片劑質(zhì)量檢查-及檢驗(yàn)儀器圖片--藥典附則

1、藥典第一部：附錄ID 片劑 片劑系指藥材提取物、藥材提取物加藥材細(xì)粉或藥材細(xì)粉與適宜輔料混勻壓制而成的圓片狀或異形片狀的制劑，分為浸膏片、半浸膏片和全粉片。 片劑在生產(chǎn)與貯藏期間均應(yīng)符合下列有關(guān)規(guī)定。 一原料藥與輔料應(yīng)混合均勻。小劑量或含有毒性藥的片劑，可依據(jù)藥物的性質(zhì)用適宜的方法使藥物分散均勻。 二凡屬揮發(fā)性或遇熱易分解的藥物，在制片過(guò)程中應(yīng)避開(kāi)受熱損失。制片的顆粒掌握水分，以適應(yīng)制片工藝的需要，并防止成品在貯藏期間潮解、發(fā)霉、變質(zhì)或失效。 三凡具有不適的臭味、刺激性、易潮解或遇光易變質(zhì)的藥物，制成片劑后可包糖衣或薄膜衣。對(duì)一遇胃液易破壞、刺激胃黏膜或需要在腸內(nèi)釋放的藥物，制成片劑后應(yīng)包腸

2、溶衣。陰道局部用藥可制成陰道用片劑。有些藥物也可依據(jù)需要制成泡騰片、含片 、咀嚼片等。 四片劑外觀應(yīng)完整光滑，色澤均勻；應(yīng)有適宜的硬度，以免在包裝、貯運(yùn)過(guò)程中發(fā)生裂開(kāi)。 五除另外有規(guī)定外，片劑應(yīng)密封貯藏?！局亓坎町悺?片劑重量差異限度應(yīng)符合表中規(guī)定。平均重量重量差異限度0.3g以下±7.50.3g或0.3g以上±5檢查法 取供試品20片，精密稱定總重量，求得平均片重后，再分別精密稱定每片的重量，每片重量與標(biāo)示片重相比較（凡無(wú)標(biāo)示片重的應(yīng)與平均片重相比較），超出限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度一倍。除薄膜衣片按上述檢查法檢查外，糖衣片與腸溶衣片應(yīng)散在包衣前檢查片芯的重

3、量差異，符合上表規(guī)定后，方可包衣，包衣后不再檢查重量差異?！颈澜鈺r(shí)限】 照崩解時(shí)限檢查法（附錄XII A）檢查。除另有規(guī)定外，應(yīng)符合規(guī)定。崩解時(shí)限：指固體制劑在檢查時(shí)限內(nèi)全部崩解溶散或碎成粒，除不溶性包衣材料或裂開(kāi)的膠囊殼外，應(yīng)通過(guò)篩網(wǎng)。儀器：升降式崩解儀，主要結(jié)構(gòu)為一升降的金屬支架與下端鑲有篩網(wǎng)的吊藍(lán)，并附有一個(gè)擋板。1 升降距離：55mm±2mm2 來(lái)回頻率：3032次/分鐘3 吊藍(lán)：6根玻璃管，長(zhǎng)77.5mm±2.5mm；壁厚2mm；內(nèi)徑21.5mm；不銹鋼網(wǎng)篩孔徑：2.0mm；4 擋板：為一平整光滑的透明塑料塊，相對(duì)密度1.181.20；厚9.5 mm，直徑20.7

4、mm±0.15mm。5 用具：1000ml燒杯；高度下降時(shí)篩網(wǎng)距杯底25 mm，上升時(shí)篩網(wǎng)距液面25 mm；溫度37±16 取樣量是6片，加擋板：藥材原粉片：30分鐘崩解；浸膏（半浸膏）片、糖衣片：應(yīng)在1小時(shí)崩解；薄膜衣片：用鹽酸溶液（91000）1小時(shí)崩解；腸溶衣片：先用鹽酸溶液（91000）中檢查2小時(shí)，每片不得有裂縫、崩解或軟化現(xiàn)象；繼而用少量水洗后，加擋板，在磷酸鹽緩沖溶液中（ph6.8）中進(jìn)行1小時(shí)內(nèi)應(yīng)全部崩解； 泡騰片：取1片，置250ml燒杯中，燒杯中有水200ml水，水溫為1525，有很多氣泡放出，當(dāng)片劑或碎片周?chē)臍怏w停止逸出時(shí)，片劑應(yīng)崩解、溶解或分散在水

5、中，無(wú)聚集的顆粒剩留，檢查6片，各片均應(yīng)在5分鐘內(nèi)崩解。膠囊劑：均取6粒，硬膠囊應(yīng)在30分鐘內(nèi)；軟膠囊應(yīng)在1小時(shí)內(nèi)；腸溶膠囊與腸溶片方法相同，可加擋板。滴丸劑：不銹鋼篩網(wǎng)的孔徑是0.425mm ，時(shí)間是30分鐘，包衣丸是1小時(shí)。以明膠為基質(zhì)的滴丸，可改在人區(qū)胃液中進(jìn)行檢查。凡含有藥材浸膏、樹(shù)脂、油脂或大量糊化淀粉的片劑，如有小部分顆粒狀物未通過(guò)篩網(wǎng)，但已軟化無(wú)硬心者，可做合格論。本法系用于檢查固體制劑在規(guī)定條件下的崩解情況。凡規(guī)定檢查溶出度或釋放度的制劑，不再進(jìn)行崩解時(shí)限檢查?！疚⑸锵薅取?照微生物限度檢查法（附錄XIII C）檢查，應(yīng)符合規(guī)定。微生物限度檢查法：系指非規(guī)定滅菌制劑及其原、輔

6、料受到微生物污染程度的一種檢查方法，包括染菌量及掌握菌的檢查。供試品應(yīng)隨機(jī)抽樣。一般抽樣量為檢驗(yàn)用量（2個(gè)以上最小包裝單位）的3倍量。檢查的全過(guò)程，均應(yīng)嚴(yán)格遵守?zé)o菌操作，嚴(yán)防再污染。除另有規(guī)定外，本檢查法中細(xì)菌培育溫度為3035，霉菌、酵母菌培育溫度為2528，掌握菌培育溫度為36±1。固體制劑質(zhì)量檢查項(xiàng)目：可分為物理、化學(xué)、和生物三個(gè)方面的檢查。物理學(xué)方面如外觀、重量差異限度、硬度、厚度、和直徑、脆碎度、崩解時(shí)限及包裝情況的檢查；化學(xué)方面的檢查如主藥的鑒別和含量測(cè)定。以及含主藥量小的片劑作含量均勻度測(cè)定、溶出速率測(cè)定；生物學(xué)方面應(yīng)符合國(guó)家制定的藥品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。藥典其次部：附錄I A

7、片 劑 片劑系指藥物與適宜的輔料均勻混合，通過(guò)制劑技術(shù)壓制而成的圓片狀或異形片狀的固體制劑。 片劑以口服一般片為主，也有含片、舌下片、口腔貼片、咀嚼片、分散片、泡騰片、陰道片、速釋或緩釋或控釋片與腸溶片等。 一、 片劑在生 產(chǎn)與貯藏期間均應(yīng)符合下列規(guī)定 1原料藥與輔料混合均勻。含藥量小或含毒、劇藥物的片劑，應(yīng)接受適宜方法（等量稀釋法、使藥物溶解于水或乙醇中再進(jìn)行混合如硫酸阿托品、杜滅芬片）使藥物分散均勻。 2凡屬揮發(fā)性或?qū)?、熱不穩(wěn)定的藥物，在制片過(guò)程中應(yīng)避光、避熱，以避開(kāi)成分損失或失效。 3壓片前的物料或顆粒應(yīng)適當(dāng)?shù)卣莆账?，以滿足壓片需要，防止片劑在貯藏期間發(fā)霉、變質(zhì)或失效。 4片劑外觀應(yīng)

8、完整光滑，色澤均勻。片劑應(yīng)具有適宜的硬度，對(duì)于非包衣片，應(yīng)符合片劑脆碎度檢查法的要求，防止包裝貯運(yùn)過(guò)程中發(fā)生磨損或碎片。 5片劑的重量差異、崩解時(shí)限、溶出度或釋放度、含 量均勻度等應(yīng)符合規(guī)定。 6片劑應(yīng)注意貯藏環(huán)境的溫度和濕度，除另有規(guī)定外，片劑應(yīng)密封貯藏，在貯藏期間應(yīng)防止潮解、發(fā)霉、變質(zhì)或失效，并應(yīng)符合微生物限度檢查的要求。7 隔離空氣、防濕避光、增加藥物穩(wěn)定性、掩蓋藥物不良臭味、改善片劑外觀等，可對(duì)片劑進(jìn)行包衣，如糖衣、薄膜衣。8外觀檢查：一般抽取樣品100片鋪于白底板上，置于75W光源下60cm處，在距離片30cm處以肉眼觀察30秒。檢查結(jié)果應(yīng)符合下列規(guī)定：色澤全都；雜色點(diǎn)80100目雜

9、色點(diǎn)應(yīng)5%；麻面5%；對(duì)包衣片有畸形者不得0.3%。二、【重量差異】片劑重量差異限度應(yīng)符合表中規(guī)定。平均重量重量差異限度0.3g以下±7.50.3g或0.3g以上±5檢查法 取供試品20片，精密稱定總重量，求得平均片重后，再分別精密稱定每片的重量，每片重量與標(biāo)示片重相比較（凡無(wú)標(biāo)示片重的應(yīng)與平均片重相比較），超出限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度一倍。除薄膜衣片按上述檢查法檢查外，糖衣片與腸溶衣片應(yīng)在包衣前檢查片芯的重量差異，符合上表規(guī)定后，方可包衣，包衣后不再檢查重量差異。 凡規(guī)定檢查含量均勻度的片劑，可不進(jìn)行重量差異的檢查。三、崩解時(shí)限 照崩解時(shí)限檢查法（附錄XI

10、I A）檢查。除另有規(guī)定外，應(yīng)符合規(guī)定。 凡規(guī)定檢查溶出度、釋放度或融變時(shí)限的片劑，可不進(jìn)行崩解時(shí)限檢查。1含片 系指含于口腔中，藥物緩慢溶解產(chǎn)生持久局部作用的片劑。 含片中的藥物應(yīng)是易溶性的，主要起局部消炎、殺菌、收斂、止痛或局部麻醉作用。 含片的片重、直徑和硬度均可大于一般片。按需要，含片可加入矯味劑、芳香劑和著色劑。 含片按崩解時(shí)限檢查法（附錄X A）檢查，除另有規(guī)定外，30分鐘內(nèi)應(yīng)全部崩解。例：利巴韋林含片、草珊瑚含片2 舌下片 系指置于舌下能迅速溶化，藥物經(jīng)舌下黏膜吸取發(fā)揮全身作用的片劑。 舌下片中的藥物與輔料應(yīng)是易溶性的，舌下片主要適于急癥的治療。 舌下片按崩解時(shí)限檢查法（附錄X

11、A）檢查，除另有規(guī)定外，應(yīng)在5分鐘內(nèi)全部溶化。例：硝酸甘油，鹽堿地異丙腎上腺素、丁四硝酸 3口腔貼片 系指粘貼于口腔，經(jīng)黏膜吸取后起局部或全身作用 的速釋或緩釋制劑。 口腔貼片應(yīng)進(jìn)行釋放度檢查并應(yīng)符合釋放度測(cè)定法的有關(guān)規(guī)定。 口腔貼片按需要可加入矯味劑、芳香劑和著色劑。 4咀嚼片 系指口腔中咀嚼或吮服使片劑溶化后吞服，在胃腸道中發(fā)揮作用或經(jīng)胃腸道吸取發(fā)揮全身作用的片劑。咀嚼片口感、外觀均應(yīng)良好，一般應(yīng)選擇甘露醇、山梨醇、蔗糖等水溶性輔料作填充劑和黏合劑，按需要可加入芳香劑和著色劑。咀嚼片的硬度宜小于一般片，不做崩解時(shí)限檢查。例：氫氧化鋁凝膠片、抗酸咀嚼片 5分散片 系指在水中能迅速崩解均勻分散

12、的片劑。 分散片可加水分散后口服，也可將分散片含于口中吮服。分散片中的藥物主要是難溶性的。分散片按需要可加入矯味劑、芳香劑和著色劑。 分散均勻性 取分散 片2片，置100ml水中振搖，在20±1水中，3分鐘應(yīng)全部崩解并通過(guò)2號(hào)篩。分散片 應(yīng)進(jìn)行溶出度檢查并符合溶出度檢查法的有關(guān)規(guī)定。6泡騰片 系指含有碳酸氫鈉和有機(jī)酸，遇水可放出大量二氧化碳而呈泡騰狀的片劑。泡騰片中的藥物應(yīng)是易溶性的。有機(jī)酸一般用枸櫞酸、酒石酸、富馬酸等。泡騰片按需要可加入矯味劑、芳香劑和著色劑。泡騰片按崩解時(shí)限檢查法（附錄X A）檢查，應(yīng)符合規(guī)定。例：阿斯匹林泡騰片、維生素C泡騰片、制霉菌素泡騰片7陰道片 系指置于

13、陰道內(nèi)應(yīng)用的片劑。可借器具將陰道片送入陰道，陰道片的外形應(yīng)易置于陰道內(nèi)。陰道片可以是一般片，也可以是泡騰片。陰道片在陰道內(nèi)應(yīng)易融化、崩解并釋放藥物，主要起局部消炎殺菌作用，也可給予性激素類(lèi)藥物。具有局部刺激性的藥物，不得制成陰道片。陰道片應(yīng)符合一般片劑的規(guī)定。陰道片應(yīng)按融變時(shí)限檢查法（附錄X B）檢查并應(yīng)符合規(guī)定。陰道泡騰片 應(yīng)符合泡騰片規(guī)定。陰道泡騰片照下法檢查，發(fā)泡量應(yīng)符合規(guī)定。發(fā)泡量 取25ml具塞刻度試管（內(nèi)徑1.5cm）10支，各精密加水2 ml，置37±1水浴中5分鐘后，各管中分別投入陰道泡騰片1片，密塞，20分鐘內(nèi)觀察最大發(fā)泡量的體積，平均應(yīng)不少于6 ml，且少于3 m

14、l的不得超過(guò)2片。8速釋、緩釋和控釋片 系指藥物與輔料制成速釋、緩釋與控釋的片劑。照釋放度測(cè)定法（附錄X D第一法）檢查，應(yīng)符合規(guī)定。9腸溶片 系指用腸溶性包衣材料進(jìn)行包衣的片劑。為防止藥物在胃內(nèi)分解失效，對(duì)胃的刺激或掌握藥物在腸道內(nèi)定位釋放，可對(duì)片劑包腸溶衣；為治療結(jié)腸部位疾病，可以片劑包結(jié)腸定位腸溶衣。例：紅霉素、羅紅霉素等。阿斯匹林腸溶衣片結(jié)腸定位腸溶片在鹽酸溶液（91000）及pH 6.8以下的磷酸鹽緩沖液中均應(yīng)不釋放或不崩解，而在pH 7.8-8.0的磷酸鹽緩沖液中1小時(shí)內(nèi)結(jié)腸定位腸溶片應(yīng)全部釋放或崩解，片芯亦應(yīng)崩解。腸溶片照釋放度檢查法（附錄X D 其次法）檢查，應(yīng)符合規(guī)定。四、溶

15、出度：從片劑或膠囊劑等固體制劑在規(guī)定溶劑中溶速度和程度。凡檢查溶度的制劑，不再進(jìn)行崩解時(shí)限的檢查。.第一法：轉(zhuǎn)籃法 1. 由籃體和籃軸兩部分組成，均為不銹鋼材料?；@體為孔徑為0.425mm，絲徑為0.254mm，圓柱形，內(nèi)徑為22.2mm，上下兩端都有金屬邊緣?；@軸的直徑工業(yè)區(qū)9.410.1mm；2操作容器為1000ml的圓底燒杯；燒杯上有一有機(jī)玻璃蓋，蓋上有兩個(gè)孔。3操作環(huán)境：外有水浴外套，溫度五、釋放度：六、融變時(shí)限：七、硬 度：片劑八、脆碎度：九、水份測(cè)定：藥物檢測(cè)儀器：1BJ-2型崩解時(shí)限測(cè)試儀2YD-2型硬度測(cè)試儀YD-1型手動(dòng)片劑硬度檢測(cè)儀3CS-1型脆碎度測(cè)試儀+圓筒內(nèi)部尺寸 直

16、徑286mm，深度39mm+滑落高度 156mm+圓筒旋轉(zhuǎn)速度范圍 2090轉(zhuǎn)/分+圓筒旋轉(zhuǎn)速度精度 ±1轉(zhuǎn)/分+圓筒轉(zhuǎn)速 10240轉(zhuǎn)4RC-6型 溶出度測(cè)定儀+調(diào)速范圍 20200轉(zhuǎn)/分+調(diào)速精度 ±2轉(zhuǎn)/分+溫控范圍 室溫39+溫控精度 ±0.2+定時(shí)范圍 6.0999分+轉(zhuǎn)籃搖擺 ±1毫米+漿桿搖擺 ±0.5毫米+|5ND-1臺(tái)式膠囊厚度測(cè)試儀6其他還有：快速水分測(cè)定、凍力測(cè)定、透明度測(cè)定、粘度測(cè)定 等片劑通則復(fù)習(xí)題1. 片重差異的規(guī)定是什么？平均重量重量差異限度0.3g以下±7.50.3g或0.3g以上±52. 片劑有哪幾類(lèi)？片劑以口服一般片為主，也有含片、舌下片、口腔貼片、咀嚼片、分散片、泡騰片、陰道片、速釋或緩釋或控釋片與腸溶片等。3. 糖衣片的崩解時(shí)限?糖衣片：應(yīng)在1小時(shí)崩解4.含量小的藥物一般用什么方法混勻？等量稀釋法5.片劑質(zhì)量檢查一般有哪幾項(xiàng)？外觀檢查、重量差異、崩解時(shí)限、溶出度、釋放度、含量均勻度、硬度、脆碎度6闡述固體制劑檢查項(xiàng)目?jī)?nèi)容。固體制劑檢查項(xiàng)目可分為物理、化學(xué)、和生物三個(gè)方面的檢查。物理學(xué)方面如外觀、重量差異限度、硬度、厚度、和直徑、脆碎度、崩解時(shí)限及包裝情況的檢查；化學(xué)方面的檢查如主藥