苯乙烯自由基懸浮聚合

1、高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)苯乙烯自由基懸浮聚合一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）通過(guò)對(duì)苯乙烯單體的懸浮聚合實(shí)驗(yàn)，了解自由基懸浮聚合的方法和配方中各組分的作用；（2）學(xué)習(xí)懸浮聚合的操作方法；（3）通過(guò)對(duì)聚合物顆粒均勻性和大小的控制，了解分散劑、升溫速度、攪拌形式與攪拌速度對(duì)懸浮聚合的重要性。二、實(shí)驗(yàn)原理懸浮聚合實(shí)質(zhì)上是借助于較強(qiáng)烈的攪拌和懸浮劑的作用，通常是將不溶于水的單體分散在介質(zhì)水中，利用機(jī)械攪拌，將單體打散成直徑為0.01?5mmt勺小液滴的形式進(jìn)行本體聚合，在每個(gè)小液滴內(nèi)，單體的聚合過(guò)程和機(jī)理與本體聚合相似。懸浮聚合解決了本體聚合中不易散熱的問(wèn)題，產(chǎn)物容易分離，清洗可以得到純度較高的顆粒狀聚合物。其主要組分有四種；

2、單體、分散介質(zhì)（水）、懸浮劑、引發(fā)劑。1. 單體單體不溶于水，如：苯乙烯（styrene）、醋酸乙烯酯（vinylacetate）、甲基丙烯酸酯（methylmethacrylate）等。2. 分散介質(zhì)分散介質(zhì)大多為水，作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。3. 懸浮劑調(diào)節(jié)聚合體系的表面張力、粘度、避免單體液滴在水相中粘結(jié)。（1）水溶性高分子，如天然物：明膠（gelatin），淀粉（starch）；合成物：聚乙烯醇（PVA）等。（2）難溶性無(wú)機(jī)物，如：BaSOBaSQ,CaCQ滑石粉，粘士等。（3）可溶液性電介質(zhì)：NaCl,KCl,Na2SO等。4. 引發(fā)劑主要為油溶性引發(fā)劑，如：過(guò)氧化二苯甲酰（BPQ,偶氮二異丁

3、睛（AIBN）等。三、主要儀器和試劑1. 實(shí)驗(yàn)儀器名稱及數(shù)量：三口瓶（250ml）x1,球形冷凝管X1,電熱鍋X1,攪拌馬達(dá)與攪拌棒各X1,溫度計(jì)（1OOC）X1,量筒（100ml）X1,布氏漏斗X1,抽濾瓶X1。2. 實(shí)驗(yàn)試劑苯乙烯單體，過(guò)氧化二苯甲酰（BPQ，聚乙烯醇（PVA，去離子水。四、實(shí)驗(yàn)步驟（1）架好帶有冷凝管、溫度計(jì)、三口燒瓶的攪拌裝置,如下圖所示；（2） 分別將0.3gBPO和16ml苯乙烯加入100ml錐形瓶中，輕輕搖動(dòng)至溶解后加入250ml三口燒瓶中；（3） 再將7?8ml,0.3%PVA容液加入250ml三口燒瓶中；（4） 130ml去離子水沖洗錐形瓶及量簡(jiǎn)后，加入250

4、ml三口燒瓶中開始攪拌和加熱;在半小時(shí)內(nèi)，將溫度慢慢加熱至85C?90C,并保持此溫度聚合反應(yīng)2h后，用吸管吸少量反應(yīng)涂于含冷水的表面皿中觀察，若聚合物顆粒將反50C變硬可結(jié)束反應(yīng);(6)應(yīng)液冷卻至室溫后，過(guò)濾分離，反復(fù)水洗后，用以下的溫風(fēng)干燥后，稱重。通用聚合裝置圖1攪拌器；2橡皮塞；3溫度計(jì)；4溫度計(jì)套管；5球形冷凝管；6一三口燒瓶。五、注意事項(xiàng)(1)除苯乙烯外，其他可進(jìn)行懸浮聚合的單體，還有氯乙烯(vinylcholride),甲基丙烯酸甲酯(MM)醋酸乙烯酯(VAc)等;(2)攪拌太激烈時(shí)，易生成砂粒狀聚合物；攪拌太慢時(shí)，易產(chǎn)生結(jié)塊,附著在反應(yīng)器內(nèi)壁或攪拌棒上；(3)PVA難溶于水，必須待PVA完全溶解后，才可以開始加熱;(4)稱量BPC采用塑料匙或竹匙，避免使用金屬匙；(5)是否能獲得均勻的細(xì)珠狀聚合物與攪拌速度的確定有密切的關(guān)系。聚合過(guò)程中，不宜隨意改變攪拌速度注：本指導(dǎo)書摘自韓哲文主編高分子科學(xué)實(shí)驗(yàn)版，華東理工大學(xué)出社，2005年2月實(shí)驗(yàn)記錄及報(bào)告苯乙烯自由基懸浮聚合班級(jí)：姓名：學(xué)號(hào)：同組實(shí)驗(yàn)者：實(shí)驗(yàn)日期:指導(dǎo)教師簽字：評(píng)分：（實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，認(rèn)真記錄并填寫本實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，送交指導(dǎo)教冠字）、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄苯乙烯單體質(zhì)量：g;過(guò)氧化二苯甲酰質(zhì)量g;聚合時(shí)間：h;聚合物質(zhì)量：g；水的用量