飲用水質(zhì)檢測(cè)

1、 河 南 工 程 學(xué) 院 (本部)自來(lái)水 水質(zhì)檢測(cè)生活飲用水是人類(lèi)生存不可缺少的要素，與人們的日常生活密切相關(guān)，生活飲用水的衛(wèi)生質(zhì)量好壞，直接影響到人們的身體健康，因此，人們?cè)絹?lái)越關(guān)注日常生活飲用水的水質(zhì)衛(wèi)生。為了了解我校生活區(qū)自來(lái)水的衛(wèi)生安全情況，在此次開(kāi)放性實(shí)驗(yàn)室活動(dòng)中，我們特選定校本部自來(lái)水水質(zhì)檢測(cè)作為本次研究項(xiàng)目。經(jīng)查詢(xún)，我校自來(lái)水來(lái)自新鄭龍湖水廠(chǎng)，經(jīng)輸水管網(wǎng)供給我校使用，水質(zhì)較為穩(wěn)定。一、檢驗(yàn)項(xiàng)目和方法：檢測(cè)項(xiàng)目有感官指標(biāo)2項(xiàng)(色度、渾度)，一般化學(xué)指標(biāo)13項(xiàng)(pH值、電導(dǎo)率、礦化度、硫酸鹽、游離氯和總氯、硝酸鹽氮、總硬度、鐵、錳、銅、鋅、鈉、鉀)，毒理學(xué)指標(biāo)5項(xiàng)(氟化物、總砷、鉛、

2、汞、六價(jià)鉻），微生物指標(biāo)2項(xiàng)(細(xì)菌總數(shù)、總大腸菌群)，共22項(xiàng)。檢驗(yàn)方法依據(jù)GB 57502006(生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法）中的有關(guān)規(guī)定要求進(jìn)行。二、水樣采集：根據(jù)相關(guān)規(guī)定，采用混合水樣作為檢測(cè)對(duì)象。根據(jù)實(shí)際情況，每次實(shí)驗(yàn)均采用校本部生活區(qū)A04號(hào)宿舍樓1、3、6層水樣組成的混合水樣，由于自來(lái)水水質(zhì)基于穩(wěn)定，故設(shè)定各次采樣的時(shí)間因素不會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。1、供物理、化學(xué)檢驗(yàn)用的水樣的采集方法：根據(jù)欲測(cè)項(xiàng)目決定的。采集的水樣應(yīng)均勻、有代表性以及不改變其理化特性。水樣量根據(jù)欲測(cè)項(xiàng)目多少而不同，采集23L即可滿(mǎn)足通常水質(zhì)理化分析的需要。采集水樣的容器，可用硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯瓶。當(dāng)容器對(duì)水樣中某種組

3、分有影響時(shí)，則應(yīng)選用合適的容器。采樣前先將容器洗凈，采樣時(shí)用水樣沖洗3次，再將水樣采集于瓶中。采集自來(lái)水及具有抽水設(shè)備的井水時(shí)，應(yīng)先放水?dāng)?shù)分鐘，使積留于水管中的雜質(zhì)流去，然后將水樣收集于瓶中。采集無(wú)抽水設(shè)備的井水或江、河、水庫(kù)等地面水的水樣時(shí)，可將采樣器浸入水中，使采樣瓶口位于水面下2030cm，然后拉開(kāi)瓶塞，使水進(jìn)入瓶中。2、 供衛(wèi)生細(xì)菌學(xué)檢驗(yàn)用的水樣的采集方法：采集前所用容器必須按照規(guī)定的辦法進(jìn)行滅菌，并需保證水樣在運(yùn)送、保存過(guò)程中不受污染。在取自來(lái)水樣時(shí)，先用酒精燈將水龍頭燒灼消毒，然后把水龍頭完全打開(kāi)，放水510min后再取水樣。取井水及江、河、湖、水庫(kù)等地面水水樣時(shí)，應(yīng)距水面1015

4、cm深處取樣。取樣時(shí)應(yīng)將采樣器先做滅菌處理。3、 采取含有余氯的水樣時(shí)，應(yīng)在水樣瓶未消毒前按每500ml水樣加2ml計(jì)加入15硫代硫酸鈉溶液。三、水樣的保存采樣和分析的間隔時(shí)間盡可能縮短。某些項(xiàng)目的測(cè)定，應(yīng)在現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行。有些項(xiàng)目則需加入適當(dāng)?shù)谋４鎰?。需要加保存劑的水樣，一般?yīng)先將保存劑加入瓶中，或在低溫下保存。加酸保存可防止金屬形成沉淀和抑制細(xì)菌對(duì)一些項(xiàng)目的影響。加堿可防止氰化物等組分揮發(fā)。低溫保存可抑制細(xì)菌的作用和減慢化學(xué)反應(yīng)的速率。六價(jià)鉻不應(yīng)在酸性溶液中而應(yīng)在接近中性或弱堿性的溶液中保存。當(dāng)水樣pH值低時(shí)，六價(jià)鉻易被還原，一般推薦pH79時(shí)保存。表2為本法所含分析項(xiàng)目對(duì)存放水樣容器的要求和水

5、樣保存方法。四、檢測(cè)步驟：1、色度（鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法）水的色度的單位是度，即在每升溶液中含有2mg六水合氯化鈷(相當(dāng)于0.5mg鈷）和1mg鉑時(shí)產(chǎn)生的顏色為1度。樣品采集與保存： 水樣要有代表性，無(wú)雜質(zhì)。將水樣盛于清潔、無(wú)色的玻璃瓶?jī)?nèi)，盡快測(cè)定。否則應(yīng)在約4度冷藏保存，48h內(nèi)測(cè)定。方法原理：用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成標(biāo)準(zhǔn)系列，與水樣進(jìn)行目視比色。儀器：50ml具塞比色管，其刻線(xiàn)高度應(yīng)一致。試劑:鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液（稱(chēng)取1.246g氯鉑酸鉀（相當(dāng)于500mg鉑）及1.000g氯化鈷（相當(dāng)于250mg鈷），溶于100ml鹽酸，定容之1000ml。此溶液色度為500度，保存在密塞玻璃瓶中，放于暗處。）步驟：標(biāo)

6、準(zhǔn)色列的配置：向50ml比色管中加入0、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00ml鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻線(xiàn)，搖勻。各管的色度依次是0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密封保存。水樣的測(cè)定:1、分取50.0ml澄清透明水樣于比色管中，如水樣色度較大，可酌情少取水樣，用水稀釋至50.0ml。2、將水樣與標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行目視比色。觀(guān)測(cè)時(shí)，可將比色管置于白紙上，使光線(xiàn)從管底部向上透過(guò)液柱，目光自管口垂直向下觀(guān)察。記下與水樣色度相同的鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色列的色度A。計(jì)算： 色度=A×50

7、/水樣體積注意事項(xiàng)：1、可用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀配置標(biāo)準(zhǔn)色列。方法是：稱(chēng)取0.0437g重鉻酸鉀和1.000g硫酸鈷，溶于少量水中，加入0.50ml硫酸，用水稀釋至500ml。此溶液的色度為500度。不宜久存。2、如果水樣中有其他分散很細(xì)的懸浮物，雖經(jīng)預(yù)處理而得不到透明水樣時(shí)，則只測(cè)“表觀(guān)顏色”。2、濁度（便攜式濁度計(jì)法（B）方法原理：根據(jù)ISO7027國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)進(jìn)行測(cè)量，利用一束紅外線(xiàn)穿過(guò)含有待測(cè)樣品的樣品池，光源為具有890nm波長(zhǎng)的高發(fā)射強(qiáng)度的紅外發(fā)光二極管，以確保使樣品顏色引起的干擾達(dá)到最小。傳感器處在與發(fā)射光線(xiàn)垂直的位置上，它測(cè)量由樣品中懸浮顆粒散射的光量，微電腦處理器再將該數(shù)值轉(zhuǎn)

8、化為濁度值（透射濁度值和散射濁度值在數(shù)值上是一致的）。干擾及消除：1、當(dāng)出現(xiàn)漂浮物和沉淀物時(shí)，讀數(shù)將不準(zhǔn)。2、氣泡和震動(dòng)將會(huì)破壞樣品的表面，得出錯(cuò)誤的結(jié)論。3、有劃痕或沾污的比色皿都會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。儀器：多參數(shù)水質(zhì)現(xiàn)場(chǎng)快速分析儀。步驟：1、開(kāi)機(jī)，自檢后，儀器進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)。2、將完全攪拌均勻的水樣倒入干凈的比色皿內(nèi)，距瓶口1.5cm，在蓋緊保護(hù)黑蓋前允許有足量的時(shí)間讓氣泡逸出。在比色皿插入測(cè)量池前用無(wú)絨布將其擦干凈，比色皿必須無(wú)指紋、油污、臟物，特別是透光區(qū)必須潔凈。3、將比色皿放入測(cè)量池，檢查蓋上的凹口是否和槽相吻合，保護(hù)黑蓋上的標(biāo)志應(yīng)與儀器上的箭頭相對(duì)，按測(cè)量鍵，約25s后濁度值就會(huì)顯示出來(lái)

9、。4、若數(shù)值小于或等于40度，可直接讀出濁度值。5、若超過(guò)40度，需進(jìn)行稀釋。讀出未經(jīng)稀釋的樣品的值T1，則取樣體積V=3000/T1，用無(wú)濁度水定容至100ml。計(jì)算： 濁度=T2×100/V T2稀釋后濁度值。校準(zhǔn)方法：參閱儀器說(shuō)明書(shū)。3、pH PH計(jì)是用來(lái)測(cè)量被測(cè)溶液的PH值的，在科研實(shí)驗(yàn)中有很大的用處。下面以PHS-3C型PH計(jì)為例來(lái)說(shuō)明它的使用方法。 PHS-3C型PH計(jì)的使用方法： 他由主機(jī)、復(fù)合電極組成，主機(jī)上有四個(gè)旋鈕，它們分別是：選擇、溫度、斜率和定位旋鈕。安裝好儀器、電極，打開(kāi)儀器后部的電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱半小時(shí)。在測(cè)量之前，首先對(duì)PH計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)，我們采用兩點(diǎn)定位校準(zhǔn)法

10、，具體的步驟如下： 調(diào)節(jié)選擇旋鈕至PH檔； 用溫度計(jì)測(cè)量被測(cè)溶液的溫度，讀數(shù)，例如25oC。調(diào)節(jié)溫度旋鈕至測(cè)量值25oC。 調(diào)節(jié)斜率旋鈕至最大值。 打開(kāi)電極套管，用蒸餾水洗滌電極頭部，用吸水紙仔細(xì)將電極頭部吸干，將復(fù)合電極放入混合磷酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，使溶液淹沒(méi)電極頭部的玻璃球，輕輕搖勻，待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)定位旋鈕，使顯示值為該溶液25oC時(shí)標(biāo)準(zhǔn)PH值6.86。 將電極取出，洗凈、吸干，放入鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，搖勻，待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)斜率旋鈕，使顯示值為該溶液25oC時(shí)標(biāo)準(zhǔn)PH值4.00。 取出電極，洗凈、吸干，再次放入混合磷酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，搖勻，待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)定位旋鈕，使顯示值

11、為25oC時(shí)標(biāo)準(zhǔn)PH值6.8。取出電極，洗凈、吸干，放入鄰苯二甲酸氫鉀的緩沖溶液中，搖勻，待讀數(shù)穩(wěn)定后，再調(diào)節(jié)斜率旋鈕，使顯示值為25oC時(shí)標(biāo)準(zhǔn)PH值4.00。 取出電極，洗凈、吸干。重復(fù)校正，直到兩標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)PH值基本相符為止。 校正過(guò)程結(jié)束后，進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)。將復(fù)合電極放入盛有待測(cè)溶液的燒杯中，輕輕搖勻，待讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄讀數(shù)。 完成測(cè)試后，移走溶液，用蒸餾水沖洗電極，吸干，套上套管，關(guān)閉電源，結(jié)束實(shí)驗(yàn)。4、電導(dǎo)率(便攜式電導(dǎo)率儀法（B）電導(dǎo)率是以數(shù)字表示溶液傳導(dǎo)電流的能力。電導(dǎo)率常用于間接推測(cè)水中離子成分的總濃度。電導(dǎo)率取決于離子的性質(zhì)和濃度、溶液的溫度和粘度等。方法原理：由于

12、電導(dǎo)率是電阻的倒數(shù)，因此，當(dāng)兩個(gè)電極插入溶液中，可以測(cè)出兩電極間的電阻R，根據(jù)歐姆定律，溫度一定時(shí)，這個(gè)電阻值與電極的間距L（cm）成正比，與電極的截面積A（cm²）成反比。即：R=/。由于A和L都是固定不變的，故L/A是一常數(shù)，稱(chēng)為電導(dǎo)池常數(shù)Q。比例常數(shù)p稱(chēng)作電阻率，1/p稱(chēng)為電導(dǎo)率，以K表示。當(dāng)已知電導(dǎo)池常數(shù)時(shí)，并測(cè)出電阻后，即可求出電導(dǎo)率。干擾及消除：水樣中含有粗大懸浮物質(zhì)、油和脂等干擾測(cè)定，可先測(cè)水樣，再測(cè)校準(zhǔn)溶液，以了解干擾情況。若有干擾，應(yīng)經(jīng)過(guò)濾或萃取除去。儀器和試劑：、測(cè)量?jī)x器為各種型號(hào)的便攜式電導(dǎo)率儀。、純水：將蒸餾水經(jīng)過(guò)離子交換柱制得，電導(dǎo)率小于µS/cm

13、。3、儀器配套的校準(zhǔn)溶液。水樣測(cè)定：按照所用儀器的說(shuō)明書(shū)操作。注意事項(xiàng)：1、確保測(cè)量前所用儀器已經(jīng)校準(zhǔn)過(guò)。2、將點(diǎn)擊插入水樣中，注意電極上的小孔必須浸泡在液面以下。3、最好使用塑料容器盛裝待測(cè)水樣。4、儀器必須保證每月校準(zhǔn)一次，更換電極或電池時(shí)也必須校準(zhǔn)。5、礦化度（重量法）礦化度是水中所含無(wú)機(jī)礦物成分的總量。經(jīng)常飲用低礦化度的水會(huì)破壞人體內(nèi)堿金屬和堿金屬離子的平衡，產(chǎn)生病變，飲水中礦化度過(guò)高又會(huì)導(dǎo)致結(jié)石癥。礦化度是水化學(xué)成分測(cè)定的重要指標(biāo)。方法原理：水樣經(jīng)過(guò)濾去除漂浮物和沉降性固體物，放在稱(chēng)之恒重的蒸發(fā)皿中蒸干，并用過(guò)氧化氫去除有機(jī)物，然后在105-110下烘干至恒重，將稱(chēng)得重量減去蒸發(fā)皿重

14、量即為礦化度。干擾及消除：高礦化度水樣含有大量鈣、鎂的氯化物時(shí)易于吸水，硫酸鹽結(jié)晶水不易除去，均可使結(jié)果偏高。采用加入碳酸鈉，并提高烘干溫度和快速稱(chēng)重的方法處理以消除其影響。儀器:1、蒸發(fā)皿：直徑90mm的玻璃蒸發(fā)皿。2、烘箱。3、水浴。4、分析天平。5、中速定量濾紙。6、500ml或1000ml抽氣瓶。試劑：過(guò)氧化氫溶液（1+1）：取30%的過(guò)氧化氫配置。步驟：1、將洗干凈的蒸發(fā)皿置于105-110烘箱中烘2h，放入干燥器中冷卻至室溫后稱(chēng)重，重復(fù)烘干稱(chēng)重，直至恒重W0(g)。2、 取適量水樣用濾紙過(guò)濾。3、 取過(guò)濾后水樣V(50-100ml)置于已稱(chēng)重的蒸發(fā)皿中，于水浴上蒸干。4、 如蒸干殘

15、渣有色，則使蒸發(fā)皿稍冷后，滴加過(guò)氧化氫溶液數(shù)滴，慢慢旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)皿至氣泡消失，再蒸干，反復(fù)處理幾次，直至殘?jiān)儼谆蝾伾€(wěn)定不變?yōu)橹埂?、 蒸發(fā)皿放于烘箱內(nèi)于105-110烘箱中烘2h，置于干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)重，重復(fù)烘干稱(chēng)重直至恒重W(g)。計(jì)算： 礦化度（mg/L）=【（WW0）/V】×1066、硫酸鹽（鉻酸鋇光度法（B）硫酸鹽在自然界中分布廣泛，地表水和地下水中硫酸鹽主要來(lái)自巖石土壤中礦物組成的風(fēng)化和淋溶，金屬硫化物氧化也會(huì)使硫酸鹽含量增大。水中少量硫酸鹽對(duì)人體健康無(wú)影響，但超過(guò)250mg/L時(shí)有致瀉作用。樣品保存 ： 當(dāng)存在有機(jī)物時(shí)，某些細(xì)菌可以將硫酸鹽還原成硫化物，因此當(dāng)嚴(yán)重污

16、染時(shí)應(yīng)控制菌類(lèi)繁殖。方法原理：在酸性溶液中，鉻酸鋇與硫酸鹽生成硫酸鋇沉淀，并釋放出鉻酸根離子。溶液中和后多余的鉻酸鋇及生成的硫酸鋇仍是沉淀狀態(tài)，經(jīng)過(guò)濾除去沉淀。在堿性條件下，鉻酸根離子呈現(xiàn)黃色，測(cè)定其吸光度可知硫酸鹽的含量。干擾及消除：水樣中碳酸根也與鋇離子形成沉淀。在加入鉻酸鋇之前，將樣品酸化并加熱以除去碳酸鹽。方法適用范圍：本法適用于硫酸鹽含量較低的清潔水樣。儀器：50ml比色管、250ml錐形瓶、加熱及過(guò)濾裝置和分光光度計(jì)。試劑：1、鉻酸鋇懸濁液：稱(chēng)取19.44g鉻酸鉀與24.44g氯化鋇分別溶于1L蒸餾水中，加熱至沸騰。將兩溶液傾入同一3L燒杯內(nèi)，此時(shí)生成黃色鉻酸鋇沉淀。待沉淀下降后，

17、傾出上層清液，然后再次用約1L蒸餾水洗滌沉淀，供需洗滌5次左右。最后加蒸餾水至1L，使成懸濁液，每次使用前搖勻。每5ml鉻酸鋇懸濁液可以沉淀約48mg硫酸根。2、（1+1）氨水。3、2.5mol/L鹽酸溶液。4、硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取1.4786g優(yōu)級(jí)純無(wú)水硫酸鈉或1.8141g無(wú)水硫酸鉀，溶于少量水，置于1000ml容量瓶中稀釋至刻線(xiàn)。此溶液含1.00mg/ml硫酸根。步驟：1、分取50ml水樣，置于150ml錐形瓶中。2、分取150ml錐形瓶8個(gè)，分別加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液，加蒸餾水至50ml。3、向水樣及標(biāo)準(zhǔn)溶液中各

18、加1ml2.5mol/L鹽酸溶液，加熱煮沸5min左右。取下后再各加2.5ml鉻酸鋇懸濁液，再煮沸5min左右。4、取下錐形瓶，稍冷后向個(gè)瓶逐滴加入（1+1）氨水至呈檸檬黃色，再多加2滴。5、待溶液冷卻后，用慢速定性濾紙過(guò)濾，濾液收集于50ml比色管內(nèi)。用蒸餾水洗滌錐形瓶及濾紙三次，濾液收集于比色管中，用蒸餾水稀釋至刻線(xiàn)。6、在420nm波長(zhǎng)，用10mm比色皿測(cè)量吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)。計(jì)算： 硫酸鹽（mg/L）=M/V×1000 式中：M有校準(zhǔn)曲線(xiàn)查得的硫酸根量，mg。 V取水樣體積，ml。7、游離氯和總氯（碘量法）游離氯又稱(chēng)為游離余氯，以次氯酸、次氯酸鹽離子和單質(zhì)氯的形式存在于水體

19、中?？偮扔址Q(chēng)為總余氯，即游離氯和氯胺、有機(jī)氯胺類(lèi)等化合氯的總稱(chēng)。氯以單質(zhì)或次氯酸鹽形式加入水中后，經(jīng)水解生成游離氯，包括含水分子氯、次氯酸和次氯酸鹽離子等形式。水中的氯的來(lái)源主要是飲用水或污水中加氯以殺滅或抑制微生物。氯化作用產(chǎn)生不利的影響是可使含酚的水產(chǎn)生氯酚，還可生成有機(jī)氯化合物，對(duì)人體十分有害，并可因存在化合氯而對(duì)某些水生物產(chǎn)生有害作用。水樣采集與保存：氯在水中不穩(wěn)定，尤其含有有機(jī)物或其他還原性無(wú)機(jī)物時(shí)，更易分解而消失。因此，因此應(yīng)在采集現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行測(cè)定。方法原理：氯在酸性溶液中與碘化鉀作用，釋放出定量的碘，再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。本法測(cè)定值為總氯。干擾及消除：水中如含有亞硝酸鹽、高鐵和

20、錳，能在酸性溶液中與碘化鉀作用，并釋放出碘而產(chǎn)生正干擾。由于本法采用乙酸鹽緩沖液，酸度為pH3.5-4.2時(shí)，可減低上述物質(zhì)的干擾作用。適用范圍：本法適用于生活用水的測(cè)定。儀器：碘量瓶：250-300ml。試劑：1、碘化鉀（要求不含游離碘及碘酸鉀）。 2、（1+5）硫酸溶液。 3、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取1.2259g優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀，溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。 4、0.05mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取約12.5g硫代硫酸鈉，溶于已煮沸放冷的水中，稀釋至1000ml。加入0.2g無(wú)水碳酸鈉，儲(chǔ)于棕色瓶?jī)?nèi)，溶液可保存數(shù)月。 標(biāo)定：用無(wú)分度吸管吸取20.00ml重鉻酸鉀

21、標(biāo)準(zhǔn)溶液于碘量瓶中，加入50ml水和1g碘化鉀，再加5ml（1+5）硫酸溶液混勻。靜置5min后，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加入1ml1%淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止（注意：此時(shí)帶淡綠色，因?yàn)楹腥齼r(jià)鉻），記錄用量。 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計(jì)算：C×20.00/V 5、0.0100mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：把已標(biāo)定的0.05mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，用煮沸放冷的水稀釋5倍。6、1%淀粉溶液。7、乙酸鹽緩沖溶液（pH4）：稱(chēng)取146g無(wú)水乙酸鈉溶于水，加入457ml冰乙酸，用水稀釋至1000ml。步驟：移取100ml水樣于300ml碘量瓶?jī)?nèi)，加入0.5g碘化鉀

22、和5ml乙酸鈉緩沖溶液。自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液至變成淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，記錄用量V1。計(jì)算： 總氯=C×V1×35.46×1000V 注意事項(xiàng)：水樣加入5ml乙酸鹽緩沖液后，pH應(yīng)為3.5-4.2。應(yīng)繼續(xù)調(diào)節(jié)pH至4，然后再進(jìn)行滴定。8、硝酸鹽氮（離子選擇電極法）水中硝酸鹽是在有氧環(huán)境下，亞硝氮和氨氮等各種形態(tài)的含氮化合物中最穩(wěn)定的氮化合物，亦有含氮有機(jī)物經(jīng)無(wú)機(jī)作用最終的分解產(chǎn)物。亞硝酸鹽可經(jīng)氧化而生成硝酸鹽，硝酸鹽在無(wú)氧環(huán)境中，亦可受微生物的作用而還原為亞硝酸鹽。攝入硝酸鹽后經(jīng)腸道中微生物作用轉(zhuǎn)變成亞硝酸

23、鹽而出現(xiàn)毒性作用。據(jù)報(bào)道，水中硝酸鹽氮含量達(dá)數(shù)十毫克/升時(shí)，可致嬰兒中毒。方法原理：試劑與離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑進(jìn)入系統(tǒng)后，經(jīng)三通管混合后進(jìn)入流通池，由流通池噴嘴口噴出，與固定安裝在流通池內(nèi)的離子選擇性電極接觸，該電極與固定在流通池內(nèi)的參比電極即產(chǎn)生電動(dòng)勢(shì)。該電動(dòng)勢(shì)與試液中的氮濃度相關(guān)。記錄穩(wěn)定點(diǎn)位值，由濃度的對(duì)數(shù)與電位的校準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算出氮含量。儀器：1、電極流動(dòng)注射分析儀。2、硝酸根離子選擇性電極。3、217型雙液接參比電極。試劑：1、硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱(chēng)取6.070g已在100-105烘干，恒重的優(yōu)級(jí)純硝酸鈉溶于水中移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。此溶液每升含1000mg硝酸鹽氮。2、

24、硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：取硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用逐級(jí)稀釋法配制為0.10、1.00、10和100mg/L硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。3、離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑：0.20mol/L EDTA二鈉鹽。4、1%氫氧化鈉溶液。5、1%硫酸溶液。步驟：接好儀器。繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)：直接讀取不同濃度標(biāo)準(zhǔn)液的電位值并繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)。水樣測(cè)定：控制pH值在2-8之間，記錄水樣電位值。直接從曲線(xiàn)上查取硝酸鹽氮含量。9、總硬度（火焰原子吸收法）鈣是構(gòu)成動(dòng)物骨骼的主要元素之一，硬度過(guò)高的水不僅不利于工業(yè)使用，而且也不利于生活使用，引用了這些水還會(huì)引起腸胃不適。但水質(zhì)過(guò)軟也會(huì)引起或加劇某些疾病。鎂是動(dòng)物體內(nèi)所必學(xué)的元素之一，人體每日需鎂量約

25、為0.3-0.5g，濃度超過(guò)125mg/L時(shí)，還能起導(dǎo)瀉和利尿作用。鎂鹽也是水質(zhì)硬化的主要因素。方法原理：將試劑噴入空氣-乙炔火焰中，使鈣、鎂原子化，并選用422.7nm共振線(xiàn)吸收定量鈣，用285.2nm共振線(xiàn)吸收定量鎂。干擾：原子吸收法測(cè)定鈣鎂的主要干擾有鋁、硫酸鹽、磷酸鹽、硅酸鹽等，他們能抑制鈣鎂的原子化，產(chǎn)生干擾?？杉尤腈J、鑭或其它釋放劑來(lái)消除干擾。儀器：1、原子吸收分光光度計(jì)及其附件。2、鈣鎂空心陰極燈。試劑：1、硝酸2、高氯酸3、硝酸溶液（1+1）4、乙炔燃?xì)?、助燃?xì)猓諝猓?、鑭溶液7、鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，1000ml/L 7、鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，100ml/L。8、鈣鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，鈣50

26、mg/L、鎂5.0mg/L。步驟：1、試樣制備：取樣后立即加入硝酸酸化至pH為1-2。取100ml待測(cè)樣品，置于200ml燒杯中，加入5ml硝酸，在電熱板上加熱消解，蒸制10ml 左右，加入5ml硝酸和2ml高氯酸，繼續(xù)消解，蒸至1ml左右，取下冷卻，加水溶解殘?jiān)?，通過(guò)用酸洗滌后的中速濾紙，慮入50ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線(xiàn)。 2、測(cè)定：準(zhǔn)確吸取試樣1.00-10.00ml于50ml容量瓶中，加入1ml硝酸溶液和1ml鑭溶液并稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。 3、空白試驗(yàn)：用50ml水取代試樣測(cè)定。 4、標(biāo)準(zhǔn)系列：在50ml容量瓶中依次加入0、0.5、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00和6.00

27、ml的鈣鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配置。 5、測(cè)定：選擇波長(zhǎng)等參數(shù)并調(diào)節(jié)火焰至最佳工作狀態(tài)，依次從稀到濃測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列和水樣的吸光度。根據(jù)試樣扣除空白后的吸光度，在校準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出試樣中鈣鎂濃度。計(jì)算： X=fC f 試樣定容體積與試樣體積之比10、鐵（鄰菲啰啉分光光度法）天然水體中的鐵含量并不高，鐵及其化合物均為低毒性和微毒性。鐵元素在人體中具有造血功能,參與血蛋白、細(xì)胞色素及各種酶的合成，促進(jìn)生長(zhǎng)；鐵還在血液中起運(yùn)輸氧和營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的作用；人的顏面泛出紅潤(rùn)之美，離不開(kāi)鐵元素。人體缺鐵會(huì)發(fā)生小細(xì)胞性貧血、免疫功能下降和新陳代謝紊亂；如果鐵質(zhì)不足可導(dǎo)致缺鐵性貧血，使人的臉色萎黃，皮膚也會(huì)失去了美的光澤。方法原理：

28、亞鐵離子在pH3-9之間的溶液中與鄰菲啰啉生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物，在避光時(shí)可穩(wěn)定半年。測(cè)定波長(zhǎng)為510nm，其摩爾吸光系數(shù)為1.1×104Lmol-1cm-1。干擾及消除：強(qiáng)氧化劑、氰化物、亞硝酸鹽、焦磷酸鹽、偏聚磷酸鹽及某些重金屬離子會(huì)干擾測(cè)定。經(jīng)過(guò)加酸煮沸可將氰化物及亞硝酸鹽除去，并使焦磷酸、偏聚磷酸鹽轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽以減經(jīng)干擾。加入鹽酸羥胺則可消除強(qiáng)氧化劑的影響。鄰菲羅啉能與某些金屬離子形成有色絡(luò)合物，但在乙酸-乙酸銨的緩沖溶液中不干擾測(cè)定。儀器：分光光度計(jì)，10nm比色皿。試劑：1、鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.7020g硫酸亞鐵銨溶于(1+1)硫酸50ml中，移至1000ml容量

29、瓶中加水至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。即為0.1mg/ml鐵。2、鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液：取25.00ml儲(chǔ)備液于100ml容量瓶中，加水至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。即為0.025mg/ml。3、（1+3）鹽酸。4、10%鹽酸羥胺溶液。5、緩沖溶液：40g乙酸銨加50ml冰乙酸用水稀釋至100ml。6、0.5%鄰菲羅啉水溶液，加數(shù)滴鹽酸幫助溶解。步驟：1、校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制：依次移取標(biāo)準(zhǔn)使用液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0ml置于150ml錐形瓶中，加蒸餾水至50.0ml，再加（1+3）鹽酸1ml，10%鹽酸羥胺溶液1ml，玻璃珠兩粒。加熱煮沸至溶液剩余15ml左右冷卻至室溫，定量轉(zhuǎn)移至50ml具塞比色管中。加一小

30、片剛果紅試紙，滴加飽和乙酸鈉溶液至試紙剛剛變紅，加入5ml緩沖溶液、0.5%鄰菲羅啉水溶液2ml，加水至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。顯色15min后，用比色皿以水為參比，在510nm處測(cè)量吸光度，由經(jīng)過(guò)空白校正的吸光度對(duì)鐵的微克數(shù)作圖。 2、亞鐵的測(cè)定：采樣時(shí)將2ml鹽酸放在一個(gè)100ml具塞的水樣瓶?jī)?nèi)，直接將水樣注滿(mǎn)樣品瓶，塞緊。分析時(shí)取適量水樣直接加入緩沖液與鄰菲羅啉，顯色，并在510nm處以水為參比測(cè)定吸光度，并作空白校正。計(jì)算： 鐵=查的鐵量/水樣體積11、錳（高碘酸鉀分光光度法)錳是必要的微量礦物質(zhì)元素，是構(gòu)成正常骨骼時(shí)所必要的物質(zhì)，并有著多方面的作用，但目前尚不十分明確。它可能與維持正常腦部機(jī)能息

31、息相關(guān)，對(duì)阿爾茲海默癥（老年癡呆的一種）具有療效；可以激活必要的酶，使維生素H、B、C能順利地被人體所利用；在制造甲狀腺素時(shí)也不可或缺。本標(biāo)準(zhǔn)適用于飲用水、地面水、地下水和工業(yè)廢水中可濾態(tài)錳和總錳的測(cè)定。測(cè)定范圍：使用光程長(zhǎng)為50mm的比色皿，試料體積為25mL時(shí)，方法的最低檢出濃度為0.02mgL，測(cè)定上限為3mgL。含錳量高的水樣，可適當(dāng)減少試料量或使用10mm光程的比色皿，測(cè)定上限可達(dá)9mgL。定義：1、可濾態(tài)錳：樣品采集后，立即在現(xiàn)場(chǎng)用0.45m濾器過(guò)濾并酸化濾液，濾液中測(cè)得的錳量為可溶性錳。 2、總錳：樣品采集后不過(guò)濾立即酸化，經(jīng)消解后測(cè)得的錳量。原理：在中性的焦磷酸鉀介質(zhì)中，室溫條

32、件下高碘酸鉀可在瞬間將低價(jià)錳氧化到紫紅色的七價(jià)錳，用分光光度法在525nm處進(jìn)行測(cè)定。試劑：本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說(shuō)明外，均為分析純?cè)噭┖驼麴s水或具有同等純度的水。1、焦磷酸鉀-乙酸鈉緩沖溶液：稱(chēng)取焦磷酸鉀(K4P2O7·3H2O)230g，三水乙酸鈉(CHCOONa·3H2O)136g溶于熱水中，冷卻后定容到1L，此溶液濃度焦磷酸鉀為0.6molL乙酸鈉為1.0molL。2、硝酸(HNO3)，1.4gmL。3、 硝酸溶液，19。4、 硝酸溶液，11。5、高碘酸鉀，20gL溶液：稱(chēng)2g高碘酸鉀(KIO4，優(yōu)級(jí)純)溶于100mL硝酸(4.2.1)溶液中。6、錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，1.0

33、0gL：稱(chēng)取1.000g純度不低于99.9的電解錳，溶于20mL硝酸(4.2.2)溶液中，微熱全溶后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。7、錳標(biāo)準(zhǔn)使用液，50.0gmL：吸取10.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.4)于200mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。8、硫酸(H2SO4)，1.84gmL。9、 硫酸溶液，11。10、氨水(NH3·H2O)，0.90gmL。11、氨水溶液，15。儀器：一般實(shí)驗(yàn)室儀器和分光光度計(jì)。采樣和樣品：用硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯瓶采集實(shí)驗(yàn)室樣品，低價(jià)錳易氧化到四價(jià)形成沉淀吸附在瓶壁上，采樣后加入硝酸，調(diào)節(jié)樣品的pH值使之在12之間。步驟：1、測(cè)定可濾態(tài)錳

34、時(shí)樣品的前處理：低色度的清潔水可不經(jīng)任何前處理直接測(cè)定。色度校正：如樣品有色但不太深時(shí)，可在測(cè)定樣品的同時(shí)，另取一份試料不加任何試劑，僅用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)后測(cè)定其吸光度，試料測(cè)得的吸光度扣除此色度校正值后，再行計(jì)算結(jié)果。嚴(yán)重污染的廢水應(yīng)分取25mL試科于100mL錐形瓶中，加入5mL硝酸和2mL硫酸加熱直至硫酸煙冒至將盡，取下，冷卻，滴加34滴硝釀少量水，加熱使鹽類(lèi)溶解，冷卻，滴加氨水調(diào)節(jié)酸度至pH12后移入50mL容量瓶中再行測(cè)定。 2、空白試驗(yàn)：按與試料完全相同的處理步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，僅用25mL水代替試料。 3、 測(cè)定：根據(jù)不同測(cè)定要求和樣品色度、污染情況，取25mL試料，前處理后移入50m

35、L容量瓶中，加入10mL焦磷酸鉀-乙酸鈉緩沖液，3mL高碘酸鉀溶液，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻，放置10min后以水作參比，用50mm比色皿在525nm處測(cè)量吸光度。 4、校準(zhǔn)：向一系列50mL容量瓶中分別加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL錳標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀釋至25mL，加入10mL焦磷酸鉀-乙酸鈉緩沖溶掖，按以上操作進(jìn)行。以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，錳量為橫坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)，并進(jìn)行相應(yīng)的回歸計(jì)算。結(jié)果的表示：錳濃度C(mgL)=m/V式中：m由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)查得的試料含錳量，g；V試料的體積，mL。12、銅（原子吸收光譜法）銅在人體中的含量比鐵少得多，僅為100-200毫克。其主

36、要功能為輔助造血，即催化血紅蛋白的合成。銅不足可影響鐵的吸收，從而導(dǎo)致血紅蛋白合成減少。銅還是碳水化合物代謝中的催化劑，也是多種酶的活性組成部分。因此，缺銅將使體內(nèi)重要的酶活性降低，并可導(dǎo)致骨骼生成障礙，造成骨質(zhì)疏松。缺銅還可發(fā)生脫發(fā)癥以及白化病等，如常見(jiàn)的白癜風(fēng)就跟血清中缺少銅離子有關(guān)系。銅還以腦銅蛋白的形式存在于中樞神經(jīng)系統(tǒng)，所以缺銅會(huì)影響腦發(fā)育。 人和動(dòng)物的血液中有銅藍(lán)蛋白，這種多功能的氧化酶，其重要作用之一是催化Fe2+氧化為Fe3+，從而有利于體內(nèi)貯備鐵的動(dòng)用和食物中鐵的吸收。 普通膳食每天可以供給銅約2-5克，這已經(jīng)能滿(mǎn)足人體需要。供給量再大，則會(huì)積蓄，主要在肝臟內(nèi)。實(shí)驗(yàn)原理原子吸

37、收光譜法是一種廣泛應(yīng)用的測(cè)定元素的方法。它是一種基于待測(cè)元素基態(tài)原子在蒸氣狀態(tài)對(duì)其原子共振輻射吸收進(jìn)行定量分析的方法。為了能夠測(cè)定吸收值，試樣需要轉(zhuǎn)變成一種在適合的介質(zhì)中存在的自由原子?；瘜W(xué)火焰是產(chǎn)生基態(tài)氣態(tài)原子的方便方法。待測(cè)試樣溶解后以氣溶膠的形式引入火焰中。產(chǎn)生的基態(tài)原子吸收適當(dāng)光源發(fā)出的輻射后被測(cè)定。原子吸收光譜中一般采用的空心陰極燈這種銳線(xiàn)光源。這種方法快速、選擇性好、靈敏度高且有著較好的精密度。然而，在原子光譜中，不同類(lèi)型的干擾將嚴(yán)重影響方法的準(zhǔn)確性。干擾一般分為四種：物理干擾、化學(xué)干擾、電離干擾和光譜干擾。物理、化學(xué)和電離干擾改變火焰中原子的數(shù)量，而光譜干擾則影響原子吸收信號(hào)的準(zhǔn)

38、確測(cè)定。干擾可以通過(guò)選擇適當(dāng)?shù)膶?shí)驗(yàn)條件和對(duì)試樣的預(yù)處理來(lái)減少或消除。主要儀器：原子吸收分光光度計(jì)（北京）；銅元素空心陰極燈；乙炔鋼瓶；50mL容量瓶；1mL吸量管試劑：Cu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液：100g/mL水樣溶液實(shí)驗(yàn)步驟1、Cu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用1mL吸量管分別吸取0.00mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL濃度為100g/mL Cu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液于5個(gè)50mL的容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度線(xiàn)，搖勻，得濃度依次為0.000g/mL、0.500g/mL、1.000g/mL、1.500g/mL、2.000g/mL的Cu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液，備用。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，將原子

39、吸收分光光度計(jì)按儀器的操作步驟進(jìn)行調(diào)節(jié)。切換到標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)窗口，在開(kāi)始測(cè)定之前，用二次蒸餾水調(diào)零，待儀器電路和氣路系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定，記錄儀上基線(xiàn)平直時(shí)，按照標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度由稀到濃的順序逐個(gè)測(cè)量Cu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，在連續(xù)的一系列濃度的測(cè)定中，每次每個(gè)樣品重復(fù)三次后轉(zhuǎn)入下一個(gè)測(cè)定，算出每個(gè)濃度的RSD實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄于表1中，并繪制Cu的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。實(shí)驗(yàn)條件：3、水樣中Cu的測(cè)定根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，測(cè)量水樣的吸光度，并從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得水樣中Cu的含量（g/mL）。13、鋅鋅是微量元素的一種,在人體內(nèi)的含量以及每天所需攝入量都很少,但對(duì)機(jī)體的性發(fā)育、性功能、生殖細(xì)胞的生成卻能起到舉足輕重的作用。人體正常含鋅量為2-

40、3克。絕大部分組織中都有極微量的鋅分布,其中肝臟、肌肉和骨骼中含量較高。鋅是體內(nèi)數(shù)十種酶的主要成分。鋅還與大腦發(fā)育和智力有關(guān)。美國(guó)一個(gè)大學(xué)發(fā)現(xiàn),聰明、學(xué)習(xí)好的青少年,體內(nèi)含鋅量均比愚鈍者高。鋅還有促進(jìn)淋巴細(xì)胞增殖和活動(dòng)能力的作用,對(duì)維持上皮和粘膜組織正常、防御細(xì)菌、病毒侵入、促進(jìn)傷口愈合、減少痤瘡等皮膚病變,及校正味覺(jué)失靈等均有妙用。方法的選擇直接吸入火焰原子吸收分光光度法測(cè)定鋅，具有較高的靈敏度，干擾少，適合測(cè)定各類(lèi)水中的鋅。不具備原子吸收光譜儀的單位，可選用雙硫腙比色法、陽(yáng)極溶出伏安法或示波極譜法。一、雙硫腙分光光度法GB7472-87概 述1方法原理 在pH為4.05.5的醋酸鹽緩沖介質(zhì)

41、中。鋅離子與雙硫腙形成紅色螯合物，其反應(yīng)為： 該螯合物可被四氯化碳（或三氯甲烷）定量萃取。以混色法完成測(cè)定。 用四氯化碳萃取，鋅一雙硫腙螯合物的最大吸收波長(zhǎng)為535 nm，其摩爾吸光系數(shù)約為9.3×104。2干擾及消除 在本法規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件下，天然水中正常存在的金屬離子不干擾測(cè)定。水中存在少量鉍、鎘、鈷、銅、金、鉛、汞、鎳、鈀、銀和亞錫等金屬離子時(shí)，對(duì)本法均有干擾，但可用硫代硫酸鈉掩蔽劑和控制溶液的pH值來(lái)消除這些干擾。三價(jià)鐵、余氯和其它氧化劑會(huì)使雙硫腙變成棕黃色。由于鋅普遍存在于環(huán)境中，而鋅與雙硫腙反應(yīng)又非常靈敏，因此需采取特殊措施防止污染。3方法的適用范圍當(dāng)使用光程為20mm比色

42、皿，試份體積為 100ml時(shí)，鋅的最低檢出濃度為0.005mg/L。本法適用于測(cè)定天然水和輕度污染的地表水中的鋅。儀器（l）分光光度計(jì)，應(yīng)用10 mm或更長(zhǎng)光程的比色皿。（2）分液漏斗：容量為 125和 150ml，最好配有聚四氟乙烯活塞。（3）玻璃器皿：所有玻璃器皿均先后用1l硝酸浸泡和無(wú)鋅水清洗。試 劑（1）無(wú)鋅水：將普通蒸餾水通過(guò)陰陽(yáng)離子交換柱以除去水中痕量鋅， 用于配制試劑。（2）四氯化碳（CCl4）。（3）高氯酸（1.75gml）。（4）鹽酸（1.18gml）。（5）6mol/L鹽酸：取500ml濃鹽酸用水稀釋至1000ml。（6）2mol/L鹽酸：取100ml濃鹽酸用水稀釋至600

43、ml。（7）0.02mol/L鹽酸：取2molL鹽酸10ml用水稀釋到1000ml。（8）乙酸（含量36%）。（9）氨水（0.90gml）。（10）1100氨溶液：取氨水10ml用水稀釋至1000ml。 (11) 硝酸(1.4gml）。 (12) 2（VV）硝酸溶液：取硝酸20ml 用水稀釋至1000 ml。（13）0.2% （VV）硝酸溶液：取2ml 硝酸用水稀釋至1000ml。（14）乙酸鈉緩沖溶液：將68g三水合乙酸鈉（CH3COONa·3H2O）溶于水中。并稀釋至250ml，另取乙酸1份與7份水混合，將上述兩種溶液按等體積混合，混合液再用0.1%（mV）雙硫腙四氯化碳溶液重復(fù)

44、萃取數(shù)次，直到最后的萃取液呈綠色不變，然后再用四氯化碳萃取，以除去殘留的雙硫腙。（15）硫代硫酸鈉溶液：將25g五水合硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）溶于100ml水中，每次用0.05%（mV）雙硫腙四氯化碳溶液10ml萃取，直到雙硫腙溶液呈綠色不變?yōu)橹?。然后再用四氯化碳萃取以除去多余的雙硫腙。（16）0.05%（mV）雙硫腙四氯化碳貯儲(chǔ)溶液： 稱(chēng)取0.10g雙硫腙（C6H5NNCSNHNH·C6H5）溶解于200ml四氯化碳，貯于棕色瓶中，放置在冰箱內(nèi)，如雙硫腙試劑不純，可按下述步驟提純：將上述雙硫腙四氯化碳溶液濾去不溶物，濾液置分液漏斗中，每次用1+100氨水20

45、ml提取，共提取 5次，此時(shí)雙硫腙進(jìn)入水層，合并水層。然后用6 molL鹽酸中和，再用200ml四氯化碳分三次提取,合并四氯化碳層。將此雙硫腙四氯化碳溶液放入棕色瓶中，保存于冰箱內(nèi)備用。（17）0.01%（mV）雙硫腙四氯化碳中間溶液：臨用前將0.05（mV）雙硫腙四氯化碳溶液用四氯化碳稀釋5倍。（18）0.0004%（mV)雙硫腙四氯化碳溶液：量取0.01%（m/V）雙硫腙四氯化碳溶液10m1，用四氯化碳稀釋至250ml（此溶液的透光度在500nm波長(zhǎng)處用10mm比色皿測(cè)量時(shí)應(yīng)為70% ）。當(dāng)天配制。 (19) 檸檬酸鈉溶液：將10g二水合檸檬酸鈉（C6H5O7Na2·2H2O）溶

46、解在90ml水中，按上面介紹方法用雙硫腙四氯化碳溶液萃取純化，此試液用于玻璃器皿的最后洗滌。（20）鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液： 準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1000g鋅粒（純度 99. 9%）溶于2mol/L 鹽酸溶液5ml，移入1000ml容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。此溶液每毫升含100µg鋅。（21）鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：取鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（100µgml）10.00ml置于1000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。此溶液每毫升含1.00µg鋅。步 驟1樣品預(yù)處理 除非證明水樣的消化處理是不必要的，例如不含懸浮物的地下水和清潔地面水可直接測(cè)定，否則要按下述二種情況進(jìn)行預(yù)處理。（1）比較渾濁的地面水，每10

47、0ml水樣加入lml硝酸，置于電熱板上微沸消解10min，冷卻后用快速濾紙過(guò)濾，濾紙用0.2%硝酸溶液洗滌數(shù)次，然后用此酸稀釋到一定體積，供測(cè)定用。（2）含懸浮物和有機(jī)物質(zhì)較多的地面水或廢水，每 100ml水樣加入5ml硝酸，置電熱板上加熱，消解到10m1左右，稍冷卻，再加入5m1硝酸和2ml高氯酸后，繼續(xù)加熱消解，蒸至近干。冷卻后用0.2%硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)鋮s后，用快速濾紙過(guò)濾，濾紙用0.2%硝酸洗滌數(shù)次，濾液用此酸稀釋定容后，供測(cè)定用。每分析一批試樣要平行做兩個(gè)空白試驗(yàn)。（3）準(zhǔn)確量取含不超過(guò)5µg鋅的適量試樣放入250ml分液漏斗中，用水補(bǔ)充至100ml，加入3滴0.l百

48、里酚藍(lán)指示液，用6molL氫氧化鈉溶液，或6mo1L鹽酸溶液調(diào)節(jié)到剛好出現(xiàn)穩(wěn)定的黃色，此時(shí)溶液的pH為2.8，備作測(cè)定用。2試樣 如果水樣中鋅的含量太高而不在測(cè)定范圍，可將試樣作適當(dāng)?shù)南♂尰驕p少取樣量。如鋅的含量太低，也可取較大量試樣置于石英皿中進(jìn)行濃縮。如果取加酸保存的試樣，則要取一份試樣放在石英皿中,蒸發(fā)至干，以除去過(guò)量酸（注意：不要用氫氧化物中和，因?yàn)榇祟?lèi)試劑中的含鋅量往往過(guò)高）。然后加無(wú)鋅水，加熱煮沸5min，用稀鹽酸或經(jīng)提純的氨水調(diào)節(jié)試樣的pH在23之間，最后以無(wú)鋅水定容。3樣品測(cè)定（1）顯色萃?。喝?0.0ml（含鋅量在0.55µg之間）試樣置于125ml分液漏斗中，加入

49、乙酸鈉緩沖溶液5ml及硫代硫酸鈉溶液1ml，混勻后，再加0.0004%（mV）雙硫腙四氯化碳溶液10.0ml。振搖4min，靜置分層后，將四氯化碳層通過(guò)少許潔凈脫脂棉過(guò)濾入20mm比色皿中。（2）光度測(cè)量：立即在535nm波長(zhǎng)處測(cè)量溶液的吸光度，參比皿中放入四氯化碳。由測(cè)量所得吸光度扣去空白試驗(yàn)吸光度之后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出鋅量，然后按公式計(jì)算樣品中鋅的含量?？瞻自囼?yàn)：用適量無(wú)鋅水代替試樣，其它試劑用量均相同，按上述步驟進(jìn)行處理。（3）校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制：向一系列125ml分液漏斗中，分別加入鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.00µg /ml）。0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00

50、ml各加適量無(wú)鋅水補(bǔ)充到10ml，向各分液漏中加入乙酸鈉緩沖溶液5m1和硫代硫酸鈉溶液lml?；靹蚝螅韵掳礃悠窚y(cè)定步驟進(jìn)行顯色萃取和測(cè)量。計(jì) 算 鋅(Zn，mg/L) = 式中， m從校準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得鋅量（µg）； V用于測(cè)定的水樣體積（ml）。精密度和準(zhǔn)確度 46個(gè)實(shí)驗(yàn)室曾用本法分析過(guò)一個(gè)合成水樣，其中含0.650mg/L鋅，其它離子含量以mgL計(jì)為：鋁0.50；鎘0.050；鉻0.110；銅0.470；鐵0.30；鉛0.070；錳0.12和銀0.15；得到的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為18.2；相對(duì)誤差為25.9。注意事項(xiàng)（1）本法的成敗關(guān)鍵在于所用的器皿和試劑以及去離子水，均應(yīng)不含痕量鋅。因

51、此,在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)定之前應(yīng)先用硝酸浸泡所用器皿，用水沖洗凈表面所吸附的鋅，然后用無(wú)鋅水沖洗幾次。（2）所用試液需用無(wú)鋅水配制。（3）實(shí)驗(yàn)中如出現(xiàn)高而無(wú)規(guī)律的空白值，這種現(xiàn)象往往是來(lái)源于含氧化鋅的玻璃，或表面被鋅所污染的玻璃器皿。因此，須用酸徹底浸泡清洗，并保留一套專(zhuān)供測(cè)定鋅用的玻璃器皿，單獨(dú)存放。（1） 橡膠制品、活塞潤(rùn)滑劑、試劑級(jí)化學(xué)藥品或蒸餾水，亦常常含有相當(dāng)量的鋅，因此要特別注意。二、原子吸收分光光度法（一）直接吸入火焰原子吸收分光光度法GB7475-87概 述1、 方法原理 將樣品或消解處理好的試樣直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸氣對(duì)光源發(fā)射的特征電磁輻射產(chǎn)生吸收。將測(cè)得的樣品吸光度和標(biāo)

52、準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行比較，確定樣品中被測(cè)元素的含量。2、 干擾及消除 地下水和地面水中的共存離子和化合物，在常見(jiàn)濃度下不干擾測(cè)定。樣品中溶解硅的含量超過(guò)20mg/L時(shí)干擾鋅的測(cè)定，使測(cè)定結(jié)果偏低，加入200mg/L鈣可消除。鐵的含量超過(guò)100mg/L時(shí)，抑制鋅的吸收。 基于上述原因，分析樣品前需要檢驗(yàn)是否存在基體干擾或背景吸收。一般通過(guò)測(cè)定加標(biāo)回收率，判斷背景吸收的大小。根據(jù)下表選擇與選用分析線(xiàn)相對(duì)應(yīng)的非特征吸收譜線(xiàn)。背景校正用的鄰近線(xiàn)波長(zhǎng)元 素分析線(xiàn)波長(zhǎng)（nm）非特征吸收譜線(xiàn)（nm）鋅213.8214(氘)根據(jù)檢驗(yàn)的結(jié)果, 如存在基體干擾,可加入干擾抑制劑,或用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定并計(jì)算結(jié)果.如果存

53、在背景吸收,用自動(dòng)背景校正裝置或鄰近非特征吸收譜線(xiàn)法進(jìn)行校正。后一種方法是從分析線(xiàn)處測(cè)得的吸收中扣除鄰近非特征吸收譜線(xiàn)處的吸收, 得到被測(cè)元素原子的真正吸收。此外, 也可通過(guò)萃取或樣品稀釋、分離或降低產(chǎn)生基體干擾或背景吸收的組分。3、 方法的適用范圍本法適用于測(cè)定地下水、地面水和廢水中的鋅。適用濃度范圍與儀器的特性有關(guān)，下表列出一般儀器的適用濃度范圍。 適用濃度范圍元 素適 用 濃 度 范 圍（mg/L）鋅0.05-1儀 器 原子吸收分光光度計(jì)、背景校正裝置，所測(cè)元素的元素?zé)艏捌渌匾母郊?。?劑（1） 硝酸（優(yōu)級(jí)純）。（2） 高氯酸（優(yōu)級(jí)純）。（3） 去離子水。（4） 燃料：乙炔，純度不低

54、于99.6%。（5） 氧化劑：空氣，由氣體壓縮機(jī)供給，經(jīng)過(guò)必要的過(guò)濾和凈化。（6） 金屬標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5000g光譜純金屬,用適量1+1硝酸溶解,必要時(shí)加熱直至溶解完全.用水稀釋至500.0ml,此溶液每毫升1.00mg金屬。（7） 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：用0.2%硝酸稀釋金屬標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液配制而成，使配成的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含鋅為10.0µg。步 驟（8） 樣品預(yù)處理取100ml水樣放入200ml燒杯中，加入硝酸5ml，在電熱板上加熱消解（不要沸騰）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸，繼續(xù)消解，直至1ml左右。如果消解不完全，再加入硝酸5ml和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。取

55、下冷卻，加水溶解殘?jiān)ㄟ^(guò)預(yù)先用酸洗過(guò)的中速濾紙濾入100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此為空白樣。（9） 樣品測(cè)定 按下表所列參數(shù)選擇分析線(xiàn)和調(diào)節(jié)火焰。儀器用0.2%硝酸調(diào)零。吸入空白樣和試樣，測(cè)量其吸光度?？鄢瞻讟游舛群?，從校準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出試樣中的金屬濃度。如可能，也可從儀器上直接讀出試樣中的金屬濃度。 分析線(xiàn)波長(zhǎng)和火焰類(lèi)型元 素分 析 線(xiàn) 波 長(zhǎng)（nm）火 焰 類(lèi) 型鋅213.8乙炔-空氣，氧化型（10） 校準(zhǔn)曲線(xiàn) 吸取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0，0.50，1.00，3.00，5.00和10.00ml，分別放入6個(gè)100ml容量瓶中，用0.2%硝酸

56、稀釋定容。此混合標(biāo)準(zhǔn)系列各金屬的濃度見(jiàn)下表。接著按樣品測(cè)定的步驟測(cè)量吸光度。用經(jīng)空白校正的各標(biāo)準(zhǔn)的吸光度對(duì)相應(yīng)的濃度作圖，繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)。 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制和濃度混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液體積（ml）00.501.003.005.0010.00標(biāo)準(zhǔn)系列濃度（mg/L）00.050.100.300.501.00注：定容體積100ml。計(jì) 算 被測(cè)金屬(mg/L) = 式中，m從校準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出或儀器直接讀出的被測(cè)金屬量（µg）；V分析用的水樣體積（ml）。精密度和準(zhǔn)確度 精密度和準(zhǔn)確度，如下表所示。 精密度和準(zhǔn)確度元 素參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)目質(zhì)控樣品金屬濃度（µg/L）平均測(cè)定值（µg/L）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）鋅810099.92.43.1鋅45005071.62.214、鈉（火焰原子吸收分光光度法）鈉是細(xì)胞外液中帶正電的主要離子，參于水的代謝，保證體內(nèi)水的平衡。維持體內(nèi)酸和堿的平衡。是胰汁、膽汁、汗和淚水的組成成分。參于心肌肉和神經(jīng)功的調(diào)節(jié)。人體內(nèi)鈉在一般情況下不易缺乏、但在某些情況下，如禁食、少食，膳食鈉限制過(guò)嚴(yán)而攝入非常低時(shí)，或在高溫、重體力勞動(dòng)、過(guò)量出汗、腸胃疾病、反復(fù)嘔吐、腹瀉使鈉過(guò)量排出而丟失