復合肥檢驗操作規(guī)程

1、復合肥檢驗操作規(guī)程1.檢驗依據(jù)與配藥依據(jù)1.1檢驗依據(jù)GB15063-2009復混肥料（復合肥料）GB21633-2008摻混肥料GB/T8572-2010復混肥料中總氮含量測定 蒸餾后滴定法GB/T8573-2010復混肥料中有效磷含量測定GB/T8574-2010復混肥料中鉀含量測定 四苯基合硼酸鉀重量法GB/T8576-2010復混肥料中游離水含量測定 真空烘箱法GB/T8570-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定法1.2配藥依據(jù)HG/T28431997化學分析中常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液2.樣品縮分和試樣制備2.1樣品縮分將采取的樣品迅速混勻，用縮分器或四

2、分法將樣品縮分至約1kg，再縮分成兩份，分裝于兩個潔凈、干燥的500ml塑料瓶中，密封并貼上標簽，一瓶做產(chǎn)品質(zhì)量分析，另一瓶保存兩個月，以備查用。2.2試樣制備 將2.1中一瓶樣品經(jīng)多次縮分后取出約100g，迅速研磨至全部通過0.5mm孔徑篩，混勻，置于潔凈、干燥的瓶中，做成分分析。余下樣品供粒度測定用。3.總氮含量測定3.1操作步驟3.1.1試樣稱量根據(jù)含氮量標識，稱取試樣約0.51.0g（總氮不大于235mg）于蒸餾燒瓶中，精確至0.0001g。3.1.2試料前處理 根據(jù)樣品原材料，按照GB/T8572-2010中6.2規(guī)定，樣品主要含酰胺態(tài)氮和銨態(tài)氮，加25ml硫酸進行消解。3.1.3蒸

3、餾3.1.3.1將處理好的樣品冷卻至室溫后，于蒸餾燒瓶中加入約300ml水，放入防爆沸物后將蒸餾燒瓶連接在蒸餾裝置上。3.1.3.2于接收器中加入40.0ml硫酸溶液【c（1/2H2SO4）=0.5mol/L】，4、5滴混合指示劑，并加適量水以保證封閉氣體出口，將接收器連接在蒸餾裝置上。蒸餾裝置磨口連接處涂硅脂密封。通過蒸餾裝置的滴液漏斗加入120ml氫氧化鈉溶液，在溶液將流盡時加入2030ml水沖洗漏斗，剩35ml水時關(guān)閉活塞。開通冷卻水，同時開啟加熱裝置，蒸餾出至少150ml餾出液后，用PH試紙檢查冷凝管出口的液滴，如無堿性結(jié)束蒸餾。3.1.3.3滴定用氫氧化鈉標準滴定溶液返滴定過量硫酸至

4、混合指示劑呈現(xiàn)灰綠色為終點。3.1.3.4空白試驗在測定的同時，按同樣的操作步驟，使用同樣的試劑，但不含試料進行空白試驗。3.2.計算結(jié)果和數(shù)據(jù)處理3.2.1總氮含量X1以氮的質(zhì)量百分數(shù)%表示，按式（1）計算：-（1）式中：V2空白試驗時，使用氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升，mlV1測定時，使用氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升，ml C氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，mol/lm試樣質(zhì)量，g0.01401氮的毫摩爾質(zhì)量的數(shù)值，g/mmol取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果3.2.2允許差平行測定結(jié)果絕對差值不大于0.30%3.3注意事項a.消化要完全，消化完全與否，主要取決于消化

5、時的溫度，溫度過低，消化不完全；但過高的溫度，會導致氮的損失。一般對熱源的要求，要達到77.5分鐘沸騰試驗。所謂沸騰試驗，即在蒸餾瓶中加入250ml蒸餾水，在電爐上加熱，若在77.5分鐘內(nèi)，使25的水達到激烈沸騰，則該電爐的供熱達到消化要求。b.蒸餾前應(yīng)該檢查各連接接頭是否密封，在磨口處應(yīng)涂以硅脂，用皮筋固定，以防止在蒸餾時接頭松開，造成氣體或液體外溢，而使結(jié)果偏低。c接收器中應(yīng)加入適量水以保證封閉氣體出口。d.蒸餾時應(yīng)加入過量氫氧化鈉，如加入量不夠，銨離子就不能完全轉(zhuǎn)化為氫氧化銨。f蒸餾應(yīng)完全 ，為保證蒸餾完全，餾出液一般應(yīng)達到150ml左右。蒸餾時室溫過高也將導致蒸餾不完全，一般室溫在35

6、以下。4.有效五氧化二磷、水溶性五氧化二磷含量測定4.1試樣稱量稱取試樣約1g左右（含有100200mg五氧化二磷），精確至0.0001g。4.2水溶性磷的提取將所稱試樣置于75ml研缽中，加25ml水研磨，將清液傾注過濾于預先加入5ml硝酸溶液的250ml量瓶中，繼續(xù)用水研磨3次，每次用水25ml，然后將水不溶物轉(zhuǎn)移到濾紙上，并用水洗滌水不溶物，待量瓶中溶液達200ml為止。最后用水稀釋至刻度?；靹?，即為溶液A，供測定水溶性磷用。4.3有效磷的提取 按稱量要求，另外稱取試樣置于濾紙上，用濾紙包裹試樣，塞入250ml量瓶中，加入150mlEDTA溶液，塞緊瓶塞，搖動量瓶使試樣分散于溶液中，置于

7、60±1的恒溫水浴振蕩器中，保溫震蕩1h。然后取出量瓶，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻，干過濾，棄去最初50ml濾液，即得溶液B，供測定有效磷用。4.4水溶性磷的測定 用單標線吸管吸取25ml溶液A，移入500ml燒杯中，加入10ml硝酸（1+1）溶液，用水稀釋至100ml，在電爐上加熱至沸，取下，加入35ml喹鉬檸酮試劑，蓋上表面皿，在電熱板上微沸1分鐘，取下，冷至室溫。用預先在180±2干燥箱內(nèi)下干燥至恒重的4號玻璃坩堝式濾器過濾，先將上層清液濾完，然后用傾瀉法再洗滌沉淀12次，每次用25ml水，將沉淀移入濾器中，再用水洗滌。所用水共約100125ml，將盛有沉淀的坩

8、堝置于180±2干燥箱內(nèi)，待溫度達到180后，干燥45min，取出移入干燥器內(nèi)，冷卻，稱量。4.5空白試驗在測定的同時，按同樣的操作步驟，使用同樣的試劑，但不含試料進行空白試驗。4.6有效磷的測定用單標線吸管吸取25ml溶液B,移入500ml燒杯中，加入10ml硝酸（1+1）溶液，用水稀釋至100ml，在電爐上加熱至沸，取下，加入35ml喹鉬檸酮試劑，蓋上表面皿，在電熱板上微沸1分鐘，取下，冷至室溫。用預先在180±2干燥箱內(nèi)下干燥至恒重的4號玻璃坩堝過濾，先將上層清液濾完，然后用傾瀉法再洗滌沉淀12次，每次用25ml水，將沉淀移入濾器中，再用水洗滌。所用水共約100125

9、ml，將盛有沉淀的坩堝置于180±2干燥箱內(nèi)，待溫度達到180后，干燥45min，取出移入干燥器內(nèi)，冷卻，稱量。4.7計算結(jié)果和數(shù)據(jù)處理4.7.1水溶性磷含量X2及有效磷含量X3，以五氧化二磷P2O5質(zhì)量百分數(shù)（%）表示，按式（2）和式（3）計算：X2=(2)X3=(3)式中：m1測定水溶性磷所得磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量，單位為克（g）m2測定水溶性磷時，空白試驗所得磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量，單位為克（g）m3測定有效磷所得磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量，單位為克（g）m4測定有效磷時，空白試驗所得磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量，單位為克（g）mA測定水溶性磷時，試料的質(zhì)量，單位為克（g）mB測定有效磷時，試料

10、的質(zhì)量，單位為克（g）0.03207磷鉬酸喹啉質(zhì)量換算為五氧化二磷質(zhì)量的系數(shù)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。4.7.2允許差 平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.20%。4.8注意事項4.8.1水溶性磷提取時應(yīng)將試樣仔細研磨3次，用水洗滌濾紙上的水不溶物時，待量瓶中溶液達200ml左右為止。4.8.2有效磷提取時，EDTA溶液濃度應(yīng)按標準規(guī)定配制，EDTA溶液為37.5g/l。4.8.3有效磷提取時應(yīng)嚴格控制萃取溫度，振蕩頻率和萃取時間。萃取溫度嚴格控制在60±1，震蕩頻率以量瓶內(nèi)試樣能自由翻動即可，萃取時間1小時。4.8.4測定磷的操作過程中加入35ml喹鉬檸酮試劑，只能沉淀2

11、5mg五氧化二磷，因此吸取提取液時，以五氧化二磷不超過20mg為宜。4.8.5加入喹鉬檸酮試劑時的溶液溫度最好在80左右，加入試劑后，溫度降至60左右，若溫度過低容易形成物理性能較差的沉淀。4.8.6喹鉬檸酮試劑能腐蝕玻璃，因此放在聚乙烯瓶中存有暗處。4.8.7過濾黃色沉淀所用的4號玻璃坩堝式濾器，用畢后應(yīng)把沉淀用水沖掉，然后浸泡在1+1氨水中，待黃色沉淀全部溶解后，再用清水洗凈。5.氧化鉀含量測定5.1操作步驟5.1.1試樣溶液的制備稱取試樣約3g左右（含氧化鉀約400mg），精確至0.0001g，置于250ml錐形瓶中，加水約150ml，加熱煮沸30min，冷卻，定量轉(zhuǎn)移到250ml量瓶中

12、，用水稀釋至刻度，混勻，干過濾，棄去最初50ml濾液。5.1.2試液處理吸取上述濾液25.0ml， 置于200ml燒杯中，加EDTA溶液20ml，加23滴酚酞溶液，滴加氫氧化鈉溶液至紅色出現(xiàn)時，在過量1ml，在良好的通風櫥內(nèi)慢慢加熱煮沸15min，然后放置冷卻至室溫，若紅色消失，再用氫氧化鈉調(diào)至紅色。5.1.3沉淀及過濾在不斷攪拌下，于試樣溶液中逐滴加入四苯硼酸鈉溶液，加入量為毎含1mg氧化鉀加四苯硼酸鈉溶液0.5ml，并過量約7ml，繼續(xù)攪拌1min，靜置15min以上，用傾濾法將沉淀過濾于120下干燥至恒重的4號玻璃坩堝式濾器內(nèi)，用四苯硼酸鈉洗滌液洗滌沉淀57次，每次用量約5ml，然后用水

13、洗滌2次，每次用量5ml。5.1.4干燥將盛有沉淀的坩堝置于120±5的干燥箱中，干燥1.5h，然后放在干燥器內(nèi)冷卻，稱重。5.1.5空白試驗除不加試液外，其他步驟與試劑用量均與上述步驟相同。5.1.6計算結(jié)果和數(shù)據(jù)處理5.1.6.1鉀含量以氧化鉀的質(zhì)量分數(shù)X4（K2O）%表示，按式（4）計算：-（4）式中：m2試液所得沉淀的質(zhì)量，單位為（g）m1空白試驗時所得沉淀的質(zhì)量，單位為（g）0.1314四苯硼酸鉀質(zhì)量換算為氧化鉀質(zhì)量的系數(shù)m0試樣的質(zhì)量，單位為（g）取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。5.1.6.2允許差平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.30%。5.1.7注意事項a試液處理

14、時加入氫氧化鈉溶液量應(yīng)該嚴格控制，驅(qū)除銨的干擾主要是通過加入過量氫氧化鈉溶液生成氫氧化銨再加熱驅(qū)除去銨，如加入氫氧化鈉溶液量不夠，試液中的銨離子未驅(qū)除完全，將產(chǎn)生正偏差。b試液處理中加熱溫度不宜過高，煮沸時間應(yīng)按規(guī)定控制在15min，否則將會導致試液濃縮，鈉離子濃度增加，也會產(chǎn)生正偏差。c沉淀洗滌次數(shù)和用量嚴格按規(guī)定進行，否則結(jié)果會偏低。d沉淀干燥溫度。四苯硼酸鉀沉淀干燥溫度不應(yīng)超出130，高于130沉淀將會逐漸分解。同時也要注意干燥箱溫度的準確性。e使用過的坩堝處理。含有四苯硼酸鉀沉淀的坩堝，首先用稀鹽酸浸泡，再用水沖洗抽濾，可能還殘存沉淀，應(yīng)用少量丙酮進行進一步?jīng)_抽洗。6.游離水測定6.1

15、操作步驟于預先干燥并恒重的稱量瓶中，稱取試樣2g，稱準至0.0001g，置于50±2，通干燥器調(diào)節(jié)真空度為6.4×104Pa7.1×104Pa的電熱恒溫真空干燥箱中干燥2h±10min，取出，在干燥器中冷至室溫，稱量。6.2計算結(jié)果和數(shù)據(jù)處理6.2.1游離水的含量以質(zhì)量分數(shù)X5（游離水）（%）計，按式（5）計算：-（5）式中：m干燥前試樣質(zhì)量，單位為克，（g）m1干燥后試樣質(zhì)量，單位為克，（g）取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。6.2.2允許差平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)0.20%。6.3注意事項a稱入稱量瓶內(nèi)的試樣鋪蓋要均勻。b溫度和真空度應(yīng)嚴格控制

16、。7.氯含量測定7.1操作步驟7.1.1稱取試樣約5g左右（精確至0.0001g），于250ml燒杯中，加100ml水，緩慢加熱至沸，繼續(xù)微沸10min，冷卻至室溫，溶液轉(zhuǎn)移至250ml量瓶中，稀釋至刻度混勻，干過濾，棄去最初50ml濾液。準確吸取25.0ml濾液于250ml錐形瓶中，加入5ml硝酸溶液，加入25.0ml硝酸銀溶液，搖動至沉淀分層，加入5ml鄰苯二甲酸二丁酯，搖動片刻。加入水，使溶液總體積約100ml，加入2ml硫酸鐵銨指示液，用硫氰酸銨標準溶液滴定剩余的硝酸銀，至出現(xiàn)淺橙紅色或淺磚綠色為止，同時進行空白試驗。7.1.2計算結(jié)果和數(shù)據(jù)處理7.1.2.1氯離子X6的質(zhì)量分數(shù)（%）

17、按式（6）計算：-（6）式中：V0空白試驗所耗硫氰酸銨標準滴定溶液的體積，單位為毫升（ml）V2滴定試驗所耗硫氰酸銨標準滴定溶液的體積，單位為毫升（ml）c硫氰酸銨標準滴定溶液的濃度，單位摩爾每升（mol/l）0.03545氯的毫摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為(g/mmol)m3試料的質(zhì)量，單位為g取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。7.3.2.3允許差平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)0.40%。7.4注意事項a滴定終點的控制及終點顏色的深淺將直接影響檢驗結(jié)果的準確性。氯離子含量的檢驗方法是容量分析中的返滴定法，終點為出現(xiàn)淺橙紅色或淺磚紅色，較難控制，特別是有的樣品本身有顏色，致使終點判斷錯誤而導致檢驗數(shù)據(jù)

18、不準確。b硫氰酸銨標準滴定溶液濃度應(yīng)準確。標定硫氰酸銨標準滴定溶液是用經(jīng)270300烘干至恒重的基準氯化鈉配制成氯離子標準溶液，所以氯化鈉的純度以及烘干程度都將影響硫氰酸銨標準滴定溶液濃度的準確與否。c空白試驗。檢驗氯離子時要求空白試驗的滴定終點必須與檢驗樣品時的滴定終點顏色一致，否則將會引起偏差。8.粒度的測定8.1儀器試驗篩：1.00mm，4.75mm附底盤和篩蓋。（摻混肥料試驗篩規(guī)格2.00mm，4.00mm）8.2測定根據(jù)產(chǎn)品顆粒的大小，將篩子按1.00mm，4.75mm依次疊好裝上底盤，稱取經(jīng)縮分的實驗室樣品約200g（精確至0.5g）置于疊好的篩子上，蓋上篩蓋，篩分5分鐘。稱量1.

19、00mm4.75mm之間的試料（精確至0.5g），夾在篩孔的試料做不通過此篩處理。8.3分析結(jié)果的表述粒度w1，以粒徑1.00mm4.75mm的試料占全部試料的質(zhì)量分數(shù)計，數(shù)值以%表示，按式（7）計算：-（7）9.縮二脲含量的測定分光光度法9.1方法提要用無水乙醇做溶劑，利用超聲波提取試樣中的縮二脲，在硫酸銅、酒石酸鉀鈉的堿性溶液中生成紫紅色配合物，在波長550nm處測定吸光度，得試樣中縮二脲的含量。9.2試劑和溶液9.2.1無水乙醇9.2.2過氧化氫9.2.3酒石酸鉀鈉堿性溶液：100g/L;稱取80g氫氧化鈉溶解于500ml水中，冷卻，加入100g酒石酸鉀鈉（NaKC4H4O5·4H2O）溶解后，用水稀釋至1L，混勻，靜置過夜，使用前過濾。9.2.4硫酸銅溶液：30g/L；硫酸銅（CuSO4·5H2O）溶解于水中，過濾，用水稀