環(huán)己烷燃燒熱的測(cè)定

1、環(huán)己烷燃燒熱的測(cè)定一、目的要求1.用氧彈量熱計(jì)測(cè)定環(huán)己烷的燃燒熱2.了解氧彈量熱計(jì)的原理、構(gòu)造及使用方法。3.掌握有關(guān)熱化學(xué)試驗(yàn)中總熱容量表定義溫差校正的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理 環(huán)己烷外觀與性狀：無色液體，有刺激性氣味。熔點(diǎn)()：6.5（常溫下呈液態(tài)）沸點(diǎn)()：80.7。易燃液體。 燃燒熱：1mol物質(zhì)完全燃燒時(shí)所放出的熱量。恒容條件下測(cè)得的燃燒熱稱為恒容燃燒熱QV，QVU。恒壓條件下測(cè)得的燃燒熱為恒壓燃燒熱Qp，QpH。若把參加反應(yīng)的氣體和生成的氣體作為理想氣體處理，則存在如下關(guān)系式：-(1)其中：n為反應(yīng)產(chǎn)物中氣體物質(zhì)的總摩爾數(shù)與反應(yīng)物中氣體物質(zhì)總摩爾數(shù)之差；R為氣體常數(shù)；T為反應(yīng)前后絕對(duì)溫度

2、。本實(shí)驗(yàn)采用氧彈式量熱計(jì)測(cè)量易燃液體環(huán)己烷的燃燒熱。氧彈是一具特制的不銹鋼容器，如圖4-1所示。為保證樣品在其中迅速而完全地燃燒，需要用過量的強(qiáng)氧化劑，通常氧彈中充以氧氣作為氧化劑。實(shí)驗(yàn)時(shí)氧彈是旋轉(zhuǎn)在裝有一定量水的不銹鋼桶中，水桶外是空氣隔熱層，再外面是恒定的水夾套，如圖4-2所示。 測(cè)量的基本原理是能量守恒定律。一定量被測(cè)物質(zhì)樣品在氧彈中完全燃燒時(shí)，所釋放的熱量使氧彈本身及其周圍的介質(zhì)和量熱計(jì)有關(guān)附件(氧彈、水桶、攪拌器及感溫探頭等設(shè)備)的溫度升高，測(cè)量介質(zhì)在燃燒前后溫度的變化值 ，就能計(jì)算出該樣品的燃燒熱。得出關(guān)系式為：實(shí)驗(yàn)中忽略qV的影響；則關(guān)系式變?yōu)椋?（2）k=（m水C水+C計(jì)） (

3、K為儀器常數(shù))式中：QV樣品的恒容燃燒熱 (J·g-1)； m樣品樣品的質(zhì)量 (g)；C計(jì)量熱計(jì)熱容，它包括氧彈、量熱計(jì)及水的熱容 (J·K-1)；T準(zhǔn)確溫差 (K)；CuNi絲為3136.2 J·g-1；Q鐵絲點(diǎn)火絲燃燒熱。鐵絲為6696.4 J·g-1、鎳絲為3158.9 J·g-1。要測(cè)量樣品的QV必須先知量熱計(jì)的熱容C計(jì)，測(cè)定的方法是用一定量已知燃燒熱的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（常用苯甲酸，QV26477J·g-1）在相同條件下進(jìn)行試驗(yàn)，測(cè)量其溫差，經(jīng)校正為真實(shí)溫差后代入(4-1)式，算出值C計(jì)。用已知燃燒熱的物質(zhì)（本實(shí)驗(yàn)用苯甲酸）放在量熱計(jì)

4、中燃燒，測(cè)其始末溫度求出。便可據(jù)上式求出K，再用求得的K值作為已知數(shù)求出待測(cè)物（環(huán)己烷）的燃燒熱。關(guān)于真實(shí)溫差的求算： 氧彈量熱計(jì)不可能是嚴(yán)格絕熱的。在燃燒后升溫階段，系統(tǒng)和環(huán)境間難免要發(fā)生熱交換，因而溫度計(jì)讀得的溫差并非真實(shí)溫差。應(yīng)作如下校正：通常樣品燃燒后溫上升為1.52.0，在燃燒前后觀測(cè)水溫變化，將水溫對(duì)時(shí)間作圖，聯(lián)成折線FHED，如圖2所示。圖中C點(diǎn)相當(dāng)于開始之點(diǎn)，D點(diǎn)為觀測(cè)到的最高溫度。對(duì)H點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度T1和G點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度T2的平均 為T，經(jīng)T點(diǎn)作橫坐標(biāo)的并行線TO與折線交于O，然后過O點(diǎn)作垂直線ab分別與FH和GE交F、E兩點(diǎn)，這兩個(gè)交點(diǎn)所示間隔溫度即所求真實(shí)溫差T。三、儀器和藥

5、品1.儀器：氧彈量熱計(jì)1臺(tái)（配電腦），壓片機(jī) 1臺(tái)，充氧器1臺(tái)，氧氣鋼瓶1個(gè)，電子天平（精度為0.1g、0.001g各一臺(tái)）。2.藥品：點(diǎn)火絲；苯甲酸(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))；環(huán)己烷（分析純），醫(yī)用膠囊若干個(gè)，四、實(shí)驗(yàn)步驟1 氧彈計(jì)儀器常數(shù)k的測(cè)定 1） 樣品壓片 首先用臺(tái)稱稱取0.6g左右苯甲酸， 將樣品壓成片狀為止，將此樣品表面的碎屑除去，在分析天平上準(zhǔn)確稱重。 2） 裝置氧彈 打開氧彈蓋，將氧彈內(nèi)壁擦干凈，特別是電極下端的不銹鋼接線柱更應(yīng)擦干凈。把氧彈蓋放到架子上，樣品放入燃燒皿中，量取 10cm 的點(diǎn)火絲，將點(diǎn)火絲的兩端分別與兩電極相連，用小鑷子將點(diǎn)火絲彎成V 形，使其底端與藥片接觸，輕搖氧彈蓋確

6、認(rèn)點(diǎn)火絲與藥片仍接觸良好，小心旋緊氧彈蓋。3） 氧彈內(nèi)充入高壓氧氣 首先將氧氣鋼瓶與充氧裝置連接好，打開氧氣鋼瓶總開關(guān)，然后順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)低壓表壓力調(diào)節(jié)螺桿，使低壓表數(shù)為15大氣壓。將裝置好的氧彈放在充氣口下端，按住上面的手柄至表頭指針不動(dòng)為止，充氧半分鐘，松開手柄。將氧彈放入內(nèi)桶水中，內(nèi)桶中的水不應(yīng)沒過電極4） 燃燒和測(cè)量溫度 打開計(jì)算機(jī)，進(jìn)入燃燒熱測(cè)定系統(tǒng) （1）進(jìn)行系統(tǒng)設(shè)置 測(cè)試內(nèi)容熱容量 采用公式國標(biāo)公式 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熱量為苯甲酸的熱值（26460J/g） 點(diǎn)火絲為點(diǎn)火絲燃燒放出的熱量（2）實(shí)驗(yàn)測(cè)試 用容量瓶準(zhǔn)確量取蒸餾水3000ml，倒入盛水桶中，水面蓋過氧彈，注意其水溫應(yīng)比夾套中的水溫低0

7、.5。點(diǎn)擊實(shí)驗(yàn)測(cè)試，輸入編號(hào)和試樣重量，然后開始實(shí)驗(yàn)。開啟“點(diǎn)火”按鈕，每隔15s記錄一次，記錄6-8次。計(jì)算機(jī)將會(huì)把感溫探頭測(cè)量的溫度自動(dòng)記錄下來，并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。當(dāng)溫度明顯升高時(shí)，說明點(diǎn)火成功，繼續(xù)記錄，得出一系列曲線點(diǎn)，停止實(shí)驗(yàn)。取出氧彈，放出余氣，打開氧彈蓋，檢查樣品的燃燒結(jié)果。是否完全燃燒，準(zhǔn)確稱量剩余點(diǎn)火絲的質(zhì)量，最后得出熱容量值。 2 液體試樣環(huán)己烷燃燒熱的測(cè)定 1）為了找到液體的最佳放置方法，做了如下嘗試： （1） 把液體直接置于燃燒皿中用點(diǎn)火絲引燃。 （2） 把液體與苯甲酸按一定的比例混合置于藥用膠囊中。 （3） 把液體直接置于藥用膠囊中， 但藥用膠囊中留有空隙。 （4） 把

8、液體直接置于藥用膠囊中， 盡可能的充滿膠囊。（此方法最佳）2） 為了找到點(diǎn)火絲的最佳放置方式，做了如下嘗試： （1）點(diǎn)火絲纏成螺旋狀置于樣品上。 （2）在點(diǎn)火絲上纏些脫脂棉。（3）把點(diǎn)火絲兩端折疊（45cm）擰在一起，中間留 1cm 左右并纏成螺旋，把樣品置于螺旋內(nèi)部。（此方法最佳）3 藥用膠囊燃燒熱的測(cè)定 將幾個(gè)膠囊套在一起，準(zhǔn)確稱取質(zhì)量，直接放入燃燒皿中，點(diǎn)火絲成螺旋狀纏繞膠囊，裝入氧彈充氧測(cè)量。 (實(shí)驗(yàn)步驟同上) 4 液體樣品環(huán)己烷燃燒熱的測(cè)定 （1）準(zhǔn)確稱量一個(gè)藥用膠囊的質(zhì)量.（2）裝樣 打開藥用膠囊，用膠頭滴管吸取環(huán)己烷分別滴入膠囊的兩截使液體與外緣平行，然后使膠囊兩截接觸，慢慢擠壓排出多余的液體，讓液體完全充滿膠囊，最后扣緊兩截，擦干膠囊外殼，再準(zhǔn)確稱取質(zhì)量。 （3）裝入氧彈充氧測(cè)量 五、原始數(shù)據(jù)記錄環(huán)己烷膠囊苯甲酸物品重量（g）點(diǎn)火絲長度（cm)膠囊(g)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：苯甲酸時(shí)間順序溫度時(shí)間順序溫度時(shí)間順序溫度111212122231323414245152561626717278182891929102030環(huán)己烷時(shí)間順序溫度時(shí)間順序溫度時(shí)間順序溫度111212122231323414245152561626717278182891929102030膠囊時(shí)間順序溫度時(shí)間順序溫度時(shí)間順序溫度111212122231323414245152561626717278182