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1、專(zhuān)題專(zhuān)題6 6 物質(zhì)的定量分析物質(zhì)的定量分析課題1 食醋總酸含量的測(cè)定知識(shí)預(yù)備1.對(duì)食醋的認(rèn)識(shí) 食醋的分類(lèi)食醋的分類(lèi) 釀造醋:以糧食、糖類(lèi)等為原料,發(fā)酵而成。釀造醋:以糧食、糖類(lèi)等為原料,發(fā)酵而成。 配制醋:以釀造醋為主體,加以冰醋酸調(diào)和。配制醋:以釀造醋為主體,加以冰醋酸調(diào)和。 食醋的酸度食醋的酸度 指指100mL食醋中含酸(以醋酸計(jì))的質(zhì)量。食醋中含酸(以醋酸計(jì))的質(zhì)量。 單位:?jiǎn)挝唬篻/mL 標(biāo)準(zhǔn):不低于標(biāo)準(zhǔn):不低于3.5 g/mL知識(shí)預(yù)備2.食醋總酸度測(cè)定原理 滴定分析法(容量分析法)概念及分類(lèi)滴定分析法(容量分析法)概念及分類(lèi) 酸堿中和滴定酸堿中和滴定 1.概念概念 利用已知濃度的酸
2、(或堿)去滴定一定體積未知濃利用已知濃度的酸(或堿)去滴定一定體積未知濃度的堿(或酸),通過(guò)測(cè)定反應(yīng)完全時(shí)消耗已知濃度的堿(或酸),通過(guò)測(cè)定反應(yīng)完全時(shí)消耗已知濃度的酸(或堿)的體積,從而推算出未知濃度的堿度的酸(或堿)的體積,從而推算出未知濃度的堿(或酸)的濃度的方法(或酸)的濃度的方法 2.操作步驟操作步驟 檢漏、潤(rùn)洗、注液、趕氣泡、調(diào)液、取液、滴定、檢漏、潤(rùn)洗、注液、趕氣泡、調(diào)液、取液、滴定、 記錄、計(jì)算記錄、計(jì)算 3.滴定終點(diǎn)的確定:滴定終點(diǎn)的確定: 4.指示劑的選擇指示劑的選擇指示劑的選擇 強(qiáng)酸強(qiáng)堿強(qiáng)酸強(qiáng)堿 強(qiáng)酸滴定弱堿強(qiáng)酸滴定弱堿 強(qiáng)堿滴定弱酸強(qiáng)堿滴定弱酸酚酞溶液、甲基橙酚酞溶液、甲
3、基橙兩者正好完全反應(yīng),生成強(qiáng)酸弱堿鹽,酸性選用兩者正好完全反應(yīng),生成強(qiáng)酸弱堿鹽,酸性選用甲甲基橙基橙作指示劑作指示劑兩者正好完全反應(yīng),生成強(qiáng)堿弱酸鹽,堿性選用兩者正好完全反應(yīng),生成強(qiáng)堿弱酸鹽,堿性選用酚酞酚酞作指示劑作指示劑知識(shí)預(yù)備3.實(shí)驗(yàn)中各種儀器的操作 容量瓶 常見(jiàn)規(guī)格:100mL、250mL、500mL、1000mL 操作步驟: 洗滌、檢漏、稱(chēng)量、溶解、轉(zhuǎn)移、洗滌、稀釋、定容、搖勻 注意事項(xiàng): 1.玻棒引流,玻棒位置 2.膠頭滴管定容 3.視線造成的誤差 常見(jiàn)移液管: 用途: 操作: 注意事項(xiàng): 1.潤(rùn)洗2-3次 2.放液時(shí),容器傾斜,移液管垂直,使尖嘴與接受容器內(nèi)壁接觸 3.洗耳球吸取
4、操作知識(shí)預(yù)備3.實(shí)驗(yàn)中各種儀器的操作 移液管 常見(jiàn)規(guī)格:常見(jiàn)規(guī)格:25mL,50mL 滴定管的選擇:滴定管的選擇: 等于或大于溶液體積的預(yù)定值等于或大于溶液體積的預(yù)定值 酸式滴定管:中性、酸性酸式滴定管:中性、酸性 堿式滴定管:堿性堿式滴定管:堿性 注意事項(xiàng):注意事項(xiàng): 1.讀數(shù)讀數(shù) 2.滴定終點(diǎn)尖嘴處無(wú)懸而未滴的液滴滴定終點(diǎn)尖嘴處無(wú)懸而未滴的液滴知識(shí)預(yù)備3.實(shí)驗(yàn)中各種儀器的操作 滴定管知識(shí)知識(shí)4.滴定中誤差分析(滴定中誤差分析(1) 儀器潤(rùn)洗不當(dāng)儀器潤(rùn)洗不當(dāng) 1.標(biāo)準(zhǔn)液滴定管不潤(rùn)洗標(biāo)準(zhǔn)液滴定管不潤(rùn)洗 2.移取待測(cè)液的滴定管或移液管不潤(rùn)洗移取待測(cè)液的滴定管或移液管不潤(rùn)洗 3.錐形瓶用待測(cè)液潤(rùn)洗
5、錐形瓶用待測(cè)液潤(rùn)洗 讀數(shù)方式有誤讀數(shù)方式有誤 1.滴定前仰視、滴定后俯視滴定前仰視、滴定后俯視 2.滴定前俯視、滴定后仰視滴定前俯視、滴定后仰視知識(shí)知識(shí)4.滴定中誤差分析(滴定中誤差分析(2) 操作出現(xiàn)問(wèn)題操作出現(xiàn)問(wèn)題 1.盛標(biāo)準(zhǔn)液的移液管漏液盛標(biāo)準(zhǔn)液的移液管漏液 2.盛標(biāo)準(zhǔn)液的移液管滴定前有氣泡,后無(wú)盛標(biāo)準(zhǔn)液的移液管滴定前有氣泡,后無(wú) 3.振蕩錐形瓶時(shí),不小心將待測(cè)液濺出振蕩錐形瓶時(shí),不小心將待測(cè)液濺出 4.將標(biāo)準(zhǔn)液滴到錐形瓶外面將標(biāo)準(zhǔn)液滴到錐形瓶外面 5.移液時(shí)將尖嘴部分吹入錐形瓶移液時(shí)將尖嘴部分吹入錐形瓶 6.指示劑變色后立刻讀數(shù)指示劑變色后立刻讀數(shù) 7.快速滴定后立刻讀數(shù)快速滴定后立刻
6、讀數(shù)知識(shí)知識(shí)4.滴定中誤差分析(滴定中誤差分析(3) 指示劑選擇不當(dāng)指示劑選擇不當(dāng) 1.強(qiáng)酸滴定弱堿用酚酞強(qiáng)酸滴定弱堿用酚酞 2.強(qiáng)堿滴定弱酸用甲基橙強(qiáng)堿滴定弱酸用甲基橙 終點(diǎn)判斷不準(zhǔn)終點(diǎn)判斷不準(zhǔn) 1.強(qiáng)酸滴定弱堿,甲基橙由黃變紅就停止強(qiáng)酸滴定弱堿,甲基橙由黃變紅就停止 2.終點(diǎn)有一滴懸而未滴終點(diǎn)有一滴懸而未滴 用固體配制標(biāo)準(zhǔn)液時(shí),樣品還有雜質(zhì)用固體配制標(biāo)準(zhǔn)液時(shí),樣品還有雜質(zhì) 1.含有氧化鈉的氫氧化鈉固體配制標(biāo)準(zhǔn)液滴定醋酸含有氧化鈉的氫氧化鈉固體配制標(biāo)準(zhǔn)液滴定醋酸 2. 含有碳酸鈉的氫氧化鈉固體配制標(biāo)準(zhǔn)液滴定醋含有碳酸鈉的氫氧化鈉固體配制標(biāo)準(zhǔn)液滴定醋酸酸實(shí)驗(yàn)操作 見(jiàn)課本 m(CH3COOH) = c(NaOH)V(NaOH)M(CH3COOH)100mL食醋中所含醋酸的質(zhì)量為:食醋中所含醋酸的質(zhì)量為:m(CH3COOH) = c(NaOH)V(NaOH)M(CH3COOH) 根據(jù)根據(jù)3次接近的平行測(cè)定值,可計(jì)算食醋中總酸次接近的平行測(cè)定值,可計(jì)算食醋中總酸含量的平均值。含量的平均值。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理絕對(duì)偏差(絕對(duì)偏差(di)表示測(cè)定值()表示測(cè)定值(xi)與平均值()與平均值(x)之差:)之差: di=xi-x, x=平均偏差(平均偏差(d)為各個(gè)單個(gè)偏差的平均值:)為各個(gè)單個(gè)偏差的
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