檢驗(yàn)員培訓(xùn)教材

1、1 / 87化驗(yàn)員、質(zhì)監(jiān)員培訓(xùn)講義第一部分差不多常識第一章同意差一、準(zhǔn)確度和誤差1.準(zhǔn)確度 系指測得結(jié)果與真實(shí)值接近的程度。2.誤差系指測得結(jié)果與真實(shí)值之差。二、周密度和偏差1.周密度 系指在同一實(shí)驗(yàn)中，每次測得的結(jié)果與它們的平均值接近 的程度。2.偏差系指測得的結(jié)果與平均值之差。三、誤差和偏差由于“真實(shí)值”無法準(zhǔn)確明白，因此無法計(jì)算誤差。在實(shí)際工作中，通常是計(jì)算偏差（或用平均值代替真實(shí)值計(jì)算誤差，其結(jié)果仍然是偏差）四、絕對偏差和相對偏差絕對偏差=測得值-平均值絕對偏差相對偏差=X100%2 / 87平均值若兩份平行操作，設(shè) A、B 為兩次測得值，則其相對偏差如下式計(jì)算:A-平均值A(chǔ)-(A +

2、 B)/2A-B相對偏差（% =X100%=X100%X100%平均值(A+ B)/2A+ B五、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.標(biāo)準(zhǔn)偏差是反映一組供試品測定值的離散的統(tǒng)計(jì)指標(biāo)。若設(shè)供試品的測定值為 Xi，則其平均值為 X，且有 n 個(gè)測定值，那么標(biāo)準(zhǔn)偏差為：1.標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD(X X)2V n 1SX=3 / 872.相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSDSXRSD =1-X 100%六、最大相對偏差相對偏差 是用來表示測定結(jié)果的周密度，依照對分析工作的要求不同而制定的最大值（也稱同意差）。七、誤差限度誤差限度 系指依照生產(chǎn)需要和實(shí)際情況，通過大量實(shí)踐而制定的測定結(jié)果的最大同意相對偏差。第二章有效數(shù)字的處理一、有效

3、數(shù)字1. 在分析工作中實(shí)際能測量到的數(shù)字就稱為有效數(shù)字。2. 在記錄有效數(shù)字時(shí)，規(guī)定只同意數(shù)的末位欠準(zhǔn)，而且只能上下差1。二、有效數(shù)字修約規(guī)則用“四舍六入五成雙”規(guī)則舍去過多的數(shù)字。即當(dāng)尾數(shù)w4 時(shí)，則舍；尾數(shù)6 時(shí)，則入；尾數(shù)等于 5 時(shí)，若 5 前面為偶數(shù)則舍，為奇數(shù)時(shí)則入。當(dāng) 5 后面還有不是零的任何數(shù)時(shí)，不管 5 前面是偶或奇皆入4 / 87例如：將下面左邊的數(shù)字修約為三位有效數(shù)字2.3242.322.325f2.322.326f2.332.335f2.342.32501f2.33三、有效數(shù)字運(yùn)算法則1.在加減法運(yùn)算中，每數(shù)及它們的和或差的有效數(shù)字的保留，以小數(shù)點(diǎn)后面有效數(shù)字位數(shù)最少的

4、為標(biāo)準(zhǔn)。在加減法中，因是各數(shù)值絕對誤差的 傳遞，因此結(jié)果的絕對誤差必須與各數(shù)中絕對誤差最大的那個(gè)相當(dāng)。例如： 2.0375 0.0745 39.54 = ？39.54 是小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的，在這三個(gè)數(shù)據(jù)中，它的絕對誤差最大，為0.01 ，因此應(yīng)以 39.54 為準(zhǔn)，其它兩個(gè)數(shù)字亦要保留小數(shù)點(diǎn)后第二位， 因此三數(shù)計(jì)算應(yīng)為：2.04 0.07 39.54 = 41.652.在乘除法運(yùn)算中，每數(shù)及它們的積或商的有效數(shù)字的保留，以每數(shù) 中有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。 在乘除法中， 因是各數(shù)值相對誤差的傳遞， 因此結(jié)果的相對誤差必須與各數(shù)中相對誤差最大的那個(gè)相當(dāng)。例如：13.92X0.0112X1.972

5、3 =?0.0112 是三位有效數(shù)字，位數(shù)最少，它的相對誤差最大，因此應(yīng)以5 / 870.0112 的位數(shù)為準(zhǔn)，即：13.9X0.0112X1.97 = 0.3073.分析結(jié)果小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)，應(yīng)與分析方法周密度小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)一致。4.檢驗(yàn)結(jié)果的寫法應(yīng)與藥典規(guī)定相一致。第三章 藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定一、試驗(yàn)溫度1. 水浴溫度 除另有規(guī)定外，均指 98100C;2. 熱水系指 7080C；3. 微溫或溫水 系指 4050C；4. 室溫系指 1030C；5. 冷水 系指 210C；6. 冰浴 系指約 0C；7. 放冷 系指放冷至室溫。二、取樣量的準(zhǔn)確度1.試驗(yàn)中供試品與試藥等“稱量”或“量取

6、”的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)碼 表示，其精確度可依照數(shù)值的有效數(shù)位來確定，如稱取“ 0.1g ”，系指稱取 重量可為0.060.14g ;稱取“ 2g”，系指稱取重量可為 1.52.5g ;稱取“2.0g ”，系指稱取重量可為 1.952.05g ;稱取“ 2.00g ”，系指稱取重量6 / 87可為 1.9952.005g。2.“周密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。3.“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一。4.“周密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移 液管的周密度要求。5.“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效位數(shù)選用量具。6.取用量為“約”若干時(shí)，系指取

7、用量不得超過規(guī)定量的10%。三、試驗(yàn)周密度1.恒重 除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在 0.3mg 以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定 條件下接著干燥 1 小時(shí)后進(jìn)行； 熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在接著熾灼30分鐘后進(jìn)行。2.試驗(yàn)中規(guī)定“按干燥品（或無水物，或無溶劑）計(jì)算”時(shí)，除另有 規(guī)定外，應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進(jìn)行試驗(yàn)，并 將計(jì)算中的取用量按檢查項(xiàng)下測得的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除。3.試驗(yàn)中的 “空白試驗(yàn)”，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液 的情況下，按同法操作所得的結(jié)果；含量測定中的“并將滴定的結(jié)果用空 白試驗(yàn)校正

8、”，系指按供試品所耗滴定液的量（ml）與空白試驗(yàn)中所耗滴定液量（ml）之差進(jìn)行計(jì)算。4.試驗(yàn)時(shí)的溫度，未注明者，系指在室溫下進(jìn)行；溫度高低對試驗(yàn)結(jié)6 / 878 / 87果有顯著阻礙者，除另有規(guī)定外，應(yīng)以25C2C為準(zhǔn)。四、 試驗(yàn)用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。酸堿度檢查所用的水，均 系指新沸并放冷至室溫的水。五、 酸堿性試驗(yàn)時(shí)，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。六、液體的滴，系在 20C時(shí)，以 1.0ml 水為 20 滴進(jìn)行換算。七、 本版藥典使用的滴定液和試液的濃度，以 mol/L （摩爾/升）表示者， 其濃度要求周密標(biāo)定的滴定液用“ XXX 滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他

9、 用途不需周密標(biāo)定其濃度時(shí)，用“ YYY mol/L XXX 溶液”表示，以示區(qū)不。八、限度1.標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的各種純度和限度數(shù)值以及制劑的重（裝）量差異，系包括上限和下限兩個(gè)數(shù)值本身及中間數(shù)值。規(guī)定的這些數(shù)值不論是百分?jǐn)?shù) 依舊絕對數(shù)字，其最后一位數(shù)字差不多上有效位。試驗(yàn)結(jié)果在運(yùn)算過程中，可比規(guī)定的有效數(shù)字多保留一位數(shù)，而后依 照有效數(shù)字的修約規(guī)則進(jìn)舍至規(guī)定有效位。計(jì)算所得的最后數(shù)值或測定讀 數(shù)值均可按修約規(guī)則進(jìn)舍至規(guī)定的有效位，取此數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的限度 數(shù)值比較，以推斷是否符合規(guī)定的限度。2.原料藥的含量（ %），除另有注明者外，均按重量計(jì)。如規(guī)定上限為100%以上時(shí)，系指用本藥典規(guī)定的分析方

10、法測定時(shí)可能達(dá)到的數(shù)值，它為9 / 87藥典規(guī)定的限度或同意偏差，并非真實(shí)含有量；如未規(guī)定上限時(shí)，系指不超過 101.0%。九、溶解度試驗(yàn)法：除另有規(guī)定外， 稱取研成細(xì)粉的供試品或量取液體供試品， 置于 25C 2C定容量的溶劑中，每隔 5 分鐘強(qiáng)力振搖 30 秒鐘；觀看 30 分鐘內(nèi)的 溶解情況，如看不見溶質(zhì)顆?；蛞旱螘r(shí)，即視為完全溶解。十、含量測定必須平行測定兩份，其結(jié)果應(yīng)在同意相對偏差限度之內(nèi)，以算術(shù)平均值為測定結(jié)果，如一份合格，另一份不合格，不得平均計(jì)算，應(yīng) 重新測定。十一、記錄復(fù)核檢驗(yàn)記錄完成后，應(yīng)有第二人對記錄內(nèi)容、計(jì)算結(jié)果進(jìn)行復(fù)核。復(fù)核后的記錄，屬內(nèi)容、計(jì)算錯(cuò)誤，復(fù)核人要負(fù)責(zé)；屬檢驗(yàn)錯(cuò)誤復(fù)核人無責(zé)任。第四章取樣方法一、進(jìn)廠原料取樣對進(jìn)廠原料按批（或