水產(chǎn)食品原料概況調(diào)查

1、實(shí)驗(yàn)一 水產(chǎn)食品原料概況調(diào)查主要內(nèi)容：通過資料搜索、市場(chǎng)調(diào)查、掌握中國水產(chǎn)經(jīng)濟(jì)動(dòng)植物的種類、分布、物性、營養(yǎng)價(jià)值以及加工、綜合利用概況、產(chǎn)品銷售情況等。了解世界水產(chǎn)資源概況和水產(chǎn)品加工與綜合利用發(fā)展現(xiàn)狀、發(fā)展前景和發(fā)展方向。實(shí)驗(yàn)二 常壓干燥法測(cè)水產(chǎn)品中的水分含量。1、原理食品中水分一般系指在大氣壓下，100左右加熱或在減壓情況于一定溫度下加熱后所失去的物質(zhì)。但實(shí)際上在此溫度下所失去的是揮發(fā)性物質(zhì)的總量，而不完全是水。同時(shí)在這條件下食品中結(jié)合水的排除也比較困難的，有待水分活度的測(cè)定。2、儀器有蓋鋁皿或者玻璃稱量皿、烘箱、電子天平、干燥器。3、操作方法準(zhǔn)確稱取2.003.00g樣品（蝦肉或者蟹肉等

2、）于已恒重的有蓋鋁皿或玻璃稱量皿中，將稱量皿連同樣品置于100-105烘箱內(nèi)，開蓋，經(jīng)23小時(shí)后取出，加蓋，取出稱量皿，置于干燥皿中冷卻半小時(shí)后稱重。重復(fù)以下操作，直至前后兩次重量差不超過0.002g即為恒重。油脂或高脂肪樣品，由于脂肪氧化，而使后一次重量可能反應(yīng)而增加，應(yīng)以前一次重量計(jì)算。易分解或焦化的樣品，可適當(dāng)降低溫度或縮短干燥時(shí)間。4、計(jì)算水分（%）=100干燥物（%）=100-水分%式中 G1恒重后稱量皿重量（g） G2恒重前稱量皿和樣品的重量（g） W樣品重量（g） 實(shí)驗(yàn)三 水產(chǎn)品中灰分的測(cè)定食品中的灰分是指食品經(jīng)高溫灼燒后殘留下來的無機(jī)物，主要是氧化物或無機(jī)鹽類（亦稱無機(jī)物或礦物

3、質(zhì)）。通過灼燒手段分解食品有機(jī)物質(zhì)的方法叫干法灰化。一般通過馬福爐灼燒手段達(dá)到灰化目的。目前已有低溫裝置的灰化法?？偦曳质菍?duì)某些食品的一項(xiàng)有效的控制指標(biāo)，如生產(chǎn)果膠、明膠之類的膠質(zhì)制品時(shí)，灰分就是這些制品的膠凍性能的標(biāo)志。各種食品具有不同范圍的灰分，如乳粉為55.7%；鮮豬肉0.51.2%；蛋白為0.6%左右；蜂蜜0.8%左右和鮮魚肉為0.81.9%?；曳钟兴苄曰曳峙c水不溶性灰分、酸溶性灰分與酸不溶性灰分之分。水溶性灰分大部分為鉀、鈉、鎂、鈣等氧化物及可溶性鹽類；水不溶性灰分除泥、砂外，還有鐵、鋁等金屬氧化物的堿土金屬的堿式磷酸鹽；酸不溶性灰分大部分為污染滲入的泥砂，包括原來存在于食品組織中

4、的二氧化硅。這里只介紹水產(chǎn)品中總灰分、水溶性灰分與水不溶性灰分和酸溶性灰分與酸不溶性灰分的檢驗(yàn)方法。一、總灰分的測(cè)定1、原理總灰分是指食品樣品中礦物質(zhì)和無機(jī)鹽或其他混雜物質(zhì)。在一定的溫度下把樣品中的有機(jī)物質(zhì)灼燒氧化后，將殘余的白色物質(zhì)稱重，即得總灰分重量。2、操作方法先用1：1鹽酸燒煮過的瓷坩鍋洗凈，置高溫爐中升溫至550左右。維持300min，稍冷后，取出，移入干燥器內(nèi)冷卻，稱重。在坩鍋內(nèi)準(zhǔn)確稱取樣品2.005.00g（如系濕樣，可多取樣品并置水浴上干燥）。用電爐或煤氣燈將樣品炭化至無煙，移入550-600高溫爐中灰化至白色灰燼為止。如灰化至白色。如果樣品中含糖量較高，樣品灰化時(shí)易疏松膨脹出

5、坩堝，可預(yù)先加數(shù)滴純植物油后再灰化，待爐溫降至200以下，將坩堝移入干燥器內(nèi)，冷至室溫，稱重，再次灼燒至恒重，前后相差不超過0.0002g為止。3、計(jì)算總灰分（%）=式中 A1恒重后坩堝重量（g）；A2恒重后坩堝和灰分重量（g）；W樣品重量（g）。二、水溶性灰分與水不溶性灰分的測(cè)定將上項(xiàng)總灰分加水25ml，加熱至近沸，用無灰濾紙過濾，并用熱水洗滌坩堝、殘?jiān)蜑V紙，至濾液總量約60ml。將濾紙和殘?jiān)迷釄逯校龠M(jìn)行灰化，冷卻，稱重如前。按下式計(jì)算水不溶性灰分和水溶性灰分含量：水不溶性灰分（%）=水溶性灰分（%）=總灰分%水不溶性灰分%式中 S1水不溶性灰分的重量(g)W樣品的重量(g)三、酸溶

6、性灰分與酸不溶性灰分的測(cè)定酸溶性灰分和酸不溶性灰分測(cè)定方法與水溶性灰分的測(cè)定方法相同，只是用0.1N鹽酸代替水。按下式計(jì)算酸不溶性灰分和酸溶性灰分含量：酸不溶性灰分（%）=酸溶性灰分（%）=總灰分%-酸不溶性灰分%式中 S2酸不溶性灰分的重量（g）；W樣品的重量（g）。實(shí)驗(yàn)四 斐林試劑比色法測(cè)定水產(chǎn)品中總糖含量1、原理斐林氏A、B液混合時(shí)，生成的天藍(lán)色氫氧化銅沉淀立即與酒石酸鉀鈉起反應(yīng)，生成深藍(lán)色的氧化銅和酒石酸鉀鈉的絡(luò)合物酒石酸鉀鈉銅。反應(yīng)式如下：COOKCHOCHOCOONaCuSO4+2NaOHCa(OH)2+Na2SO4COOKCu+2H2O+Cu(OH)2CHOHCHOHCOONaC

7、OOKCHOCHOCOONaCu+2H2OCH2OH(CHOH)4CHO+2COOKCHOCHOCOONa酒石酸鉀鈉銅被葡萄糖和果糖還原，生成紅色的氧化亞銅沉淀。反應(yīng)式如下：+Cu2OCH2OH(CHOH)4CHO+2達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，稍微過量的轉(zhuǎn)化糖將藍(lán)色的次甲基藍(lán)染色體還原為無色的隱色體，而顯出氧化亞銅的鮮紅色。2、試劑（1）斐林氏A液：溶解69.28g化學(xué)弛硫酸銅于1000ml水中，過濾備用。（2）斐林氏B液：溶解346g酒石酸鉀鈉和100g氫氧化鈉于1000ml水中，過濾后備用。斐林氏溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取經(jīng)烘干冷卻的分析純蔗糖1.502.00g，用蒸餾水溶解并移入250ml容量瓶中，加水至刻

8、度，搖勻。吸取此液50ml于100ml容量瓶中，加鹽酸5ml，搖勻。置水浴中加熱，使溶液在2-2.5min內(nèi)升溫至67-69，保持7.5-8min,使全部加熱時(shí)間為10min。取出，迅速冷卻至室溫。用30%氫氧化鈉溶液中和，定容后注入滴定管中。準(zhǔn)確吸取斐林A、B液各5ml于250ml錐形瓶中，加水約50ml、玻璃珠數(shù)粒，置石棉網(wǎng)上加熱至沸，保持1min，加入次甲藍(lán)指示劑1滴，再煮沸1min，立即用配制好的糖液滴定至藍(lán)色退盡呈鮮紅色為終點(diǎn)。正式滴定時(shí)，先加入比預(yù)試時(shí)少0.5ml左右的糖液,煮沸1min，加指標(biāo)劑1滴，再煮沸1min，繼續(xù)用糖液滴定至終點(diǎn)。按下式計(jì)算其濃度：A=式中 A相當(dāng)于10m

9、l斐林氏A和B混合液的轉(zhuǎn)化糖的量（g）；W稱取的純蔗糖的量（g）；V滴定時(shí)消耗的糖液的量（ml）；500稀釋比（1/25050/100）；0.95換算系數(shù)（0.95g蔗糖可轉(zhuǎn)化為1g轉(zhuǎn)化糖）.3、操作方法稱取樣品（魚肉、蝦肉、貝肉等），用玻璃均質(zhì)器勻漿，用200ml左右的水洗入容量瓶中（如果樣品中含有較多的蛋白質(zhì)、單寧、色素、膠體等，可逐漸加入20%醋酸鉛15-20ml,至沉淀完全為止。并加入15-20ml10%硫酸鈉或者磷酸氫二鈉溶液，至不再產(chǎn)生沉淀為止。沉淀劑的加入量視蛋白質(zhì)量而定），家水至刻度，要?jiǎng)?，過濾。將檢液注入滴定管中，吸取斐林氏A液和B液各5ml于250ml錐形瓶中，按斐林氏溶液

10、的標(biāo)定方法（僅以檢液代替標(biāo)準(zhǔn)糖液，操作完全相同）進(jìn)行滴定。按下式計(jì)算樣品含糖量：總糖（以轉(zhuǎn)化糖計(jì)，%）=式中 A相當(dāng)于100ml斐林氏A和B混合液的轉(zhuǎn)化糖的量（g）；W稱取的樣品的量（g）；V滴定時(shí)消耗的樣液的量（ml）；1000稀釋倍數(shù)（100/50500）。實(shí)驗(yàn)五 索氏抽提法測(cè)水產(chǎn)品中的脂肪1、原理經(jīng)干燥后的樣品使用索氏脂肪抽提裝置，在一定溫度下以有機(jī)溶劑提取所得脂肪含量。2、儀器索氏脂肪抽提器（如圖）。3、試劑（1）無水乙醚（2）無水硫酸鈉（3）硫酸銅及氫氧化鈉溶液。4、操作方法 索氏脂肪抽提器1-抽提管 2-濾紙筒3-接受瓶（1）樣品處理：準(zhǔn)確稱取魚肉、蝦肉、貝肉樣品5.008.00g

11、，裝入濾紙筒中；置于燒杯中，加入水200ml，攪拌中加入10ml硫酸銅溶液（69.3g/L），充分?jǐn)嚭秃箪o置，過濾除去糖分，將殘留物及濾紙一起烘干裝入濾紙筒中。（2）樣品測(cè)定：濾紙筒上層覆蓋脫脂棉后放在索氏抽提器的抽提管內(nèi)，把抽提管與已知重量的干燥脂肪燒瓶連接并接在冷凝器上，由抽提器冷凝管上端加入乙醚約100ml，通入冷凝器上，在70左右的水浴上加熱6-8h，最好控制每小時(shí)虹吸20次。取出濾紙筒，利用抽提器回收乙醚。將燒瓶取下揩干，在100-105烘箱中烘干1-2h，直至前后兩次重量差不超過0.001g為止。5、計(jì)算粗脂肪（%）=式中G乙醚抽出物重量（g）。W樣品的重量（g）。6、說明（1）本

12、法是經(jīng)典方法。由于食品種類不同，提取脂肪的時(shí)間也不同，因此根據(jù)不同的食品中脂肪含量掌握加熱提取時(shí)間。檢查樣品中脂肪是否提取完全，可以用濾紙條將抽提管內(nèi)氯仿滴在濾紙上，待乙醚揮發(fā)后觀察濾紙上有無油跡，如無油跡存在，說明提取完全。（2）抽提試劑要按檢驗(yàn)方法所規(guī)定。一般使用甲醇或氯仿-甲醇提取脂肪，比單獨(dú)用氯仿提取脂肪，其含量高一些。原因是樣品中（如魚粉）含有的脂蛋白和磷酯類的脂肪完全被抽提出來。實(shí)驗(yàn)六 凱氏定氮法測(cè)水產(chǎn)品中的蛋白質(zhì)新鮮食品中含氮化合物以蛋白質(zhì)優(yōu)勢(shì)，所以檢驗(yàn)食品中蛋白質(zhì)時(shí)，往往只限于測(cè)定總氮量，然后乘以蛋白質(zhì)換算系數(shù)，得到蛋白質(zhì)含量，實(shí)際上包括核酸、生物堿，含氮類脂、卟啉和含氮色素等

13、非蛋白質(zhì)氮化合物，故稱為粗蛋白質(zhì)。（1）消化：樣品與硫酸一同加熱消化，硫酸使用機(jī)物脫水，破壞有機(jī)物，有機(jī)物中的碳和氫氧化為二氧化碳和水逸出，而蛋白質(zhì)分解氨，則與硫酸結(jié)合成硫酸銨留在酸性溶液中，其反應(yīng)式如下：H2SO4 SO2+H2O+O2CH3CHNH2COOH+2O2CH3CHOH-NH2+2CO22CH3CHOHNH2+10O 4CO2+2NH3+4H2O2NH3+H2SO4（NH4）2SO4在消化過程中添加硫酸鉀可以提高溫度加快有機(jī)物分解，它與硫酸反應(yīng)生成硫酸氫鉀，可提高反應(yīng)溫度，一般純硫酸加熱沸點(diǎn)33，而添加硫酸鉀后，溫度可達(dá)400，加速了整個(gè)反應(yīng)過程。此外，也可以加入硫酸鈉、氯化鉀等

14、鹽類來提高沸點(diǎn)。其理由隨著消化過程硫酸的不斷地被分解，水分的逸出而使硫酸鉀的濃度增大，沸點(diǎn)增加。加速了有機(jī)物的分解。K2SO4+H2SO4=2KHSO42KHSO4=K2SO4+H2O+SO3但硫酸鉀加入量不能太大，否則溫度太高，生成的硫酸氫銨也會(huì)分解，放了氨而造成損失。（NH4）2SO4NH3+（NH4）HSO42（NH4）HSO42NH3+2SO3+2H2O為了加速反應(yīng)過程，還加入硫酸銅、氧化汞或硒粉作為催化劑以及加入少量過氧化氫、次氯酸鉀作為氧化劑。但為了防止污染通常使用硫酸銅。2CuSO4Cu2SO4+SO2+02C+2CuSO4Cu2SO4+SO2+6O2Cu2SO4+2H2SO42

15、CuSO4+2H2O+SO2所以有機(jī)物全部消化后，出現(xiàn)硫酸銅的藍(lán)綠色，它具有催化功能，還可以作為堿性反應(yīng)指示劑。（2）蒸餾：樣液中的硫酸銨在堿性條件下釋放出氨，在這操作中，一是加入氫氧化鈉溶液要過量，二是要防止樣液中氨氣逸出。2(NH4)2SO4+2NaOH2NH3+Na2SO4+H2O（3）吸收與滴定：蒸餾過程中放出的氨可用一定量的標(biāo)準(zhǔn)硫酸或標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液進(jìn)行氨的吸收，然后再用標(biāo)準(zhǔn)氫氧鈉溶液反滴定過剩的硫酸或鹽酸溶液，從而計(jì)算出總氮量。半微量或微量定氮通常用硼酸溶液吸收后，再用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液直接滴定，硼酸呈微弱酸性，用酸滴定不影響指示劑變色反應(yīng)，它有吸收氨的作用。2NH3+4H3BO3(NH4)

16、2B4O7+5H2O；（NH4）2B4O7+2HCl+5H2O2NH4Cl+4H3BO32、試劑（1）濃硫酸；（2）硫酸銅；（3）硫酸鉀；（4）50%氫氧化鈉溶液。（5）4%硼酸吸收液：稱取20g硼酸溶解于500ml熱水中，加入10ml混合指示劑。（6）甲基紅-溴甲酚綠95%乙醇溶液與一份0.2%甲基紅乙醇溶液相混合。（7）0.1N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。3、儀器凱氏燒瓶，定氮球及冷凝管定氮裝置。4、操作方法準(zhǔn)確稱取樣品0.50-2.00g（視含氮量而定）于500ml的凱氏燒瓶中，加入10g無水硫酸鉀，0.5g硫酸銅和20ml濃硫酸。在通風(fēng)櫥中先以小火加熱，待泡沫消失后，加大火力，消化至透明無黑粒后，將

17、凱氏瓶搖動(dòng)一下，使周圍的黑粒溶于硫酸液中，繼續(xù)加熱消化30min左右，此時(shí)，樣液呈現(xiàn)綠色狀態(tài)，停止消化，冷卻。取出凱氏燒瓶加入約200ml蒸餾水，連接定氮餾裝置，將餾出液出口的冷凝管下端管口插入盛有50ml添加有指示劑的硼酸吸收液（或有50ml含數(shù)滴甲基紅的0.1N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液）的三角瓶中。在凱氏燒瓶溶液內(nèi)加入玻璃珠四粒和徐徐地加入80ml50%氫氧化鈉溶液，立即連接好定氮球，檢查整個(gè)蒸餾裝置是否漏氣。用直接火源加熱蒸餾，菡至凱金工燒瓶內(nèi)殘液減少到三分之一時(shí)，打開定氮球與凱氏燒瓶的塞口處，停止加熱，用水沖洗冷凝管及餾出液管，用0.1N鹽酸（或硫酸；如用鹽酸接受液，則用0.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定

18、）標(biāo)準(zhǔn)溶液定至灰紅色為終點(diǎn)。同時(shí)作一空白試驗(yàn)（用甲基紅指示劑滴定至紅色消失即為終點(diǎn)。）5、計(jì)算總氮量（%）=6、說明（1）消化時(shí)間視為不同樣品含脂肪、蛋白質(zhì)而定，一般樣液呈現(xiàn)綠色后消化30min就可以了。（2）蒸餾時(shí)加入氫氧化鈉液必須小心輕加，并檢查蒸餾裝置有無漏氣現(xiàn)象。（3）脂肪或糖分含量高的樣品，未消化前加入其他試劑，同時(shí)加入幾滴氧化氫溶液搖動(dòng)，待氣泡消失后再消化。實(shí)驗(yàn)七 魚貝肉蛋白質(zhì)的分離與提純一、實(shí)驗(yàn)原理 組成魚肉的蛋白質(zhì)包括肌漿蛋白質(zhì)、肌原纖維蛋白質(zhì)、肌肌質(zhì)蛋白質(zhì)，根據(jù)各組分溶解度的不同可將其分開。二、實(shí)驗(yàn)儀器和藥品1、原料 市售新鮮魚2、藥品 I=0.05-0.15 PH值為6.5

19、-7.5的磷酸緩沖液5%三氯醋酸0.8mol/L Nacl溶液（I=0.5-1.0,PH=6.5-7.5）0.1mol/L NaOH溶液3、儀器 燒杯（200ml 50ml ）、容量瓶、玻璃棒、剪刀、手術(shù)刀、均質(zhì)機(jī)、離心機(jī)、漏斗、烘干、電子天平三、溶液的配制（1）磷酸緩沖液（PH6.9）:0.025mol/L KH2PO4(500ml)0.025mol/L Na2HPO4(500ml)（2）NaCL溶液（I=0.5-1.0,PH=6.5-7.5）0.8mol/L四、實(shí)驗(yàn)步驟1、原料處理清洗、采肉、精確稱量20克，用均質(zhì)機(jī)絞碎，加上磷酸緩沖液均質(zhì)，放在200ml容量瓶中，用蒸餾水沖洗均質(zhì)機(jī)2-3

20、次，與魚漿混勻，定容至刻度，備用。2、漿上述均質(zhì)好的混合液再充分?jǐn)嚢?，放入離心機(jī)中離心分離，得到上清液和殘?jiān)ㄆ渲猩锨逡褐邪{蛋白質(zhì)和抽提物）3、將上清液加入5%三氯醋酸，是機(jī)將蛋白質(zhì)沉淀，過濾，是機(jī)將蛋白質(zhì)顆小分子的抽提物分開5、對(duì)殘?jiān)≡w維蛋白質(zhì)和肌基質(zhì)蛋白質(zhì)）進(jìn)行分離，將殘?jiān)尤?.8mol/L的KCL或NaCL溶液和磷酸緩沖液均質(zhì)化后，放入離心機(jī)中離心分離，肌原纖維蛋白質(zhì)六在上清液中，殘?jiān)闶羌』|(zhì)蛋白質(zhì)和堿溶性的蛋白質(zhì)。6、將殘?jiān)尤?.1mol/LNaOH溶液攪拌、離心分離，堿溶性的蛋白質(zhì)留在溶液中，殘?jiān)闶羌』|(zhì)蛋白質(zhì)。如果要定量分析就要在每一組分分離后進(jìn)行定量分析，分析

21、方法在這里就不做介紹了。實(shí)驗(yàn)七 扇貝浸出液中Aa總量的測(cè)定（一）甲醛滴定法1、原理氨基酸具有酸性的-COOH基和堿性的-NH2基。它們互相作用使氨成為中性的內(nèi)鹽。加入甲醛溶液時(shí)，-NH2基與甲醛結(jié)合，其堿性消失。這樣就可能用堿來滴定-COOH基，并用間接的方法測(cè)定氨基酸的量。反應(yīng)式如下（有三種不同的推論）：用堿完全中和-COOH基時(shí)的PH值為8.4-9.2。2、試劑（1）40%中性甲醛：用百里酚酞作指示劑，將甲醛用堿溶液中和至淡藍(lán)色。（2）0.1%百里酚酞乙醇溶液。（3）0.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。3、操作方法稱取扇貝肌5.00-10.00g l，絞碎，置于燒杯中，加入50ml水和活性碳約5g，

22、加熱煮沸，過濾，用30-40ml熱水洗滌活性碳，將濾液于三角瓶中，加入3滴百里酚酞指示劑，用0.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡藍(lán)色。加入中性甲醛20ml，搖勻，靜置1min，此時(shí)藍(lán)色已經(jīng)消失，再用0.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡藍(lán)色。記錄第二次滴定時(shí)消耗的堿液毫升數(shù)。4、計(jì)算氨基酸態(tài)氮（%）=式中 N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度；V氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量（第二次）（g）W樣品溶液相當(dāng)于樣品的量（g）0.014氮的毫克當(dāng)量。5、說明（1）用堿溶液第一次滴定時(shí)，用PH計(jì)控制滴定到溶液PH7.5后，然后加入中性甲醛繼續(xù)用堿液滴定，又用PH計(jì)控制用堿液滴定樣液至PH9.2為終點(diǎn)較為正確。（2）取相同2份

23、樣品溶液，其中1份加入中性紅指示劑3滴，用0.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至琥珀色為終點(diǎn)，另1份加入中性紅指示劑3滴和中性甲醛20ml，靜置1min后，用0.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡藍(lán)色。按下列公式計(jì)算：氨基酸（%）=式中V2用百里酚藍(lán)作指示劑時(shí)消耗氫氧化鈉量（ml）；V1用中性紅作指示劑時(shí)消耗氫氧化鈉量（ml）；N標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的當(dāng)量濃度。W樣品重量（g）；0.014氮的毫克當(dāng)量。以上方法更為準(zhǔn)確些。中性紅指0.1%中性紅、50%乙醇溶液。（3）用PH計(jì)控制滴定終點(diǎn)，可以解決樣液色深問題。（二）茚三酮比色法1、原理氨基酸在一定的PH條件下與茚三酮起反應(yīng)，生成藍(lán)紫色化合物，可比色定量。反應(yīng)式

24、如下：最近的研究指出，這種顏色不是由于單一物質(zhì)，而是由于好幾種有色物質(zhì)，有些要視所用氨基酸的本性而定，但在一切事例中，都可觀察到形成紫色的雙-1，3-二酮茚：2、試劑（1）茚三酮：分析純。如包裝不良變紅色時(shí)，應(yīng)按下法處理。將5g茚三酮溶于20ml熱水中，加入0.5g活性炭，輕輕搖動(dòng)，30min后過濾。濾液置冰箱中過夜，即出現(xiàn)藍(lán)色結(jié)晶。過濾，用1ml冷水洗滌結(jié)晶。然后置于干燥器中干燥，裝瓶保存。2%茚三酮溶液：稱取茚三酮1.0g，溶于25ml熱水中，加入40mg氯化亞錫（SnCl2H2O）拌勻（作防腐劑），過濾，濾液置冷暗處過夜，定容至25ml。（2）磷酸鹽緩沖液（PH8.04）：1/15mol

25、/L磷酸二氫鉀5ml與1/15mol/L磷酸氫二鈉95ml混勻1/15mol/L磷酸二氫鉀液：取本品9.070g溶于水成1000ml；1/15mol/L磷酸氫二鈉液：取磷酸氫二鈉（NaHPO412H2O）23.876g溶于水成1000ml。（3）氨基酸標(biāo)準(zhǔn)（20g/ml）：稱取純粹干燥的氨基酸（例如白氨酸）0.2000g，用水溶解并定容至100ml，搖勻。吸取此液10ml于容量瓶中加水至100ml，即得20g/ml標(biāo)準(zhǔn)液。3、操作方法（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制精確吸取氨基酸標(biāo)準(zhǔn)液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml（相當(dāng)于0、100、200、300、400、500g氨基酸）分置于數(shù)個(gè)25ml

26、容量瓶中，加水補(bǔ)充至容積各為4.0ml，然后各加入茚三酮和緩沖液各1ml，搖勻。置水浴中加熱15min，取出，迅速冷至室溫，加水至刻度，搖勻。靜置15min后，在570mm波長下測(cè)定光密度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。（2）樣品測(cè)定移取澄清的樣品處理液1-4ml（樣液制備方法同單指示劑法），按標(biāo)準(zhǔn)曲線制作步驟操作，測(cè)定光密度，并扣除樣液空白值后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨基酸微克數(shù)。按下式計(jì)算樣品的氨基酸含量（以某種氨基酸計(jì)）：氨基酸總量（mg%）=式中C從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的氨基酸的量（g）；W測(cè)定的樣品溶液相當(dāng)于樣品的量（g）。實(shí)驗(yàn)八 甲殼動(dòng)物加工廢棄物中甲殼質(zhì)（甲殼胺）的制備工藝一、原理水產(chǎn)動(dòng)物的蝦、蟹殼中甲殼質(zhì)

27、含量較多，一般蝦蟹殼中含25%-35%的Pr，40%-45%的碳酸鈣和15%-20%的甲殼質(zhì)，在一定條件下與堿反應(yīng)去掉Pr與酸反應(yīng)去掉CaCO3得到N-乙酰-D-葡萄糖胺，即甲殼質(zhì)，他不溶于水、有機(jī)溶劑及酸、堿溶液中，只有經(jīng)過濃堿處理或其他方法脫去其分子中的乙?；螅拍苋苡谙∷嶂?。甲殼質(zhì)在一定條件下與適當(dāng)濃度的堿反應(yīng)，脫掉乙酰基得甲殼胺。二、儀器藥品大燒杯、玻璃棒、組織搗碎機(jī)，過濾器，天平，烘箱、NaOH、HCl、雙氧水（重鉻酸鉀或者草酸）恒溫水浴鍋。三、操作步驟工藝流程：水產(chǎn)品工業(yè)手冊(cè)第461頁1、原料前處理將原料進(jìn)行清理（去掉其中的雜質(zhì)）、烘曬，據(jù)產(chǎn)品要求決定是否粉碎，以及粉碎的程度。

28、2、脫鈣有酸泡法、EDTA法，其中EDTA法，其中EDTA法僅在實(shí)驗(yàn)室中使用，酸泡法脫鈣得蝦殼或蟹殼浸泡在一定濃度和一定比例的鹽酸溶液（或其它無機(jī)的溶液）中一定時(shí)間，其中的CaCO3溶解出來的方法。該法的效果取決于鹽酸的濃度、鹽酸與殼的比例，浸泡的時(shí)間等因素，適宜的方法是用0.5-2.5M的鹽酸溶液浸泡1-10h，殼與鹽酸的比例要取決于殼中CaCO3的含量及殼的大小，一般為1：5-1：10（W/V），實(shí)際操作以淹沒殼為宜。整個(gè)泡酸過程的溫度應(yīng)控制在20或更低些。鹽酸溶液不再產(chǎn)生氣泡時(shí)，即可停止進(jìn)酸。撈出蝦、蟹殼用清水充分清洗，洗至PH6-7時(shí)，基干其中的水分，此時(shí)，蝦、蟹殼已全部變軟。3、脫P(yáng)

29、r一般用堿液消化法（實(shí)驗(yàn)室有時(shí)使用酶法），即將脫鈣后的殼與一定濃度、一定溫度和一定比例的氫氧化鈉溶液混合在一起，一定時(shí)間后將其中的Pr消化下來的方法。該法的效果取決于堿液濃度、堿消化時(shí)間，處理溫度及殼寸堿確定比等因素。適宜的方法是用2%-10%濃度的NaOH溶液在65-95下浸泡1-5h（或者加熱煮沸1小時(shí)），殼與堿液用量之比通常在1：5-1：10（W/V），以堿液正好淹沒殼為限。用清水沖洗至中性，擠干其中的水分，進(jìn)行脫色。4、脫色有氧化法（如加入高錳酸鉀或重錳酸鉀、雙氧水等后再用草酸還原）、醚類（加冰乙酸）等有機(jī)溶劑浸泡法脫色。一般將上述產(chǎn)物投入濃度為1%的高錳酸鉀溶液（或重鉻酸鉀溶液）中浸

30、泡1小時(shí)后，用清水沖洗壓干水分，再投入濃度為1%的草酸溶液中浸泡1小時(shí)后，撈出用清水沖洗，擠干水分，烘干或曬干，即成為潔白的甲殼質(zhì)。 上述脫鈣和脫P(yáng)r處理可視情況分別進(jìn)行一次或數(shù)次，也可先進(jìn)行脫鈣處理，也可先脫P(yáng)r，如進(jìn)行多次處理，則可交替進(jìn)行兩種處理，也可單獨(dú)進(jìn)行，其結(jié)果沒有本質(zhì)的差異。5、脫乙?；椒▽⒓讱づc濃的NaOH(40%-50%)溶液混合后在加熱條件下反應(yīng)一定時(shí)間，水洗反應(yīng)產(chǎn)物至中性，并干燥可得到殼聚糖。甲殼質(zhì)脫乙酰處理的關(guān)鍵因素，適宜的做法是在80-100溫度下用40-45%的堿（NaOH）溶液浸泡10-20h，直至脫去乙酰及為止。脫乙?；?，用清水反復(fù)沖洗，直至成中性為止。撈出

31、壓干水分曬干或烘干后即成為可溶性的甲殼胺。實(shí)驗(yàn)九 甲殼胺脫乙酰度的測(cè)定一、 原理：殼聚糖中的-NH2可與HCl定量結(jié)合，反應(yīng)式為：因此加入定量的過量標(biāo)準(zhǔn)HCl溶液于殼聚糖中，反應(yīng)結(jié)來后用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液測(cè)定乘余過量的HCl，即可計(jì)算出殼聚糖的-NH2含量，即脫乙酰度。二、儀器、藥品燒杯、堿式滴定管、容量鈉等標(biāo)準(zhǔn)HCl，NaOH、甲基紅指示劑、自制的殼聚糖三、操作步驟1、配制標(biāo)準(zhǔn)/M的HCl溶液，36-38%的鹽酸，相當(dāng)于100g鹽酸半含/mol，即大約濃度為10M。則得36-38%的鹽酸稀釋10倍，大約mol濃度為1M，再配制1M濃度的Na2CO3濃度（準(zhǔn)確稱量0.0000位），然后用1M幅度

32、的Na2CO3溶液滴定鹽酸溶液，標(biāo)定出鹽酸溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度。2、用標(biāo)定好的鹽酸溶液，標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液（配制1M濃度左右的NaOH溶液）或者：用鄰苯二甲酸氫鉀（100-120烘干1h-2h）標(biāo)定NaOH再用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)鹽酸。3、取過量的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液與甲殼胺反應(yīng)至反應(yīng)結(jié)束為止。4、用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定反應(yīng)產(chǎn)物終點(diǎn)。四、計(jì)算:V1V2標(biāo)準(zhǔn)鹽酸體積及等當(dāng)點(diǎn)時(shí)所消耗的標(biāo)準(zhǔn)NaOH體積mlM1M2標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的M濃度及標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液的M濃度W樣品質(zhì)量16.1-NH2的摩爾分子量實(shí)驗(yàn)十 水產(chǎn)品鮮度感官鑒定法一、水產(chǎn)品及水產(chǎn)制品質(zhì)量感官鑒別原則感官鑒別水產(chǎn)品及其制品的質(zhì)量優(yōu)劣時(shí)，主要是通過體

33、表形態(tài)，鮮活程度、色澤、氣味、肉質(zhì)的彈性和潔凈程度等感官指標(biāo)來進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)的。對(duì)于水產(chǎn)品，首先是觀察其鮮活程度如何，是否具備一定的生命活力；其次是看外觀形體的完整性，注意有無傷痕、鱗爪脫落、骨肉分離等現(xiàn)象；再次是觀察其體表衛(wèi)生潔凈程序，即有無污穢物和雜質(zhì)等；然后才是看其色澤，嗅其氣味，有必要的話還要品嘗其滋味。依據(jù)所述結(jié)果再進(jìn)行感官評(píng)價(jià)。對(duì)于水產(chǎn)制品而言，感官鑒別也主要是外觀、色澤、氣味和滋味幾項(xiàng)內(nèi)容。其中是否具有該類制品的特有正常氣味與風(fēng)味，對(duì)于做出正確判斷有重要意義。 第78-79頁1-4-4、表1-4-5三、水產(chǎn)品感官鑒別后的食用原則由于水產(chǎn)品含有較高的蛋白質(zhì)及水分，水產(chǎn)制品也富含蛋白質(zhì)

34、，又由于水產(chǎn)品體內(nèi)酶的活性很強(qiáng)，其機(jī)體的PH值較高等原因，致使它們易被微生物所污染，從而快速地腐敗變質(zhì)。國此對(duì)水產(chǎn)品及水產(chǎn)制品的質(zhì)量尤其是新鮮度要求較高。經(jīng)感官鑒別后已確定了品級(jí)的水產(chǎn)品及其制品，應(yīng)按如下原則進(jìn)行食用和處理。新鮮水產(chǎn)品或良質(zhì)水產(chǎn)制品不受限制，可自由出售以供食用。但上市的黃鱔、甲魚、烏龜、河蟹及各種貝殼類均應(yīng)鮮活出售。凡已經(jīng)死亡的均不得出售和加工食用。次鮮水產(chǎn)品或次質(zhì)水產(chǎn)制品應(yīng)立即出售以供食用，但應(yīng)嚴(yán)格限定時(shí)間迅速售完，不得貯藏；其間如發(fā)現(xiàn)進(jìn)一變質(zhì)，即應(yīng)按腐敗食品處理。變質(zhì)水產(chǎn)品及其制品，禁止食用，也禁止作食品加工原料用。應(yīng)根據(jù)其腐敗變質(zhì)程度，分別加工成飼料、肥料，或在嚴(yán)格的監(jiān)督

35、下予以毀棄。四、水產(chǎn)品鮮度水煮試驗(yàn)后的感官鑒別對(duì)鮮度稍差或有輕度異味的不產(chǎn)品，以感官司鑒別方法判斷其品質(zhì)鮮度較困難時(shí)，即可通過水煮試驗(yàn)后嗅氣味、嘗滋味，結(jié)合對(duì)湯汁的觀察來鑒別。水煮試驗(yàn)時(shí)，樣品一般不超過500g，放水量以剛好浸漢樣品為宜。先將容器中的水煮沸，然后放入樣品，蓋嚴(yán)容器蓋加熱，直到再次煮沸時(shí)，撤掉熱源，然后開蓋依次進(jìn)行鑒別。1、氣味鑒別新鮮品的氣味具有本種類固有的香味。變質(zhì)呂的氣味有腥臭味或有氨味。2、滋味鑒別新鮮品的滋味具有本種類固有的鮮美味道，肉質(zhì)口感有彈性。變質(zhì)品的滋味無鮮味，肉質(zhì)發(fā)糜爛，有氨味。3、湯汁鑒別新鮮品的湯汁湯汁清洌，帶有本種類色素的色澤，湯內(nèi)無無碎肉。變質(zhì)品的湯汁

36、湯汁混濁，肉質(zhì)腐敗脫落懸浮于湯內(nèi)。五、水產(chǎn)品鮮度的快速檢驗(yàn)法1、PH值的測(cè)定其操作方法與肉品新鮮度檢驗(yàn)中的PH值相同。新鮮魚PH值為6.5-6.8次鮮魚PH值為6.9-7.0變質(zhì)魚PH值為7.1以上。2、硫化氫的測(cè)定稱取檢樣魚肉20克，裝入小廣口瓶內(nèi)，加入10%硫酸液40毫升，取大于瓶口的方形或圓形濾紙1張，在濾紙塊中央滴10%醋酸鉛石破天驚性液1-2滴，然后將有液滴的一面向下蓋在瓶口上并用橡皮圈扎好。15分鐘后取下濾紙塊，觀察其顏色有無變化。新鮮魚滴乙酸鉛堿性液處，顏色無變化，為陰性反應(yīng)（一）。鮮魚在接近滴液邊緣處，呈現(xiàn)微褐色或褐色痕迸，為疑似反應(yīng)（）或弱陽性反應(yīng)腐敗魚滴液外全是褐色，邊緣處

37、色較深，為陽性反應(yīng)（+）；或全部呈深褐色，為強(qiáng)陽性反應(yīng)（+）。3、氨的測(cè)定取蠶豆大一塊魚肉，掛在一端附有膠塞另一端帶鉤的玻璃棒上，用吸管吸取愛貝爾試液（取25%比重為1:12的鹽酸1份，無水乙醚1份，96%酒精3份混合即成）2毫升，注入試管內(nèi)，稍加振搖后，把帶膠塞的玻璃棒放入試管內(nèi)（注意，勿碰管壁），直到檢樣距液面1-2厘米處，迅速擰緊膠帶，立即在黑色背景下觀察，看試管中樣品周圍的變化。新鮮魚無白色云霧出現(xiàn)，為陰性反應(yīng)（一）。次鮮魚在取出檢樣離開試管的瞬間有少許白色云霧出現(xiàn)，但立即消散，為弱陽性反應(yīng)（+）；或檢樣放入試管后，經(jīng)數(shù)鐘后才出現(xiàn)明顯的云霧狀，為陽性反應(yīng)（+）。變質(zhì)魚檢樣放入試管后，立

38、即出現(xiàn)云霧，為強(qiáng)陽性反應(yīng)（+）。六、蝦皮（熟蝦皮）鑒別良質(zhì)蝦質(zhì)蝦身硬實(shí)飽滿，頭尾齊全，大而均勻；呈白色或微黃色有光澤；咸味輕，無雜質(zhì)。劣質(zhì)蝦質(zhì)蝦體不完整，色澤發(fā)紅；口味過咸，有氨臭味。實(shí)驗(yàn)十一 水產(chǎn)品鮮度的化學(xué)鑒定方法（揮發(fā)性鹽基氮T-VBN值法）1、原理魚肉中的揮發(fā)性鹽基氮來源于因變質(zhì)產(chǎn)生的氨及三甲氨等成分，且主要是氨，借氧化鎂溶液的堿性，使試樣中的揮發(fā)性鹽基氮揮發(fā)并隨同水蒸氣一起蒸餾出來，冷凝后被硼酸吸收，然后用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。2、試劑與儀器5%氧化鎂2%硼酸混合指示劑及0.1mol/LHCL溶液圖示的凱氏定氮蒸餾裝置圖4-1-3 鎧氏蒸餾裝置1-燒瓶 2-凱氏燒瓶 3-三然燒瓶 4-氮素球

39、 5-冷凝管3、測(cè)定操作準(zhǔn)確稱取5g左右的魚肉試樣，置于研缽中研碎后，移入裝置的凱氏燒瓶中。向三角燒瓶中注入10-20ml的2%硼酸及1-2滴混合指示劑，并將此三角燒瓶放在冷凝管口下，使硼酸溶液的液面浸沒冷凝管口。向凱氏燒瓶中注入10ml的5%氧化鎂，立即按圖示將裝置接好，并連續(xù)加熱，以水蒸氣蒸餾15min后，則將三角燒瓶放低，露出冷凝管口的尖端，再蒸餾數(shù)分鐘，然后用少量硼酸液洗凈冷凝管末端。用0.1mol/L HCL溶液滴定至終點(diǎn)（由淡綠色變粉紅色）。4、計(jì)算T-VBN（mg/100g）=式中V1試樣測(cè)定耗用標(biāo)準(zhǔn)HCL的體積（ml）V2空白試驗(yàn)耗用標(biāo)準(zhǔn)HCl的體積（ml）C標(biāo)準(zhǔn)HCL液的濃度

40、（mol/L）14每摩爾氮的質(zhì)量（g）m試樣的質(zhì)量（g）實(shí)驗(yàn)十二 水產(chǎn)品鮮度的微生物學(xué)測(cè)定方法細(xì)菌總數(shù)的檢驗(yàn)食品中細(xì)菌總數(shù)實(shí)際上是指菌落總數(shù)。菌落總數(shù)是指lg或、1ml食品中，經(jīng)過處理，在一定條件下培養(yǎng)后所得綱菌菌落的總數(shù)。菌落總數(shù)主要作為判定食品被污染的標(biāo)志，也可以應(yīng)用這一方法，觀察食品中的細(xì)菌繁殖動(dòng)態(tài)，以便對(duì)被檢樣品進(jìn)行衛(wèi)生學(xué)評(píng)價(jià)時(shí)提供依據(jù)。(一)樣品的稀釋及培養(yǎng)(1)在無菌操作條件下，稱取10.0g樣品(或1Oml樣品溶樣)，置于100ml滅菌的盛有小玻璃珠的生理鹽水或其他稀釋液的玻璃瓶內(nèi)，經(jīng)振搖混勻成1：1O的均勻稀釋液。(2)用1ml滅菌吸管，吸取1:1O稀釋液1ml，置于9ml滅菌

41、生理鹽水或其他稀釋液的試管內(nèi)，振搖試管混勻成1：100稀釋渡。(3)另取1ml滅菌吸管，按上項(xiàng)操作順序作10倍遞增稀釋液，如此每遞增稀釋一次即換用1支1ml滅菌吸管。(4)根據(jù)對(duì)食品樣品污染情況的估計(jì)，選擇23個(gè)適宜的稀釋度(即1:100),1:1000)分別在作1 0倍遞增稀釋的同時(shí)，即以吸取該稀釋度的吸管，吸取1毫升稀釋液，置于滅菌平皿內(nèi)，每個(gè)稀釋度作2個(gè)平皿。(5)稀釋液移入平皿后，應(yīng)即時(shí)將冷卻至45的營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基約15ml，傾注入平皿中，并轉(zhuǎn)動(dòng)平皿使混合均勻.(6)待瓊脂凝固后，翻轉(zhuǎn)平皿，置于37培養(yǎng)24h或48h后取出，計(jì)算平皿內(nèi)菌落教目，將細(xì)菌菌落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)，即得每克樣品(或

42、每毫升溶液)所含菌藩總數(shù)。(二)菌落計(jì)數(shù)方法平皿內(nèi)菌落計(jì)數(shù)時(shí)，可用肉眼觀察，必要時(shí)用放大鏡檢查，以防遺漏。在記下各皿內(nèi)菌落數(shù)后，求出同稀釋度的各平皿的平均菌落數(shù)。(三)菌落計(jì)數(shù)的報(bào)告(1)平皿菌落數(shù)的選擇：選取菌落數(shù)在30300之聞的平皿作為菌落總數(shù)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)。一個(gè)稀釋度使用兩個(gè)平皿，應(yīng)采用兩個(gè)平皿內(nèi)的菌落平均數(shù)。其中一個(gè)平皿有較大片狀菌落：生長時(shí)，則不宜采用，而應(yīng)以無片狀菌落生長的平皿作為該稀釋度的菌落數(shù)。若片狀菌落不到平皿的一半，而其余一半菌落分布又很均勻，則可計(jì)算半個(gè)平皿后乘2，以代表全皿菌落數(shù)。 (2)稀釋度的選擇應(yīng)選擇平均菌落數(shù)在30300之間的稀釋度，乘以稀釋倍數(shù)報(bào)告之(見表15-1

43、例1)。若有兩個(gè)稀釋度，其生長之菌落數(shù)均在30300之間，應(yīng)視=者之比如何來決定，若其比例值小于2，應(yīng)報(bào)告其平均數(shù)，若大于2，則報(bào)告其中較小的數(shù)字(見表151例2、3)。表15-1在食品檢驗(yàn)與分析第773頁若所有稀釋度的平均菌落數(shù)均大于300，則應(yīng)按稀釋度最高的平均菌落數(shù)乘以稀釋、倍數(shù)報(bào)告之(見表15-1例4)。 若所有稀釋度的平均菌落數(shù)均小于30，則應(yīng)按稀釋倍數(shù)最低平均菌落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)報(bào)告之(表15-1例5)。稀釋倍數(shù)平均菌落數(shù)例次10-110-21O-3兩稀釋倍數(shù)之比菌落總數(shù)(個(gè)/g或個(gè)/ml)報(bào)告方式(個(gè)/g或個(gè)/ml)123456136527602890不可計(jì)數(shù)27不可計(jì)數(shù)164 2

44、95 271 4650 11 30S20 46 60 513 6 12 1.6 2.21640037750271005130002703050016000或l.610438000或3.810427000或2.7104510000或5.1lO4270或2.7lO431000或3.1104若所有稀釋度的平均菌落數(shù)均不在30300之間，其中一大部分大于300或小于30時(shí)，則以最接近30或300的平均菌落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)報(bào)告之(見表15-1例6)。(3)菌落數(shù)的報(bào)告菌落數(shù)在100以內(nèi)時(shí)，按實(shí)有數(shù)報(bào)告，大于100時(shí)，采用二位有效數(shù)字，在二位有效數(shù)字后面的數(shù)值，以四舍五入方法計(jì)算，為了縮短數(shù)字后面的零數(shù)，也

45、可用1O的指數(shù)來表示之。表水產(chǎn)食品學(xué)第79頁表1-4-6實(shí)驗(yàn)十三 海帶中褐藻膠的提取工藝一、基本原理1、消化海藻加堿，加熱，使藻體中水不溶性褐藻酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)樗扇苄缘膲A金屬鹽，此過程稱為“消化”或“提取”反應(yīng)式：2、上酸析或鈣析在提取過程液中加入無機(jī)酸或CaCl2溶液，使水溶性酸鹽轉(zhuǎn)化為水不溶性褐藻酸和鹽。反應(yīng)式：此過程為精制和溶液的過程，即低濃度的水溶性褐酸鹽因凝聚而析生，與大量水分離，并同時(shí)將大量無機(jī)鹽，色素等水可溶性雜質(zhì)隨水排除。3、脫鈣將褐藻酸鈣凝膠用鹽酸脫鈣，轉(zhuǎn)成褐藻酸凝膠，并充分水洗得純褐藻酸。反應(yīng)式：4、堿轉(zhuǎn)化將褐藻酸與堿或鹽反應(yīng)，使其生成不同類型褐藻酸鹽，以Na鹽為主。反應(yīng)式：二

46、、儀器、藥品燒杯、玻璃棒、抽濾瓶，100-150和250或300的細(xì)網(wǎng)目，漏網(wǎng)三、操作步驟1、前處理稱重W1（干重）（1）水洗法海帶原料用水浸泡、浸生碘、醇及一些無機(jī)鹽，但一些酸可溶性和堿可溶性雜質(zhì)不可能排除。浸泡將原料切塊，用清水逆流充分洗滌數(shù)次，直至將俯著在藻體表面的粘物質(zhì)洗去，水質(zhì)不再泥濁為止。2、消化用11%的Na2CO3（或者先用5%的甲醛處理）溶液在60下消化提取1h，用堿量以浸酸為宜，在消化過程中不斷地?cái)嚢瑁铀傧俣取?、過濾消化后，得到粘稠的褐藻酸鈉泥狀物中含有大量不溶性殘?jiān)s質(zhì)，必須除去，為便于過濾，采用稀釋，沉降或漂浮，過濾等工序。（1）沖稀沖稀用水量大約相當(dāng)于海帶原料

47、的100-150倍。（2）漂浮法除渣將沖稀液經(jīng)過10-20目網(wǎng)篩過濾，工廠化生產(chǎn)在漂浮泄中進(jìn)行。（3）精濾先將漂洗清膠液經(jīng)過100-150目網(wǎng)過濾，再通過250目或300目網(wǎng)過濾，將膠液中的細(xì)小殘?jiān)?，一般來說，膠液經(jīng)300目網(wǎng)過濾后，得到的產(chǎn)品的質(zhì)量可滿足工業(yè)用要求。4、凝聚經(jīng)過一系過濾處理的膠液僅含有0.2%的NaAlg，大部分是水，加入適當(dāng)?shù)臒o機(jī)酸或CaCl2，可使褐藻酸鈉轉(zhuǎn)變不溶性的褐藻酸或褐藻酸鈣而析出，同時(shí)大量可溶性無機(jī)鹽和色素等雜質(zhì)也隨水除去，使褐藻酸進(jìn)一步消化。5、脫鈣用HCl進(jìn)行2-3級(jí)脫鈣Ca(Alg)2經(jīng)瀝水器瀝水，立即用稀鹽酸溶液洗脫。HCl的濃度3%，用量為Ca(A

48、lg)2重量的15%左右，攪拌20min放掉廢酸水，再加入3%HCl溶液進(jìn)行二次脫鈣，最后用自來水?dāng)嚢?0min，即可完成脫鈣全過程。6、脫水自然老化瀝水含水量在95%以上，二次脫水，工業(yè)用螺旋壓榨脫水機(jī)進(jìn)行一次脫水，使其含水量至75-80%，經(jīng)粉碎二次脫水或?qū)⒛z裝入滌侖布袋中將若干袋放入油壓機(jī)膛內(nèi)自下緩緩上升施加壓力擠出水分，使含水量達(dá)70%以下即可。7、中和轉(zhuǎn)化：液相轉(zhuǎn)化（與堿性90%以上酒精以1：1投入到反應(yīng)罐中，加入少量4%濃度的氫氧化鈉，使其PH在6.5-7.0之間，再加入適量的次氯酸鈉漂白液，充分?jǐn)嚢瑁従徏尤雺A液，使其PH在8左右，并不斷攪拌，直至PH不便，轉(zhuǎn)化即基本結(jié)束）；固

49、相轉(zhuǎn)化（將褐藻酸膠于一定比例的純堿經(jīng)過充分捏合攪拌均勻即可，用廣泛PH試液檢驗(yàn)，顯色應(yīng)均一，PH在6.0-7.5）之間）。8、干燥：造粒，采用沸騰床干燥器干燥，進(jìn)風(fēng)90，出風(fēng)70。9、粉碎：稱重W210計(jì)算：得率= W2/ W1實(shí)驗(yàn)十四 海帶中甘露醇含量的測(cè)定1、原理 測(cè)定方法原理基于使1mol甘露醇達(dá)到完全氧化，需要5mol過碘酸。此反應(yīng)必須在60秒鐘內(nèi)完成。在此時(shí)間內(nèi)可氧化甘露醇總量的93%（有褐藻膠存在時(shí)）；時(shí)間再長，則其他物質(zhì)參加氧化，帶來誤差（Cameron等，1948）。反應(yīng)式如下：CH2OH（CHOH）4CH2OH+5HIO4=5HIO3+2HCHO+4HCOOH+H2O2、操作

50、步驟：取0.1g磨細(xì)（100目）海藻樣品，加入5mL0.2nol/L H2SO4和5mL0.1mol/L HIO4溶液。正確經(jīng)過1分鐘后，加入2-3g KI和20mL 8mol/L H2SO4。此時(shí)釋放出的I2以0.1mol/L NaS2O3溶液滴定。以淀粉作指示劑，同時(shí)作空白。因?yàn)?HIO4+35HI=20I2+20H2O5HIO3+20HI=15I2+15H2O即1mol 甘露醇=10L2mol/L Na2S2O3或 0.018217g甘露醇=1mL2mol/L Na2S2O3所以 海藻中甘露醇含量（%）= 式中，0.1：所用Na2S2O3溶液的摩爾濃度，W：海藻樣品重量（g），0.93:

51、甘露醇的氧化率，93%，t2-t1:空白與樣品的滴定差（0.1mol/L Na2S2O3溶液的用量差）。操作過程中應(yīng)注意：加入同量HIO4；加入HIO4后必須在反應(yīng)1分鐘后立即加入KI等；空白與樣品的滴這下差必須在7-8mLNa2S2O3之間，這樣，需要增減海藻樣品使其差位于此間。實(shí)驗(yàn)十五 冷凍方便水產(chǎn)食品的加工工藝?yán)鋬龊ｖ犉ｖ犑俏覈睾Ｖ饕?jīng)濟(jì)魚類之一，尤其以浙江、福建、廣東三省沿海產(chǎn)量最多。海鰻肉質(zhì)細(xì)嫩，含脂量高（2.7%），蛋白質(zhì)含量豐富（17.2%）。用鮮活海鰻加工成的冷凍海鰻片，色澤雪白、晶瑩透亮、無血腥 味，是我國海產(chǎn)品主要?jiǎng)?chuàng)匯品種之一。（一）加工工藝流程選料去頭（放血）洗滌剖腹

52、（去內(nèi)臟）再洗滌切斷最后洗滌稱重保護(hù)處理真空包裝凍結(jié)裝箱冷藏（二）加工操作要點(diǎn)1、選料 要求用活海鰻原料。因?yàn)榛詈ｖ犎ヮ^后可放凈血，產(chǎn)品潔白、無瘀血。出口日本的產(chǎn)品是生食的，所以鮮度和衛(wèi)生要求特別高。通常用帶有活水艙的收購船在海上直接收購活海鰻，然后立即運(yùn)至水產(chǎn)品加工廠。在運(yùn)輸過程中已經(jīng)死亡或快要死亡（鮮活度不好）、鰻體表面被嚴(yán)重咬傷以及條重在200g以下的海鰻?wèi)?yīng)挑撿出來，另行處理。暫時(shí)處理不了的?；铞?wèi)?yīng)立即放入水池中暫養(yǎng)（水池應(yīng)具備暫養(yǎng)條件），但暫養(yǎng)時(shí)間不宜過長。2、去頭 把活海鰻去頭，放凈血。如在海上進(jìn)行操作，其后應(yīng)是一層冰一層海鰻，在3h內(nèi)將原料運(yùn)至加工廠。3、洗滌 用10mg/kg的漂

53、白粉水清洗海鰻，浸泡30min，去掉其體外污物。4、剖腹 用刀順腹腔割至排泄孔，把內(nèi)臟全部除去。5、再洗滌 將已除內(nèi)臟的海鰻用7mg/kg的漂白粉水清洗，去除殘余內(nèi)臟和污物，時(shí)間控制在3min之內(nèi)。6、切斷 沿海鰻腹腔椎骨一側(cè)剖割，使其兩側(cè)肌肉分開（不分離）。去掉海鰻椎骨、尾、腹鰭，把海鰻片切成段（約20cm/段）。7、最后洗滌 用5mg/kg的漂白粉水清洗，時(shí)間控制在3min。8、稱重 按規(guī)定的重量稱重（通常2kg/袋）。9、保護(hù)處理 將海鰻片浸入添加脂溶性抗氧化劑的溶液中，立即取出。10、真空包裝 將海鰻片整齊排列于包裝袋中，用真空包裝機(jī)包裝。11、凍結(jié) 包裝好的產(chǎn)品立即送入快速凍結(jié)裝置內(nèi)

54、速凍，15-20min內(nèi)其中心溫度達(dá)到-15以下。12、裝箱冷藏 通常按8塊一箱紙箱包裝，包裝后應(yīng)及時(shí)送入冷庫貯藏。庫溫應(yīng)控制在-1825。（三）產(chǎn)品質(zhì)量要求1、產(chǎn)品色澤潔白，無血塊。2、氣味正常，無酸敗味及其他變質(zhì)異味。3、組織緊密，有彈性。4、細(xì)菌總數(shù)1105個(gè)/g（按ZBX09002-86檢驗(yàn)要求）。5、大腸菌群陰性。冷凍魷魚塊魷魚學(xué)名柔魚，是重要的海洋經(jīng)濟(jì)頭足類，廣泛分布于大西洋、印度洋和太平洋各海區(qū)。近年來我國遠(yuǎn)洋光誘魷釣漁業(yè)有很大發(fā)展，魷魚的漁獲量日益增加，除鮮銷外，將魷魚加工成冷凍魚塊出口或供應(yīng)國內(nèi)市場(chǎng)，均可取得較好的經(jīng)濟(jì)效益。（一）加工工藝流程選料洗滌剖割去內(nèi)臟、軟骨、表皮清洗

55、稱重裝盤速凍脫盤包裝冷藏。（二）加工操作要點(diǎn)1、選料 應(yīng)選用品質(zhì)好、鮮度好、無損傷、色澤正常的魷魚原料，要求肉質(zhì)結(jié)實(shí)，并具有新鮮味。2、洗滌 用筐裝適量魷魚在海水中攪洗，去掉魷魚體外的污物。3、剖割 剖割魷魚時(shí)將其腹進(jìn)上，用刀順腹腔正中間剖割至尾部，使兩邊肉呈對(duì)稱。對(duì)來不及加工的魷魚應(yīng)加入適量冰塊降溫，以保持其鮮度和質(zhì)量。4、去內(nèi)臟、軟骨、表皮 將魷魚剖開后小心摘除墨囊，不使囊內(nèi)的墨汁流出，以致影響上觀。接著清除內(nèi)臟、軟骨，剝?nèi)ル伢w、肉鰭、長足腕的表皮，留眼、嘴，要求外觀完整潔白。5、清洗 用清水浸洗魷魚體，水中加進(jìn)水量冰，除去原料殘存的內(nèi)臟、雜物等后，重新用清水（加水量冰）再漂洗干凈，瀝水5-10min，以滴水為準(zhǔn)，轉(zhuǎn)入裝盤。如來不及裝盤應(yīng)暫放入加有冰塊的水中冷卻，但時(shí)間不宜長。6、稱量 每塊成品1kg，干耗率2%，稱重時(shí)每盤裝1.02kg。7、裝盤 把魷魚頭尾錯(cuò)開平放入盤中。8、速凍 將擺好盤后的魷魚及時(shí)送入凍結(jié)裝置速凍。9、脫盤 采用水浸式脫盤方式。將魷魚凍盤依次放入清潔的水中3-5s撈出，倒置在包裝臺(tái)上輕輕一磕，魷魚塊即脫盤，同