工業(yè)硅溶膠 2

1、東鐵集團(tuán)有限公司鑄造材料標(biāo)準(zhǔn) DTCB 02.04-2012工業(yè)硅溶膠1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)硅溶膠的分類、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標(biāo)志標(biāo)簽、包裝、運輸、貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)硅溶膠。該產(chǎn)品主要用于精密鑄造作無機黏結(jié)劑，制作型殼。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。GB/T191 包裝儲運圖示標(biāo)志GB/T1250 極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB/T4472 化工產(chǎn)品密度、相對密度測定通則GB/T6678 化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680 液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T9724 化學(xué)試劑PH值測定通則HB/T3696

2、.1無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備HB/T3696.3無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用制劑及制品的制備3分子式mSiO2 n H2O4 工業(yè)硅溶膠的分類、代號和型號如表1。表1分類堿性鈉型酸性無穩(wěn)定劑型代號JNSW型號JM-20JM-25JM-30JM-40SW-20SW-25SW-30注：代號說明平均粒徑二氧化硅含量代號穩(wěn)定劑代號酸性或堿性代號5要求5.1外觀：乳白色半透明膠狀液體。5.2工業(yè)硅溶膠應(yīng)符合表2要求。表2要求項目指標(biāo)堿性納型酸性無穩(wěn)定劑型JN-20JN-25JN-30JN-40SW-20SW-25SW-30二氧化硅（SiO2）w/20.221.025.026.030.031.0

3、40.041.020.021.025.026.030.031.0氧化鈉（Na2()）w/ 0.300.400.040.050.06pH值9.010.02.04.0黏度（25）/mPa.s 5.06.07.025.05.06.07.0密度（25）/(g/cm3)1.121.141.151.171.191.211.281.301.121.141.151.171.191.21平均粒徑/nm<101020214041100注：平均粒徑10的產(chǎn)品黏度值由供需雙方商定。6試驗方法6.1安全提示本試驗方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作時順小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。6.2

4、一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T66821992中規(guī)定的三級水。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑用制品，在沒有注明其他要求時，均按HG/T3696.1、HG/T3696.3的規(guī)定制備。6.3外觀判別在自然光下，用目視法判定外觀。6.4二氧化硅含量的測定6.4.1方法提要將試樣烘干，再置于800850下灼燒至質(zhì)量恒定?？鄢趸c，獲得二氧化硅含量。6.4.2分析步驟用預(yù)先在800850下灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝稱取約2g試樣，精確至0.2mg。于105110下烘干，再再置于800850下灼燒至質(zhì)量恒定。6.4.3結(jié)果計算二氧化硅含量以二氧化硅（SiO2）的質(zhì)量分

5、數(shù)w1計，數(shù)值以表示，按公式（1）計算：M1W1=×100-w2.(1)m式中：M1灼燒后殘渣的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）；M試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；W26.5條測行的氧化鈉含量，單位為百分?jǐn)?shù)（）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1。6.5氧化鈉含量的測定6.5.1火焰發(fā)射光度法6.5.1.1方法提要測量火焰中鈉所發(fā)射的特征電磁輻射強度，測定鈉離子的濃度，通過工作曲線法測定試樣中鈉離子的含量。6.5.1.2試劑和材料鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：1Ml溶液含有鈉（Na）1mg.6.5.1.3儀器、設(shè)備火焰光度計（測量范圍0mmoI/L200mmol/L）

6、。6.5.1.4分析步驟6.5.1.4.1工作曲線的繪制在6個100mL容量瓶中，用移液管分別加入0mL、0.4 mL、0.8 mL、1.2 mL、1.6 mL、和2.0 mL、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。在火焰光度計上，調(diào)節(jié)儀器的靈敏度，以水調(diào)零點，用加入2.0 mL、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的溶液調(diào)刻度為100，依次測量各溶液的輻射強度。以鈉的質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的輻射強度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。6.5.1.4.2測定稱取約0.5g堿性鈉型硅溶膠試樣或2g酸性無穩(wěn)定劑型硅溶膠試樣，精確至0.001g，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。在火焰光度計上，調(diào)節(jié)儀器的靈敏度，以水調(diào)零點，用加

7、入2.0mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的溶液調(diào)刻度為100，測量試樣溶液的輻射強度。從工作曲線上查出對應(yīng)的鈉的質(zhì)量。6.5.1.5結(jié)果計算氧化鈉含量以氧化鈉（Na2O）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計，數(shù)值以表示，按公式（2）計算M1×1.348W2=×100(2)M×1000M1從工作曲線上查得鈉的質(zhì)量數(shù)值，單位為（mg）；M試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；1.348將鈉換算為氧化鈉的系數(shù)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值堿性鈉型硅溶膠不大于0.02，酸性無穩(wěn)定劑型硅溶膠不大于0.003。6.5.2容量法（仲裁法，僅適用于堿性鈉型硅溶膠）6.5.2.1方法提要以

8、甲基紅作指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定氧化鈉。6.5.2.2試劑和溶液6.5.2.2.1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（HCL）約0.1mol/L。6.5.2.2.2甲基紅指示液：2g/L乙醇溶液。6.5.2.3分析步驟稱取5g試樣，精確至0.001g，置于250mL錐形瓶中，加50mL水，搖勻。加35滴甲基紅指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至由黃色變?yōu)槲⒓t色為終點。6.5.2.4結(jié)果計算氧化鈉含量以氧化鈉（Na2O）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2，計算值以%表示，按式（3）計算：VcMW2=×100(3)M×1000式中：V滴定時消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；C鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

9、濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；M氧化鈉（1/2Na2O）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=30.99）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果；兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.02%。6.6pH值的測定6.6.1儀器酸度計：精度為0.02pH單位。6.6.2分析步驟取50mL硅溶膠試樣，置于100mL燒杯中，按GN/T9724-1988的規(guī)定進(jìn)行測定。6.7黏度的測定6.7.1方法提要測定硅溶膠對轉(zhuǎn)子運動產(chǎn)生的阻力，計處得出硅溶膠的黏度。6.7.2儀器、設(shè)備6.7.2.1恒溫水?。簻囟炔▌臃秶∮?.5。6.7.2.2溫度

10、計：分度值0.1。6.7.2.3旋轉(zhuǎn)式黏度計。6.7.3分析步驟根據(jù)試樣黏度大小，由所用儀器的量程表中選用適宜的轉(zhuǎn)子及轉(zhuǎn)速。將試樣和轉(zhuǎn)子恒溫至（25±0.5），并保持試樣均勻，測定硅溶膠的黏度。6.7.4結(jié)果計算以mPas表示的25時樣的絕對黏度( )按式（4）計算:=Ka（4）K系數(shù)，由所用儀器的系數(shù)表中查得;a指針?biāo)缸x數(shù)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果；兩次平行測定結(jié)果的絕對差值JN-40不大于1.0mPas，基他型號不大于0.5 mPas。6.8密度的測定6.8.1方法提要同GB/T4472-1984第2.3.3.1條。6.8.2儀器同GB/T4472-1984第2.3

11、.3.2條。6.8.3分析步驟同GB/T4472-1984第2.3.3.3條。6.8.4結(jié)果計算同GB/T4472-1984第2.3.3.4條。6.9平均粒徑的測定6.9.1方法提要在200g/L的氯化鈉溶液中加入硅溶膠試樣，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定二氧化硅膠粒表面的硅烷基團(tuán)，記錄pH從4.009.00之間耗去的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。由經(jīng)驗公式求得二氧化硅膠粒的平均粒徑。6.9.2試劑和材料6.9.2.1氯化鈉L1。6.9.2.2鹽酸溶液：0.1mol/L。6.9.2.3氫氧化鈉溶液：0.1mol/L。6.9.2.4氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaOH）約0.1mol/L。6.9.3儀器

12、、設(shè)備酸度計：精度0.02pH單位，配有飽和甘汞電極和玻璃電極或復(fù)合電極。6.9.4分析步驟稱取約含1.5g二氧化硅的硅溶膠試樣，精確至0.01g，置于200mL燒杯中，加入100mL水稀釋，將燒杯放在電磁攪拌器上，將電極插入試樣中。用鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至酸度計指示pH值為33.5。加入30g氯化鈉，加水至約150mL，使氧化鈉溶解，攪拌均勻。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，記錄pH在4.009.00范圍內(nèi)所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。6.9.5結(jié)果計算以nm表示的硅溶膠平均粒徑（D）按式（5）計算：2727D=(5) 320Vc-25式中：V滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)

13、值，單位為毫升（mL）；C氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）.取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為側(cè)定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于1.0nm。7檢驗規(guī)則7.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的所有指標(biāo)項目為出廠檢驗項目，應(yīng)逐批檢驗。需方進(jìn)行驗證檢驗。7.2生產(chǎn)企業(yè)用相同材料，基本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的同一型號的工業(yè)硅溶膠為一批，每批產(chǎn)品不超過20t。7.3按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)，按GB/T6680的規(guī)定選取采樣器。采樣時將采樣器以管內(nèi)外液面一致的速度垂直插入至包裝容器的底部采樣。所取試樣總量不少于500mL。將采樣的樣品混勻后分裝于兩個清潔干燥的容器

14、中，密封，并粘貼標(biāo)簽，注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、類別、代號、批號、采樣日期和采樣者姓名。一份用于檢驗，另一份保存三個月備查。7.4工業(yè)硅溶膠應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量都督檢驗部門按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行檢驗，生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。7.5使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，對所收到的工業(yè)硅溶膠產(chǎn)品進(jìn)行驗收。驗收應(yīng)在貨到之日算起的30天內(nèi)進(jìn)行。7.6檢驗結(jié)果如有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中采樣進(jìn)行復(fù)驗，復(fù)驗結(jié)果即使只有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，則整批產(chǎn)品為不合格。7.7采用GB/T1250規(guī)定的修約值比較法判定試驗結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)。8標(biāo)志、標(biāo)簽8.1工業(yè)硅溶膠包裝袋上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、類別、代號、凈含量、批號（或生產(chǎn)日期）、本標(biāo)準(zhǔn)編號以及按GB/T1912000中規(guī)定的怕曬、怕撞擊標(biāo)志。運輸、貯存溫度040。8.2每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書。內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、類別、代號、凈含量、批號或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)的證明和本標(biāo)準(zhǔn)編號。9包裝、運輸、