物質(zhì)的分離與提純

1、物質(zhì)的分離與提純（一）【本專題學(xué)習(xí)目標(biāo)】1、了解物質(zhì)分離和提純的基本方法，初步學(xué)會使用萃取、紙層析、重結(jié)晶等方法進(jìn)行物質(zhì)的分離與提純。2、了解從植物中分離、提純某些元素的基本方法，熟悉其操作流程，對于整個實(shí)驗(yàn)過程有較深刻的體會。3、學(xué)會查閱資料初步認(rèn)識物質(zhì)的性質(zhì)，并能根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)確定分離和提純該物質(zhì)的方法。4、根據(jù)已有知識，學(xué)會設(shè)計有關(guān)物質(zhì)分離與提純的實(shí)驗(yàn)方案，并能通過實(shí)驗(yàn)對實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行評價和改進(jìn)。5、通過實(shí)驗(yàn)過程的體驗(yàn)，加強(qiáng)對實(shí)驗(yàn)價值的認(rèn)識，并培養(yǎng)實(shí)事求是、嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致的科學(xué)態(tài)度。重點(diǎn)：1、掌握常見的物質(zhì)分離與提純的基本原理和方法2、會正確使用萃取、紙層析、重結(jié)晶等方法進(jìn)行物質(zhì)的分離與提純。難

2、點(diǎn)：設(shè)計有關(guān)物質(zhì)分離與提純的實(shí)驗(yàn)方案，并能通過實(shí)驗(yàn)對實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行評價和改進(jìn)。【知識要點(diǎn)梳理】從自然界直接或間接獲取各種物質(zhì)是人類社會發(fā)展進(jìn)步的基礎(chǔ)，在獲取物質(zhì)的過程中，無論是直接從原料中提取，還是經(jīng)過化學(xué)過程合成制備，都需要利用分離、提純等技術(shù)。一、物質(zhì)的分離和提純物質(zhì)的分離是把混合物中各物質(zhì)經(jīng)過物理(或化學(xué))變化，將其彼此分開的過程，分開后各物質(zhì)要恢復(fù)到原來的狀態(tài)；物質(zhì)的提純是把混合物中的雜質(zhì)除去，以得到純物質(zhì)的過程，在提純中如果雜質(zhì)發(fā)生化學(xué)變化，不必恢復(fù)為原來的物質(zhì)。1、物質(zhì)分離、提純的基本原則在進(jìn)行物質(zhì)分離和提純的實(shí)驗(yàn)操作時，應(yīng)遵循三個基本原則：、不能引入新的雜質(zhì)。分離、提純后的物質(zhì)應(yīng)是

3、純凈物，不能有其他物質(zhì)混入其中。、分離、提純時不減少被提純物質(zhì)的質(zhì)量。分離、提純時所加試劑只與雜質(zhì)反應(yīng)。、實(shí)驗(yàn)操作簡單易行。選擇分離、提純方法應(yīng)遵循先簡單后復(fù)雜的原則，先考慮物理方法，再考慮化學(xué)方法。2、物質(zhì)分離、提純方法選擇的思路分離、提純方法選擇的思路通常是根據(jù)樣品的性質(zhì)和狀態(tài)來確定的，具體如下：、固體樣品：加熱(灼燒、升華、熱分解)，溶解，過濾(洗滌沉淀)，蒸發(fā)，結(jié)晶(重結(jié)晶)，電解精煉。、液體樣品：分液，萃取，蒸餾。、膠體樣品：鹽析，滲析。、氣體樣品：洗氣。二、物質(zhì)分離與提純的常用方法1、萃取萃取(extraction)是利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里溶解度的不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另

4、一種溶劑組成的溶液里提取出來的方法。萃取后往往需要用分液漏斗將這兩種不相溶的液體分開，這一操作稱為分液。、選取萃取劑的原則：溶質(zhì)在萃取劑中溶解度比在原溶劑中大；萃取劑與原溶劑互不相溶。、萃取操作要求：萃取過程要充振蕩；當(dāng)兩種液體交界液面降至旋塞位置時，適時關(guān)閉分液漏斗的活塞。、萃取的操作方法如下：用普通漏斗把待萃取的溶液注入分液漏斗，再注入足量萃取液；隨即振蕩，使溶質(zhì)充分轉(zhuǎn)移到萃取劑中。振蕩的方法是用右手壓住上口玻璃塞，左手握住活塞部分，反復(fù)倒轉(zhuǎn)漏斗并用力振蕩；然后將分液漏斗置于鐵架臺的鐵環(huán)上靜置，待分層后進(jìn)行分液；蒸發(fā)萃取劑即可得到純凈的溶質(zhì)。為把溶質(zhì)分離干凈，一般需多次萃取。萃取和分液的操

5、作方法如下圖： 2、層析法層析法也稱色層法，是分離、提純和鑒定物質(zhì)的重要方法之一，這種方法最初源于對有色物質(zhì)的分離，因而又稱為色譜法。后來，隨著各種顯色、鑒定技術(shù)的引入，其應(yīng)用范圍早己擴(kuò)展到無色物質(zhì)。層析法有許多種類，但基本原理是一致的，層析法可以進(jìn)一步分為紙上層析、柱層析和薄層層析等。、紙層析法的基本原理紙層析以濾紙作為惰性支持物。濾紙纖維上的羥基具有親水性，它所吸附的水作為固定相，通常把不與水混溶的有機(jī)溶劑作為流動相。由于吸附在濾紙上的樣品的各組分在水或有機(jī)溶劑中的溶解能力各不相同，各組分會在兩相之間產(chǎn)生不同的分配現(xiàn)象。親脂性強(qiáng)的成分在流動相中分配得多一些，隨流動相移動的速度就快一些；而親

6、水性強(qiáng)的成分在固定相中分配得多一些，隨流動相移動的速度就慢一些。這樣，性質(zhì)不同的組分就分離在濾紙的不同位置上。、紙層析的操作方法紙上層析法的一般操作是將混合物點(diǎn)到紙上，然后讓溶劑從有樣品的一端經(jīng)毛細(xì)作用流到紙的另一端。紙層析的具體操作方法如下：、將樣品溶于適當(dāng)溶劑中得到試樣溶液。、取一張濾紙，剪成如圖1-3所示形狀。在離濾紙末端約2cm處用鉛筆畫一個小圓點(diǎn)作為原點(diǎn)(或畫一條細(xì)線)。用毛細(xì)管取樣品溶液點(diǎn)樣于原點(diǎn)上，晾干。、在一支大試管中，加入適當(dāng)?shù)娜軇┫到y(tǒng)(一般含有機(jī)溶劑)作展開劑(developing solvent)。將含有試樣的濾紙條伸入展開劑中，由于毛細(xì)現(xiàn)象，當(dāng)溶劑從點(diǎn)樣一端向另一端展開

7、時，樣品就在流動相和固定相之間不斷地被分配，從而使不同的物質(zhì)得到分離。若分離的物質(zhì)是有色的，在濾紙上可以看到各成分的色斑；若為無色物質(zhì)，可在濾紙上噴顯色劑，以顯現(xiàn)出斑點(diǎn)。3、結(jié)晶和重結(jié)晶結(jié)晶是利用不同固態(tài)物質(zhì)在同一種溶劑里溶解度隨溫度變化不同的性質(zhì)來分離混合物的一種方法。通常采用的結(jié)晶方法有兩種，即蒸發(fā)結(jié)晶和降溫結(jié)晶，具體使用那種方法，就要依據(jù)溶解度曲線判斷，下面以分離NaCl和KNO3的混和物為例加以說明。、蒸發(fā)結(jié)晶：蒸發(fā)溶劑，使溶液由不飽和變?yōu)轱柡?，繼續(xù)蒸發(fā)，過剩的溶質(zhì)就會呈晶體析出，叫蒸發(fā)結(jié)晶。當(dāng)混合物中溶解度隨溫度變化不大的物質(zhì)多而溶解度隨溫度變化較大的物質(zhì)少時，即可采用此法，例如：當(dāng)

8、NaCl和 KNO3的混合物中NaCl多而KNO3少時，即可采用此法，先分離出NaCl，再分離出KNO3。、降溫結(jié)晶：先加熱溶液，蒸發(fā)溶劑成飽和溶液，此時降低熱飽和溶液的溫度，溶解度隨溫度變化較大的溶質(zhì)就會呈晶體析出，叫降溫結(jié)晶。當(dāng)混合物中溶解度隨溫度變化較大的物質(zhì)多而溶解度隨溫度變化不大的物質(zhì)少時，即可采用此法，例如：當(dāng)NaCl和KNO3的混合物中KNO3多而NaCl少時，即可采用此法，先分離出KNO3，再分離出NaCl。經(jīng)一次結(jié)晶分離出的產(chǎn)品若仍含有較多雜質(zhì)，可以采用再次結(jié)晶的方法繼續(xù)提純，稱為重結(jié)晶。4、物質(zhì)分離與提純常用的其它方法常見物質(zhì)的分離與提純方法歸納分離、提純方法適用范圍主要儀

9、器、用具舉例過濾不溶性固體與液體分離漏斗、濾紙、燒杯、玻璃棒KCl和MnO2的分離蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶可溶性固體與液體分離蒸發(fā)皿、玻璃棒、酒精燈蒸發(fā)食鹽溶液制得固體食鹽結(jié)晶、重結(jié)晶溶解度不同的可溶性混合物分離燒杯、酒精燈、玻璃棒、漏斗、濾紙?zhí)峒兿跛徕?硝酸鉀中含少量氯化鈉雜質(zhì))蒸餾、分餾沸點(diǎn)不同的液體混合物分離蒸餾燒瓶、酒精燈、溫度計、冷凝管、接受器、錐形瓶石油的分餾萃取、分液互不相溶的兩種液體的分離燒杯、分液漏斗用汽油把溶于水中的溴或碘提取出來并分液升華固體與固體雜質(zhì)的分離燒杯、燒瓶、酒精從粗碘中分離出碘離子交換溶液中離子與液體的分離離子交換柱硬水的軟化【教材實(shí)驗(yàn)詳解】課題1 海帶中碘元素的分離

10、及檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)原理海帶中含有豐富的碘元素，其主要的存在形式為化合態(tài)(有機(jī)碘化物)。經(jīng)灼燒后，灰燼中的碘可轉(zhuǎn)化為能溶于水的無機(jī)碘化物。碘離子具有較強(qiáng)的還原性，可被一些氧化劑氧化生成碘單質(zhì)。例如，H2O22H2II22H2O，生成的碘單質(zhì)在四氯化碳中的溶解度大約是在水中溶解度的85倍，且四氯化碳與水互不相溶，因此可用四氯化碳把生成的碘單質(zhì)從水溶液中萃取出來。實(shí)驗(yàn)用品樣品：海帶5g。儀器：試管、燒杯、量筒、托盤平天、鐵架臺、漏斗、濾紙、坩堝鉗、三腳架、泥三角、玻璃棒、酒精燈、火柴、分液漏斗、石棉網(wǎng)。試劑：新制氯水、2mol·L1 H2SO4溶液、6 H2O2溶液、CCl4、淀粉溶液、蒸餾水。實(shí)

11、驗(yàn)步驟及記錄（供參考）步驟操作實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象解釋或結(jié)論1取5g干海帶，用刷子把干海帶表面的附著物刷凈，將海帶剪成小塊，用酒精潤濕后，放在坩堝中。無無2在通風(fēng)櫥中，用酒精燈灼燒盛有海帶的坩堝，至海帶完全成灰，停止加熱，冷卻。海帶灼燒后得到黑色粉末狀物質(zhì)。海帶灼燒時，海帶中的有機(jī)質(zhì)被除去，碘元素轉(zhuǎn)化為能溶于水的無機(jī)碘化物（主要為NaI）。3將海帶灰轉(zhuǎn)移到小燒杯中，向燒杯中加入30mL蒸餾水，攪拌，煮沸23min，過濾。過濾后得到無色透明溶液。濾液中含有NaI。4向?yàn)V液中滴加幾滴硫酸，再加入約35mL6%H2O2溶液或新制氯水。觀察現(xiàn)象。溶液變成了黃色。有單質(zhì)碘生成，反應(yīng)為：H2O22H2II22H2O5

12、取少量上述溶液，滴加幾滴淀粉溶液。觀察現(xiàn)象。溶液變藍(lán)色碘遇淀粉變藍(lán)6向剩余的濾液中加入2mLCCl4，振蕩，靜置。觀察現(xiàn)象。靜置后液體分為上下兩層，上層近乎無色，下層為紫褐色。CCl4將濾液中的碘萃取出來7回收溶有碘的CCl4。無無實(shí)驗(yàn)小結(jié)（供參考）：本實(shí)驗(yàn)是一個物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)，通過實(shí)驗(yàn)將海帶中的化合態(tài)的碘元素，轉(zhuǎn)化為碘單質(zhì)，并將得到的碘單質(zhì)通過有機(jī)溶劑進(jìn)行了富集。通過該實(shí)驗(yàn)，我們可以認(rèn)識到，利用自然界中的資源，通過化學(xué)過程可以制備我們需要的物質(zhì)。關(guān)于實(shí)驗(yàn)步驟的幾點(diǎn)說明：1、酒精為易燃試劑；硫酸、氫氧化鈉溶液具有腐蝕性；CCl4有毒。上述試劑在使用時都應(yīng)該十分小心。2、用刷子把干海帶表面的附著

13、物刷凈，不用水洗滌。目的是為了避免碘元素部分溶于水而使碘損失。3、將海帶剪成小塊，用酒精潤濕，這樣便于后面的灼燒。灼燒干海帶的裝置及儀器名稱如下：4、碘遇淀粉溶液變藍(lán)色，利用該性質(zhì)可以檢驗(yàn)碘的存在。交流與討論：1、從碘水中提取碘質(zhì)時，為什么要加入CCl4并振搖、靜置？能否用酒精代替CCl4？為什么？提示：碘單質(zhì)在CCl4中的溶解度比水大，且CCl4與水不互溶，故可以用CCl4作為碘的萃取劑。而酒精能與水互溶，不能起到將碘單質(zhì)從水中萃取出來的作用，故不能作萃取劑。2、萃取實(shí)驗(yàn)中，若要使碘盡可能地完全轉(zhuǎn)移到CCl4中，應(yīng)如何操作？提示：若要使碘盡可能地完全轉(zhuǎn)移到CCl4中，一方面萃取時要充分振蕩，

14、另一方面可以通過多次萃取的方法，使碘盡可能地完全轉(zhuǎn)移到CCl4中。3、若要分離碘的CCl4溶液，分別得到碘和CCl4，應(yīng)采用什么樣的方法和裝置？提示：蒸餾I2的CCl4溶液，使CCl4氣化，得到I2單質(zhì)，因I2易升華，要控制加熱的溫度，只使CCl4氣化，而I2不升華，可用水浴控制溫度，將蒸餾燒瓶放在有水的燒杯中加熱蒸餾，控制蒸餾燒瓶均勻受熱使CCl4氣化后I2晶體留在燒瓶內(nèi)。并回收CCl4。蒸餾I2的CCl4溶液。將蒸餾燒瓶放在裝有水的燒杯中，加熱蒸餾，在錐形瓶中得到液態(tài)CCl4，在蒸餾燒瓶中得晶態(tài)碘單質(zhì)。裝置和實(shí)驗(yàn)22中海水的蒸餾裝置相似，只需將海水的蒸餾裝置中酒精燈加熱改為水浴加熱即可。拓

15、展課題11茶葉中某些元素的鑒定實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)要求從茶葉中檢出Ca、Al、Fe三種元素。將茶葉灼燒成灰分后，用6mol·L1鹽酸溶解茶葉灰，過濾后用濃氨水將其濾液的pH調(diào)到67，此時Al、Fe的氫氧化物完全沉淀(Ca、Al、Fe的氫氧化物完全沉淀的pH：Ca(OH)2，pH13；Al(OH)3，pH5.2；Fe(OH)3，pH4.1)。過濾后，Ca2留于濾液中，加入(NH4)2C2O4溶液鑒定Ca2。將沉淀用鹽酸溶解后取出部分溶解，加入KSCN溶液鑒定Fe3。Ca2(NH4)2C2O4CaC2O42NH4Fe3SCNFe(SCN)2(血紅色)將剩余溶液進(jìn)行適當(dāng)處理，用鋁試劑(NH4)3

16、C19H11O3(COO)3(商品名為“阿羅明拿”)鑒定溶液中的Al3，在弱酸性溶液中，Al3+與鋁試劑反應(yīng)，生成玫瑰紅色的物質(zhì)。交流與討論：1、為什么在茶水中較難檢驗(yàn)出Al3和Fe3？而在茶葉灰化后加入鹽酸的溶液中卻能檢驗(yàn)出Al3和Fe3？提示：茶葉中Al、Fe等都是以難溶于水的化合物形式存在的，一般條件下，難以檢驗(yàn)出茶水中的Al3、Fe3。茶葉經(jīng)過處理：灼燒灰分鹽酸溶解，其中的Al、Fe等就以離子的形式存在于溶液中，然后就可以檢驗(yàn)Al3、Fe3。2、檢驗(yàn)溶液中的Fe3除使用KSCN溶液外，還可以選用什么試劑？如何檢驗(yàn)？根據(jù)什么實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象能夠判斷Fe3的存在？提示：檢驗(yàn)溶液中的Fe3除了使用K

17、SCN溶液外，還可以用下列方法：(1)向溶液中加入NaOH溶液，如果有紅褐色沉淀生成，說明溶液中含有Fe3。Fe33OHFe(OH)3(紅褐色)(2)向溶液中加入亞鐵氰化鉀溶液，如果有藍(lán)色沉淀生成，說明溶液中含有Fe3。4Fe33Fe(CN)64Fe4Fe(CN)63(普魯士藍(lán))(3)向棕黃色的溶液中加入鐵粉，振蕩溶液，溶液顏色褪去或者顏色變淺，再向溶液中加入KSCN溶液，無明顯現(xiàn)象產(chǎn)生，再加入氯水或過氧化氫，立即變成紅色溶液，則說明溶液里含有Fe3。【規(guī)律方法指導(dǎo)】分離、提純方法的選擇思路分離、提純方法的選擇思路是根據(jù)被分離提純物質(zhì)的性質(zhì)和狀態(tài)確定的。具體如下：(1)分離提純物是固體(從簡單

18、到復(fù)雜方法) ：加熱(灼燒、升華、熱分解)、溶解、過濾(洗滌沉淀)、蒸發(fā)、結(jié)晶(重結(jié)晶) 、電精煉。(2) 分離提純物是液體(從簡單到復(fù)雜方法) ：分液、萃取、蒸餾。(3)分離提純物是膠體：鹽析或滲析。 (4)分離提純物是氣體：洗氣。說明：利用蒸發(fā)與結(jié)晶方法都可以將溶液中溶質(zhì)以固體形式析出，具體采用何種方法，取決于溶質(zhì)的性質(zhì)和溶質(zhì)的溶解度。溶質(zhì)的溶解度蒸發(fā)過程中，一方面由于溶劑減少，析出溶質(zhì)，另一方面由于溶液溫度升高，再溶解溶質(zhì)。要使蒸發(fā)過程析出較多固體溶質(zhì)，溶質(zhì)的溶解度隨溫度升高應(yīng)變化不大或減少，所以將溶液蒸發(fā)提純出的固體是溶解度隨溫度升高變化不大或減少的物質(zhì)。結(jié)晶(一般指降溫結(jié)晶) 要析出較多的固體，溶質(zhì)的溶解度隨著溫度升高增加很快，這樣不飽和的熱溶液降到低溫時才能析出固體，故將溶液降溫結(jié)晶提純出的固體是溶解度隨溫度升