乳與乳制品非常規(guī)理化指標(biāo)檢驗(yàn)乳制品中鈣、鎂、鐵、鋅、鉀、鈉、銅、錳的檢測(cè)

1、乳與乳制品非常規(guī)理化指標(biāo)檢驗(yàn)乳制品中鈣、鎂、鐵、鋅、鉀、鈉、銅、錳的檢測(cè)YLNB 5.141. 范圍本方法規(guī)定了用原子吸收分光光度法測(cè)定鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅、銅和錳的方法。本方法適用于嬰幼兒配方食品和乳粉中鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅、銅和錳的測(cè)定。2. 方法提要樣品經(jīng)干法（或濕法）灰化，分解有機(jī)質(zhì)后，加酸使灰分 中的無(wú)機(jī)離子全部溶解，直接吸入空氣-乙炔火焰中原子化，并在光路中分別測(cè)定鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅、銅和錳原子 對(duì)特定波長(zhǎng)譜線(xiàn)的吸收。測(cè)定鈣、鎂、鉀、鈉時(shí)，需用鑭作 釋放劑，以消除磷酸等的干擾。3. 儀器及器材3. 1原子吸收分光光度計(jì)和空氣壓縮機(jī)。3. 2鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鐵、銅、錳空心

2、陰極燈。3. 3高純乙炔氣。3. 4石英坩堝或瓷坩堝。3. 5 三角瓶：150mL3. 6吸管、移液管或移液槍3. 7高溫爐4. 試劑 實(shí)驗(yàn)用水為二級(jí)水，試劑均為優(yōu)級(jí)純。4. 1濃鹽酸。4. 2鹽酸：體積分?jǐn)?shù)為2%4. 3鹽酸：體積比1 : 4。4. 4硝酸：體積比1: 1。4. 5鑭溶液：鑭的濃度為50g/L稱(chēng)取29.32g氧化鑭（La?。），用25mL去離子水濕潤(rùn)后，慢慢仔細(xì)地添加125mL濃鹽酸使氧化鑭溶解后，用去離子水 稀釋至500mLo4. 6鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液：鉀離子的質(zhì)量濃度1000譏mL。4. 7鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液：鈉離子的質(zhì)量濃度1000 yg/mL。4. 8鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液：鈣離子的質(zhì)量濃

3、度1000 yg/mL。4. 9鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液：鎂離子的質(zhì)量濃度1000y /mL。4. 10鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液：鋅離子的質(zhì)量濃度1000 y/mL4. 11鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液：鐵離子的質(zhì)量濃度1000 y/mL4. 12銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液：銅離子的質(zhì)量濃度1000 y/mL4. 13錳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：錳離子的質(zhì)量濃度1000 y/mL 分別吸取 4.6、4.7、4.8、4.9、4.10、4.11、4.12 和4.13 標(biāo)4. 14各離子的標(biāo)準(zhǔn)中間液：質(zhì)量濃度均為100 y/mL。準(zhǔn)貯備液10mL于 8個(gè)100mL容量瓶中，用鹽酸（4.2 ）定容， 得到上述離子的標(biāo)準(zhǔn)中間液。5. 方法5. 1標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)5. 1. 1標(biāo)

4、準(zhǔn)混合溶液的配制按表1給出的體積，配制各元素標(biāo)準(zhǔn)工作液。即分別吸取鐵、鋅、銅、錳標(biāo)準(zhǔn)中間液（4.14 ）于100mL容量瓶中用鹽酸（4.2 ） 定容，即為鐵、鋅、銅、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液；分別吸取鈣、鎂、鉀、 鈉標(biāo)準(zhǔn)中間液（4.14 ）于100mL容量瓶中，加2mL鑭溶液（4.5 ） 用鹽酸（4.2 ）定容，即為鈣、鎂、鉀、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。各元 素濃度如表2。表1配置標(biāo)準(zhǔn)溶液所取各元素標(biāo)準(zhǔn)中間液的體積mL標(biāo)準(zhǔn)工作液的序號(hào)KCaNaMgZnFeCuMn10.510.50.10.510.10.121210.2120.20.231.541.50.31.530.40.442520.4240.60.652.5-2.5

5、0.5-50.80.8表2標(biāo)準(zhǔn)溶液各元素的濃度ug/mL序號(hào)KCaNaMgZnFeCuMn10.510.50.10.510.10.121210.2120.20.231.541.50.31.530.40.442520.4240.60.652.5-2.50.5-50.80.85. 1 . 2標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制按照儀器說(shuō)明書(shū)將儀器工作條件調(diào)整到測(cè)定各元素最佳狀態(tài)，選用靈敏吸收線(xiàn) K766.5nm、Ca422.7nm、Na588.9nm、 Mg285.2nm Fe248.3nm、Cu 324.7nm、Mn279.5nm Zn213.9nm 將儀器調(diào)好預(yù)熱后，用毛細(xì)管吸噴鹽酸（4.2 ）溶液，測(cè)定鉀鈉鈣鎂時(shí)

6、用含鑭1g/L的體積分?jǐn)?shù)為2%的鹽酸（HCI）調(diào)零。分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液中各離子的透光率，對(duì)各元素含量繪制 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)并計(jì)算出回歸方程，要求相關(guān)系數(shù)大于等于0.995。5. 2樣品處理干法灰化處理：精確稱(chēng)取粉類(lèi)樣品2.0g （檢測(cè)銅、錳時(shí) 5.0 g ）（精確至小數(shù)點(diǎn)后第四位），液體樣品5g（或5mL）于坩堝（3.4 ）中，在電爐上微火炭化至不放煙，再移入高溫 爐（3.7 ）中升溫至490C使樣品灰化成白色灰燼。如果有 黑色炭粒，冷卻后，則滴加少許1:1的硝酸（4.4 ）濕潤(rùn)。在電爐上小火蒸干后，再移入 490 C高溫爐中繼續(xù)灰化成白 色灰燼，取出，冷卻至室溫，加 1: 4的鹽酸5mL,在電爐上 加

7、熱使灰燼充分溶解，冷卻至室溫后，移入100ml （銅、錳移入25 ml）容量瓶中，用去離子水定容，同時(shí)處理一個(gè)空 白樣品。（樣品處理好定容的體積可根據(jù)樣品中元素的含 量選擇）濕法消化處理：精確稱(chēng)取粉類(lèi)樣品2.0g （檢測(cè)銅、錳 時(shí)5.0 g ）（精確至小數(shù)點(diǎn)后第四位），液體樣品5g（或5mL）于150mL的三角瓶中，放數(shù)粒玻璃珠，加硝酸20mL ,5mL高氯酸（可適當(dāng)按比例減少酸的用量），加蓋浸泡過(guò)夜，次日 加一小漏斗（可選擇使用）置于電熱板上加熱消解。若變 棕黑色，再加少量添加混合酸（硝酸和高氯酸），直至冒白煙，消化液呈無(wú)色透明或略帶黃色，放冷備用。（注意不可使瓶?jī)?nèi)液體燒干）用滴管將試樣消化

8、液洗入100ml （銅、錳移入25 ml）容量瓶中，用去離子水定容，同時(shí)處理一個(gè)空 白樣品。（樣品處理好定容的體積可根據(jù)樣品中元素的含量選擇）5. 3樣品的測(cè)定調(diào)整好儀器最佳狀態(tài)，用相應(yīng)的鹽酸溶液（4.2 ）調(diào)零后，按下面的方式測(cè)定樣品的透光率及試劑空白。5. 3. 1鉀的測(cè)定從100mL樣液中吸取1mL于 100mL容量瓶中，力口 2mL鑭 溶液，用鹽酸（4.2 ）定容，上機(jī)測(cè)定。5. 3. 2鈣、鎂、鈉的測(cè)定從100mL樣液中吸取1mL于 50mL容量瓶中，加鑭溶液ImL,用鹽酸（4.2 ）定容，上機(jī)測(cè)定5. 3. 3鐵、鋅的測(cè)定用100mL羊液直接上機(jī)測(cè)定。5. 3. 4銅、錳的測(cè)定用25mL羊液直接上機(jī)測(cè)定。6. 結(jié)果計(jì)算(c i-c 2) x VX A樣 品 中