關(guān)于氣相色譜儀使用的注意事項(xiàng)

1、關(guān)于氣相色譜儀使用的注意事項(xiàng)1.氣相色譜柱第一次買回來需要活化。（怎樣活化？），不接柱子前先測定斜率。2.(1)老化時設(shè)為分流比為10：1，平時應(yīng)該為不分流。(2)【AOC-20i +s:自動進(jìn)樣器】：進(jìn)樣體積，溶劑沖洗次數(shù)（進(jìn)樣前，進(jìn)樣后），樣品清洗次數(shù)，柱塞速度（空吸），粘度補(bǔ)償時間，進(jìn)樣方式（進(jìn)什么成分）【普通（只進(jìn)樣品）和其他（樣品 溶劑 標(biāo)品 空氣 等等組合）】；【SPL1:進(jìn)樣口】：溫度，壓力，總流量，吹掃流量 ，進(jìn)樣方式（怎么進(jìn)）（分流和不分流） 【柱箱】：溫度 【ECD】:溫度，尾吹流量(3)HP-1 長度：30.0m 膜厚：0.25um 內(nèi)徑：0.25mmID (4)當(dāng)斜率測

2、定為“0”時候，表示ECD飽和，需要進(jìn)行柱子檢測器的老化。柱子和檢測器分別老化，老化程序如下：a. 斷開柱子和檢測器借口（右邊），一定要把ECD用死堵堵上，即用扳手把螺母取下來，換一個新的石墨壓環(huán)，子彈頭朝上（壓環(huán)上的細(xì)管不要拿掉），把螺母擰上去，螺母也是有順序的；b.打開重要方法文件，找到ECD方法文件；c.打開方法文件，ECD-柱子老化程序；進(jìn)樣口程序速率（如果為10，表示上升10度/分鐘），電流為0.00na,老化時候改為分流，此時和自動進(jìn)樣器無關(guān)，ECD的溫度按照程序上升到設(shè)定的溫度，ECD的溫度是直接上升到設(shè)定的溫度。d.等到溫度上升到由黃色變黑色時，即準(zhǔn)備就緒狀態(tài)；e.點(diǎn)單次分析，

3、點(diǎn)樣品記錄，把瓶號改為“0”或者直接按面板上的“START”.f.點(diǎn)“開始”；注意:柱箱溫度是程序升溫，可設(shè)置到柱子最高使用溫度的10度以下，保持一個小時，然后自動降溫；老化時電流為“0”，因?yàn)橹挥嘘P(guān)心結(jié)果時，即需要有譜圖出現(xiàn)時，才給電流；當(dāng)老化完后，把檢測器打開，電流加載到1.00NA，點(diǎn)零點(diǎn)調(diào)節(jié)，點(diǎn)斜率測定。檢測器的老化：可接柱子，也可斷開，運(yùn)行2小時，查一下檢測器的最高使用溫度?！緦?shí)際上檢測器和ECD的老化是同時進(jìn)行的】g.當(dāng)程序走完后，會自動降到設(shè)定的起始溫度，此時老化過程結(jié)束。h.點(diǎn)系統(tǒng)關(guān)閉(5)截掉柱子的方法（適合檢測器的進(jìn)樣口）：a 取一個新的石墨環(huán)，去掉壓環(huán)上的那根小管；b 把

4、石墨壓環(huán)座在螺母上，讓柱子穿過石墨壓環(huán)，并且盡可能多留出一段柱子；c把相應(yīng)的卡尺（上面需要一個扳手固定）和螺母（需要一個扳手來擰緊）相連，用來固定好壓環(huán)在柱子上的位置；d把卡尺后面的多余的柱子用專用刀切斷，切的時候最好是一刀為準(zhǔn)；e用扳手?jǐn)Q下卡尺（這時壓環(huán)的柱子上的位置是固定的，不會再移動了）f把螺母和壓環(huán)連接到檢測器上。（5）如果機(jī)器的氣路不通了，可能是假死機(jī)，可以在面板上操作。按FLOW-反復(fù)按PF3(on/off)分流比就是你針樣品進(jìn)到進(jìn)樣口后汽化產(chǎn)生的氣體，進(jìn)入色柱與排出進(jìn)樣器的比例。因?yàn)闃悠菲a(chǎn)生的氣體不可能完全進(jìn)入色譜柱，進(jìn)行分離，再進(jìn)入檢測器檢測。1、色譜柱的載樣量不是無限大，

5、過多的樣品進(jìn)入色譜柱會超載，造成分離效能下降，峰變形拖尾，還會使用壽命。所以要分流部份出去。2、因?yàn)樯V柱比較細(xì)樣品樣品汽化產(chǎn)生氣體膨脹后，不可能瞬間一下子進(jìn)入色譜柱，而是有個時間，但也不能太長，否則譜帶會譜寬。所以要及時分流一部份。 比如有1uL樣品進(jìn)入到進(jìn)樣器汽化產(chǎn)生了110份氣體，此時只有10份進(jìn)入了色譜柱，另外100份通過分流系統(tǒng)排到了外面，那么分流比就是1：10（描述不夠確切見諒）測分流比一般用電子流量測量計和皂膜流量計來測量。而最常用的就是皂膜流量計來測量的。分流比的計算公式=分流總流量+隔墊吹掃氣/柱流量。3.平時的維護(hù)：隔熱墊（每一百次更換），O型圈，襯管里面的石英棉（實(shí)際上是

6、硅烷化處理的石英玻璃棉，石英棉應(yīng)位于進(jìn)樣針下方12mm處，用鑷子夾取，很容易讓人過敏發(fā)癢），進(jìn)樣針（先用水清洗，再用丙酮清洗），排氣管（檢查是否暢通，用裝有水的燒杯即可） 更換隔熱墊的步驟：（1）擰下隔熱墊螺母（用手）；（2）取下導(dǎo)針器；（3）取下隔熱墊；（4）更換隔熱墊；（5）放回導(dǎo)針器；（6）完全擰緊螺母，然后將其松半圈。更換玻璃襯管和石英棉的步驟 （1）卸下玻璃襯管螺母（用手、扳手都行）； （2）用列子取出玻璃襯管；（3）在玻璃襯管上安裝o型環(huán)，填充合適數(shù)量的石英棉（買的襯管里已經(jīng)有石英棉的，就不需要填充了）；（4）暫時將o型環(huán)置于玻璃襯管頂部4mm處，將其安裝在進(jìn)樣口，用鑷子向下推直到

7、襯管接觸到底部 ；（5）固定玻璃襯管的螺母 注意：取下的配件按順序放，千萬別弄亂順序，一定要等到溫度降到50度以下，必須帶手套操作。隔熱墊和玻璃襯管重置：點(diǎn)系統(tǒng)檢查-高級-重置3.1石英棉的填充以及進(jìn)樣針的更換可以參照維護(hù)向?qū)?石英棉填充的高度13mm石英棉離上端口25mm下半部分55mm上半部分40mm石英棉的位置離中間的凹槽距離為2mm（40-25-13）,上面部分留出25mm，步驟：戴上口罩和手套，用鑷子夾取一定數(shù)量的石英棉，置于襯管中，然后用曲別針?biāo)腿耄矣们鷦e針調(diào)整位置。管的上下是通的。石英棉狀態(tài)不要求太實(shí)或者太松，一般狀態(tài)就行。3.2更換進(jìn)樣針具體的步驟參照維護(hù)向?qū)А?.氣相色譜儀

8、操作步驟（注意保證儀器在開關(guān)機(jī)之間里面一直通著N2氣，這樣可以保護(hù)檢測器，因?yàn)闄z測器里面最怕有O2的進(jìn)入，最好是裝一個氮?dú)獗Ｗo(hù)裝置，就是在關(guān)機(jī)的狀態(tài)下一直有低速的氮?dú)饬鞔嬖冢海?）先打開UPS電源；（2）打開氮?dú)饪傞y；（分壓的范圍在0.6MPA-0.8MPA之間）（3）打開GC的開關(guān)；（4）開電腦；（5）點(diǎn)“S”綠色標(biāo),雙擊“1”；（6）點(diǎn)“儀器參數(shù)”，點(diǎn)“系統(tǒng)開啟”；（7）打開方法文件“ECD761方法”；（8）電流改為“0”，點(diǎn)“下載”；（9）等溫度上升到設(shè)定值，進(jìn)行批處理設(shè)置；樣品瓶號：可以重復(fù)（一定要檢查是否在對應(yīng)的位置）樣品名稱：不能重復(fù)，即使同一個樣品也要區(qū)分把樣品名稱復(fù)制到數(shù)據(jù)

9、文件檢查潤洗瓶中是否有溶劑（10）然后將電流改為“1”，點(diǎn)“下載”；（11）點(diǎn)“零點(diǎn)調(diào)節(jié)”，點(diǎn)“斜率測定”，等斜率小于1000，即可（12）點(diǎn)“批處理”，出現(xiàn)“開始”鍵，點(diǎn)“開始”系統(tǒng)報錯： CARI PRIMARY PRESSURE IS OUT OF RANGGE E2138 DEAPCI MAKE UP GAS LEAKS E2014ELLOF GC 錯誤，AOCI rack error :軌道的齒輪沒有對上，取下重新裝上。5.關(guān)于儀器運(yùn)行時候是否有基線漂移的現(xiàn)象存在，可以采用每進(jìn)10針樣品后進(jìn)一針標(biāo)準(zhǔn)品，看前后兩針標(biāo)準(zhǔn)品數(shù)據(jù)的差別來判斷是否有漂移。6.做離心實(shí)驗(yàn)時，一定要稱一下兩邊的質(zhì)

10、量，保證兩邊的質(zhì)量平衡。7.做液相時需要扣除背景，做氣相不涉及到扣除背景。8.手動積分：可以設(shè)置積分的起止時間，操作的要點(diǎn)就是點(diǎn)開始的時間點(diǎn)，然后點(diǎn)終止的時間點(diǎn)。類型（1）移動BL(基線：BASIC LINE)（2）移動BL（垂直）（3）插入峰（4）插入峰起始/結(jié)束（5）分割峰（6）合并峰（7）刪除峰（8）刪除峰組9.標(biāo)準(zhǔn)曲線（1）窗口顯示窗口校準(zhǔn)曲線，點(diǎn)“切換布局”，能出現(xiàn)所需的窗口。（2）打開一個低濃度數(shù)據(jù)曲線，點(diǎn)擊底下的“標(biāo)準(zhǔn)曲線”即進(jìn)入做標(biāo)準(zhǔn)曲線界面，當(dāng)數(shù)據(jù)沒有出現(xiàn)時，點(diǎn)上面的一個圖標(biāo)“數(shù)據(jù)管理器”。（3）做標(biāo)準(zhǔn)曲線時，有時候“無法保存”，是因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)曲線中某個數(shù)據(jù)文件在另一個窗口打開（

11、即點(diǎn)后面有一個藍(lán)色R），這時可以關(guān)閉帶藍(lán)色R數(shù)據(jù)的打開窗口，即可保存（4）定量欄:外標(biāo)法級別數(shù)5（幾個點(diǎn)即為幾）濃度ug/ml 零點(diǎn)：不強(qiáng)制通過零點(diǎn)不強(qiáng)制通過 峰選擇：最接近峰標(biāo)準(zhǔn)曲線X軸：濃度 分組：組校準(zhǔn)時間帶 時間窗：5% 默認(rèn)時間帶0.05MIN 鑒別方法：絕對保留時間 標(biāo)準(zhǔn)保留時間校準(zhǔn)：不修正 組份欄：名稱（有幾個組分，就輸入幾個組分）保留時間（當(dāng)一種農(nóng)藥有幾個峰出現(xiàn)時，用1，2，3，加以區(qū)分，例如溴氰菊酯1，溴氰菊酯2）濃度（從小到大排列）標(biāo)準(zhǔn)曲線：用繪圖。 1、繪圖工具欄打開后，選“箭頭”，用它橫著拖出一條帶箭頭（它的形狀、大小均可以在“設(shè)置圖形格式”里面更改）的直線，要想拖得很

12、直，拖動同時按住shift鍵。 2、用同樣的方法拖出一條帶箭頭的豎線。 3、將兩條線同時選中，點(diǎn)擊繪圖工具欄最左邊的“繪圖”按鈕，分別使用“對齊與分布”中的“左對齊”、“底端對齊”將它倆的位置調(diào)整好。如果覺得大小合適，就在此時將它們“組合”起來。 4、用繪圖中的“直線”拖出一條短豎線，覺得長短、粗細(xì)、顏色合適就復(fù)制若干個，再將它們?nèi)窟x中，用剛才的方法將它們底端對齊而且“橫向分布”。此時，橫坐標(biāo)上的刻度就初具雛形了，將它們組合，再選中剛才已經(jīng)組合的坐標(biāo)再將它們底端對齊，調(diào)整位置。 5、在繪圖中選“藝術(shù)字”，做一個大小、內(nèi)容適合你的數(shù)字或字母或文字的標(biāo)注，復(fù)制若干個，將它們編輯好序列，放大顯示比

13、例，將第一個標(biāo)注盡量拖到你的第一個刻度（或0刻度）下邊（要想精確移動，按住Ctrl鍵再按上、下、左、右鍵）合適的位置，將最后一個標(biāo)注拖到最后一個刻度下邊，然后將所有的標(biāo)注（不論其位置如何）選中，使它們底端對齊且橫向分布，再移到合適的位置。橫向坐標(biāo)連標(biāo)注都OK啦，縱向的照此辦理即可。 最后如果你覺得滿意了，將所有的內(nèi)容全選中了，組合！整個坐標(biāo)軸的內(nèi)容將可以任意拖動和調(diào)整大小，插入在你需要的地方。半峰寬？峰高度的一半對應(yīng)的寬度10.三線表格(1)選擇工具欄的表格-插入-表格，插入表格，選擇需要的行數(shù)和列數(shù)，點(diǎn)“自動套用格式”按鈕，選擇“簡明型1”，然后把底部的“末行”勾掉，選好點(diǎn)“確定：即可。（2

14、）用鼠標(biāo)選中現(xiàn)在的表第一行，再次點(diǎn)“右鍵”“邊框底紋”對三線表表欄更改其顏色，顏色自己選擇，以及線的寬度，然后在右邊“預(yù)覽”框中點(diǎn)上邊框按鈕，注意看一下右下角的應(yīng)用于是否為單元格，點(diǎn)“確定”。上邊框修改之后，再對中線和底線用同樣的方法為其更改顏色和寬度大小。11.測量審核的結(jié)果判定ZZ2,結(jié)果滿意2 Z3 有問題Z3 不滿意或者離群能力驗(yàn)證（報名參加），固定周期，權(quán)威性高測量審核（自己聯(lián)系）方便快捷實(shí)驗(yàn)室間比對（自己聯(lián)系）方便快捷12.幾個概念：（1）相對相差 若相同條件下指做了2次測定（重復(fù)一次），則用相差和相對相差表示精密度，兩次平行測定時，相差=X1-X2 相對相差=相差/平均值（2）變

15、異系數(shù)=標(biāo)準(zhǔn)偏差/平均值 ×100%（3）標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）=SQRT(Xn-X撥)2/（n-1）)（4）相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=SD/X平均代表二次方，代表總和，X撥代表X的算術(shù)平均值，SQRT代表平方根例如：有一組數(shù)據(jù)：200 50 100 200.求標(biāo)準(zhǔn)偏差。X撥=(200+50+100+200)/4=137.5SD2=【（200-137.5）2+（50-137.5）2+（100-137.5）2+（200-137.5）2】/(4-1)SD=SQRT(SD2)13.進(jìn)行再解析時，點(diǎn)輔助欄，即可出現(xiàn)左邊的快捷鍵。菜單在<數(shù)據(jù)分析>或<數(shù)據(jù)比較>中復(fù)制色譜圖，將其作

16、為圖形粘貼到其他軟件，點(diǎn)右鍵。對曲線進(jìn)行編輯，直接點(diǎn)右鍵，點(diǎn)屬性或者點(diǎn)“顯示設(shè)置”。對于峰名稱，可以是數(shù)字也可以是農(nóng)藥名稱，自己在“組分”里面進(jìn)行編輯。Batch table file : 批處理文件。14.打印譜圖：再解析-報告文件-打印-確定15.延遲時間：指的是譜圖的開始采集時間。比如說從10分鐘以后需要譜圖，就輸入10.00停止時間：點(diǎn)右鍵，點(diǎn)“聯(lián)接柱箱程序和采集時間”即自動會變化，如延遲時間為“0”，停止時間即為“45分鐘”如延遲時間為“10”，停止時間即為“35分鐘”16.打印標(biāo)準(zhǔn)曲線方法：再解析點(diǎn)“報告生成器”點(diǎn)上面帶坐標(biāo)直線的圖標(biāo)即出現(xiàn)一頁空白紙用鼠標(biāo)在這一頁上拉出一個框，即出現(xiàn)一個對話框選文件點(diǎn)參照找到你要打印的方法文件位置點(diǎn)確定17.玻璃襯管的主要作用就是幫助樣品的氣化。主要影響測