材料近代分析測試方法

1、1. X射線產(chǎn)生的基本條件包括：產(chǎn)生自由電子的電子源、設(shè)置自由電子撞擊靶、用以電子加速、的高壓、高真空環(huán)境。2. .當(dāng)X射線將某物質(zhì)原子的K層電子打出去后，L層電子回遷K層，多余能量將另一個(gè)L層電子打出核外，這整個(gè)過程將產(chǎn)生光電子和俄歇電子。3. 結(jié)構(gòu)因子表征了晶胞內(nèi)原子的種類,原子的個(gè)數(shù)、原子的位置對(duì)衍射強(qiáng)度的影響 。4. X射線在晶體中產(chǎn)生衍射的充分必要條件是：滿足布拉格方程和結(jié)構(gòu)因子FHKL0.5. 德拜法衍射花樣的測量主要是測量衍射線條的相對(duì)位置和相對(duì)強(qiáng)度，然后在計(jì)算出角和晶面間距。6. 銀的X射線光電子能譜的存在Ag 4s峰、Ag 3p峰、Ag 3s峰、Ag 3d峰四個(gè)特征峰，其中強(qiáng)

2、度最大的峰是Ag 3d峰7. 原子力顯微鏡中利用斥力與吸引力的方式發(fā)展出三種接觸模式、非接觸模式和輕敲模式操作模式。8. XPS光電子能譜圖中通常會(huì)出現(xiàn)X射線衛(wèi)星峰、能量損失峰、自旋軌道分裂峰、俄歇電子峰和振離和振激峰等5種伴峰。9. 俄歇電子能譜譜線KL1L2,K表示空穴所在殼層L1表示填充空穴電子所在殼層L2_表示俄歇電子所在殼層10. X射線衍射儀由X射線發(fā)生器、X射線測角儀、輻射探測器和輻射探測電路4個(gè)基本部分組成，現(xiàn)代X射線衍射儀還配有控制操作和運(yùn)行軟件的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。 11. 球差即球面像差，是由于電磁透鏡的近軸區(qū)域磁場與遠(yuǎn)軸區(qū)域磁場對(duì)電子的折射能力不符合預(yù)定的規(guī)律造成的；像散是由透

3、鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱引起的；色差是由于入射電子的波長或能量不同或變化所造成的。12. 透射電鏡主要由電子光學(xué)系統(tǒng)、供電控制系統(tǒng)、真空系統(tǒng)三部分組成。13. 利用電磁線圈激磁的電磁透鏡，通過調(diào)節(jié)激磁電流可以很方便地調(diào)節(jié)磁場強(qiáng)度，從而調(diào)節(jié)焦距。14. 原子力顯微鏡（AFM）與掃描隧道顯微鏡（STM）最大的差別在于并非利用電子隧道效應(yīng)，而是檢測原子之間的相互作用力 等來呈現(xiàn)樣品的表面特性。15. 核磁共振的化學(xué)位移是由于核外電子的屏蔽效應(yīng)而造成的,化學(xué)位移值是以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（TMS）為相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)得到的。16. 在甲基自由基中，三個(gè)質(zhì)子與未成對(duì)電子等同的相互作用，其ESR譜由4重峰組成，相對(duì)強(qiáng)度比1:3:3:

4、1.17. 影響紅外吸收峰譜帶位移的內(nèi)部因素有空間效應(yīng)、振動(dòng)耦合、費(fèi)米共振、氫鍵效應(yīng)四種.18. 在程序控溫條件下，示差掃描量熱分析（DSC）是測定補(bǔ)償功率與環(huán)境溫度的關(guān)系，而差熱分析（DTA）是測定物質(zhì)和參比物的溫度差 與環(huán)境溫度的關(guān)系，因而DSC能用于定量熱分析上。19. 最基本的X射線衍射實(shí)驗(yàn)方法有三種：勞厄發(fā)、轉(zhuǎn)晶法、粉末法。20. 粉末法測衍射線強(qiáng)度時(shí)，影響X射線衍射強(qiáng)度的因子有結(jié)構(gòu)因子、角因子、多重性因子、溫度因子、吸收因子。21. 宏觀應(yīng)力是多個(gè)晶粒范圍內(nèi)存在的保持平衡的應(yīng)力，它能引起衍射線位移；微觀應(yīng)力是少數(shù)晶粒或若干原子范圍內(nèi)存在保持平衡的應(yīng)力，它能引起衍射線位移或者強(qiáng)度變化

5、。22. 電子與物質(zhì)相互作用，可產(chǎn)生二次電子，背散射電子，俄歇電子，特征X射線等用于觀測樣品形貌或成分的主要信號(hào)。23. 通過調(diào)整中間鏡的透鏡電流，使中間鏡的物平面與物鏡的背焦面重合，可在熒光屏上得到衍射花樣; 若使中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合則得到顯微像。24. 透射電鏡的分辨率主要與物鏡的分辨率有關(guān)，掃描電鏡的分辨率主要與電子束的直徑 有關(guān).25. 使用60.0MHZ NMR儀時(shí)，TMS的共振峰與化合物的某質(zhì)子共振峰之間的頻率差為120HZ。如果使用100.0MHZ 的NMR儀，它們之間的頻率差將200HZ26. 分子產(chǎn)生紅外振動(dòng)吸收時(shí)其偶極矩必須有變化；而分子振動(dòng)產(chǎn)生Raman光譜是

6、必須有極化率變化.27. NMR譜圖反映的信息有化學(xué)位移、偶合常數(shù)、吸收峰面積。28. 造成IR光譜實(shí)際觀察到的峰數(shù)目減少的原因有存在沒有偶極矩變化的振動(dòng)模式、存在能量簡并態(tài)的振動(dòng)模式、儀器的分辨率分辨不出的振動(dòng)模式。29. 熱分析方法中高的升溫速率將導(dǎo)致吸放熱峰的峰頂溫度升高。30. 常用的三種熱分析方法差熱分析法(DTA)、差示掃描量熱法(DSC)、.熱重法(TG 或 TGA) ，其中能進(jìn)行定量分析的是差示掃描量熱法(DSC)。31. 紅外光譜的特征頻率是指有機(jī)官能團(tuán)在IR譜中產(chǎn)生特征吸收峰的頻率，紅外光譜分析的三個(gè)要素是譜峰的位置、譜帶的形狀、譜帶的強(qiáng)度。32. 影響紅外光譜吸收強(qiáng)度的兩

7、個(gè)主要因素是振動(dòng)能級(jí)的躍遷幾率、振動(dòng)能級(jí)躍遷時(shí)，偶極矩的變化。拉曼散射線包括stokes線和anti-stokes線，其中stokes線的強(qiáng)度比較大。33. X射線連續(xù)譜圖形變化規(guī)律中，當(dāng)管壓增高。連續(xù)譜各波長的相對(duì)強(qiáng)度相應(yīng)增高，且連續(xù)譜峰值所對(duì)應(yīng)的波長都向短波方向移動(dòng)。隨管電流.管電壓的改變，特征X射線譜的譜線只改變強(qiáng)度而特征X射線的波長取決于陽極靶的元素的原子能級(jí)結(jié)構(gòu)，每個(gè)特征譜線都對(duì)應(yīng)一個(gè)特定的波長。34. 在選擇濾波片時(shí)，目的是入射X射線單色化，所選擇的濾波片的吸收限入應(yīng)滿足處于入射X射線 K 與 K 之間，在選擇陽極靶材時(shí)，其目的是使靶材產(chǎn)生特征X射線，不激發(fā)樣品的熒光輻射，降低背光

8、，圖像清晰，所選擇靶的Ka波長滿足遠(yuǎn)大于或遠(yuǎn)短于樣品的吸收限。35. 透射電鏡的主要特點(diǎn)是可以進(jìn)行組織形貌與晶體結(jié)構(gòu)的同位分析，既可以進(jìn)行成像操作又可以進(jìn)行衍射 操作。36. 金屬薄膜樣品的制備過程主要包括：線切割，機(jī)械研磨預(yù)減薄，電解拋光減薄、雙噴電解減薄。37. 掃描電鏡是由真空系統(tǒng)，電子束系統(tǒng)，成像系統(tǒng)部分組成。38. X射線衍射的本質(zhì)是由大量的原子參與的一種散射現(xiàn)象，產(chǎn)生衍射現(xiàn)象的必要條件是有一個(gè)可以干涉的波（X射線）和一組周期排列的散射中心（晶體中的原子）。39. 在X射線衍射分析中，濾片玻璃選擇的目的是使入射X射線單色化，所選擇的濾波片的吸收限K<<K。陽極靶材的選擇目

9、的是避免產(chǎn)生熒光輻射干擾分析，所選擇的靶材的K波長應(yīng)滿足K稍大于K且盡量靠近K。40. 二次電子的主要特點(diǎn)是對(duì)樣品的表面形貌敏感，空間分辨率高，信號(hào)收集率高，背散射電子的主要特點(diǎn)是對(duì)于樣品物質(zhì)的原子序數(shù)敏感，分辨率及信號(hào)收集率低。41. 在電子偏轉(zhuǎn)時(shí)，上偏轉(zhuǎn)線圈使電子束順時(shí)針偏轉(zhuǎn)角，下偏轉(zhuǎn)線圈使電子束逆時(shí)鐘偏轉(zhuǎn)+角，則電子束相對(duì)于原來的方向傾斜了逆時(shí)鐘角，而入射點(diǎn)的位置不變。42. 常用的IR光譜分析波數(shù)范圍是4000-200，產(chǎn)生IR光譜的必要條件是輻射能滿足物質(zhì)振動(dòng)躍遷所需的能量，輻射與物質(zhì)間有相互偶合作用，產(chǎn)生偶極矩變化，分子振動(dòng)的兩種主要形式是伸縮振動(dòng)，變形振動(dòng)。43. 核磁共振波譜（

10、NMR）的分析對(duì)象是具有磁矩的原子核，電磁順磁共振波譜（SER）的分析對(duì)象是具有未成對(duì)電子的物質(zhì)。44. X射線照射到物質(zhì)上與物質(zhì)相互作用，從能量轉(zhuǎn)換的角度可歸結(jié)為三個(gè)能量轉(zhuǎn)換過程：光-動(dòng)（散射能量），動(dòng)-內(nèi)（吸收能量），光-電（透過物質(zhì)傳播的能量）。45. 電子探針的基本工作方式有點(diǎn)分析，線分析，面分析。46. 紅外光譜產(chǎn)生的基本條件紅外光的頻率與分子中某基團(tuán)振動(dòng)頻率一致、分子振動(dòng)引起瞬間偶極矩變化。47. 化合物A的分子式為，在它的NMR圖譜中，在=2.0ppm處有一個(gè)二重峰（3H）；=5.15ppm處有一個(gè)四重峰（1H）；=7.35ppm處有一個(gè)多重峰（5H），其不飽和度為4 ，結(jié)構(gòu)式為

11、48. 分子中有4種振動(dòng)方式，在IR中卻只有2條譜帶，其原因是存在沒有偶極距變化的振動(dòng)模式。49. 原子發(fā)射光譜的光源主要有直流電弧、交流電弧、高頻電感耦合等離子體，其作用是為試樣的氣化原子化和激發(fā)提供能源。50. 電子自旋振動(dòng)的研究對(duì)象是順磁性物質(zhì)，產(chǎn)生的條件是恒定磁場中電子吸收滿足其能級(jí)躍遷的微薄能量。51. 熱分析法是熱分析在規(guī)定的氣氛中測量樣品的性質(zhì)隨時(shí)間或溫度的變化，并且樣品的溫度是程序控制的一類技術(shù)，其中進(jìn)行定量量熱分析的是DSC。干涉面與干涉指數(shù): 把（hkl）晶面的n級(jí)反射看成為與（hkl）晶面平行、面間距為(nh,nk,nl) 的晶面的一級(jí)反射。面間距為dHKL的晶面并不一定

12、是晶體中的原子面，而是為了簡化布拉格方程所引入的反射面，我們把這樣的反射面稱為干涉面。干涉面的面指數(shù)稱為干涉指數(shù)。內(nèi)標(biāo)法: 內(nèi)標(biāo)法是一種間接或相對(duì)的校準(zhǔn)方法。在分析測定樣品中某組分含量時(shí)，加入一種內(nèi)標(biāo)物質(zhì)以校誰和消除出于操作條件的波動(dòng)而對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生的影響，以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。外標(biāo)法: 外標(biāo)法不是把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入到被測樣品中，而是在與被測樣品相同的色譜條件下單獨(dú)測定，把得到的色譜峰面積與被測組分的色譜峰面積進(jìn)行比較求得被測組分的含量。外標(biāo)物與被測組分同為一種物質(zhì)但要求它有一定的純度，分析時(shí)外標(biāo)物的濃度應(yīng)與被測物濃度相接近，以利于定量分析的準(zhǔn)確性。二次電子:當(dāng)入射電子與原子核外電子發(fā)生交互作用

13、時(shí)，會(huì)使原子失掉電子而變成離子，這個(gè)脫離原子的電子稱為二次電子俄歇電子：在原子殼層中產(chǎn)生電子空穴后，處于高能級(jí)的電子可以躍遷到這一層，同時(shí)釋放能量（釋放的能量剛好是這兩個(gè)能級(jí)之差）.當(dāng)釋放的能量傳遞到另一層的一個(gè)電子，這個(gè)電子就可以脫離原子發(fā)射，被稱為俄歇電子化學(xué)等價(jià)：具有相同位移值得核稱為化學(xué)位移核，具有相同的化學(xué)環(huán)境。磁等價(jià)：具有相同位移值，并且對(duì)組外的其它核的偶合常數(shù)也相同。磁等價(jià)的核不產(chǎn)生裂分。系統(tǒng)消光：因原子在晶體中位置不同或原子種類不同而引起的某些方向上的衍射線消失的現(xiàn)象。 結(jié)構(gòu)消光:在點(diǎn)陣消光的基礎(chǔ)上，因結(jié)構(gòu)基元內(nèi)原子位置不同而進(jìn)一步產(chǎn)生的附加消光現(xiàn)象，稱為結(jié)構(gòu)消光。結(jié)

14、構(gòu)因子：定量表征原子排布以及原子種類對(duì)衍射強(qiáng)度影響規(guī)律的參數(shù)，即晶體結(jié)構(gòu)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響因子。衍射花樣指數(shù)化:確定衍射花樣中各線條(弧對(duì))相應(yīng)晶面(即產(chǎn)生該衍射線條的晶面)的干涉指數(shù)，并以之標(biāo)識(shí)衍射線條，又稱衍射花樣指數(shù)化(或指標(biāo)化)。  質(zhì)厚襯度效應(yīng)：由于樣品不同微區(qū)間存在質(zhì)量或厚度的差異而引起的相應(yīng)區(qū)域透射電子強(qiáng)度的改變，從而在圖像上形成亮暗不同的區(qū)域，這樣現(xiàn)象稱為質(zhì)厚襯度效應(yīng)。衍射效應(yīng)：入射電子束通常是波長恒定的單色平面波，照射到晶體樣品上時(shí)會(huì)與晶體物質(zhì)發(fā)生彈性相干散射，使之在一些特定的方向由于位向相同而加強(qiáng)，但在其他方向卻減弱，這種現(xiàn)象稱為衍射。衍射襯度：樣品相鄰區(qū)

15、域位向或結(jié)構(gòu)不同導(dǎo)致衍射束強(qiáng)度的差異而造成圖亮度的差別。原子序數(shù)襯度：利用樣品微區(qū)原子序數(shù)或化學(xué)成分變化敏感的物理信號(hào)作為調(diào)劑信號(hào)得到的、表示微區(qū)化學(xué)成分差別的像襯度。表面形貌襯度：試樣表面微區(qū)形貌差別實(shí)際上就是各微區(qū)表面相對(duì)于入射束的傾角不同，因此電子束在試樣上掃描時(shí)任何二點(diǎn) 的形貌差別，表現(xiàn)為信號(hào)強(qiáng)度的差別，從而在圖像中形成顯示形貌的襯度。瑞利散射（彈性散射）：入射線光子與分子發(fā)生彈性碰撞作用，僅光子運(yùn)動(dòng)方向改變而沒有能量變化的散射。散射光與入射光頻率相同 。拉曼散射（非彈性散射）：入射線(單色光)光子與分子發(fā)生非彈性碰撞作用，在光子運(yùn)動(dòng)方向改變的同時(shí)有能量增加或損失的散射。散射

16、光與入射光頻率不同。 斯托克斯線 ：光子將部分能量給樣品分子，散射光的能量減少，在低頻處測得的散射光線。反斯托克斯線：光子從樣品中獲得能量，散射光的能量增大，在高頻處測得的散射光線。明場像：電子束穿越薄晶，滿足布拉格條件發(fā)生散射，利用襯度光欄僅讓透射束通過成像。暗場像：電子束穿越薄晶，滿足布拉格條件發(fā)生衍射，利用襯度光欄僅讓衍射束通過成像。吸收限：X射線照射固體物質(zhì)產(chǎn)生光子效應(yīng)時(shí)能量閥值對(duì)應(yīng)的波長稱為物質(zhì)的吸收限。紅外活性與非紅外活性:只有發(fā)生偶極矩變化的分子振動(dòng)，才能引起可觀測到的紅外吸收光譜帶，稱這種分子振動(dòng)為紅外活性的，反之則稱為非紅外活性的。拉曼活性：發(fā)生極化率變化

17、的分子振動(dòng)，具有生物活性。自旋晶格弛豫：晶格泛指環(huán)境，即高能態(tài)自旋核把能量傳給周圍環(huán)境（同類分子、溶劑小分子、固體晶格等）轉(zhuǎn)變?yōu)闊徇\(yùn)動(dòng)而本身回到低能態(tài)維持Boltzmann分布。自旋自旋馳豫：高能態(tài)核把能量傳給同類低能態(tài)的自旋核，本身回到低能態(tài)，維持統(tǒng)計(jì)分布。高、低能態(tài)自旋核總數(shù)不變。飽和現(xiàn)象：NMR信號(hào)是依靠稍多的低能級(jí)原子核產(chǎn)生的。低能級(jí)的核在強(qiáng)磁場作用下吸收能量可躍遷到高能級(jí)，使低能級(jí)的核數(shù)目的減少，最終使高、低能級(jí)的核數(shù)目相同，體系無能量變化，吸收信號(hào)消失，導(dǎo)致飽和現(xiàn)象的發(fā)生。弛豫過程就是高能態(tài)的核以非輻射的形式放出能量回到低能態(tài)重建Boltzmann分布的過程。xps光電子：x射線與

18、樣品相互作用時(shí)，x射線被樣品吸收使原子內(nèi)層電子脫離成為自由電子。振動(dòng)偶合：當(dāng)兩個(gè)振動(dòng)頻率相同或相近的基團(tuán)相鄰并由同一原子相連時(shí)，兩個(gè)振動(dòng)相互作用（微擾）產(chǎn)生共振，譜帶一分為二（高頻和低頻）。費(fèi)米共振：紅外測定中，當(dāng)一振動(dòng)的倍頻或組頻與另一振動(dòng)的基頻接近時(shí)，由于發(fā)生相互作用而產(chǎn)生很強(qiáng)的吸收峰或發(fā)生裂分，這種現(xiàn)象稱為Fermi共振宏觀應(yīng)力：物體在較大范圍或許許多多晶粒范圍內(nèi)存在并保持平衡的應(yīng)力。微觀應(yīng)力：第二類應(yīng)力是在一個(gè)或少數(shù)晶粒范圍內(nèi)存在并保持平衡的應(yīng)力，第三類應(yīng)力是在若干個(gè)原子范圍內(nèi)存在并保持平衡的內(nèi)應(yīng)力。第二類應(yīng)力和第三類應(yīng)力和稱微觀應(yīng)力譜線自吸：發(fā)射光譜中，譜線的輻射可以想象它是從弧焰中

19、心軸輻射出來的，它將穿過整個(gè)弧層，然后向四周空間發(fā)射。弧焰具有一頂?shù)暮穸?，其中心的溫度最高，邊緣處溫度較低。邊緣部分的蒸汽原子，一般比中心原子處于較低的能級(jí)，因而當(dāng)輻射通過這段路程時(shí)，將為其自身的原子所吸收，而使譜線中心減弱，這種現(xiàn)象稱為譜線的自吸。譜線自蝕：當(dāng)原子密度增大到一定程度時(shí)，自吸現(xiàn)象嚴(yán)重，譜線的峰值強(qiáng)度完全被吸收，這種現(xiàn)象稱為譜線的自蝕差熱分析：把試樣和參比物置于相等的加熱條件下，測定兩者的溫度差對(duì)溫度或時(shí)間作圖的方法?；瘜W(xué)位移是由核外電子的屏蔽效應(yīng)引起的。在1H核磁共振譜中，每一種化學(xué)環(huán)境不同的質(zhì)子都可觀察到不同的信號(hào)，而表示不同質(zhì)子的信號(hào)差別的物理量稱為化學(xué)位移。振動(dòng)的基頻：

20、01振動(dòng)能級(jí)的躍遷 v 01 振動(dòng)的倍頻： 0 2、3、4.振動(dòng)能級(jí)的躍遷 v 02、 v 03 、 v 04振動(dòng)的差頻： 基頻的差 v 101 - v 201 振動(dòng)的組頻： 基頻的和 v 101 + v 201 拉曼位移：Raman散射光與入射光頻率差。其大小應(yīng)與分子躍遷的能級(jí)差一樣。退偏比：入射激光方向垂直和平行散射光強(qiáng)度兩者之比為去偏振度也叫退偏比。激發(fā)電壓：產(chǎn)生特征X射線需要的最低電壓。K系輻射的激發(fā)限：產(chǎn)生K系輻射的最小管電壓叫K系輻射激發(fā)限.電子順磁共振波譜：簡稱順磁共振譜。屬共振波譜的一種，可以借其對(duì)自由基濃度進(jìn)行檢相干散射：散射波的波長和頻率與入射波完全相同，新的散射波之間將可

21、以發(fā)生相互干涉非相干散射：散射位相與入射波位相之間不存在固定關(guān)系，故這種散射是不相干的，稱之為非相干散射。2. 請(qǐng)說明什么是相干散射，什么是非相干散射，以及它們對(duì)衍射圖樣的作用。答：相干散射入射波與散射波發(fā)生干涉，有利于產(chǎn)生衍射圖樣，非相干散射不能參與衍射，也無法避免產(chǎn)生，從而使衍射圖像背底變黑，給衍射工作帶來不利影響。3. 說明布拉格定律的物理意義。答： 如果的兩波的波程差是波長的整數(shù)倍時(shí)，那么其散射波位相完全相同，相互加強(qiáng)。滿足此式方向上的所有晶面上的所有原子散射波位相完全相同，其振幅互相加強(qiáng)。這樣，在與入射線成的方向上就會(huì)出現(xiàn)衍射線。5. 請(qǐng)比較衍射儀法與德拜法的特點(diǎn)。答：德拜法的優(yōu)點(diǎn)：

22、1所需樣品極少 2.樣品所有衍射線條，出很小一部分外，幾乎能全部同時(shí)記錄在一張底片上 3.通過調(diào)整樣品的吸收系數(shù)，保持相當(dāng)高的測量精度衍射儀法的優(yōu)點(diǎn)： 1）簡便快速：衍射儀法都采用自動(dòng)記錄，不需底片安裝、沖洗、晾干等手續(xù)。2）分辨能力強(qiáng)：測角儀圓半徑一般為185mm遠(yuǎn)大于德拜相機(jī)的半徑（57.3/2mm），因而衍射法的分辨能力比照相法強(qiáng)得多。3）直接獲得強(qiáng)度數(shù)據(jù)：不僅可以得出相對(duì)強(qiáng)度，還可測定絕對(duì)強(qiáng)度。 4）低角度區(qū)的2測量范圍大  5）樣品用量大6）設(shè)備較復(fù)雜，成本高。6. 簡述物相分析的目的、方法分類與各方法具體步驟答：目的：定性分析：確定物相 定量分析：確定

23、物相的含量方法方類：物理方法，如磁選分析法、比重法、X射線結(jié)構(gòu)分析法、紅外光譜法、光聲光譜法;化學(xué)方法，選擇不同溶劑使各種相達(dá)到選擇性分離的目的，再用化學(xué)或物理方法確定其組成或結(jié)構(gòu)。由于自然界礦物的成分極為復(fù)雜，因此在用溶劑處理的過程中，某些物理、化學(xué)性質(zhì)的改變（如晶體的破裂、結(jié)晶水和揮發(fā)物的損失、價(jià)態(tài)的變化、結(jié)構(gòu)的變異，以及部分溶解、氧化、還原）都會(huì)影響分析結(jié)果的可靠性。7. 簡述x光方法測應(yīng)力的特點(diǎn)并說明能夠用x光方法測定構(gòu)件的宏觀殘余應(yīng)力的原理。答：X射線法測定應(yīng)力的特點(diǎn)： 1、它是一種無損的應(yīng)力測試方法。它丈量的僅僅是彈性應(yīng)變而不包含塑性應(yīng)變（由于工件塑性變形時(shí)晶面間距并不改

24、變，不會(huì)引起衍射線的位移）。 2、被測面直徑可以小到12mm。因此可以用于研究一點(diǎn)的應(yīng)力和梯度變化較大的應(yīng)力分布。 3.由于穿透能力的限制，一般只能測深度在10um左右的應(yīng)力，所以只是表面應(yīng)力。  4.對(duì)于能給出清楚衍射峰的材料，例如退火后細(xì)晶粒材料，本方法可達(dá)10MPa的精度，但對(duì)于淬火硬化或冷加工材料，其丈量誤差將增大很多倍。 X射線應(yīng)力測定方法的基本原理:利用X射線穿透晶粒時(shí)產(chǎn)生的衍射現(xiàn)象，在彈性應(yīng)變作用下，引起晶格間距變化，使衍射條紋產(chǎn)生位移，根據(jù)位移的變化即可計(jì)算出應(yīng)力來。 1. 簡要說明XPS光電子能譜分析的工作原理及其應(yīng)用。答：X

25、射線光電子能譜的理論基礎(chǔ)是光電效應(yīng)。當(dāng)X射線光子照射樣品，光子的能量大于原子中的電子結(jié)合能和樣品的功函數(shù)時(shí)，則吸收了光子的電子可以脫離樣品表面進(jìn)入真空中，且具有一定的能量。其能量關(guān)系為，其中hv為入射光子的能量；Eb、Ek為光電子的結(jié)合能和動(dòng)能。不同元素不同價(jià)態(tài)具有不同的動(dòng)能，用能量分析器測出Ek，就可分析材料的表面組成。應(yīng)用：元素的定性定量分析有機(jī)物和高聚物研究中的化學(xué)結(jié)構(gòu)分析固體化合物表面分析2. 電子束入射固體樣品表面會(huì)激發(fā)哪些信號(hào)? 它們有哪些特點(diǎn)和用途?答：主要有六種：1)背散射電子:能量高；來自樣品表面幾百nm深度范圍；其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及結(jié)構(gòu)分析

26、。2)二次電子:能量較低；來自表層510nm深度范圍；對(duì)樣品表面化狀態(tài)十分敏感。不能進(jìn)行成分分析.主要用于分析樣品表面形貌。3)吸收電子:其襯度恰好和SE或BE信號(hào)調(diào)制圖像襯度相反;與背散射電子的襯度互補(bǔ)。吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，即可用來進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析.4)透射電子：透射電子信號(hào)由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)決定.可進(jìn)行微區(qū)成分分析。5)特征X射線: 用特征值進(jìn)行成分分析，來自樣品較深的區(qū)域 。6)俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值很低；來自樣品表面12nm范圍。它適合做表面分析。請(qǐng)給出單晶多晶非晶衍射花樣的特點(diǎn)。答：單晶 具有大量衍射斑點(diǎn)，直接反映晶體的倒易陣點(diǎn)配置多晶 環(huán)花樣：一系

27、列同心的圓環(huán)非晶 衍射花樣為一對(duì)稱球形設(shè)薄膜有A、B 兩晶粒，B晶粒內(nèi)的某(hkl)晶面嚴(yán)格滿足Bragg 條件，A 晶粒內(nèi)所有晶面與Bragg 角相差較大，不能產(chǎn)生衍射，畫圖說明衍襯成像原理，并說明什么是明場像和暗場像。明場像：電子束穿越薄晶，滿足布拉格條件產(chǎn)生散射，利用襯度光欄僅讓透射束通過成像。 暗場像：電子束穿越薄晶，滿足布拉格條件產(chǎn)生散射，利用襯度光欄僅讓衍射束通過成像。4. 什么是波譜儀和能譜儀？說明其工作的兩種基本方式，并比較波譜儀和能譜儀的優(yōu)缺點(diǎn) 答：波譜儀：用來檢測X射線的特征波長的儀器 能譜儀：用來檢測X射線的特征能量的儀器優(yōu)點(diǎn):1）能譜儀探測X射線的效率高。2）在同一時(shí)間

28、對(duì)分析點(diǎn)內(nèi)所有元素X射線光子的能量進(jìn)行測定和計(jì)數(shù)，在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果，而波譜儀只能逐個(gè)測量每種元素特征波長。 3）結(jié)構(gòu)簡單，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好 4）不必聚焦，對(duì)樣品表面無特殊要求，適于粗糙表面分析。 缺點(diǎn)：1）分辨率低.2）能譜儀只能分析原子序數(shù)大于11的元素；而波譜儀可測定原子序數(shù)從4到92間的所有元素。 3）能譜儀的Si(Li)探頭必須保持在低溫態(tài)，因此必須時(shí)時(shí)用液氮冷卻。比較核磁共振與電子順磁共振波譜分析原理的異同點(diǎn)。答：核磁共振：有磁性的原子核處于外磁場中接受一定頻率的電磁波輻射時(shí)，當(dāng)輻射的能量恰好等于自旋核兩種不同取向的能量差時(shí)，處于低能態(tài)的自旋核吸收電磁輻射能躍遷到高能

29、態(tài)的現(xiàn)象。電子順磁共振波譜：具有未成對(duì)電子的物質(zhì)由于電子自旋磁矩，軌道磁矩小，擁有順磁性，電子自旋磁矩在與外磁場的相互作用下能級(jí)發(fā)生分裂的現(xiàn)象。區(qū)別：研究對(duì)象 具有磁矩的原子核，具有未成對(duì)電子的物質(zhì)； 共振條件式 儀器結(jié)構(gòu) 恒定頻率，掃場法 恒定磁場，掃頻法共振頻率 射頻波段 微波波段靈敏度 較低 極高請(qǐng)簡述透射電鏡與掃描電鏡進(jìn)行形貌成像時(shí)的差別。答：透射電鏡不僅能在物鏡后焦平面上獲得衍射花樣，而且能在像平面上獲得組織形貌像的方法。衍射像主要取決于入射電子束與樣品內(nèi)各晶面相對(duì)取向不同所導(dǎo)致的衍射強(qiáng)度差異。如果只讓透射束通過物鏡光闌成像，那么就會(huì)由于樣品中各晶面或強(qiáng)衍射或弱衍射或不衍射，導(dǎo)致透射

30、束相應(yīng)強(qiáng)度的變化，從而在熒光屏上形成襯度。掃描電鏡的像襯度主要是利用樣品表面微觀特征的差異，在電子束作用下產(chǎn)生不同強(qiáng)度的物理信號(hào)，導(dǎo)致陰極射線管熒光屏上不同的區(qū)域不同的亮度差異，從而獲得具有一定襯度的圖像。X射線定量分析外標(biāo)法的定義；若不知道各種組成相的質(zhì)量吸收系數(shù)，簡述利用定標(biāo)曲線測定特測相含量的步驟。答：外標(biāo)法是將所需物相的純物質(zhì)另外單獨(dú)標(biāo)定，然后與多項(xiàng)混合物中待測相的相應(yīng)衍射線強(qiáng)度相比而進(jìn)行的。若不知道各種組成相的質(zhì)量吸收系數(shù)，可以先把純相樣品的某根衍射強(qiáng)度測量出來，再配置幾種具有不同相含量的樣品，然后在實(shí)驗(yàn)條件完全相同的條件下分別測出相含量已知的樣品中同一根衍射線條的強(qiáng)度，以描繪標(biāo)定曲

31、線。在標(biāo)定曲線中根據(jù)和的比值很容易地可以確認(rèn)相的含量。1.矢量，構(gòu)成簡單正交系。證明晶面族的面間距為解：由題意可知該簡單正交系的物理學(xué)原胞的基矢為：由此可求得其倒格子基矢為：根據(jù)倒格子矢量的性質(zhì)有： 簡述X射線照射粉末多晶樣品時(shí)，衍射花樣（圖譜）的成像原理答：粉末法的樣品是由數(shù)目極多的微小晶粒組成，這些晶粒的取向完全是無規(guī)則的。用倒易點(diǎn)描述粉末分布，可以建立一倒易球，那些處在倒易球與反射球相交割的圓環(huán)上的倒易點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的晶面能參加衍射。這個(gè)圓環(huán)稱為衍射環(huán)。對(duì)于某一組平行晶面來說，所有可能的衍射線都在以反射球球心為頂點(diǎn)的，2為半頂角的圓錐面上，此圓錐稱為衍射錐。TiO2有金紅石和銳鈦礦兩種晶型，用

32、溶膠-凝膠法制備TiO2納米晶，經(jīng)600煅燒后得到白色粉體?，F(xiàn)要分析粉體的物相和粒度大小，請(qǐng)說明用什么分析方法？并簡要說明分析過程。 答：物相分析：1.用X射線衍射進(jìn)行物相分析（5分） 2.用電子衍射進(jìn)行物相分析 粒度分析：1.電鏡（透射、掃描）（5分） 2.謝樂公式計(jì)算某化合物分子式C8H7N，且NMR譜圖中只有兩組質(zhì)子峰。答：1）不飽和度分子式: C8H7N, 試解釋NMR中飽和與弛豫現(xiàn)象產(chǎn)生的原因答：NMR信號(hào)是依靠稍多的低能級(jí)原子核產(chǎn)生的。低能級(jí)的核在強(qiáng)磁場作用下吸收能量可躍遷到高能級(jí)，使低能級(jí)的核數(shù)目的減少，最終使高、低能級(jí)的核數(shù)目相同，體系無能量變化，吸收信號(hào)消失，導(dǎo)致飽和現(xiàn)象的發(fā)

33、生。弛豫過程就是高能態(tài)的核以非輻射的形式放出能量回到低能態(tài)重建Boltzmann分布的過程。1、 熱重分析、差熱分析、差示掃描量熱法的基本原理。答：差熱分析:是在程序控溫條件下，測量試樣與參比的基準(zhǔn)物質(zhì)之間的溫度差與環(huán)境溫度的函數(shù)關(guān)系。當(dāng)試樣發(fā)生任何物理或化學(xué)變化時(shí)，所釋放或吸收的熱量使試樣溫度高于或低于參比物的溫度，從而相應(yīng)地在差熱曲線上可得到放熱或吸熱峰。 數(shù)學(xué)表達(dá)式為： T TsTr（T或t）其中： Ts ，Tr分別代表試樣及參比物溫度；T是程序溫度；t是時(shí)間。熱重法:是在程序控溫下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度或時(shí)間的關(guān)系的方法，通常是測量試樣的質(zhì)量變化與溫度的關(guān)系。 許多物質(zhì)在加熱過程中常伴

34、隨質(zhì)量的變化，這種變化過程有助于研究晶體性質(zhì)的變化，如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象；也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等化學(xué)現(xiàn)象。熱重分析通?？煞譃閮深悾簞?dòng)態(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)。示差掃描量熱法:補(bǔ)償回路總電流I保持不變，樣品池下的加熱燈絲電流為IS，參比池下的加熱燈絲電流為 IR，并有 IIS+IR而試樣與參比物下面的補(bǔ)償加熱絲電阻RS和RR相等，補(bǔ)償功率的大小只與補(bǔ)償回路的電流有關(guān)。樣品無熱效應(yīng)，DT0， ISIR；樣品吸熱時(shí)， IS>IR； 樣品放熱時(shí)，IS<IR。補(bǔ)償電路的目的是使試樣和參比物間的溫度差DT0，讓試樣和參比物的溫度始終相等。由溫差熱電偶輸出

35、一個(gè)溫差信號(hào)，經(jīng)放大后輸出功率差，而正比于補(bǔ)償回路總電流I。記錄隨T或時(shí)間變化得到DSC曲線。2、 為什么DSC比DTA更方便用于定量的熱分析？答：DTA:試樣在產(chǎn)生熱效應(yīng)時(shí)，升溫速率是非線性的，從而使校正系數(shù)K值變化，難以進(jìn)行定量；由于DSC對(duì)試樣產(chǎn)生的熱效應(yīng)能及時(shí)得到應(yīng)有的補(bǔ)償，使得試樣與參比物之間無溫差、無熱交換，試樣升溫速度始終跟隨爐溫線性升溫，保證了校正系數(shù)值恒定。測量靈敏度和精度大有提高。 本質(zhì)上DSC與DTA的原理相同。但性能優(yōu)于DTA，測定熱量比DTA準(zhǔn)確，而且分辨率和重現(xiàn)性也比DTA好3、 簡述熱分析法參比物的選擇原則，升溫速度對(duì)三種熱分析方法的影響。答：參比物的選擇原則:在

36、所使用的溫度范圍內(nèi)是熱惰性的。參比物與試樣比熱容及熱傳導(dǎo)率相同或相近。DTA 升溫速率常常影響差熱峰的形狀，位置和相鄰峰的分辨率。 升溫速率越大，峰形越尖，峰高也增加，峰頂溫度也越高。 升溫速率過小則差熱峰變圓變低，有時(shí)甚至顯示不出來。 由于升溫速率增大，熱慣性也越大，峰頂溫度也越高。DSC 沒有明顯的影響TG 升溫速率越大溫度滯后越嚴(yán)重，開始分解溫度Ti及終止分解溫度Tf都越高。溫度區(qū)間也越寬。4、 結(jié)合所學(xué)專業(yè)知識(shí)，簡述熱分析在材料研究中的作用。答：測定高聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg研究高聚合物在空氣和惰性氣體中的受熱情況結(jié)晶聚合物的結(jié)晶度測定研究聚合物體系的相容性高聚物單體含量對(duì)Tg 的影

37、響通過熔點(diǎn)進(jìn)行高分子材料的鑒別（DSC）反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究和熱力學(xué)研究1. 簡述紅外光譜圖解釋的基本步驟？答：1.鑒定已知化合物；觀察官能團(tuán)區(qū)；判斷官能團(tuán)，確定化合物的類型；觀察指紋區(qū)；進(jìn)一步確定基團(tuán)的結(jié)合方式；對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)圖譜驗(yàn)證；2.未知物機(jī)構(gòu)的測定基本步驟；充分收集運(yùn)用于樣品有關(guān)的資料和數(shù)據(jù)(樣品的來源.外觀.純度.樣品的元素分析結(jié)果，確定實(shí)驗(yàn)式和分子式；樣品的物理性能；分子量。沸點(diǎn).熔點(diǎn).折光率等）確定未知物的不飽和度；根據(jù)元素分析結(jié)果得到未知的分子量與化學(xué)式計(jì)算未知物的不飽和度；譜圖分析（確定分子所含基團(tuán)和鍵的類型；推定分子結(jié)構(gòu)；分子式；分子結(jié)構(gòu)的驗(yàn)證）2. 簡述NMR中的化學(xué)位移和偶合常數(shù)

38、的基本概念，外磁場大小改變對(duì)兩者的影響如何？如何區(qū)分化學(xué)位移形成的峰和自旋裂分峰？答；人們把分子內(nèi)或分子間的同類核，因化學(xué)環(huán)境相異而引起的共振頻率不同地現(xiàn)象稱為化學(xué)遷移。自旋偶合產(chǎn)生共振峰的分裂后，兩裂分峰之間的距離稱為偶合常數(shù)用J表示。J的大小表明自旋核之間偶合程度的強(qiáng)弱。自旋偶合等間距裂分峰之間的距離稱為偶合常數(shù)。影響；外磁場越大，核外電子云密度越大，屏蔽效應(yīng)越強(qiáng)，要發(fā)生共振吸收就勢必增加外加磁場強(qiáng)度，共振信號(hào)將移向高場區(qū)；反之共振信號(hào)將移向低場區(qū)。與化學(xué)位移不同，偶合常數(shù)與外磁場無關(guān)，受化學(xué)環(huán)境影響也很小。 如何區(qū)分化學(xué)位移形成的峰和自旋裂分峰？ 兩者共振頻率不同；微波段和發(fā)射波段3.

39、簡述熱陰極場發(fā)射電子槍的特點(diǎn)？答；在真空中通電加熱后使從陰極發(fā)射的電子獲得較高的動(dòng)能形成定向高速電子流，是掃描電鏡獲得高分辨率高質(zhì)量圖像較為理想的電子源。4. 選區(qū)電子衍射的原理及基本操作步驟？答:1.選區(qū)電子衍射的原理:選區(qū)電子衍射借助設(shè)置在物鏡像平面的選區(qū)光欄，可以對(duì)產(chǎn)生衍射的樣品區(qū)域進(jìn)行選擇，并對(duì)選區(qū)范圍的大小加以限制，從而實(shí)現(xiàn)形貌觀察和電子衍射的微觀對(duì)應(yīng),選區(qū)光欄用于擋住光欄孔以外的電子束，只允許光欄孔以內(nèi)視場所對(duì)應(yīng)的樣品微區(qū)的成像電子束通過。使得在熒光屏上觀察到的電子衍射花樣，它僅來自于選區(qū)范圍內(nèi)晶體的貢獻(xiàn)。實(shí)際上，選區(qū)形貌觀察和電子衍射花樣不能完全對(duì)應(yīng)，也就是說選區(qū)衍射存在一定誤差

40、，所選區(qū)域以外樣品晶體對(duì)衍射花樣也有貢獻(xiàn)。2.選區(qū)衍射操作步驟：插入選區(qū)光闌，套住欲分析的物相，調(diào)整中間鏡電流使選區(qū)光闌邊緣清晰，此時(shí)選區(qū)光闌平面與中間鏡物平面重合；調(diào)整物鏡電流，使選區(qū)內(nèi)物像清晰，此時(shí)樣品的一次像正好落在選區(qū)光闌平面上，即物鏡像平面，中間鏡物面，光闌面三面重合；抽出物鏡光闌，減弱中間鏡電流，使中間鏡物平面移到物鏡背焦面，熒光屏上可觀察到放大的電子衍射花樣；用中間鏡旋鈕調(diào)節(jié)中間鏡電流，使中心斑最小最圓，其余斑點(diǎn)明銳，此時(shí)中間鏡物面與物鏡背焦面相重合；減弱第二聚光鏡電流，使投影到樣品上的入射束散焦（近似平行束），攝影（30s左右）。5.倒易點(diǎn)陣的概念及性質(zhì)？答：倒易點(diǎn)陣是由被稱為

41、倒易點(diǎn)或倒易點(diǎn)的點(diǎn)所構(gòu)成的一種點(diǎn)陣，它也是描述晶體結(jié)構(gòu)的一種幾何方法，它和空間點(diǎn)陣具有倒易關(guān)系。倒易點(diǎn)陣中的一倒易點(diǎn)對(duì)應(yīng)著空間中一族晶面相等的點(diǎn)格平面。設(shè)原空間點(diǎn)陣的一組基矢為，若用下式定義另一組基矢 則由新的一組基矢a*.b*.c*所表示的點(diǎn)陣與原空間點(diǎn)陣有互為倒易的關(guān)系，稱它是原空間點(diǎn)陣的倒易點(diǎn)陣。a*=b×c/V ,b*=c×a/V,c*=a×b/V性質(zhì)；1.倒易向量Hhkl的方向是正點(diǎn)陣（hkl）面網(wǎng)的法線方向； 2.倒易向量Hhkl的長度是正點(diǎn)陣面網(wǎng)間距dhkl的倒數(shù)Hhkl =1/ dhkl1、 比較紅外與拉曼光譜分析的特點(diǎn)。舉例說明什么樣的分子的振動(dòng)

42、具有紅外或拉曼活性？答：IR 優(yōu)點(diǎn) 1) 應(yīng)用很廣泛2）IR提供的信息量大且具有特征性，被譽(yù)為“分子指紋”，是結(jié)構(gòu)分析的常用有力手段。3）樣品用量少，可回收，屬非破壞性分析；分析速度快4）與質(zhì)譜、核磁共振等儀器比較，IR譜儀構(gòu)造較簡單，配套性附屬儀器少，價(jià)格也較低，更易普及。拉曼光譜法（相對(duì)紅外光譜法）的優(yōu)點(diǎn)1)一些在紅外光譜中為弱吸收或強(qiáng)度變化的譜帶，在拉曼光譜中可能為強(qiáng)譜帶，從而有利于這些基團(tuán)的檢出2)環(huán)狀化合物對(duì)稱伸縮振動(dòng)具有很強(qiáng)的拉曼譜線。3)拉曼光譜低波數(shù)方向的測定范圍寬，有利于提供重原子的振動(dòng)信息；而低波數(shù)范圍內(nèi)紅外光譜測定有困難。4)與C-H和N-H譜帶比較，O-H拉曼譜帶較弱，因此拉曼光譜便于測定生物樣品，成為水溶液的生物制品的理想檢測工具；而水對(duì)紅外光譜造成嚴(yán)重干擾。5)固態(tài)樣品可直接測定，無需制樣；紅外光譜則用KBr 壓片。 紅外光譜則不能用玻璃容器。對(duì)稱性分子的非對(duì)稱性振動(dòng)，有偶極矩變化的振動(dòng)躍遷，有紅外活性。非對(duì)稱分子：有偶極矩，紅外活性。沒有偶極矩變化、但是有極化度變化的振動(dòng)躍遷，有拉曼活性。無對(duì)稱中心分子（如SO2），三種振動(dòng)既是紅外活性振動(dòng)，又是拉曼活性振動(dòng)。紅外活性 永久偶極矩；極性基團(tuán)；