ494-2009）4.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）（國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局）（2002

29、）。5.醫(yī)藥工業(yè)潔凈室（區(qū)）浮游菌的測(cè)試方法（GB/T16293-2010）二、現(xiàn)場(chǎng)采樣1.核查核查測(cè)定項(xiàng)目與采樣器具、容器的統(tǒng)一性，消毒的采樣瓶，應(yīng)在規(guī)定的有效期內(nèi)使用。2. 樣品采集與保存水中生物樣品采集按照水質(zhì) 采樣技術(shù)指導(dǎo)根據(jù)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目選擇合適的采樣器具，裝入相應(yīng)材質(zhì)的容器內(nèi)，做好唯一性標(biāo)識(shí)，在運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室打開(kāi)前保持密封，防止污染，氣溫較高時(shí)應(yīng)對(duì)樣品冷藏保存。 3. 質(zhì)控樣品3.1 全程序空白樣：每批樣品需采全程序空白樣，隨同樣品一起測(cè)定。3.2 現(xiàn)場(chǎng)平行樣：每批樣品葉綠素a、初級(jí)生產(chǎn)力等項(xiàng)目需采20%現(xiàn)場(chǎng)平行樣品，細(xì)菌總數(shù)、糞大腸菌群、總大腸菌群、生物發(fā)光菌等項(xiàng)目需采10%現(xiàn)場(chǎng)平行樣品，

30、平行樣的相對(duì)偏差不得超過(guò)20%。4. 現(xiàn)場(chǎng)記錄現(xiàn)場(chǎng)填寫(xiě)采樣記錄，記錄內(nèi)容除了記錄現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定參數(shù)外，應(yīng)注意描述樣品性狀感官指標(biāo)。三、實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)1. 微生物檢驗(yàn)用品1.1試驗(yàn)器皿：所有試驗(yàn)用品都必須潔凈不附著任何殘漬，應(yīng)剔除已破損、有劃痕或有氣泡的器皿。實(shí)驗(yàn)用無(wú)菌器皿應(yīng)在無(wú)菌條件保存。1.2培養(yǎng)基配制：必須試驗(yàn)純度合格的試劑。每批培養(yǎng)基制備需有記錄，包含名稱(chēng)、pH值、滅菌條件、配制方法、日期、人員、試劑批號(hào)。使用前檢查保存條件和期限等信息，并進(jìn)行無(wú)菌檢驗(yàn)。將培養(yǎng)基放入37恒溫箱內(nèi)培養(yǎng)24h來(lái)驗(yàn)證。1.3純水質(zhì)量：每月檢測(cè)一次，項(xiàng)目包括：電導(dǎo)、pH、總有機(jī)碳、Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn、氨、游

31、離氯、細(xì)菌總數(shù)。2. 無(wú)菌室檢查每月進(jìn)行至少1次消毒后檢查。培養(yǎng)基用瓊脂平板，在潔凈工作臺(tái)和潔凈工作臺(tái)外各設(shè)一點(diǎn)，使用撞擊式浮游菌采樣器采集10min，共1000L。37培養(yǎng)24h，平均菌落數(shù)超過(guò)5個(gè)需重新處理。3. 設(shè)備檢查3.1高壓蒸汽滅菌鍋：每次使用時(shí)，記錄溫度、氣壓和滅菌時(shí)間。每月至少一次使用熱變色濾紙條檢查滅菌效果。3.2紫外滅菌燈：每月用浸有乙醇的濕布擦拭一次，每季用紫外光度計(jì)測(cè)量紫外燈光強(qiáng)度不少于初始值得70%，否則，即應(yīng)更換新燈。3.3顯微鏡：應(yīng)按操作方法使用，使用后用擦鏡紙清潔光學(xué)玻璃部分和載物臺(tái)，注意防塵。3.4微孔板檢測(cè)系統(tǒng)（酶標(biāo)儀）：保持24小時(shí)開(kāi)機(jī)，每?jī)蓚€(gè)月關(guān)機(jī)重啟一

32、次。3.5冰箱和冰柜：存放物品需標(biāo)明名稱(chēng)、日期，每天檢查和記錄冰箱（或冰柜）溫度，過(guò)期及無(wú)用物品及時(shí)清理。3.6恒溫培養(yǎng)箱：在用的培養(yǎng)箱每天檢查12次，記錄溫度穩(wěn)定情況，變化±0.5。4. 質(zhì)控樣品4.1 空白樣品：細(xì)菌總數(shù)、大腸菌數(shù)和糞大腸菌群檢測(cè)中，每批樣應(yīng)做兩個(gè)空白皿培養(yǎng)，以檢查水、培養(yǎng)基和器皿的無(wú)菌狀況，對(duì)自配或商業(yè)提供的培養(yǎng)基，要采用標(biāo)準(zhǔn)菌種或參照菌種對(duì)培養(yǎng)基的有效性進(jìn)行評(píng)估，不得使用不符合要求的培養(yǎng)基。4.2 平行樣品大腸菌群和糞大腸菌群檢測(cè)采用多管發(fā)酵法，每月隨機(jī)取一個(gè)樣品做室內(nèi)平行培養(yǎng)檢測(cè)；浮游動(dòng)物和浮游植物定量檢測(cè)時(shí)，要做雙片平行測(cè)定；細(xì)菌總數(shù)檢測(cè)做至少3個(gè)不同稀釋

33、度的雙皿平行培養(yǎng)，取均值數(shù)據(jù)；發(fā)光菌檢測(cè)每個(gè)樣品做3個(gè)平行，取均值數(shù)據(jù)；蠶豆根尖微核試驗(yàn)每個(gè)樣品做3個(gè)平行，每批做一個(gè)室內(nèi)平行；底棲動(dòng)物樣品需全部分檢，并按類(lèi)分裝在標(biāo)本瓶中固定；平行樣品測(cè)定的相對(duì)偏差不得超過(guò)20%。5. 質(zhì)控記錄所有與監(jiān)測(cè)質(zhì)量相關(guān)的檢查需有記錄，隨樣品分析填寫(xiě)空白、平行等質(zhì)量控制記錄。第六章 噪聲、振動(dòng)監(jiān)測(cè)一、主要依據(jù)1.聲環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB 3096-2008）2.工業(yè)企業(yè)廠(chǎng)界環(huán)境噪聲排放標(biāo)準(zhǔn)（GB 123482008）3.社會(huì)生活環(huán)境噪聲排放標(biāo)準(zhǔn)（GB 223372008）4.城市區(qū)域環(huán)境振動(dòng)測(cè)量方法（GB 100711988）二、噪聲1. 儀器校準(zhǔn)每次測(cè)量前后用聲級(jí)校準(zhǔn)

34、器對(duì)測(cè)試儀器進(jìn)行聲級(jí)校正，其前、后校準(zhǔn)示值偏差不得大于0.5dB。使用延長(zhǎng)電纜時(shí)應(yīng)注意長(zhǎng)電纜對(duì)聲波信號(hào)的衰減，應(yīng)使用延伸電纜與聲級(jí)計(jì)一起進(jìn)行聲校準(zhǔn)，記錄校準(zhǔn)情況。2. 現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)現(xiàn)場(chǎng)核查監(jiān)測(cè)點(diǎn)位和測(cè)量條件，噪聲測(cè)量應(yīng)在無(wú)雨雪、無(wú)雷電天氣，風(fēng)速為5m/s以下時(shí)進(jìn)行。無(wú)法避免在特殊氣象條件下測(cè)量時(shí)，應(yīng)采取必要措施保證測(cè)量準(zhǔn)確性，同時(shí)注明當(dāng)時(shí)所采取的措施及氣象情況。三、振動(dòng)1. 儀器檢查認(rèn)真檢查儀器狀態(tài)，確保在儀器檢定有效期內(nèi)使用。2. 現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)核查監(jiān)測(cè)點(diǎn)位和測(cè)量條件，測(cè)試開(kāi)始后，注意防止出現(xiàn)影響測(cè)試結(jié)果的干擾，禁止在拾振器附近走動(dòng)。如遇明顯影響測(cè)試結(jié)果的突發(fā)干擾信號(hào)已被采集，應(yīng)重新開(kāi)始測(cè)試。

35、附表：附表1 水質(zhì)監(jiān)測(cè)部分項(xiàng)目平行雙樣質(zhì)量控制表項(xiàng)目樣品含量范圍(mg/L)平行樣相對(duì)偏差（%）氨氮0.020.1200.11.0150.110亞硝酸鹽氮0.05200.050.2150.210硝酸鹽氮0.5250.5420415凱氏氮0.5300.525總氮0.0251.0101.05總磷磷酸鹽0.025250.0250.6100.65高錳酸鹽指數(shù)2.0252.020溶解氧4.0104.05化學(xué)需氧量55020501001510010五日生化需氧量32531002010015氟化物1.0151.010硒0.01250.0120總砷0.05200.0510總汞0.001300.0010.005

36、200.00515總鉛總銅總鋅總錳0.05300.051.0251.015總鎘0.005200.0050.1150.110六價(jià)鉻總鉻0.01150.011.0101.05總鉛0.05300.051.0251.015總氰化物0.05200.050.5150.510揮發(fā)酚0.05250.051.0151.010陰離子表面活性劑0.2250.20.5200.520總硬度(以CaCO3計(jì))50155010有機(jī)磷農(nóng)藥-20苯系物-20揮發(fā)性鹵代烴-20氯苯類(lèi)-20硝基苯類(lèi)-30酚類(lèi)-50酞酸酯類(lèi)-30多環(huán)芳烴-30注：平行樣相對(duì)偏差（%）= |或- |/ 即 |di|/；未列入其中的監(jiān)測(cè)指標(biāo)控制范圍根據(jù)

37、所使用方法可參考此表性質(zhì)最相近項(xiàng)目。出處：固定污染源監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（HJ/T373-2007）附表2 水質(zhì)監(jiān)測(cè)部分項(xiàng)目加標(biāo)回收率范圍控制表項(xiàng)目樣品含量范圍(mg/L)加標(biāo)回收率（%）氨氮0.020.1901100.11.0901050.190105總氮0.0251.0901101.095105總氰化物0.05851150.050.5901100.590110六價(jià)鉻總鉻0.01851150.011.0901101.090110總鉛總銅總鋅總錳0.05801200.051.0851151.090110總鎘0.005851150.0051.0901101.090110總砷0.0585

38、1150.0590110總汞0.001851150.0010.005901100.00590110總磷磷酸鹽0.025851150.0250.6901100.690110揮發(fā)酚0.05851150.051.0901101.090110陰離子表面活性劑0.2801200.20.5851150.585110硝酸鹽氮0.5851150.5490110495110有機(jī)磷農(nóng)藥類(lèi)-70130苯系物（非頂空法）-80120揮發(fā)性鹵代烴（非頂空法）-80120氯苯類(lèi)（非頂空法）-75130硝基苯類(lèi)-30120酚類(lèi)（色譜法）-10120酞酸酯類(lèi)-70120多環(huán)芳烴-30130出處：固定污染源監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量控

39、制技術(shù)規(guī)范（HJ/T373-2007）注：未列入其中的監(jiān)測(cè)指標(biāo)控制范圍根據(jù)所使用方法可參考此表性質(zhì)最相近項(xiàng)目。附表3 土壤監(jiān)測(cè)部分金屬項(xiàng)目質(zhì)量控制表監(jiān)測(cè)項(xiàng)目樣品含量范圍（mg/kg）精密度準(zhǔn)確度室內(nèi)相對(duì)偏差（%）室間相對(duì)偏差（%）加標(biāo)回收率（%）室內(nèi)相對(duì)誤差（%）室間相對(duì)誤差（%）鎘0.135407511035400.10.430358511030350.42530901052530汞0.135407511035400.10.430358511030350.42530901052530砷10203085105203010201525901051525201520901051520銅202030

40、85105203020301525901051525301520901051520鉛<20303580110303520402530851102530402025901052025鉻50253085110253050902030851102030901525901051525鋅50253085110253050902030851102030901525901051525鎳20303580110303520402530851102530402025901052025出處：土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范（HJ/T 166-2004）注：未列入其中的金屬元素控制范圍根據(jù)所使用方法可參考此表性質(zhì)最相近元素

41、。附表4 土壤監(jiān)測(cè)平行雙樣最大允許誤差控制表含量范圍（mg/kg）最大允許相對(duì)偏差（%）100510100101.010200.11.0250.130注：平行樣相對(duì)偏差（%）= |或- |/ 即 |di|/出處：土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范（HJ/T 166-2004）附表5 土壤/固體廢物有機(jī)物監(jiān)測(cè)基體加標(biāo)（MS）或基體加標(biāo)平行（MSD）質(zhì)量控制表化合物種類(lèi)代表化合物MS/MSD相對(duì)偏差范圍（）加標(biāo)回收率范圍（）VOC1.1-二氯乙烯2259172三氯乙烯2462137氯苯2160133甲苯2159139苯2166142氯苯類(lèi)-三氯苯23381071.4-二氯苯2728104硝基苯類(lèi)2.4-二硝基甲

42、苯472889酞酸酯類(lèi)鄰苯二甲酸二丁酯4729135酚類(lèi)2-氯酚50251024-氯-3-甲酚3326103五氯酚47171094-硝基酚50檢出114多環(huán)芳烴苊1931137芘3635142胺類(lèi)N-亞硝基正丁胺3841126殺蟲(chóng)劑-六六六5046127七氯3135130艾氏劑4334132狄氏劑3831134異狄氏劑4542139P.p-DDT5023134附表6 土壤/固體廢物有機(jī)物監(jiān)測(cè)替代物回收率控制表替代物代表化合物回收率范圍(%)4溴氟苯VOC化合物74121硝基苯-d5硝基苯、硝基酚、萘等12種化合物231202-氟聯(lián)苯三氯酚、二硝基甲苯、苊等19種化合物30115三聯(lián)苯-d14苯

43、并(a)蒽、芘、丁基苯基酞酸酯等6種化合物18137苯酚-d6氯酚、甲酚、苯甲醛等10種化合物241132-氟酚氯酚、甲酚、苯甲醛等10種化合物251212,4,6-三溴酚六氯苯、阿特拉津、五氯酚等11種化合物19122二丁基氯菌酸酯殺蟲(chóng)劑20150附表5、6出處：固體廢棄物試驗(yàn)分析評(píng)價(jià)手冊(cè) 注：色譜法測(cè)定其他類(lèi)型樣品可參考此表。附表7 降水監(jiān)測(cè)部分項(xiàng)目質(zhì)量控制表監(jiān)測(cè)項(xiàng)目樣品含量范圍（mg/L）精密度準(zhǔn)確度室內(nèi)相對(duì)偏差（%）室間相對(duì)偏差（%）加標(biāo)回收率（%）室內(nèi)相對(duì)誤差（%）室間相對(duì)誤差（%）pH114±0.04 pH單位±0.1 pH單位-EC(mS/m)10.31.0-

44、SO42-110±10±1585115±10±1510100±5±1085115±5±10NO3-0.5±10±1585115±10±150.54.0±5±1085115±5±10Cl-1.0±10±1585115±10±15150±10±1585115±10±15NH4+0.11.0±10±1585115±10±15

45、1.0±10±1585115±10±15F-1.0±10±1585115±10±151.0±10±1585115±10±15K+、Na+、Ca2+、Mg2+110±10±1585115±10±1510100±5±1085115±5±10出處：酸沉降監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范（HJ/T165-2004）注：離子色譜測(cè)定其他類(lèi)型樣品可參考此表控制。 附件3 南京市環(huán)境檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室人員資質(zhì)自認(rèn)定實(shí)施細(xì)則為加強(qiáng)南京市環(huán)境

46、檢測(cè)技術(shù)人員的資質(zhì)管理，保證環(huán)境檢測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量，按照江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)人員上崗操作考核實(shí)施要求及各種環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范、標(biāo)準(zhǔn)方法等對(duì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制的要求，制訂本細(xì)則。第一部分 通 則從事環(huán)境檢測(cè)的人員需通過(guò)本細(xì)則規(guī)定的認(rèn)定考核方能報(bào)名參加南京市環(huán)境保護(hù)局組織的人員資質(zhì)認(rèn)定。自認(rèn)定材料由以下全部或部分內(nèi)容組成：內(nèi)部培訓(xùn)記錄、申請(qǐng)檢測(cè)項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)報(bào)告和質(zhì)控樣考核表、應(yīng)知應(yīng)會(huì)試卷、內(nèi)部對(duì)應(yīng)考核記錄。第二部分 各專(zhuān)業(yè)自認(rèn)定內(nèi)容第一章 現(xiàn)場(chǎng)采樣一、水質(zhì)采樣1. 內(nèi)部培訓(xùn)內(nèi)容 了解環(huán)境水質(zhì)指標(biāo)代表的含義，實(shí)驗(yàn)室申請(qǐng)能力認(rèn)證表中水質(zhì)檢測(cè)項(xiàng)目，水樣采集依據(jù)的規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)，特殊水樣采集與保存注意事項(xiàng)，采集質(zhì)控樣品的

47、目的和操作，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)控要求，水質(zhì)采樣記錄內(nèi)容解讀，現(xiàn)場(chǎng)使用儀器的校準(zhǔn)和使用。做相關(guān)應(yīng)知應(yīng)會(huì)試卷。2. 實(shí)驗(yàn)報(bào)告現(xiàn)場(chǎng)使用儀器設(shè)備校準(zhǔn)記錄至少5次，地表水、廢水樣品采樣記錄1份。3. 質(zhì)控樣考核表考核項(xiàng)目：pH、電導(dǎo)率。4. 內(nèi)部考核4.1現(xiàn)場(chǎng)參數(shù)的模擬測(cè)定：pH、DO、電導(dǎo)率，規(guī)范填寫(xiě)現(xiàn)場(chǎng)記錄表格（包括儀器校準(zhǔn)、使用記錄）； 4.2模擬采樣：隨機(jī)抽取模擬采集地表水、廢水中CODcr、氨氮、石油類(lèi)、揮發(fā)酚、總磷、BOD5、揮發(fā)性有機(jī)物、半揮發(fā)性有機(jī)物等分析指標(biāo)的樣品。5. 資質(zhì)連續(xù)認(rèn)定獲得資質(zhì)認(rèn)定連續(xù)工作5年的人員僅需提交采樣原始記錄1份，進(jìn)行第4項(xiàng)考核。二、環(huán)境空氣和無(wú)組織廢氣采樣1. 內(nèi)部

48、培訓(xùn)內(nèi)容 了解環(huán)境空氣和無(wú)組織廢氣指標(biāo)代表的含義，實(shí)驗(yàn)室申請(qǐng)能力認(rèn)證表中空氣和廢氣檢測(cè)項(xiàng)目以及相關(guān)評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，空氣和廢氣樣品采集依據(jù)的規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)，特殊樣品采集與保存及注意事項(xiàng)，質(zhì)控樣品的含義及采樣方法，內(nèi)部質(zhì)控要求，空氣和無(wú)組織廢氣采樣記錄內(nèi)容解讀。做相關(guān)應(yīng)知應(yīng)會(huì)試卷。2. 實(shí)驗(yàn)報(bào)告現(xiàn)場(chǎng)使用儀器設(shè)備校準(zhǔn)或測(cè)定記錄至少5次，環(huán)境空氣和無(wú)組織廢氣樣品采樣記錄1份。3. 內(nèi)部考核3.1現(xiàn)場(chǎng)模擬測(cè)定：氣象參數(shù)（氣壓、風(fēng)向、風(fēng)速、溫度等）、采樣設(shè)備連接、采樣流量調(diào)節(jié)確定、標(biāo)況體積計(jì)算，規(guī)范填寫(xiě)相關(guān)現(xiàn)場(chǎng)記錄表格；3.2模擬采樣：隨機(jī)抽取模擬采集環(huán)境空氣或者無(wú)組織廢氣中氨、氯化氫、硫化氫、苯系物、苯并（a）芘

49、、氟化物等分析指標(biāo)的樣品。4. 資質(zhì)連續(xù)認(rèn)定獲得資質(zhì)認(rèn)定連續(xù)工作5年的人員僅需提交采樣原始記錄1份，進(jìn)行第3項(xiàng)考核。三、固定污染源廢氣采樣1. 內(nèi)部培訓(xùn)內(nèi)容 了解環(huán)境固定污染源廢氣指標(biāo)代表的含義，實(shí)驗(yàn)室申請(qǐng)能力認(rèn)證表中固定污染源廢氣監(jiān)測(cè)項(xiàng)目以及評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，廢氣樣品采集依據(jù)的規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)，特殊樣品采集與保存及注意事項(xiàng)；內(nèi)部質(zhì)控要求，廢氣采樣記錄內(nèi)容解讀。做相關(guān)應(yīng)知應(yīng)會(huì)試卷。2. 實(shí)驗(yàn)報(bào)告現(xiàn)場(chǎng)使用儀器設(shè)備校準(zhǔn)或測(cè)定記錄至少5次，固定污染源廢氣樣品采樣記錄1份。3. 內(nèi)部考核3.1現(xiàn)場(chǎng)模擬：采樣設(shè)備連接、采樣參數(shù)確定，隨機(jī)抽取模擬監(jiān)測(cè)O2、SO2、NOx、煙氣黑度，規(guī)范填寫(xiě)相關(guān)現(xiàn)場(chǎng)記錄表格；3.2儀器校

50、準(zhǔn)：規(guī)范填寫(xiě)儀器校準(zhǔn)記錄；3.2模擬采樣：隨機(jī)抽取模擬采集有組織廢氣中煙塵、氨、汞、鉛、苯系物、硫酸霧等分析指標(biāo)的樣品。4. 資質(zhì)連續(xù)認(rèn)定獲得資質(zhì)認(rèn)定連續(xù)工作5年的人員僅需提交鍋爐監(jiān)測(cè)、有組織廢氣采樣原始記錄各1份，進(jìn)行內(nèi)部考核。第二章 實(shí)驗(yàn)室分析一、內(nèi)部培訓(xùn)內(nèi)容 實(shí)驗(yàn)室化學(xué)試劑的使用、配制、保存的規(guī)范性要求，實(shí)驗(yàn)室申請(qǐng)能力認(rèn)證表中相關(guān)檢測(cè)項(xiàng)目以及評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，內(nèi)部質(zhì)控要求，室內(nèi)質(zhì)控樣品的含義和操作流程及評(píng)價(jià)方式，實(shí)驗(yàn)室原始記錄的內(nèi)容解讀及要求。做相關(guān)應(yīng)知應(yīng)會(huì)試卷。二、實(shí)驗(yàn)報(bào)告（一）容量法1. 實(shí)驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容1.1 簡(jiǎn)述項(xiàng)目測(cè)定的原理以及操作流程（包括標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、標(biāo)定、結(jié)果計(jì)算和表達(dá)、質(zhì)控樣頻次和

51、合格評(píng)價(jià)要求）；1.2 完成AQC內(nèi)容，填寫(xiě)原始實(shí)驗(yàn)記錄本，進(jìn)行結(jié)果統(tǒng)計(jì)（格式內(nèi)容見(jiàn)附表1）；2. 質(zhì)控樣 標(biāo)準(zhǔn)樣品考核或者實(shí)際質(zhì)控樣品測(cè)試。3. 內(nèi)部考核3.1現(xiàn)場(chǎng)模擬：模擬項(xiàng)目分析測(cè)定全過(guò)程；3.2規(guī)范記錄：規(guī)范填寫(xiě)分析原始記錄表。4. 資質(zhì)連續(xù)認(rèn)定獲得資質(zhì)認(rèn)定連續(xù)工作5年的人員僅需進(jìn)行第2項(xiàng)認(rèn)定，如需要再進(jìn)行第3項(xiàng)認(rèn)定。（二）分光光度法1. 實(shí)驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容1.1 簡(jiǎn)述項(xiàng)目測(cè)定的原理以及操作流程（包括標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制或稀釋、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制和要求、結(jié)果計(jì)算和表達(dá)、室內(nèi)質(zhì)控樣的頻次和合格評(píng)價(jià)要求）；1.2 完成AQC內(nèi)容，填寫(xiě)原始實(shí)驗(yàn)記錄本，進(jìn)行結(jié)果統(tǒng)計(jì)（格式內(nèi)容見(jiàn)附表2）；2. 質(zhì)控樣 標(biāo)準(zhǔn)樣品考核或者實(shí)際質(zhì)控樣品測(cè)試。3. 內(nèi)部考核3.1現(xiàn)場(chǎng)模擬：模擬項(xiàng)目分析測(cè)定全過(guò)程；3.2規(guī)范記錄：規(guī)范填寫(xiě)分析原始記錄表。4. 資質(zhì)連續(xù)認(rèn)定獲得資質(zhì)認(rèn)定連續(xù)工作5年的人員僅進(jìn)行第2項(xiàng)認(rèn)定，如需要再進(jìn)行第3項(xiàng)認(rèn)定。（三）光譜分