維生素C藥片中Vc含量的測定(碘量法)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上維生素C藥片中Vc含量的測定（碘量法）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 掌握直接碘量法測定Vc的原理及其操作。2、 掌握碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定。3、 掌握維生素C的測定方法。二、實(shí)驗(yàn)原理（一）碘量法碘量法是以I2的氧化性和I的還原性為基礎(chǔ)的滴定分析方法。在一定條件下，用碘離子來還原，定量的析出碘單質(zhì)，然后用Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液來滴定析出的I2。這種方法叫做間接碘量法。本實(shí)驗(yàn)采用間接碘量法測碘的濃度。以淀粉為指示劑，Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液來滴定析出的I2，以藍(lán)色消失為終點(diǎn)，即可算出碘的濃度。 維生素C又稱抗壞血酸Vc，分子式C6H8O6。Vc具有還原性，可被I2定量氧化，因而可用

2、I2標(biāo)準(zhǔn)溶液直接測定。其滴定反應(yīng)式：（二）碘溶液的配制與標(biāo)定I2微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，所以配制I2溶液時(shí)不能過早加水稀釋，應(yīng)先將I2和KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀釋。I2 溶液的標(biāo)定可以用As2O3或Na2S2O3標(biāo)定，因?yàn)锳s2O3是劇毒物質(zhì)，我們用Na2S2O3來標(biāo)定。（三）硫代硫酸鈉溶液的配制與標(biāo)定Na2S2O3一般含有少量雜質(zhì)，在PH=9-10間穩(wěn)定，所以在Na2S2O3溶液中加入少量的Na2CO3，Na2S2O3見光易分解可用棕色瓶儲(chǔ)于暗處，經(jīng)一周后，用K2C2O7做基準(zhǔn)物間接碘量法標(biāo)定Na2S2O3溶液的濃度。根據(jù)K2C2O7標(biāo)準(zhǔn)

3、溶液的物質(zhì)的量濃度和滴定消耗的體積，就可計(jì)算出溶液中Na2S2O3的濃度。其過程為：K2C2O7與KI先反應(yīng)析出I2：析出的I2再用標(biāo)準(zhǔn)的Na2S2O3溶液滴定：從而求得Na2S2O3的濃度。這個(gè)標(biāo)定Na2S2O3的方法為間接碘量法。 碘量法的基本反應(yīng)式：2S2O32I2=S4O622I 標(biāo)定Na2S2O3溶液時(shí)有：6ICr2O7214H=2Cr33I27H2O 2S2O32I2=S4O622I Na2S2O3標(biāo)定時(shí)有:n(K2C2O7): n(Na2S2O3)=1:6三、實(shí)驗(yàn)藥品及儀器實(shí)驗(yàn)藥品和試劑： I2分析純 KI溶液100gL-1 Na2S2O35H2O溶液 0.0170 mol.L-

4、1K2C2O7溶液 淀粉指示劑5 gL-1 Na2CO3 固體 HCl溶液 6 mol.L-1 冰醋酸 維生素C藥片主要儀器：分析天平、天平、量筒、燒杯、酸式堿式滴定管、表面皿、容量瓶（250mL）、錐形瓶（250mL）、碘量瓶（250mL）、移液管（25mL）、洗瓶等常規(guī)分析儀器四、實(shí)驗(yàn)步驟（一）、Na2S2O3 溶液的配制及標(biāo)定1、配制0.10mol/L Na2S2O3溶液500mL 稱取13gNa2S2O35H2O，溶于500mL新煮沸的蒸餾水中，加入0.1gNa2CO3，保存于棕色瓶中，放置一周后進(jìn)行標(biāo)定。2、Na2S2O3溶液的標(biāo)定。移取25.00mL標(biāo)準(zhǔn) K2Cr2O7 溶液于25

5、0mL錐形瓶，加3mL6mol/L的HCl, 5mLKI，蓋上表面皿，以防止I2 因揮發(fā)而損失，搖勻后置于暗處5分鐘，使反應(yīng)完全，加50ml蒸餾水稀釋，用Na2S2O3溶液（堿氏）滴定到溶液呈淺綠黃色時(shí)，加2ml淀粉溶液。繼續(xù)滴入Na2S2O3溶液，直至藍(lán)色剛剛消失而溶液呈亮綠色（Cr3）出現(xiàn)為止。記下消耗Na2S2O3溶液的體積，平行滴定三次。計(jì)算Na2S2O3溶液的濃度。（二）、標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的配制及標(biāo)定1、配制0.050mol/L I2溶液300 mL 稱取4.0gI2 放入小燒杯中，放入8gKI，加水少許，用玻璃棒攪拌至I2全部溶解后，轉(zhuǎn)入500 mL燒杯，加水稀釋至300mL。搖勻，貯存

6、于棕色瓶。2、I2溶液的標(biāo)定 用移液管取25.00mL I2溶液置于250mL錐形瓶中，加50mL水，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淺黃色時(shí)，加入2 mL淀粉指示劑，繼續(xù)用Na2S2O標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色恰好消失，即為終點(diǎn)。平行滴定三次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。（三）、Vc含量的測定1、配制2mol/L醋酸溶液。量取6mL冰醋酸稀釋至50mL2、維生素C的提取。取10片藥劑，準(zhǔn)確稱量其質(zhì)量。研成細(xì)粉末并混均勻，準(zhǔn)確稱取粉末約0.6g（三份）。置于錐形瓶中，操作一定要快，加50mL蒸餾水稀釋，馬上進(jìn)行下一步滴定。（若顏色太深可加蒸餾水稀釋）3、維生素C的測定。向錐形瓶中加入10mL2mol/LHA

7、c溶液，2mL淀粉溶液，立即用標(biāo)準(zhǔn)碘液（酸式滴定管）進(jìn)行滴定至溶液剛好呈現(xiàn)藍(lán)色，30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn).記下體積，平行滴定三次,，計(jì)算Vc的含量。五、原始數(shù)據(jù)記錄表一:Na2S2O3 溶液的配制及標(biāo)定項(xiàng)目序號(hào)數(shù)據(jù)123V ( K2Cr2O7 ) /mLV ( Na2S2O3) 初讀數(shù)/ mLV ( Na2S2O3) 終讀數(shù)/ mLV ( Na2S2O3) / mLc (Na2S2O3)= C(K2Cr2O7)25.006/V(Na2S2O3)項(xiàng)目表二：標(biāo)準(zhǔn)碘液的配制及標(biāo)定序號(hào)數(shù)據(jù)123V(I2) / mLV ( Na2S2O3) 初讀數(shù)/ mLV ( Na2S2O3) 終讀數(shù)/ mLV ( N

8、a2S2O3) / mLc (I2)=0.5C(Na2S2O3)25.00/V（I2)項(xiàng)目表三:維生素C藥片Vc含量的測定序號(hào)數(shù)據(jù)123m(藥片)/ gV ( I2) 初讀數(shù)/ mLV ( I2) 終讀數(shù)/ mLV ( I2) / mL C%M(藥片)=176.13g/mol 六、注意事項(xiàng) 1、 實(shí)驗(yàn)中所用指示劑為淀粉溶液。I2與淀粉形成藍(lán)色的加合物，靈敏度很高。溫度升高，靈敏度反而下降。淀粉指示劑要在接近終點(diǎn)時(shí)加入。2、 用心煮沸并冷卻的蒸餾水：否則Na2S2O3因氧氣和二氧化碳和微生物的作用而分解，使滴定時(shí)消耗Na2S2O3溶液的體積偏大。七、思考題1、 測定維生素C的溶液中為什么要加稀HAC？2、 溶樣時(shí)為什么要用新煮過