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1、密碼:147528安全注意事項在安裝、運行、維護、檢查之前,請務必熟讀此說明書及附屬文件,以便正確地加以使用。對有關設備的情況、安全信息及其注意事項均熟練地掌握之后再加以使用。本使用說明書在安全注意事項欄中劃分“危險”和“警告”兩個檔次?!疚kU!】 發(fā)生誤操作時會出現(xiàn)危險狀況,有可能導致死亡或重傷的情況。【警告!】 發(fā)生誤操作時會出現(xiàn)危險狀況,有可能導致中等程度或輕度傷害的情況以及可能性發(fā)生物品損壞的情況。另外,即使【警告!】中所記入的事項,由于情況的不同,也可能導致嚴重后果。兩種情況下所記錄的均為重要內(nèi)容,請務必嚴加遵守。1、 安裝【危險!】l 只有指定的專業(yè)技術人員才能進行安裝工作。l 確
2、認電源處于斷開狀況下再接線,以避免發(fā)生觸電及火災。l 儀器必須具備可靠的接地,避免發(fā)生觸電及設備損壞。l 儀器內(nèi)部連接到外接系統(tǒng)(外接泵、閥)的控制線路必須使用RVV導線連接。l 外接系統(tǒng)必須裝有獨立的電源總開關,并做出明確標識。l 只有專業(yè)人員才能進行化學品的配制、運輸和相關操作。l 接觸化學樣品、標準試劑可能會有危險。在接觸任何化學品之前請再次閱讀必要的安全手冊,熟悉各種安全操作的規(guī)程。l 在配制硫酸溶液時,只能把硫酸緩慢倒入水中,決不能把水倒入濃硫酸中!l 消解液和濃硫酸是強腐蝕液體,氯離子掩蔽劑硫酸汞是有毒化學品,人體不能直接接觸,應嚴格按照使用規(guī)程進行操作。【警告!】l 要確認產(chǎn)品的
3、額定電壓和交流電源的電壓一致,以避免發(fā)生傷害事故及火災。l 消解池/滴定池頂部的固定環(huán)位置應適中,不得使杯體受水平方向牽拉力,否則杯底部易斷裂。l 溢流管、廢液管必須順暢擺放,且出口端不得插入廢液液面以下。聚四氟乙烯管有彈性,安裝、維護、添加試劑時應避免彈出液體。2、 操作【危險!】l 只有受過培訓的專職人員才可以進行儀器操作。l 當儀器運行時,切勿觸摸儀器工作部件,以防發(fā)生觸電、燙傷等事故。l 在產(chǎn)品運行時請不要取掉消解池保護罩。l 儀器側門里面是電氣柜,必須專業(yè)人員才可以打開。l 不要用濕手操作鍵盤或按鈕,如因操作不當或儀器故障導致液體溢出并可能接觸到儀器帶電的部件,請立即斷開電源,以避免
4、觸電。l 只有專業(yè)人員才能進行化學品的配制、運輸和相關操作。l 接觸化學樣品、標準試劑可能會有危險。在接觸任何化學品之前請再次閱讀必要的安全手冊,熟悉各種安全操作的規(guī)程?!揪?!】l 儀器測定分析后的廢液具有一定的腐蝕性和毒性,應做好凈化或回收處理。3、 維護【危險!】l 只有指定的專業(yè)技術人員才能進行儀器維護工作,(請使用帶絕緣保護的工具)以避免觸電及受傷。l 儀器的例行檢查中電氣類內(nèi)容請委托專業(yè)電工進行。l 在儀器連有外接系統(tǒng)的情況下,若只拔下儀器電源插頭就進行維護工作,則有可能觸電!必須同時斷開外接系統(tǒng)的電源總開關,才能使儀器完全不可能帶電。l 在儀器電源接通時,請勿觸摸消解池和加熱裝置
5、以避免觸電及燙傷。4、 其他【危險!】l 請勿對本產(chǎn)品加以改造,以避免觸電及受傷。目 錄1. 概述41-1. 一般說明41-2. 特別注意事項41-3. 儀器規(guī)格51-4. 儀器特點2. 儀器基本結構52-1. 外形示意圖 52-2. 分析部分元器件功能說明52-3. 控制部分元器件功能說明63. 安裝93-1. 檢查配件93-2. 安裝現(xiàn)場空間要求93-3. 安裝現(xiàn)場環(huán)境要求103-4. 玻璃器皿的安裝103-4-1. 計量杯的安裝103-4-2. 消解杯的安裝103-4-3. 冷凝管的安裝113-4-4. 安裝滴定池及鉑金電極123-5. 冷卻水泵的安裝123-6. 連接管線133-7.
6、電源及接地133-7-1電源質(zhì)量要求133-7-2接地143-7-3電源的連接143-8. 采樣系統(tǒng)的安裝143-9. 接口的連接153-9-1. 信號接口153-9-2. 連接流量計163-9-3. 連接二次儀表163-9-4. RS232連接上位機164分析原理164-1. 基本原理164-2. 硫酸亞鐵銨標定164-3. 空白標定164-4. 水樣COD測定175. 檢測前的準備工作175-1. 配制溶液時的注意事項175-2. 含硫酸汞重鉻酸鉀消解液的配制175-2-1 消解液濃度的選擇*175-2-2 3mol/L硫酸溶液的配制185-2-3 含HgSO4重鉻酸鉀溶液的配制方法185
7、-3. 硫酸亞鐵銨(NH4) 2Fe(SO4) 2·6H2O標準溶液的配制185-3-1 硫酸亞鐵銨標準溶液濃度的選擇185-3-2硫酸亞鐵銨溶液配制方法185-4 硫酸+硫酸銀(H2SO4+Ag2SO4)溶液的配制185-5. 鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液的配制185-6其它需要準備的試劑195-7試劑容器195-8試劑消耗量195-9. 廢液的處理195-10. 安裝打印紙196. 操作206-1. 上電前的確認206-2. 基本參數(shù)設置206-2-1. 開始參數(shù)設置206-2-2. 采樣方式的選擇設置256-2-3. 模擬量輸出方式266-2-4. 通訊方式266-2-5. 部分參數(shù)
8、數(shù)值參考表266-3. 儀器的標定276-3-1. 計量杯的標定276-3-2. 硫酸亞鐵銨標定276-3-3. 空白標定276-4. COD測定286-4-1. COD手動測定286-4-1. COD自動測定286-5. 其它功能操作286-5-1. 打印286-5-2. 復位286-5-3. 存貯單元清零286-5-4. 動作測試296-5-5. 清洗296-5-6. 滴定實驗296-5-7. 通訊口檢測296-5-8. 在線幫助296-6操作摘要307. 維護317-1. 儀器的例行檢查317-1-1. 儀器的例行檢查項目和檢查頻次317-2儀器的維護317-2-1. 試劑的定期更換31
9、7-2-2. 打印機更換打印紙及色帶317-2-3. 更換泵管317-2-4. 更換U形燈317-2-5. 更換消解杯 317-2-6. 清潔計計量杯 317-3儀器的定期標定337-3-1. 硫酸亞鐵銨標定337-3-2. 空白標定337-4儀器停用時的處理338. 常見故障及解決辦法338-1. 儀器自動提示的故障信息及處理辦法338-1-1. 無水樣(Error 00)338-1-2. 無純水(Error 01)338-1-3 無重鉻酸鉀(Error 02)338-1-4 無硫酸亞鐵銨或濃度異常(Error 03)338-1-5 硫酸亞鐵銨滴定異常(Error 04)338-1-6 排液
10、故障(Error 06)338-1-7 非法參數(shù)設置(Error 07)338-1-8 試劑異常(Error08)338-1-9打印機輸出的檢測結果中有“>”符號348-1-10打印機輸出的檢測結果中有“<”符號348-1-11儀器對故障的內(nèi)部處理348-1-12儀器掉電處理348-2. 其它可能發(fā)生的簡單故障及處理辦法348-2-1打印機不能打印348-2-2. 儀器不工作或動作異常348-2-3. 儀器檢測數(shù)據(jù)偏低34附錄一:COD測試廢液的處理方法35附錄二:RS232C通訊方式1的通訊協(xié)議35附錄三:RS232C通訊方式2的通訊協(xié)議35附錄四:外接系統(tǒng)接線圖351概 述1-
11、1. 一般說明 化學需氧量(Chemical Oxygen Demand,CODcr)是指在一定條件下水體被強氧化劑重鉻酸鉀氧化的還原性物質(zhì)所消耗重鉻酸鉀相對應的氧的質(zhì)量濃度,以氧的mg/L來表示?;瘜W需氧量反映水體受還原性物質(zhì)污染的程度。水中還原性物質(zhì)包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。水被有機物污染是很普遍的,因此化學需氧量也是有機物相對含量的重要指標之一。隨著我國環(huán)境排污總量控制政策的實施,對工業(yè)廢水CODcr排放總量指標的測定計量已成為迫切需要。EST-2001系列CODcr在線自動監(jiān)測儀將GB11914-89規(guī)定的重鉻酸鉀消解方法與先進的計算機技術結合起來,實現(xiàn)了測定過程的全自動
12、化??蓮V泛地應用于廠礦企業(yè)排污口監(jiān)測、城市污水處理工廠進出口監(jiān)測、江河湖泊水質(zhì)監(jiān)測和污水治理設施控制裝置之中。在此,首先感謝您對廣州市怡文科技有限公司的信任和支持。為確保對儀器的正確操作,請您務必在使用儀器之前閱讀并理解本使用手冊,并將本使用手冊妥善保管以便在需要的時候查閱。1-2. 特別注意事項l 為保證安全和穩(wěn)定性,儀器必須具備可靠的接地。l 當儀器消解加熱時,不要觸摸消解杯附近的部件,以防燙傷。l 消解杯頂部的固定環(huán)位置應適中,不得使杯體受水平方向牽拉力,否則杯底部易產(chǎn)生斷裂。l 滴定池廢液排泄管位置必須符合要求(斜線向下),且出口端不得插入廢液液面以下。l 計量杯溢流管必須順暢擺放,且
13、出口端不得插入廢液液面以下。l 不要使用化學試劑擦拭儀器表面,可使用蘸濕抹布清潔儀器表面。1-3. 儀器規(guī)格儀器的規(guī)格和參數(shù)由表1-1給出。表1-1 儀器規(guī)格參數(shù)檢測項目CODCr方法重鉻酸鉀消解+硫酸亞鐵銨滴定法(GB 11914-89)消解方式沸騰回流檢測范圍15-10000 mg/L,手動/自動調(diào)整量程氯離子掩蔽能力可不經(jīng)稀釋直接檢測氯離子濃度10000 mg/L以下的水樣檢測周期20-70分鐘可調(diào)檢測誤差標樣15-100mg/L±10mg/L;>100 mg/L:±10%水樣15-100mg/L±15mg/L;>100 mg/L:±1
14、5%重復誤差15-100mg/L: 標準偏差7mg/L;>100 mg/L: 相對標準偏差5%控制單元松下電工PLC APG-C32T顯示單元松下電工觸摸屏GT01樣品注入方式蠕動泵+計量杯打印機24字符面板式打印機,打印COD值,日期模擬輸出420mA和020mA可選(負荷650歐姆)上位機通訊 RS232C(RS485需定制)流量計輸入 無電壓繼電器觸點,4-20mA電源 額定電壓AC220V±10% 頻率50Hz環(huán)境溫度 040環(huán)境濕度 90%RH以下外形尺寸580mm×430mm×1410mm重量 100kg1-4儀器特點l 本儀器是國標(GB119
15、14-89)規(guī)定方法的自動化裝置,與手動分析具有很好的相關性。本儀器已通過中國環(huán)境產(chǎn)業(yè)協(xié)會認證,檢測數(shù)據(jù)具有法定效力。l 本儀器具有很寬的量程范圍(COD15-10000mg/L),并可在一定范圍內(nèi)實現(xiàn)不同量程之間的自動切換。l 本儀器具有強的抗氯離子干擾能力,可直接檢測氯離子含量達到10000mg/L的水樣。l 新穎的電熱設計,確保高的氧化率和壽命。l 斷電保護設計確保儀器不受損壞和數(shù)據(jù)記錄永不丟失。l 齊全的接口設計和配套軟件,便于儀器與流量計、控制系統(tǒng)和中央監(jiān)控計算機連接,并可接受遙控指令。l 故障自診斷智能設計,使儀器管理和維護十分方便。l 采樣方式可設定為定時采樣,也可以設定為等比例
16、采樣。l 本儀器具有較強的可擴展性,可最多設置四個采樣點的水質(zhì)分析,方便污水處理的流程控制。產(chǎn)品出廠時配備可在兩個采樣口采樣的功能模塊,如果需要測試更多的采樣點(最大四個)則需要擴展功能模塊。2. 儀器結構2-1. 外形示意圖 l 儀器前部結構參見圖2-1。l 儀器后部結構參見圖2-2。2-2. 分析部分元器件功能說明l 計量杯:計量重鉻酸鉀和水樣的量具。計量杯容積為2.5 mL。l 計量閥1(V1):計量杯排泄閥,將計量后的水樣、試劑和蒸餾水導入消解杯中。l 消解閥2(V2):消解杯排泄閥,將消解杯消解后的溶液導入滴定池中。l 排泄閥3(V3):排泄分析后的廢液。l 蠕動泵1(P1):重鉻酸
17、鉀試劑注入泵。l 蠕動泵2(P2):水樣采樣。l 蠕動泵3(P4):蒸餾水注入泵。l 蠕動泵4(P5):硫酸亞鐵銨試劑注入泵。l 蠕動泵5(P3):硫酸+硫酸銀試劑注入泵。l 冷卻風扇(FS):消解杯冷卻風扇。l 消解杯:消解杯消解水樣的容器。l 亞鐵銨滴定池:硫酸亞鐵銨滴定反應的容器。l 空氣泵1(KQB1):亞鐵銨滴定反應溶液的冷卻、攪拌裝置。l 空氣泵2(KQB2):將計量杯中殘余試液吹入消解杯中。l 冷卻水潛水泵(WP2):消解杯回流冷卻水潛水泵。l 冷凝管:消解杯回流裝置。l 調(diào)節(jié)閥(TJF):調(diào)節(jié)吹氣攪拌的氣體流量。l 試劑箱:存放化學試劑和器皿。2-3. 控制部分元器件功能說明l
18、 LCD觸摸屏:輸入命令、設定條件等;顯示測量數(shù)據(jù)、日期、時間、診斷的故障性質(zhì)、單元功能執(zhí)行時間等。l 打印機:打印測定結果、故障信息、日期和時間。l 主控開關:控制整機電源。l 通用驅(qū)動器:控制儀器內(nèi)泵、閥、消解電熱器等動力、發(fā)熱部件。l 控制驅(qū)動器:控制打印機、外部觸點(如外接泵,報警等)。l 傳感器:檢測和輸出計量杯水位、電極電壓等。圖2-1 儀器結構簡圖(前視)圖2-2 儀器結構簡圖(后視)3. 安裝儀器出廠前,所有部件都在安裝調(diào)試后進行過整機檢驗。但為了防止運輸過程中器件損壞,有些部件(大部分為玻璃部件)被拆下特殊包裝。因此,需要在現(xiàn)場對這些部件進行安裝。3-1. 檢查配件打開包裝箱
19、之后,請按照表3-1檢查包裝箱內(nèi)部件是否齊全。若在購買合同中對可選部件或隨機易耗品有特殊要求,請按表3-2或3-3檢查隨機部件。表3-1 隨機附件及標準配件明細表部件名稱數(shù)量單位備注消解杯1只消解杯入口頂塞1個消解杯底座1套冷凝管1個冷凝管頂塞1個滴定終點指示電極1個冷卻水泵1臺冷卻水上下水管1.5、1.4米計量杯1套計量杯溢流管1.4米不銹鋼托盤1只試劑桶4只冷卻水桶1只采樣頭及浮球1套采樣三通接頭1個蠕動泵專用匙1個RS232通訊線1條15W照明燈1只表3-2 可選部件列表部件名稱數(shù)量單位備注外接采樣自吸泵臺外接采樣潛水泵臺外接采樣系統(tǒng)電磁閥個外接采樣器臺表3-3 隨機易耗品列表部件名稱數(shù)
20、量單位備注計量杯、消解杯O型圈2個U形燈1 只打印色帶1個5A保險管4只打印紙2卷蠕動泵管(黑色)0.5米3-2. 安裝現(xiàn)場空間要求EST-2001B是專為企業(yè)污水排放現(xiàn)場或地表水監(jiān)測站在線監(jiān)測設計的,但儀器對安裝條件仍有一定要求。儀器應安裝在室內(nèi)。儀器的外形尺寸為580 mm ´430 mm ´1410mm。為方便操作和維護,至少需要2´3平方米的安裝空間。儀器的底部帶有四個輪子,需要移動時水平推動儀器即可。搬動儀器時應從儀器的邊底部抬起儀器。門或其它部分受力可能會損壞。3-3. 安裝現(xiàn)場環(huán)境要求l 安裝現(xiàn)場應無腐蝕性氣體、空氣較為清潔,相對濕度£90
21、%。l 安裝場所應無振動,地面水平。l 環(huán)境溫度應在0-40°C之間;避免陽光直射或熱源直接烘烤。l 不要把儀器安裝在強電磁場附近。l 安裝現(xiàn)場應具備穩(wěn)定的交流電源且有可靠接地。3-4. 玻璃器皿的安裝3-4-1. 計量杯的安裝(見圖3-1)l 擰開四通電磁閥(V1)計量杯底部的緊固螺母。l 將計量杯小心從包裝盒內(nèi)取出,將緊固螺帽、密封圈按圖依次套入計量杯底部,插入四通電磁閥(V1)頂孔(見圖3-1)。l 小心將蒸餾水軟管與計量杯頂部進水管相連。l 小心將吹氣軟管與計量杯頂部進氣管相連。l 小心將溢流管與計量杯溢流管相連,下端接入廢液桶。l 旋緊四通電磁閥(V1)頂部緊固螺帽。l 將
22、計量杯頂部引出的信號線與信號線插座相連。圖3-1計量杯的安裝示意圖3-4-2. 消解杯的安裝(見圖3-2)l 卸下保護罩,拆開固定套圈;擰開消解閥(V2)頂部的緊固螺母;擰開消解閥(V2)在襯板上的固定螺釘,將消解閥(V2)的位置放至最低。l 從包裝盒內(nèi)小心取出消解杯,然后將底管穿過反射底座和底座支撐片中孔,之后再將消解閥(V2)頂部的緊固螺母(聚四氟乙?。┘癘型圈先后順序套入消解杯底部排放管。之后,把套好的整體(消解杯、底座、緊固螺母、O型圈)正面垂直放入消解閥(V2)上方入口處。左手夾住消解杯與底座的同時往下壓,右手擰緊緊固螺母。調(diào)整好消解閥(V2)位置,擰緊消解閥(V2)在襯板上的固定螺
23、釘。l 調(diào)整底座高度,U形燈盡可能與消解杯底部接觸,然后擰緊兩M4螺釘使之固定在后襯板上。l 固定消解杯瓶夾。注意:不得使杯體在水平方向受力牽拉,否則杯底部易產(chǎn)生斷裂。l 將消解杯U形燈的高溫連接導線插入接線端子。圖3-2消解杯的安裝示意圖3-4-3. 冷凝管的安裝(見.圖3-3)l 連接冷卻水進水管(1.4米)至冷凝管下口,出水管(1.5米)至冷凝管上口。注意:不能裝反。l 將冷凝管底部磨口插入消解杯磨口。注意:為防止消解回流正常進行,蒸汽不逸出,兩磨口安裝配合良好。l 蓋上冷凝管頂塞,將硫酸管從冷凝管頂塞插入冷凝管內(nèi)。注意,在插入硫酸管時用力應柔和,避免損壞冷凝管內(nèi)膽。圖3-3 冷凝管的安
24、裝3-4-4安裝滴定池及鉑金電極l 將鉑金電極按圖放入滴定池。l 連接鉑金電極頂部連線(見圖3-4)。3-5. 冷卻水泵的安裝l 潛水泵導線接入潛水泵接線端。l 進水管一端與潛水泵出水口相連,用扎帶扎緊,另一端與冷凝管(下口)進水口相連(參見圖3-3)。將出水管一端與冷凝管(上口)出水管相連(參見圖3-3);另一端插入冷卻水箱。3-6. 連接管線l 水樣入口:將6mm長6m的塑料管一端(帶有濾網(wǎng)的采樣頭與浮球)順水流沉入采樣點液面下10cm處,并在岸邊固定;將塑料管另一端與后板采樣管連接。l 冷卻水進出口:出水管安裝 - 將1.5米的9mm塑料管一端與冷凝管上口出水口相連,另一端插入冷卻水桶。
25、進水管安裝 - 將1.4米的9mm塑料管一端與冷凝管下口進水口相連;另一端與潛水泵出水口相連,用扎帶扎緊,連同潛水泵一起沉入冷卻水桶中。 l 蒸餾水入口:將標有綠色標簽6.4mm的黃色橡膠管插到蒸餾水桶底部。l 硫酸+硫酸銀試劑入口:將標有紅色標簽4mm的聚四氟乙烯管直接插到硫酸+硫酸銀試劑瓶的底部。l 重鉻酸鉀試劑入口:將標有橙色標簽4mm聚四氟乙烯管直接插到重鉻酸鉀試劑瓶的底部。l 硫酸亞鐵銨試劑入口:將標有黃色標簽4mm的黃色橡膠管直接插入硫酸亞鐵銨試劑瓶的底部。l 排泄口:將滴定池排泄管及計量杯溢流管直接插入廢液桶中。注意:排泄管和溢流管應擺放順直,傾斜向下,不能有向上的彎折;不要將排
26、泄管、溢流管的排口淹沒在廢液中,否則會影響廢液的正常排泄。圖3-4 滴定池安裝示意圖3-7. 電源及接地3-7-1 電源質(zhì)量要求EST-2001B是電子自動控制設備,一般要求比較純凈、穩(wěn)定的交流電源。在南方沿海多雷地區(qū),供電需要防雷裝置。當電源電壓與儀器額定電壓相差超過10%時,應使用500VA以上穩(wěn)壓器。3-7-2接地為了保證人身安全,供電三插接地必須良好。不允許使用水管、煤氣管道、暖氣管道等作為地線。3-7-3電源的連接本儀器需要室內(nèi)備有三芯單相220V,50Hz電源插座供電。注意:在整個安裝過程必需斷電,帶電操作可能會導致電擊和損壞儀器!3-8. 采樣系統(tǒng)的安裝儀器本身具有一個短距離的采
27、樣泵。當采樣距離較短時(小于6米,其中垂直距離小于2米),直接把帶有浮球的采樣頭(過濾器)接入采樣軟管即可。但當采樣點到儀器的距離超過上述距離時,需要選擇外接采樣系統(tǒng)或?qū)S貌蓸悠鳎ǚ桨讣胺椒▍⒄蘸贤郊?或咨詢我公司)。采樣系統(tǒng)需要下列條件:l 應采集具有代表性的水樣用于測定。l 應易于采集與手動分析可比的水樣。l 易于沖洗污濁。l 避開陽光和雨水的影響。為方便遠距離采樣儀器預留四個驅(qū)動接口,可直接控制四個外接設備的動作(比如:外接采樣泵,自來水控制閥等),使儀器具有對最多兩個(特殊四個)控制點進行采樣的功能。典型的一個采樣點的外接采樣系統(tǒng)可參考圖3-6。其中對潛水泵和電磁閥的控制線可直接從
28、EST-2001B后部的接線端子引出。若須使用一臺EST-2001B對多點水質(zhì)進行監(jiān)測,則須與本公司技術人員聯(lián)系,共同制定特別方案。 外部220V電源 交流接觸器 EST-2001B CODcr潛水泵 三通采樣接頭 采樣回流管路 采樣軟管排放口圖3-5 與EST-2001B配套的外接采樣系統(tǒng)3-9. 接口連接3-9-1. 信號接口為方便儀器檢測過程的控制和數(shù)據(jù)的傳輸,在儀器的右后部備有多組信號接口,包括4-20mA、RS232等(參見圖2-2)。各接口的具體定義如下:4 - 20mA GND - 4 - 20mA電流輸出接口ALARM GND -上限報警無源觸點 LL GND - 流量信號輸入
29、接口 INPUT GND -備用無源觸點輸入各接口的具體連接方法由圖3-6給出。圖3-6 信號接口各接線端連接方法3-9-2. 連接流量計當現(xiàn)場廢水流量變化較大時,可選用等比例采樣方式。在處于等比例采樣方式時,儀器監(jiān)測等待流量信號,接收到信號后,則開始抽取水樣進入測定狀態(tài)。 注意:本儀器只接收無電壓繼電器信號(即有信號閉合,無信號斷開)信號保持時間³15ms。故接線前務必查閱流量計使用說明,確認其信號輸出方式。連接方法參考見圖3-7之流量信號輸入接口。3-9-3. 連接二次儀表當儀器作為系統(tǒng)的檢測反饋單元使用時,儀器輸出標準的420mA(可用020mA)電流。連接方法參考見圖3-6之
30、420mA信號輸出接口。3-9-4. RS232連接上位機當需要將儀器的數(shù)據(jù)輸送給上位機并由其監(jiān)測時,可將上位機的串行口與儀器上的RS232C口連接,實現(xiàn)與上位機通訊。RS232C標準接口的位置參圖2-2。4分析原理4-1. 基本原理水樣以重鉻酸鉀為氧化劑,以硫酸銀為催化劑,以硫酸汞為去干擾劑,在強硫酸介質(zhì)中消解杯回流氧化后,以硫酸亞鐵銨為滴定液,滴定水樣中未被還原的過量的重鉻酸鉀,由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。 C(V1-V2)´8000 CODcr (O,mg/L) = V0式中: C硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度,mol/L; V1空白實驗所消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液的
31、體積,mL; V2試料實驗所消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液的體積,mL; V0試料的體積,mL; 80001/4 O2的摩爾質(zhì)量以mg/L為單位的換算值。根據(jù)以上原理,儀器的基本操作分為如下三個步驟:4-2. 硫酸亞鐵銨標定儀器在設定階段要進行硫酸亞鐵銨標定,即用已知濃度的重鉻酸鉀溶液標定硫酸亞鐵銨滴定液,由儀器自動求解上式中的C,并將結果作為常數(shù)保存以備實際測定時使用。對硫酸亞鐵銨滴定液的標定,儀器每天可自動執(zhí)行一次,保證所用的濃度值正確。4-3. 空白標定儀器在設定階段進行空白標定。在重鉻酸鉀濃度一定的條件下,用蒸餾水代替水樣進行測定,由儀器自動求解上式中的V1并將結果作為常數(shù)保存以備實際測定時
32、使用。本儀器一經(jīng)空白標定,無需每次測定時都進行標定,只在更換試劑或蒸餾水時需要重新標定。4-4. 水樣COD測定即求解V2并根據(jù)公式計算COD的過程。5檢測前的準備工作5-1. 配制溶液時的注意事項注意:在配制含硫酸的溶液時,只能把硫酸緩慢倒入水中,決不能把水倒入濃硫酸中! 5-2. 含硫酸汞重鉻酸鉀消解液的配制:5-2-1消解液濃度的選擇為提高分析精度,獲得最佳分析結果,應根據(jù)污水的成分變化范圍選擇重鉻酸鉀消解液的濃度。一般來講,選擇重鉻酸鉀消解液的濃度時,應考慮下列因素:污水COD的變化范圍;污水氯離子含量;以及污水采樣杯數(shù)(與量程有關)。在選擇重鉻酸鉀消解液濃度時,一般應遵循以下原則:A
33、、 若COD的檢測范圍相似且無嚴重氯離子干擾問題,應盡量使用采樣杯數(shù)較大的濃度配方,這樣既可以提高儀器的分析精度又可以顯著降低試劑的消耗;B、 一般情況采樣杯數(shù)設成2杯。C、 配方指示的COD量程應大于污水實際的變化范圍,一般污水的COD值應在量程的20-70%為宜;D、 當污水氯離子含量超過3000mg/L時,最好設定采樣杯數(shù)為1;E、 若水樣COD變化范圍較大,請與怡文科技有限公司聯(lián)系,由怡文公司的技術人員為用戶選擇最佳濃度采樣杯數(shù)組合,實現(xiàn)量程的自動調(diào)整。含硫酸汞重鉻酸鉀消解液的具體選擇標準及配方參見表5-1。COD常規(guī)檢測范圍(mg/L)采樣杯數(shù)設定1/6K2Cr2O7摩爾濃度*(mo
34、l/L)水質(zhì)穩(wěn)定情況K2Cr2O7用量(g/L)硫酸亞鐵銨摩爾濃度(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O硫酸汞用量 (g/L)Cl-<1000mg/L(1000<Cl-<5000mg/L)(5000<Cl-<10000mg/L)0-5030.03平穩(wěn)1.47102.402.72400-10030.05平穩(wěn)2.45164.004.53400-23030.10平穩(wěn)4.90328.009.07400-46030.20平穩(wěn)9.806416.0018.14400-100030.50平穩(wěn)24.51640.0044.67400-12020.02平穩(wěn)0.98061.60
35、1.8116600-32020.05平穩(wěn)2.45164.004.4716600-70020.10平穩(wěn)4.90328.009.0716600-130020.20平穩(wěn)9.806416.0018.1416600-370020.50平穩(wěn)24.51640.0044.6716600-200*10.01平穩(wěn)0.49030.0032-0.00401.201.361533600-40010.02平穩(wěn)0.98062.402.721533600-100010.05平穩(wěn)2.45166.006.801533600-220010.10平穩(wěn)4.903212.013.61533600-450010.20平穩(wěn)9.806424.
36、027.21533600-1000010.50平穩(wěn)24.51660.067.01533600-100000.05不平穩(wěn)2.45166.006.80400-210000.10不平穩(wěn)4.903212.013.6400-400000.20不平穩(wěn)9.806424.027.2400-1000000.50不平穩(wěn)24.51660.067.040表5-1 試劑濃度的選擇*采用極低濃度配方時分析精度可能會略有降低。*當采樣杯數(shù)設為0時,儀器將根據(jù)水樣的COD實際濃度確定采樣杯數(shù)。*注:硫酸亞鐵銨溶液的濃度一般應為消解液中重鉻酸鉀(1/6K2Cr2O7)摩爾濃度的32%40%。5-2-2. 3mol/L硫酸溶液的
37、配制(1000mL)濃硫酸與蒸餾水按1:5的體積比例混合,即將1份濃硫酸緩慢倒入5份蒸餾水中同時攪拌,然后放置冷卻至室溫。5-2-3. 含HgSO4重鉻酸鉀溶液的配制將稱量好的K2Cr2O7(105oC干燥2小時)和HgSO4放入1000mL容量瓶中,加約3mol/L(1+5硫酸)的硫酸溶液600mL,搖動使試劑溶解后,用3mol/L的硫酸溶液定容、搖勻。 如果溶解30g以上的硫酸汞可以按1:9的體積比例配制硫酸溶液。5-3.硫酸亞鐵銨(NH4) 2Fe(SO4) 2·6H2O標準溶液的配制5-3-1 硫酸亞鐵銨標準溶液濃度的選擇硫酸亞鐵銨溶液的濃度一般應為消解液中重鉻酸鉀(1/6K
38、2Cr2O7)摩爾濃度的 0.320.40倍。硫酸亞鐵銨溶液的濃度選擇參見表5-1。硫酸亞鐵銨溶液濃度的選擇還與每臺儀器的蠕動泵轉速有關。5-3-2. 硫酸亞鐵銨溶液配制方法將稱量好的硫酸亞鐵銨放入1000mL容量瓶中,加約600mL蒸餾水,搖動使試劑溶解后,加20ml濃硫酸,用蒸餾水定容、搖勻。5-4 硫酸+硫酸銀(H2SO4+Ag2SO4)溶液的配制向1L濃硫酸中加入10g硫酸銀,放置12天使之溶解,搖動混勻。5-5. 鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液的配制稱取105oC干燥2小時的鄰苯二甲酸氫鉀,溶于蒸餾水中,稀釋至1L。不同COD濃度的標樣溶液鄰苯二甲酸氫鉀用量參見表5-2。表5-2 COD標樣
39、溶液鄰苯二甲酸氫鉀用量COD濃度 (mg/L)鄰苯二甲酸氫鉀用量 (g/L)500.04251000.08502500.21265000.42516000.510110000.850230002.550640003.400850004.251060005.101280006.8016100008.50205-6其它需要準備的試劑l 蒸餾水: 必須是較為純凈的水。若其中還原性物質(zhì)含量較高,將會對檢測結果產(chǎn)生干擾,甚至導致儀器無法正常運行。l 冷卻水:普通自來水即可,自來水量一般為容量的80%90% ,水少于容量的60%時,請及時補充。5-7 試劑容器 儀器出廠時,每臺儀器都配有一套試劑容器,上面
40、分別貼有K2Cr2O7、(NH4) 2Fe(SO4) 2、蒸餾水標簽。5-8試劑消耗量 為了不使儀器在自動運行時發(fā)生試劑中斷和為了方便您做易耗品成本預算等日常管理工作,下表給出了試劑的標準消耗率(包括廢液的生成率)供參考(按每天6次計算的最少需要量):1/6K2Cr2O7+Hg SO4 每周ca.350mL(NH4) 2Fe(SO4) 2·6H2O 每周ca.800mLH2SO4+Ag2SO4 每周ca.540mL純水 每周ca.16L冷卻水(自來水)循環(huán)使用。廢液 每周ca.25L5-9. 排泄物的處理儀器測定分析后的廢液具有腐蝕性和毒性。在安裝儀器時,不應直接將排泄管引到附近的排
41、污口,應備一個容器盛接(注意:容器口的位置不應高于儀器排泄口的高度);在做凈化處理或回收處理后,方可排放。5-10. 安裝打印紙及色帶儀器出廠時打印機中已安裝打印紙和色帶。若由于其它原因?qū)е麓蛴〖埡谋M或色帶老化,則須在儀器運行前重新安裝打印紙和色帶。安裝方法參見章節(jié)7-2-2。6. 操 作6-1. 上電前的確認l 不完整的安裝或不正確的安裝可能導致非正常的操作或儀器故障。在進行上電步驟前,請仔細按照如下步驟檢查確認:l 確認采樣管,試劑管和排泄管是否完好。l 確認試劑是否正確和對應管路標簽是否正確。l 確認電源相線、中線、地線正確和電壓正常。l 確認所有的管子連接是否牢固。l 從外觀檢查泵、計
42、量杯、消解杯等是否安裝妥當。6-2. 基本參數(shù)設置6-2-1. 開始參數(shù)設置 COD在線測試儀 手動 幫助 參數(shù)設置 執(zhí)行l(wèi) 按 參數(shù)設置 鍵,進入輸入密碼對話框,點按密碼“*”后,通過鍵盤輸入6位密碼并按“”確認。若密碼正確,則進入?yún)?shù)設置項目;若密碼錯誤,則繼續(xù)輸入密碼狀態(tài),按返回鍵則返回主頁。 請輸入密碼: * 返回 鍵盤l 手動/自動運行狀態(tài)切換按 模式選擇 鍵選擇手動/自動運行狀態(tài)。按 下頁 鍵可進入各參數(shù)的設置。自動手動模式選擇下頁主頁 l 參數(shù)設置步驟按或上下翻頁選擇要設置的項目,按下 編輯 鍵進入各項目的設置編輯頁,點按參數(shù)值后,通過鍵盤輸入適當數(shù)值并按“”確認。按 上頁 返回
43、項目選擇。 項目 上限報警值 參數(shù)選項 主頁 編輯 Ø 上限報警值PORT1PORT4是四個采樣口的水樣超標報警值,當某個采樣口的測量值超過相應的上限報警值時,儀器輸出報警信號。輸入時,先點按其數(shù)值,通過鍵盤輸入并按“”確認。按 退出報警設置 返回上頁。 PORT1:* mg/LPORT2:* mg/LPORT3:* mg/LPORT4:* mg/L返回報警設置Ø 取水樣時間設置水樣泵入儀器的時間,數(shù)值大小取決于采樣管的長短。輸入時,先點按其數(shù)值,通過鍵盤輸入并按“”確認。按 退出 返回上頁。取水樣時間 *S退出鍵盤 Ø 取硫酸時間設置硫酸泵入消解杯的時間。輸入時
44、,先點按其數(shù)值,通過鍵盤輸入并按“”確認。按 退出 返回上頁。取硫酸時間 *S退出 Ø 消解杯時間設置消解杯消解時間。輸入時,先點按其數(shù)值,通過鍵盤輸入并按“”確認。按 退出 返回上頁。消解杯時間 * min退出Ø 冷卻時間 設置消解后冷卻時間。輸入時,先點按其數(shù)值,通過鍵盤輸入并按 “”確認。按 退出 返回上頁。冷卻時間 * minØ 混合時間 設置滴定前溶液混合時間。輸入時,先點按其數(shù)值,通過鍵盤輸入并按 “”確認。按 退出 返回上頁?;旌蠒r間 * min退出Ø 取重鉻酸鉀時間設置重鉻酸鉀泵入時間。輸入時,先點按其數(shù)值,通過鍵盤輸入并按“”確認。按
45、退出 返回上頁。取重鉻酸鉀時間 * S退出Ø 取水樣杯數(shù)設置采樣口14各自的取水樣杯數(shù),即稀釋比例。輸入時,先點按其數(shù)值,通過鍵盤輸入并按“”確認。按 退出 返回上頁。 PORT1: * PCS PORT2: * PCS PORT3: * PCS PORT4: * PCS 退出稀釋設置 Ø 硫酸亞鐵銨標定時間 在硫酸亞鐵銨未曾標定前設置其標定時間預算值(略大于空白標定時間,約為60*N/C,N為重鉻酸鉀濃度,C為亞鐵銨濃度),修正該數(shù)值將直接修改了硫酸亞鐵銨的濃度(僅用作顯示)也將直接影響下次水樣測量值。因而,在一般情況下,經(jīng)標定正確之后,不必設置修正!輸入時,先點按其數(shù)值
46、,通過鍵盤輸入并按“”確認。按 退出 返回上頁。硫酸亞鐵銨標定時間 * S退出 Ø 空白值 空白值是用蒸餾水對整個系統(tǒng)進行標定,是用于測量水樣的重要參比參數(shù)。在未曾做空白標定前可設置其預算值(約為3*N*8000,N為重鉻酸鉀濃度)修正該數(shù)值將直接影響下次水樣測量值。因而,在一般情況下,經(jīng)標定正確之后,不必進行修正或只進行小范圍的修改,更換試劑時務必做空白標定。輸入時,先點按其數(shù)值,通過鍵盤輸入并按“”確認。按 退出 返回上頁??瞻字?* mg/L退出Ø 空白標定時間其意義與標定空白值相同。輸入時,先點按其數(shù)值,通過鍵盤輸入并按“”確認。按 退出 返回上頁??瞻讟硕〞r間 * S退出Ø 測量范圍設置測量范圍用于模
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