PVC中控分析_圖文

1、 的吸光度調(diào)整到零后，測(cè)出各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度 4.空白試驗(yàn)：在測(cè)定的同時(shí)，用添加到試樣中相同數(shù)量的硫酸溶液代替試樣，按上述步驟作空白試驗(yàn). 冷原子吸收分光光度法： 1.試料中的汞，用高錳酸鉀氧化成二價(jià)汞離子， 2.過量的氧化劑用鹽酸經(jīng)胺還原， 3.二價(jià)汞離子由氯化亞錫還原成汞，用空氣或氮?dú)庾鬏d氣攜帶汞蒸氣通過測(cè)量池， 4.用原子吸收分光光度計(jì)或紫外吸收式測(cè)汞儀，在 253.7nm 波長處測(cè)定其吸光度 1.工作曲線的制作：每次測(cè)定，均須同時(shí)制作工作曲線。 2.試料溶液的制備：稱量一定量，移置燒杯中，在沙浴(或可調(diào)溫電爐蒸發(fā)至干，冷卻，加硝酸溶液和水，加熱至 鉛 殘?jiān)芙?。蒸發(fā)至干，再次用,硝酸溶

2、液溶解殘?jiān)?，小心移入容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 3.吸光度的測(cè)定：將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)至最佳工作狀態(tài)，點(diǎn)燃空氣一乙炔火焰，以水凈化燃燒器，待儀器穩(wěn)定 后.在波長 283.3nm 處測(cè)量鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。 4.空白試驗(yàn)：在測(cè)定試液的同時(shí)，用 5ml 硝酸溶液代替試液，作空自試驗(yàn) 透明度 色度 將盛滿試樣的透視管置于光源的方格色板上，從液面上方觀察方格的輪廓，并從排液口小心放出試樣直至能清晰辨 別方格并黑白分明，停比排放，記錄試樣液面高度值 用水，明膠，氨水，硫化鈉和鉛標(biāo)準(zhǔn)液的混合溶液與試樣溶液比色 比色管，明膠， 硫化鈉 分光光度計(jì) 1.試樣溶液的制備 NaOH GB/T 4348 稱

3、取一定量的樣品置于已盛有約水的容量瓶中，沖洗稱量瓶，然后冷卻至室溫后稀釋到刻度，搖勻。 2.氫氧化鈉含量的測(cè)定 .量取一定量的上述試祥溶液，注人三角瓶中，加人氯化鋇溶液，沉淀掉碳酸根 .加入 2-3 滴酚酞指示劑，在磁力攪拌器攪拌下，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液密閉滴定至微紅色為終點(diǎn). 3.氫氧化鈉和碳酸鈉總含量的測(cè)定 Na2CO3 GB/T 4348 量取一定量試樣溶液，注入三角瓶中，加入 10 滴溴酚綠二甲基紅混合指示劑，在磁力攪拌器攪拌下，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴 定溶液密閉滴定至酒紅色為終點(diǎn)。 4.總鈉減去氫氧化鈉就是碳酸鈉 1.試樣溶液的制備 稱取一定量樣品置于已盛有約水的容量瓶中，沖洗稱量瓶，將洗液加人容量

4、瓶中，冷卻至室溫后稀釋至刻度，搖勻 2.試樣測(cè)定 NaCl GB/T 4348 量取試樣溶液,置于三角瓶中，加水，然后緩慢地加人硝酸溶液，冷卻至室溫后，加 3 滴澳酚藍(lán)指示劑溶液，則溶 液呈藍(lán)色，再逐滴加人硝酸溶液，使溶液由藍(lán)色變?yōu)辄S色， 逐滴加入氫氧化鈉溶液，使溶液由黃色變?yōu)樗{(lán)色， .逐滴加人硝酸溶液，使溶液由藍(lán)色變?yōu)辄S色，加 1mL 二苯偶氮碳酞麟指示劑， .用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變成紫紅色為終點(diǎn)。 同時(shí)以水作空白實(shí)驗(yàn)。 滴定管 滴定管 氯化鋇 氫氧化 鈉 1.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 2.空白試驗(yàn):在燒杯中，加人水和與中和樣品等量的鹽酸，再加人 2-3 滴對(duì)硝基酚指示劑溶液，然后用氨水

5、中和至淺 黃色，逐滴加人鹽酸調(diào)至溶液為無色，再過量 2mL,煮沸 5min，冷卻至室溫，移人 250mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度、 搖勻 3.試樣的測(cè)定 Fe2O3 GB/T 4348 .試樣溶液的制備:將稱取的樣品移人燒杯中，加水溶解，加 2-3 滴對(duì)硝基酚指示劑溶液，用鹽酸(中和至黃色消失 為止，再過量 2mL,煮沸 5min，冷卻至室溫后移人容量瓶中，用水稀釋至刻度、搖勻。 .還原：取一定量試樣溶液移人容量瓶中，加入鹽酸羥胺 .緩沖：加入緩沖溶液 .顯色：加入 1,10 一菲呷琳溶液，用水稀釋至刻度、搖勻。靜置 10min, .試樣吸光度的測(cè)定 以不加鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的參比液調(diào)整儀器的吸光度

6、為零，在波長 510nm 處，按所測(cè)樣品鐵含量范圍選用相應(yīng)的比色皿,測(cè) 定標(biāo)準(zhǔn)參比液的吸光度 有效氯 游離堿 .量取試料，置于碘量瓶中，加入碘化鉀溶液和硫酸溶液，在酸性溶液中，次氯酸根和碘化鉀反應(yīng)析出碘， .用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定生成的碘溶液至淺黃色，再加 2mL 淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失即為終點(diǎn) .量取試料，置于錐形瓶中，滴加過氧化氫溶液至溶液不冒氣泡為止后（分解次氯酸根）， .加 23 滴酚酞指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，至微紅色為終點(diǎn)。 1.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:用八個(gè)標(biāo)樣 2.空白試驗(yàn):不加試料，采用與測(cè)定試料完全相同的分析步驟、試劑和用量進(jìn)行空白試驗(yàn)。 3.測(cè)定：量取試料置于容量瓶中 鐵 .分解次氯酸根：滴加過氧化氫溶液至不冒氣泡為止， .還原三價(jià)鐵：加鹽酸羥胺溶液、 .緩沖：加乙酸乙酸鈉緩沖溶液和 顯色：加 1,10菲啰啉指示液，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置 10min, .以不加鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白溶液調(diào)整分光光度計(jì)為零，在波長 510nm 處