硅鐵分析方法

1、硅鐵硼含量的測(cè)定蒸餾分離-姜黃素光度法1 范圍本推薦方法用蒸餾分離姜黃素光度法測(cè)定硅鐵中硼的含量。本方法適用于硅鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.001的硼含量的測(cè)定。2 原理 用硝酸、氫氟酸分解試料，在甘露醇保護(hù)下，冒硫酸-磷酸煙趕氟。硼與甲醇生成硼酸甲酯，經(jīng)蒸餾與其他元素分離，餾出物加姜黃素生成有色絡(luò)合物，在分光光度計(jì)上，于波長(zhǎng)545nm處測(cè)量吸光度。計(jì)算出硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3 試劑3.1 氫氟酸，r1.15g/mL3.2 甲醇3.3 硝酸，1+13.4 硫酸磷酸混合酸，1+13.5 鹽酸，1+43.6 甘露醇溶液，10g/L3.7 草酸溶液，100g/L3.8 氫氧化鈣懸浮液稱(chēng)取3.7g氫氧化鈣（優(yōu)級(jí)純）

2、，溶于500mL二次蒸餾水中，置于塑料瓶中保存，用時(shí)混勻。3.9 姜黃素乙醇溶液稱(chēng)取0.05g姜黃素溶于100mL乙醇中，過(guò)濾于塑料瓶中。3.10 苯酚冰乙酸溶液稱(chēng)取35g苯酚溶于100mL冰乙酸中。3.11硼標(biāo)準(zhǔn)溶液3.11.1硼貯備液，200.0mg/mL稱(chēng)取0.1145g硼酸（優(yōu)級(jí)純），溶于水中，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含200.0mg硼。3.11.2硼標(biāo)準(zhǔn)溶液，10.0mg/mL分取10.00mL硼貯備液(200.0mg/mL)于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10.0mg硼。4儀器硼石英蒸餾器。5操作步驟5.1 稱(chēng)樣稱(chēng)取約0.

3、50g粒度小于0.125mm的試樣，精確至0.0001g。5.2 空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。5.3 試樣處理5.3.1 分解將試料置于聚四氟乙烯燒杯中，加10mL硝酸（1+1），2mL甘露醇溶液（10g/L），緩慢滴加5mL氫氟酸，待劇烈作用停止后，加熱溶解。加8mL硫酸-磷酸混合酸（1+1），加熱至冒煙，取下稍冷。用少量水沖洗杯壁。繼續(xù)加熱至冒煙，取下冷卻。5.3.2 蒸餾將試液移至蒸餾瓶A中，用少量水洗滌數(shù)次，總體積不超過(guò)13mL。冷卻。加入20mL甲醇。加6mL氫氧化鈣懸浮液及10mL甲醇于蒸餾瓶B中，加2mL氫氧化鈣懸浮液于U型管中。連接好蒸餾器。開(kāi)啟冷凝水，沸水浴加熱蒸餾。當(dāng)蒸餾瓶

4、A開(kāi)始有餾出物至蒸餾瓶B時(shí)，開(kāi)始計(jì)算時(shí)間。20min后，停止加熱。冷卻蒸餾瓶B。將蒸餾瓶B及U型管中溶液移入50mL容量瓶中，用3滴鹽酸（1+4）U型管及蒸餾瓶B內(nèi)附著物，用水洗凈。洗滌液合并入容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。5.3.3 顯色分取10.00 mL試液于瓷蒸發(fā)皿中，在沸水浴上蒸干。取下冷卻至室溫，加20滴鹽酸（1+4）溶解干涸物。加0.5mL草酸溶液（100g/L），1.5mL姜黃素乙醇溶液（0.5g/L），1.5mL苯酚冰乙酸溶液，混勻。繼續(xù)在水浴上蒸干，取下冷卻。用25mL丙酮分?jǐn)?shù)次將顯色干涸物溶于50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。用快速濾紙干過(guò)濾于小燒杯中。5.4 測(cè)

5、量 將部分濾液移入適宜吸收皿中，以水為參比，在分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)545nm處測(cè)量吸光度。減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)硼的質(zhì)量。5.5 工作曲線繪制分取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液（10.0mg/mL）分別置于蒸餾瓶A中，分別補(bǔ)加5.0、4.5、4.0、3.0、2.0、1.0mL水，8mL硫酸磷酸混合酸（1+1），混勻，冷卻。以下按試料蒸餾、顯色操作進(jìn)行。以未加硼標(biāo)準(zhǔn)溶液的為參比，在波長(zhǎng)545nm處測(cè)量吸光度。以硼的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。6計(jì)算按下式計(jì)算硼含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示： wP/×100式中：m1由工作

6、曲線查出硼的質(zhì)量，mg； V1分取試液的體積，mL； V 試液總的體積，mL； m 試料的質(zhì)量，g；CSM 04 01 13 012001硅鐵鋁含量的測(cè)定強(qiáng)堿分離-乙二胺四乙酸二鈉滴定法1 范圍本推薦方法用強(qiáng)堿分離，乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)滴定法測(cè)定硅鐵中鋁的含量。本方法適用于硅鐵中鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.3的鋁含量的測(cè)定。2 原理用硝酸、氫氟酸分解試料，冒高氯酸煙趕氟。加氫氧化鈉分離鐵、鈦等干擾元素。在pH45的乙酸介質(zhì)中，以Cu-EDTA-PAN為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。根據(jù)消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量，計(jì)算鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3試劑3.1 氯化鈉3.2 氫氧化鈉3.3 氫氟酸，r約1.15g

7、/mL3.4 高氯酸，r約1.67g/mL3.5 鹽酸，r約1.19g/mL3.6 硝酸，1+13.7 鹽酸，113.8 乙酸，1+13.9 乙酸銨溶液，500g/L3.10 乙酸乙酸銨緩沖溶液，pH約4.5稱(chēng)取50g無(wú)水乙酸鈉，加水溶解后，加60mL乙酸，用水稀釋至1000mL，混勻。3.11 吡啶基偶氮萘酚（PAN）乙醇溶液，1g/L3.12 Cu-EDTA溶液稱(chēng)取4.6533g EDTA，3.121g硫酸銅(CuSO4·5H2O)，分別溶解于水中，混合，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。3.13 溴酚藍(lán)乙醇溶液，1g/L3.14 磺基水楊酸溶液，20g/L3.15

8、鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.100mg/mL稱(chēng)取0.1000g純鋁(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.99%)。置于燒杯中，加20mL鹽酸(11)，加熱溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻此溶液1mL含0.100mg鋁。3.16 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液， c (EDTA)=0.005mol/L3.16.1 配制稱(chēng)取1.86g EDTA，加水溶解后，用水稀釋至1000mL。3.16.2 標(biāo)定 分取20.00mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.100mg/mL），置于250mL燒杯中，加水至體積約100mL，加3滴Cu-EDTA溶液，4滴PAN溶液，10mL乙酸（1+1），加熱至沸。用乙酸銨溶液（500g/L）調(diào)至玫瑰紅色，加

9、10mL乙酸乙酸銨緩沖溶液（pH約4.5），用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至反復(fù)煮沸不再變紅為終點(diǎn)。隨同鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液做空白試驗(yàn)。3.16.3 計(jì)算按下式計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度： T式中：T單位體積EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于鋁的質(zhì)量，mg/mL；C1鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/mL；V1分取鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V2空白試驗(yàn)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V3滴定消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL。4操作步驟4.1 稱(chēng)樣稱(chēng)取約0.50g粒度小于0.125mm的試樣，精確至0.0001g。4.2 空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。4.3 試料處理4.3.1 試料分解 將試料置于聚四氟乙烯燒杯中，

10、加10mL硝酸（1+1），邊搖邊滴加35mL氫氟酸，劇烈作用停止后，加熱至試樣完全溶解。加5mL高氯酸，加熱至冒高氯酸煙5min，取下稍冷，用水吹洗杯壁，繼續(xù)加熱冒高氯酸煙2min。以少量水溶鹽，移入250mL燒杯中，繼續(xù)加熱冒高氯酸煙至近干，取下稍冷，加10mL鹽酸（1+1），加熱溶解鹽類(lèi)。4.3.2 沉淀分離加7g氯化鈉，攪拌均勻。加10g氫氧化鈉，待激烈作用停止后，邊攪拌邊加熱水至體積約150mL，煮沸3min。流水冷卻至室溫，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。待沉淀下沉后用雙層快速濾紙（或中速濾紙）干過(guò)濾，濾液接入干塑料杯中。注：含釩試樣，在加氫氧化鈉激烈作用停止后，加10

11、mL氯化鋇溶液（100g/L），使釩沉淀。4.4 滴定分取100.0mL試液于300mL燒杯中，加10mL鹽酸酸化（鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于1.5時(shí)，分取50.00mL，加5mL鹽酸酸化）。加2滴溴酚藍(lán)乙醇溶液（1g/L），滴加乙酸銨溶液（500g/L）至溶液呈灰藍(lán)色，加10mL乙酸（1+1）、2mL磺基水楊酸溶液（20g/L），如出現(xiàn)紅色（表明有殘存的鐵），加熱至6070，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛好消失（不計(jì)讀數(shù)）。加10mL乙酸乙酸銨緩沖溶液（pH約4.5），煮沸，加3滴Cu-EDTA溶液，4滴PAN溶液，趁熱用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至反復(fù)煮沸不再變紅為終點(diǎn)。5 計(jì)算按下式計(jì)算鋁含量，以質(zhì)量

12、分?jǐn)?shù)表示： wAl / 式中：T單位體積EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于鋁的質(zhì)量，mg/mL；V4空白試驗(yàn)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V5滴定消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V6分取試液的體積，mL； V試液的總體積，mL； m試料的質(zhì)量，g。CSM 04 01 13 022001硅鐵鋁含量的測(cè)定強(qiáng)堿分離-硫酸銅滴定法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)方法用強(qiáng)堿分離，硫酸銅滴定法測(cè)定硅鐵中鋁含量。本方法適用于硅鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.3的鋁含量的測(cè)定。2 原理用硝酸、氫氟酸分解試料，冒高氯酸煙趕氟。加氫氧化鈉分離鐵、鈦等干擾元素。在pH56的乙酸介質(zhì)中，以PAN為指示劑，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定氟置換與鋁絡(luò)

13、合的乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)。根據(jù)消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量，計(jì)算鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3試劑3.1 氯化鈉3.2 氫氧化鈉3.3 氫氟酸，r約1.15g/mL3.4 高氯酸，r約1.67g/mL3.5 鹽酸，r約1.19g/mL3.6 硝酸，1+13.7 鹽酸，113.8 吡啶基偶氮萘酚(PAN)乙醇溶液，2g/L3.9 酚酞乙醇溶液，2g/L3.10 乙酸乙酸鈉緩沖溶液，pH約5.5 稱(chēng)取200g三水合乙酸鈉，加水溶解后，加9mL冰乙酸，用水稀釋至1000mL，混勻。3.11氟化銨溶液，100g/L3.10 EDTA溶液，c(EDTA)=0.010mol/L稱(chēng)取3.74gEDTA，加水溶解后，用水稀

14、釋至1000mL，混勻。3.12 鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.100mg/mL稱(chēng)取0.1000g純鋁（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.99%）。置于燒杯中，加20mL鹽酸(11)，加熱溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.100mg鋁。3.13 硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，c(CuSO4)=0.005mol/L3.13.1 配制稱(chēng)取1.25g硫酸銅(CuSO4·5H2O)，加水溶解后，用水稀釋至1000mL，混勻。3.13.2 標(biāo)定 分取20.00mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.100mg/mL)置于250mL燒杯中，加13mLEDTA溶液（0.010mol/L），加2滴酚酞乙醇溶液(2g/L)

15、。用鹽酸(1+1)中和至無(wú)色并過(guò)量3滴。加15mL乙酸乙酸鈉緩沖溶液(pH約5.5)，加熱煮沸3min，冷至約70，加6滴PAN乙醇溶液(2g/L)，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(CuSO4)=0.005mol/L滴定至紫紅色，不計(jì)讀數(shù)。加10mL氟化銨溶液(100g/L)，煮沸2min, 冷至約70，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(CuSO4)=0.005mol/L滴定至紫紅色為終點(diǎn)，記下所消耗的體積。3.13.3 計(jì)算按下式計(jì)算硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度： T式中：T 單位體積硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于鋁的質(zhì)量，mg/mL；C1鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/mL ；V1分取鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V2滴定消耗硫酸

16、銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V3空白試驗(yàn)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL。4操作步驟4.1 稱(chēng)樣稱(chēng)取約0.50g粒度小于0.125mm的試樣，精確至0.0001g。4.2 空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。4.3 試料處理4.3.1 試料分解將試料置于聚四氟乙烯燒杯中，加10mL硝酸（1+1），邊搖邊滴加35mL氫氟酸，劇烈作用停止后，加熱至試樣完全溶解。加5mL高氯酸，加熱至冒高氯酸煙5min，取下稍冷，用水吹洗杯壁，繼續(xù)加熱冒高氯酸煙2min。移入250mL燒杯中，繼續(xù)加熱冒高氯酸煙至近干，取下。稍冷，加10mL鹽酸（1+1），加熱溶解鹽類(lèi)。4.3.2 沉淀分離加7g氯化鈉，攪拌均勻。加10g

17、氫氧化鈉，待激烈作用停止，邊攪邊加熱水至體積約150mL，煮沸3min。流水冷卻至室溫，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。待沉淀下沉后用雙層快速濾紙干過(guò)濾(或中速濾紙)，濾液接入干塑料杯中。注：含釩試樣，在加氫氧化鈉激烈作用停止后，加10mL氯化鋇溶液(100g/L)，使釩沉淀。4.4 滴定分取100.0mL試液于300mL燒杯中，加10mL鹽酸酸化（鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于1.5，分取50.00mL，加5mL鹽酸酸化）。加入適量EDTA溶液c(EDTA)= 0.010mol/L，按1mg鋁加4.0mL EDTA溶液計(jì)算，并過(guò)量5mL。加15mL乙酸乙酸鈉緩沖溶液(pH約5.5)，加熱煮沸3

18、min，冷至約70，加6滴PAN乙醇溶液(2g/L)，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(CuSO4)=0.005mol/L滴定至紫紅色，不計(jì)讀數(shù)。加10mL氟化銨溶液(100g/L)，煮沸2min, 冷至約70，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(CuSO4)=0.005mol/L滴定至紫紅色為終點(diǎn)，記下所消耗的體積。5 計(jì)算按下式計(jì)算鋁含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示： wAl / % ×100式中：T 單位體積硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于鋁的質(zhì)量，mg/mL；V4空白試驗(yàn)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V5滴定消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V6分取試液的體積，mL；V 試液的總體積，mL；m 試料的質(zhì)量，g

19、。CSM 04 01 13 032001硅鐵鋁含量的測(cè)定鉻天青S光度法1 范圍本推薦方法用鉻天青S光度法測(cè)定硅鐵中鋁的含量。本方法適用于硅鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.01的鋁含量的測(cè)定。2 原理用硝酸、氫氟酸分解試料，冒高氯酸煙趕氟。在六次甲基四胺緩沖體系中，鋁與鉻天青S生成紫紅色絡(luò)合物，在分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)545nm處測(cè)量吸光度，計(jì)算鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3 試劑3.1 氫氟酸，r約1.15g/mL3.2 高氯酸，r約1.67g/mL3.3 硝酸，1+13.4 鋅乙二胺四乙酸二鈉（Zn-EDTA）溶液 取4.15g氧化鋅溶于25mL鹽酸(11)中，用水稀釋至200mL，另取18.50g二水合乙二胺四乙酸二鈉

20、于盛有200mL水的燒杯中，加20mL氨水(11)溶解，將上兩溶液混合均勻，用鹽酸(11)和氨水(11)調(diào)節(jié)溶液pH56，用水稀釋至1000mL，混勻。3.5 甘露醇溶液，50g/L3.6 六次甲基四胺，400g/L，貯于塑料瓶中。3.7 氟化銨溶液，5g/L，貯于塑料瓶中。3.8 鉻天青S溶液，1g/L用乙醇（19）配制，溶液配制后，使用時(shí)間不超過(guò)一周。3.9 鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液3.9.1 鋁貯備液，100.0mg/mL 稱(chēng)取0.1000g金屬鋁（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9）。于聚四氟乙烯燒杯中，加20mL氫氧化鈉溶液(100g/L)，溫?zé)崛芙?，將溶液移?000mL容量瓶中，加30mL鹽酸(11)，冷卻

21、至室溫，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100.0mg鋁。3.9.2 鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，2.0mg/mL 分取20.00mL鋁貯備液(100.0mg/mL)，置于1000mL容量瓶中，加10mL鹽酸(11)，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含2.0mg鋁。4操作步驟4.1 稱(chēng)樣稱(chēng)取約0.10g粒度小于0.125mm的試樣，精確至0.0001g。4.2 空白試驗(yàn)稱(chēng)取0.0500g高純?nèi)趸F，隨同試料作空白試驗(yàn)。4.3 試料處理4.3.1 試料分解 將試料置于聚四氟乙烯燒杯中，加10mL硝酸（1+1），邊搖邊滴加35mL氫氟酸，劇烈作用停止后，加熱至試樣完全溶解。加5mL高氯酸，加熱至冒高氯酸

22、煙5min，取下稍冷，用水吹洗杯壁，繼續(xù)加熱冒高氯酸煙2min。移入250mL燒杯中，繼續(xù)加熱冒高氯酸煙2min，取下。稍冷，加30mL水，加熱溶解鹽類(lèi)。移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。4.3.2 顯色按試樣中鋁量不同分取10.00mL或5.00mL試液兩份于兩個(gè)50mL容量瓶中，分別作顯色液和參比液。顯色液：于一份試液中加5mL甘露醇溶液(50g/L)，5mLZn-EDTA溶液，混勻。放置23min。加2.0mL鉻天青S溶液(1g/L)，混勻，加10.0mL或5.0mL六次甲基四胺溶液(400g/L)(加入體積與分取試液體積相同)，混勻，用水稀釋至刻度，混勻，放置20min。參

23、比液：于另一份試液中加1mL氟化銨溶液(5g/L)，混勻，同顯色液操作，稀釋至刻度，混勻。4.4 測(cè)量 將顯色溶液置于適當(dāng)?shù)奈彰笾?，以參比液為參比，在分光光度?jì)上于波長(zhǎng)545nm處測(cè)量吸光度。從工作曲線上查出相應(yīng)鋁的質(zhì)量。4.5 工作曲線繪制 分取10.00mL或5.00mL空白試液（與分取試液相同體積）于6個(gè)50mL容量瓶中，分別加入0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.0mg/mL）， 5mL甘露醇溶液(50g/L)，5mLZn-EDTA溶液，混勻。放置23min。加2.0mL鉻天青S溶液(1g/L)，混勻，加10.0mL或5.0mL六次甲基四胺溶液(4

24、00g/L)(加入體積與分取試液體積相同)，混勻，用水稀釋至刻度，混勻，放置20min。以不加鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的顯色液為參比，用適當(dāng)吸收皿，在分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)545nm處測(cè)量吸光度。以鋁的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。5計(jì)算按下式計(jì)算鋁含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示： wAl /% ×100式中：m1由工作曲線查得鋁的質(zhì)量，g ； V1分取試液的體積，mL； V 試液總體積，mL； m 試料的質(zhì)量，g。CSM 04 01 14 012001硅鐵硅含量的測(cè)定高氯酸脫水重量法1范圍本推薦方法用高氯酸脫水重量法測(cè)定硅鐵中硅的含量。本方法適用于硅鐵中硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.5的硅含量的測(cè)定。2原理

25、用過(guò)氧化鈉-碳酸鈉混合熔劑熔融試料，鹽酸酸化，高氯酸二次冒煙，使膠體的硅酸脫水，形成不溶性的硅酸。沉淀于10001100灼燒至恒量。加硫酸、氫氟酸處理，使硅呈四氟化硅逸出，再灼燒至恒量。由加氫氟酸處理前后的質(zhì)量差計(jì)算硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3試劑3.1 混合熔劑，過(guò)氧化鈉+碳酸鈉=2+13.2 鹽酸，r約1.19g/mL3.3 高氯酸，r約1.67g/mL3.4 氫氟酸，r約1.15g/mL3.5 鹽酸，11、5953.6 硫酸，113.7 硝酸銀，10g/L4操作步驟4.1 稱(chēng)樣稱(chēng)取約0.30g(硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于50%時(shí)，稱(chēng)取約0.20g)粒度小于0.125mm的試樣 ，精確至0.0001g。4.2 空

26、白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)4.3 試料處理將試料置于盛有6g混合熔劑的鐵（或鎳）坩堝中，混勻，再蓋2g混合熔劑。先低溫烘焙至焦黃色，再于850°C的高溫爐中或噴燈上熔融至透明。取出稍冷，用水吹洗凈坩堝外壁。將坩堝放入300mL燒杯中，加約100mL近沸水，蓋上表面皿。待劇烈作用停止后，用熱水及鹽酸洗凈坩堝并取出。邊攪邊緩慢向浸出液加鹽酸酸化至溶液澄清，于電熱板或低溫電爐上加熱并蒸發(fā)至體積約50mL，加50mL高氯酸，加熱蒸發(fā)至冒高氯酸煙10min，蓋嚴(yán)表面皿，繼續(xù)加熱至淺黃色糊狀（約需2030min）。取下稍冷，緩慢加20mL鹽酸（11），加熱水至體積約100mL，攪拌使鹽類(lèi)溶解。趁熱

27、用中速濾紙過(guò)濾于300mL干凈燒杯中。用帶橡皮頭的玻璃棒仔細(xì)擦洗玻璃棒及燒杯，用熱鹽酸（595）洗滌沉淀56次。再用熱水洗沉淀至無(wú)氯離子用硝酸銀溶液(10g/L)檢查，或用pH試紙檢查(pH為56)。將濾液移入原燒杯中，補(bǔ)加20mL高氯酸，按上述操作再冒煙脫水一次，過(guò)濾、洗凈，回收濾液中硅。4.4 測(cè)量將兩次沉淀連同濾紙移入鉑坩堝中，低溫灰化濾紙后，將坩堝置于10001050°C馬弗爐中灼燒3040min，取出稍冷，置于干燥器中冷至室溫，稱(chēng)量。反復(fù)灼燒至恒量（m1）。往鉑坩堝中加入4滴硫酸（1+1），加入58mL氫氟酸（浸沒(méi)沉淀），低溫加熱蒸發(fā)至硫酸煙冒盡。再置于10001050&#

28、176;C馬弗爐中灼燒1015min，取出稍冷，置于干燥器中冷至室溫，稱(chēng)量。反復(fù)灼燒至恒量（m2）。5計(jì)算按下式計(jì)算硅含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示： wSi / % 式中：m1氫氟酸處理前沉淀和鉑坩堝的質(zhì)量，g； m2氫氟酸處理后殘?jiān)豌K坩堝的質(zhì)量，g； m3氫氟酸處理前空白和鉑坩堝的質(zhì)量，g； m4氫氟酸處理后空白殘?jiān)豌K坩堝的質(zhì)量，g；m試料的質(zhì)量，g； 0.4674二氧化硅換算成硅的系數(shù)。CSM 04 01 14 022001硅鐵硅含量的測(cè)定氟硅酸鉀沉淀-氫氧化鈉滴定法1 范圍本推薦方法用氟硅酸鉀沉淀，氫氧化鈉滴定法測(cè)定硅鐵中硅的含量。本方法適用于硅鐵中硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.5%的硅含量的測(cè)定。2原

29、理用硝酸、氫氟酸分解試料，加硝酸鉀使硅生成氟硅酸鉀沉淀。加中性沸水使氟硅酸鉀水解，析出氫氟酸，以酚酞作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，計(jì)算硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3試劑3.1 硝酸，r約1.42g/mL3.2 氫氟酸，r約1.15g/mL3.3 硝酸鉀硝酸溶液，200g/L稱(chēng)取20g硝酸鉀溶于硝酸中，并用硝酸稀釋至100mL，混勻。3.4 硝酸鉀乙醇溶液，50g/L 稱(chēng)取5g硝酸鉀溶于水中，加50mL乙醇，并用水稀釋至100mL，混勻。3.5 硝酸鉀溶液，50g/L、200g/L3.6 尿素溶液，50g/L3.7 氟化鉀溶液，150g/L3.8 中性水將水煮沸趕盡二氧化碳，加一滴酚酞溶液，用氫氧化鈉

30、溶液滴定至微紅色。3.9 酚酞溶液，10g/L 稱(chēng)取1g酚酞溶于60mL乙醇中，用水稀釋至100mL混勻。3.10 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，c(NaOH)0.25mol/L3.10.1 配制 稱(chēng)取10g氫氧化鈉， 溶于1000mL經(jīng)煮沸并冷卻的蒸餾水中，加2mL氫氧化鋇溶液（100g/L），靜置使氫氧化鋇完全沉淀。放置一周后，用虹吸管將澄清液吸入另一瓶中，標(biāo)定后使用。3.10.2 標(biāo)定稱(chēng)取1.2252g經(jīng)干燥的苯二甲酸氫鉀，置于300mL燒杯中，加入200mL煮沸并已冷卻的蒸餾水，攪拌使其溶解，加5滴酚酞溶液（10g/L），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色為終點(diǎn)，隨操作做空白試驗(yàn)。3

31、.10.3 計(jì)算按下式計(jì)算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度： T式中：T 單位體積氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于硅的質(zhì)量，g/mL； m1稱(chēng)取鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g； V1滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；28.086硅的摩爾質(zhì)量，g/moL；204.2苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，g/moL。4操作步驟4.1 稱(chēng)樣稱(chēng)取約0.10g粒度小于0.125mm的試樣，精確至0.0001g。4.2 空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)4.3 試料處理4.3.1 試料分解將試料置于塑料燒杯中，加15mL硝酸鉀硝酸溶液（200g/L），邊搖邊緩慢滴加5mL氫氟酸至試料完全溶解。4.3.2 沉淀往試液中加少許紙漿，加15

32、mL氟化鉀溶液（150g/L），10mL硝酸鉀溶液（200g/L），攪勻，于冷水中冷卻至25以下。用中速濾紙加入少許紙漿和塑料漏斗過(guò)濾，用硝酸鉀溶液（50g/L）將燒杯洗凈，并洗滌沉淀35次。4.4 滴定將沉淀連同濾紙移入原燒杯中，沿杯壁加入15mL硝酸鉀乙醇溶液（50g/L）， 5滴酚酞溶液（10g/L），在充分?jǐn)嚢柘掠脷溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.25mol/L）滴定，至出現(xiàn)穩(wěn)定紅色（不計(jì)讀數(shù)）。然后加入約200mL中性沸水，并攪拌至沉淀溶解，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，接近終點(diǎn)時(shí)，補(bǔ)加4滴酚酞溶液（10g/L），繼續(xù)滴定至紅色為終點(diǎn)。5計(jì)算按下式計(jì)算硅的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示： wSi /

33、%×100式中：T單位體積氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于硅的質(zhì)量，g/mL； V滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； m試料的質(zhì)量，g。CSM 04 01 14 032001硅鐵硅含量的測(cè)定直接飛硅法1 范圍本推薦方法用氫氟酸直接飛硅法測(cè)定硅鐵中硅的含量。本方法適用于含鋁小于1%的硅鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于90%的硅含量的測(cè)定。 2 原理試料在硝酸介質(zhì)中，加氫氟酸使硅成四氟化硅揮發(fā)除去。根據(jù)揮硅前后的質(zhì)量差，扣除鐵氧化成三氧化二鐵的增量，計(jì)算硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3 試劑3.1 氫氟酸，r約1.15g/mL3.2 硝酸，1+14 操作步驟4.1 稱(chēng)樣稱(chēng)取約0.20g粒度小于0.125mm的試樣，精

34、確至0.0001g。4.2 試料處理將試料置于已恒量的鉑坩堝或鉑皿中，加5mL硝酸（1+1），滴加8mL氫氟酸，低溫蒸干。4.3 稱(chēng)量將鉑坩堝或鉑皿置于高溫爐中于10001050灼燒30min，取出。稍冷，放入干燥器中，冷卻至室溫，稱(chēng)量，反復(fù)灼燒至恒量。5 計(jì)算按下式計(jì)算硅含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示： wSi /%×100式中：m1空鉑坩堝或鉑皿的質(zhì)量，g； m2氫氟酸處理后殘?jiān)豌K坩堝或鉑皿的質(zhì)量，g；m 試料的質(zhì)量，g； 0.6994三氧化鐵換算成鐵的系數(shù)。CSM 04 01 15 012001硅鐵磷含量的測(cè)定鉍磷鉬藍(lán)光度法1 范圍本推薦方法用鉍磷鉬藍(lán)光度法測(cè)定硅鐵中磷的含量。本方法適

35、用于硅鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0050.5的磷含量的測(cè)定。2 原理用硝酸、氫氟酸分解試料，冒高氯酸煙趕氟。在硫酸介質(zhì)中，磷與鉍及鉬酸銨形成黃色絡(luò)合物，用抗壞血酸將鉍磷鉬黃還原為鉍磷鉬藍(lán)。在分光光度計(jì)上，于波長(zhǎng)700nm處測(cè)量吸光度。計(jì)算出磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3 試劑3.1 氫氟酸，r約1.15g/mL3.2 高氯酸，r約1.67g/mL3.3 硝酸，113.4 硫酸，113.5 硫代硫酸鈉溶液，5g/L 稱(chēng)取0.5g硫代硫酸鈉，1g亞硫酸鈉，用水溶解，稀釋至100mL。3.6 鉍溶液，5g/L 稱(chēng)取5g金屬鉍或12g硝酸鉍Bi(NO3)3·5H2O于燒杯中，加25mL硝酸溶解，加100mL水，煮

36、沸驅(qū)盡氮氧化物，移入1000mL溶量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。3.7 鉬酸銨溶液，30g/L。 配制后如顯渾濁，應(yīng)過(guò)濾后使用。3.8 抗壞血酸溶液，20g/L，當(dāng)日配制。3.9 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液3.9.1 磷貯備液，100.0mg/mL 稱(chēng)取0.2196g預(yù)先在105110烘至恒量的基準(zhǔn)試劑磷酸二氫鉀（KH2PO4）溶于適量水中，加5mL硫酸（11），冷卻至室溫。移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100.0mg磷。3.9.2 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液A，10.0mg/mL 分取50.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（100.0mg/mL）于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10

37、.0mg磷。3.9.3 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液B，5.0mg/mL 分取25.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（100.0mg/mL）于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含5.0mg磷。4操作步驟4.1 稱(chēng)樣稱(chēng)取約0.10g(磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.1時(shí)，稱(chēng)取約0.50g)粒度小于0.125mm的試樣，精確至0.0001g。4.2 空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。4.3 試料處理4.3.1 試料分解將試料置于聚四氟乙烯燒杯中，加15mL硝酸（1+1）， 緩慢滴加5mL氫氟酸， 待劇烈作用停止后，加熱溶解。加5mL高氯酸，加熱至冒高氯酸煙，并繼續(xù)蒸發(fā)至濕鹽狀。取下稍冷，加10mL硫酸（11）、20mL水，加熱溶

38、解鹽類(lèi)，冷卻至室溫。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。4.3.2 顯色分取10.00mL試料溶液兩份（磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.01時(shí)，分取20.00mL，不再補(bǔ)加硫酸），分別置于50mL容量瓶中，補(bǔ)加1mL硫酸（11）。顯色液：于一份試液中，加1mL硫代硫酸鈉溶液（5g/L）、2mL鉍溶液（5g/L）、5mL鉬酸銨溶液（30g/L），每加一種試劑必須立即混勻。用水吹洗瓶口及瓶壁，使體積約為30mL，混勻。加5mL抗壞血酸溶液（20g/L），用水稀釋至刻度，混勻。參比溶液：于另一份試液中，除不加鉬酸銨溶液（30g/L）外，其余同顯色液操作，稀釋至刻度，混勻。放置510min（室溫15左右放

39、置10min）。4.3 測(cè)量 將顯色溶液移入2cm吸收皿中，以參比溶液為參比，在分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)700nm處測(cè)量吸光度。減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)磷的質(zhì)量。4.4 工作曲線繪制分取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液試樣磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.05時(shí)，取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液B (5.0mg/mL)，試樣磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.05時(shí)，取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液A(10.0mg/mL)，分別置于50mL容量瓶中，加2mL硫酸（11）、2mL鉍溶液（5g/L）、5mL鉬酸銨溶液（30g/L），用水吹洗瓶口及瓶壁，并稀釋至約30mL，混勻。加5mL抗血酸溶液（20g/L），

40、用水稀釋至刻度，混勻。用2cm吸收皿，以未加磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的溶液為參比，在波長(zhǎng)700nm處測(cè)量吸光度。以磷的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。5計(jì)算按下式計(jì)算磷含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示： wP /×100式中：m1由工作曲線查出磷的質(zhì)量，mg； V1分取試液的體積，mL； V試液總體積，mL； m試料的質(zhì)量，g；CSM 04 01 15 022001硅鐵磷含量的測(cè)定乙酸丁酯萃取-鉬藍(lán)光度法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)方法用乙酸丁酯萃取鉬藍(lán)光度法測(cè)定硅鐵中磷的含量。本方法適用于硅鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.001%0.05%的磷含量的測(cè)定。2 原理用硝酸、氫氟酸分解試料，冒高氯酸煙趕氟。于硫酸介質(zhì)中加入鉬酸

41、銨，用乙酸丁酯萃取生成的磷鉬酸，再用氯化亞錫還原并反萃取到水相中，在分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)720nm處測(cè)量其吸光度。計(jì)算磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3試劑3.1 氫溴酸，r約1.48g/mL3.2 氫氟酸，r約1.15g/mL3.3 高氯酸，r約1.67g/mL3.4 乙酸丁酯3.5 硫酸，1+23.6 鹽酸，133.7 硝酸，113.8 鉬酸銨溶液，150g/L。3.9 硫酸亞鐵銨溶液，50g/L 稱(chēng)取5g硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，滴加2滴硫酸(12)，加適量水，攪拌溶解，用水稀釋至100mL。3.10 氯化亞錫溶液，10g/L 稱(chēng)取1g氯化亞錫(SnCl2·2H2

42、O)，置于干燥燒杯中，加入8mL鹽酸，溶解后加水稀釋至100mL。3.11 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液3.11.1 磷貯備液，100.0mg/mL 稱(chēng)取0.4393g預(yù)先在105110烘干1h的磷酸二氫鉀(基準(zhǔn)試劑)，置于燒杯中，加水溶解，加入50mL硝酸，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100.0mg磷。 3.11.2 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，5.0mg/mL 分取25.00mL磷貯備液(100.0mg/mL)置于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含5.0mg磷。4操作步驟4.1 稱(chēng)樣稱(chēng)取約0.50g (磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.02時(shí)，稱(chēng)取約0.25g)粒度小于0

43、.125mm的試樣，精確至0.0001g。4.2 空白試驗(yàn)隨同試樣做空白試驗(yàn)。4.3 試料的處理4.3.1 試料的分解將試料置于聚四氟乙烯燒杯中，加20mL硝酸(1+1)， 緩慢滴加5mL氫氟酸， 待劇烈作用停止后，加熱溶解。加5mL高氯酸，加熱至冒高氯酸煙，取下冷卻。加10mL鹽酸，5mL氫溴酸，繼續(xù)加熱冒高氯酸煙至濕鹽狀(不含砷時(shí)，可不加鹽酸和氫溴酸)，并繼續(xù)蒸發(fā)至濕鹽狀。取下稍冷，加9mL硫酸(12)、20mL水，加熱溶解鹽類(lèi)并煮沸23min。冷卻至室溫。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。4.3.2 顯色 分取20.00mL溶液于100mL分液漏斗中如分取的試液中含釩大于28

44、mg時(shí)，加0.51.5mL硫酸亞鐵銨溶液(50g/L)，加20mL乙酸丁酯，3mL鉬酸銨溶液(150g/L)，立即振蕩45s，靜置分層后，棄去水相。加10mL鹽酸(13)，振蕩5s。靜置分層后，棄去水相。搖動(dòng)下加15.0mL氯化亞錫溶液(10g/L)，振蕩25s，放置10min。用濾紙擦凈分液漏斗內(nèi)頸，將下層溶液棄去一部分。4.4 測(cè)量 將顯色液放入1cm吸收皿中，在分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)720mL處，以水為參比，測(cè)量吸光度。減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)磷的質(zhì)量。4.5 工作曲線繪制分取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.0mg/mL

45、)，分別置于100mL分液漏斗中，加2mL硫酸(12)，加水至體積約20mL。加 20mL乙酸丁酯，3mL鉬酸銨溶液(150g/L)，立即振蕩45s，靜置分層，棄去水相。加10mL鹽酸(13)，振蕩5s，靜置分層，棄去水相。搖動(dòng)下加15.0mL氯化亞錫溶液(10g/L)，振蕩25s，放置10min。用濾紙擦凈分液漏斗內(nèi)頸，將下層水相棄去一部分，然后放入1cm吸收皿中，在分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)720nm處，以水為參比測(cè)量吸光度，減去未加磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。以磷的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。5計(jì)算按下式計(jì)算磷含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示： wP /%×100式中：m1由工作曲線查出磷的

46、質(zhì)量，mg； V1分取試液的體積，mL； V試液的總體積，mL； m試料的質(zhì)量，g；CSM 04 01 15 032001硅鐵磷含量的測(cè)定硫酸肼還原磷鉬藍(lán)光度法1 范圍本推薦方法用硫酸肼還原磷鉬藍(lán)光度法測(cè)定硅鐵中磷的含量。本方法適用于硅鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0050.1的磷含量的測(cè)定。2 原理用硝酸、氫氟酸分解試料，冒高氯酸煙趕氟。在硫酸介質(zhì)中，磷與鉬酸銨形成黃色絡(luò)合物，用硫酸肼還原還原為磷鉬藍(lán)。在分光光度計(jì)上，于波長(zhǎng)700nm處測(cè)量吸光度。計(jì)算出磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3 試劑3.1 氫氟酸，r約1.15g/mL3.2 高氯酸，r約1.67g/mL3.3 硝酸，113.4 亞硫酸鈉溶液，100g/L3.5

47、 鉬酸銨溶液，25g/L稱(chēng)取12.5g鉬酸銨(NH4)6Mo7O24·4H2O，溶于100mL溫水中，加400mL硫酸（11），冷卻后，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。3.6 硫酸肼溶液，0.7g/L3.7 混合溶液將鉬酸銨溶液（25g/L）和硫酸肼溶液（0.7g/L）等體積混合，混勻，用時(shí)現(xiàn)配。3.9 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液3.9.1 磷貯備液，100.0mg/mL 稱(chēng)取0.2196g預(yù)先在105110烘至恒量的基準(zhǔn)試劑磷酸二氫鉀（KH2PO4），溶于適量水中，加5mL硫酸（11），冷卻至室溫。移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100.0mg磷。3.9.

48、2 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液A，10.0mg/mL 分取50.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（100.0mg/mL）于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10.0mg磷。3.9.3 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液B，5.0mg/mL 分取25.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（100.0mg/mL）于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含5.0mg磷。4操作步驟4.1 稱(chēng)樣稱(chēng)取約0.10g(磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.1時(shí)，稱(chēng)取0.50g)粒度小于0.125mm的試樣，精確至0.0001g。4.2 空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。4.3 試料處理4.3.1 試料分解將試料置于聚四氟乙烯燒杯中，加15mL硝酸（1+1）， 緩慢滴加

49、5mL氫氟酸， 待劇烈作用停止后，加熱溶解。加5mL高氯酸，加熱至冒高氯酸煙，取下稍冷。用少量水沖洗杯壁，并繼續(xù)蒸發(fā)至濕鹽狀。取下稍冷，加20mL水，加熱溶解鹽類(lèi)，冷卻至室溫。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。4.3.2 顯色分取20.00mL試液兩份，分別置于100mL容量瓶中。顯色液：于一份試液中，加10mL亞硫酸鈉溶液（100g/L），在沸水浴中加熱至三價(jià)鐵黃色消失。取下，加10mL混合溶液，加水至體積約80mL，混勻。置于沸水浴中加熱10min 。取下冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻。參比溶液：于另一份試液中，除不加混合液外，其余同顯色液操作，稀釋至刻度，混勻。4.4 測(cè)量

50、 將顯色溶液移入適宜吸收皿中，以參比溶液為參比，在分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)700nm處測(cè)量吸光度。減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)磷的質(zhì)量。4.5 工作曲線繪制分取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液試樣磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.05時(shí)，取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液B (5.0mg/mL)，試樣磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.05時(shí)，取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液A(10.0mg/mL)，分別置于100mL容量瓶中，加10mL亞硫酸鈉溶液（100g/L），加10mL混合溶液，加水至體積約80mL，混勻。置于沸水浴中加熱10min 。取下冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻。用適宜吸收皿，以未加磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的

51、溶液為參比，在波長(zhǎng)700nm處測(cè)量吸光度。以磷的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。5計(jì)算按下式計(jì)算磷含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示： wP /×100式中：m1由工作曲線查出的磷的質(zhì)量，mg；V1分取試液的體積，mL； V試液總的體積，mL； m試料的質(zhì)量，g。CSM 04 01 16 012001硅鐵硫含量的測(cè)定色層分離-硫酸鋇重量法1 范圍本推薦方法用色層分離硫酸鋇重量法測(cè)定硫的含量。 本方法適用于硅鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.003%的硫含量的測(cè)定。2 原理用硝酸、氫氟酸分解試料，冒高氯酸煙趕氟。試液通過(guò)氧化鋁色層柱，除去大部分干擾離子，用稀氨水洗脫色層柱上的硫酸根離子。在酸性介質(zhì)中，

52、加氯化鋇使硫酸根定量生成硫酸鋇沉淀。沉淀過(guò)濾，灼燒至恒量。計(jì)算出硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3 試劑3.1 硝酸，r約1.42g/mL3.2 氫氟酸，r約1.15g/mL3.3 高氯酸，r約1.67g/mL3.4 冰乙酸，r約1.05g/mL3.5 過(guò)氧化氫，r約1.11g/mL 3.6 溴，質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99%3.7 無(wú)水乙醇3.8 鹽酸，1+1、1+203.9 氨水，1+9、11393.10 硝酸銨溶液，5g/L3.11 甲基橙溶液，1g/L3.12 氯化鋇溶液，100g/L3.13 硝酸銀溶液，10g/L3.14 活性氧化鋁，粒度大于0.180mm 將活性氧化鋁用鹽酸（11）浸泡數(shù)小時(shí)，用清水漂洗4次，

53、每次將經(jīng)攪動(dòng)后20s未下沉的細(xì)微粒傾去。沉下的留用。3.15 硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.3346mg/mL稱(chēng)取0.7456g預(yù)先經(jīng)105烘至恒量的硫酸鉀(優(yōu)級(jí)純)，置于250mL燒杯中，加水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.3346mg硫，相當(dāng)于2.00mg硫酸鋇。4 儀器4.1 氧化鋁色層分離裝置圖4.2 色層柱的置備 先于色層柱底放少量玻璃棉，再用少量水將處理過(guò)的活性氧化鋁轉(zhuǎn)入柱內(nèi)至80100mm的高度。在活性氧化鋁上端再放少量玻璃棉。用50mL鹽酸（120）分兩次洗滌色層柱，用水洗滌色層柱兩次。再用氨水（113）和氨水（1139）洗脫色層柱上可能存在的硫酸根，收集部分洗脫液，中和，加入氯化鋇溶液（100g/L）后，無(wú)渾濁現(xiàn)象即可，否則應(yīng)繼續(xù)用氨水（113）洗滌。最后再用20mL水和20mL鹽酸（120）洗滌色層柱。5 操作步驟5.1 稱(chēng)樣稱(chēng)取約10.00g粒度小于0.125mm的試樣，精確至0.0001g。5.2 空白試驗(yàn)隨同試樣做空白試驗(yàn)。5.3 試料處理5.3.1 試料分解將試料置于聚四氟乙烯燒杯中，加80mL硝酸，2mL溴，緩慢滴加約50mL氫氟酸，待劇烈作用停止后，加熱溶解。加50mL高氯酸，用少量水沖洗杯壁，加熱冒高氯酸