粉末冶金實驗技術實驗課講義

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上粉末冶金實驗技術實驗課程授課講義 課程編號：課程名稱：粉末冶金實驗技術實驗名稱：電解法制取銅粉、粉末流動性測定、空氣透過法測定粉末粒度、顯微鏡觀察粉末的形狀、粉末壓縮性的測定、金屬粉末壓制過程研究 適用專業(yè)：金屬材料工程一、實驗課程教材及主要參考資料1、教 材： 廖寄喬主編. 粉末冶金實驗技術. 中南大學出版社, 2003.2、參考書： 黃培云主編. 粉末冶金原理. 冶金工業(yè)出版社, 2004.二、實驗課時分配（小四號黑體）序號實 驗 項 目 內(nèi) 容 提 要學時1電解法制取銅粉22粉末流動性測定23空氣透過法測定粉末粒度24顯微鏡觀察粉末的形狀25粉末壓縮性的測定26

2、金屬粉末壓制過程研究2三、實驗成績考核方式與成績核定辦法（小四號黑體） 1. 考核方式：實際操作和實驗報告撰寫 2. 成績核定辦法：現(xiàn)場動手能力占50%，實驗報告占50%實驗1 電解法制取銅粉一、實驗目的1. 掌握水溶液電解法制取金屬粉末的一般操作；2. 熟悉電解制銅粉應控制的電解條件。二、基本原理電解液使用酸性的硫酸銅水溶液，陽極用電解銅板或雜銅板，陰極用不銹鋼或光滑紫銅板。電解發(fā)生時，電極發(fā)生下列主要反應：1）在陽極，銅失去電子變成離子進入溶液 Cu 2e = Cu2+2）在陰極，銅離子得到電子而析出銅 Cu2+ + 2e = Cu電解過程中，由于Cu+的氧化和少量H+在陰極上放電析出H2

3、使得硫酸濃度降低；同時，由于電極的化學溶液及二次反應等原因而使硫酸銅濃度提高。所以，電解液的濃度要按時調(diào)整，即定期加入適量的硫酸和放置不溶性鉛陽極進行脫銅處理。三、實驗內(nèi)容與步驟1. 接好線路本實驗所用的直流電源是最大輸出直流為10A的硒整流器，整個線路采用四個電解槽串聯(lián)的方式，為了滿足槽電壓的要求，整流器前加了一個調(diào)壓器，槽電壓可用萬用電表測量。通過線路的電流強度控制在2.6-3安培，可在整流器上的電流表讀出。2. 配制電解液本實驗所用的電解槽是用塑料板制成，容積1450ml，實驗時每槽裝電解液約1200ml。電解液成分采用65g/L CuSO4×5H2O以及71ml/L H2SO

4、4來配制。先按成分要求把硫酸銅晶體溶于水中，再加入硫酸，用PH值試紙測定電解液的PH值。3. 安放電極陰極采用光滑紫銅板，總面積為80mm×50 mm，浸入面大約為60 mm×50 mm，以控制電流密度為0.08-0.1安培/厘米2（相當于8-10安培/分米2）。陽極是面積與陰極較近的電解精銅板，把電解液倒入電解槽中后，即可把電極放入槽內(nèi)，極間距離約20-20厘米。4. 電解經(jīng)老師檢查無誤后，就可通電電解，電解時間20分鐘，電解溫度不控制。實驗時，學生應嚴格控制電解條件，并注意觀察電解中所發(fā)生各種現(xiàn)象。電解完畢后，把陰極上生成的銅粉用刀刮入杯里。5. 陰極產(chǎn)物的洗滌和穩(wěn)定處

5、理把刮在杯里的銅粉用清水洗滌數(shù)次，一直洗到用2%的BaCO3或BaCl2的水溶液滴定無白色沉淀為止，然后用含0.02-0.1%的鈉肥皂水（或蘇打稀釋液）洗一次，使其相對穩(wěn)定，中和殘余酸，最后用清水再洗兩次，在每次水洗后要進行過濾，防止粉末損失。6. 粉末干燥把裝在燒杯中的銅粉放入真空干燥爐中，在110-130的溫度下，干燥30-45分鐘，經(jīng)干燥后的粉末用研制碎后就可使用了。四、實驗報告要求1. 簡述本實驗的操作過程，畫出工藝流程圖。2. 按表1的格式填寫實驗記錄。計算獲得銅粉的起始電流密度，計算電解的電流效率。3. 實驗結果的分析與討論。實驗2 粉末流動性的測定一、實驗目的1. 掌握測定粉末流

6、動性的方法；2. 了解影響粉末流動性的各種因素。二、基本原理粉末的流動性，即粉末填充一定形狀容積的能力，粉末的流動性直接影響到壓型時，粉末料能否均勻地填充模腔和壓坯密度分布的均勻性。粉末流動性是一種復雜的綜合性能，它與許多因素有關(松裝密度、粒度、粒度組成、顆粒形狀等)，顆粒間的摩擦和咬合阻礙它們的相對移動，是最主要的影響因素，凡是能夠減小或增大這種機械摩擦和聯(lián)結的性質(zhì)的因素將影響到流動性。 一般說，流動性隨著顆粒變小而變壞，因為細粉末具有大的比表面，顆粒的粗糙度和形狀復雜同樣減小流動性，粉末氧化通常提高流動性，因為這時摩擦系數(shù)降低，顆粒表面凹凸不平，粉末潮濕大大地降低其流動性，自然坡度較可以

7、近似的表征粉末的流動性，測定自然坡度角的方法是：將通過100-150目的篩網(wǎng)的粉末注入無底的玻璃或金屬圓筒中，圓筒放在一張紙上，因此，當提取它時，粉末就傾瀉出來，形成錐形的堆，顆粒之間的摩擦力和咬合力越陡斜，錐形堆與水平面間所構成的交角就稱為自然坡度角，用卡尺量出錐形的底部直徑R和它的高度H就可以計算這個角度tan：tan= HR根據(jù)一機部頒布的農(nóng)機鐵機·粉末冶金技術標準規(guī)定，鐵粉的流動性常用鐵粉通過標準的流速漏斗的流速來表示，鐵粉流動性越好，流速越快，本實驗就是用該標準規(guī)定的流速儀（見圖7）來測定鐵粉的流動性。三、實驗步驟1.稱取試樣200克至于烘箱內(nèi)，于150±5烘干1

8、小時，然后移入干燥器中，冷卻至室溫。2. 測定時稱取試樣50克，稱準至0.2克，用手指止住漏斗下的流出孔，將粉末全部倒入漏斗，應注意使漏斗的孔徑部分也填滿。3. 當移開手指的同時，立即掀動秒表，當粉末全部流光時，立即微停秒表，記錄粉末全部流完所需要的時間（秒），重復測定三次，其誤差不允許超過0.4秒，取其平均值。 4. 流速計算： 流速T×K（秒/50克）式中：T三次測定秒數(shù)的平均值； K流速測定儀的修正系數(shù)。 5. 流速測定用漏斗的檢定：制造漏斗者必須將漏斗進行檢查，在上述方法測定標準砂的流速，將5次測定的平均值（其中最大最小的秒數(shù)記錄不得超過0.4秒）刻于漏斗底面。假定標準砂在標

9、準漏斗中的流速為40秒，則其修正系數(shù)為：修正系數(shù)K= 40流速平均值當測得標準砂的流速低于37秒/50克時，則此漏斗屬于報廢。 四、實驗報告要求1.列表記錄實驗數(shù)據(jù)（包括粉末質(zhì)量，流出時間），并計算出流速；2. 實驗結果的分析與討論。實驗3 空氣透過法測定粉末的粒度一、實驗目的 1、了解氣體透過法測定粉末粒度的原理； 2、掌握氣體透過法測定粉末粒度的操作。二、基本原理本實驗采用的設備是第四代透過法測試儀。它是基于穩(wěn)定空氣流動下，氣體透過粉末壓縮床。氣體的透過率受粉末的粒度、形狀和床的有效孔隙度的影響。當已知粉末形狀、孔隙度并測出其透過率時，就可以計算出粉末的粒度和各種比表面積。儀器由空氣泵、干

10、燥器、水柱穩(wěn)壓器、垂直壓力計、泄氣閥、試樣管、粉末壓縮裝置、試樣管夾緊裝置、U型壓力計、精密閥、游標卡尺和儀器計算面板等組成。儀器的氣流及測壓系統(tǒng)如圖一?？諝庥晌⑿蜌獗茫?4）加壓送入系統(tǒng)，泄氣閥（1）和水柱穩(wěn)壓器（13）將過量的空氣排入大氣，垂直壓力計（12）測量供氣系統(tǒng)的壓力。調(diào)節(jié)泄氣閥開度和水柱穩(wěn)壓器的液面高度將供氣壓力穩(wěn)定在500mm水柱。穩(wěn)壓后的少量的空氣經(jīng)干燥后進入試樣管，由U型壓力計測得空氣出試樣管后，進精密閥前的壓力。空氣最后經(jīng)精密閥排入大氣。在上述系統(tǒng)中，對于一定量的粉末，按國際GB11107-89即可求得粒度值：DK=5.34H(50-2H)(1-PP)31/2L其中：p=

11、1-meL =me式中：m粉末的質(zhì)量（g）； e粉末的真密度（g/cm3）；試樣的下料系數(shù)（g）；L試樣（粉末床）的厚度；HU型壓力計單根水柱上升高度值（cm）。三、實驗步驟1.儀器的調(diào)試與校準儀器使用前必須進行調(diào)試和校準（1） U型壓力計的校準調(diào)節(jié)升降齒輪的旋鈕，使U型壓力計的基準水平面應與游標左腳上水平面平齊。如不平行，可先調(diào)節(jié)水位微調(diào)閥；如仍調(diào)節(jié)不到位，則須對U型壓力計進行加水（當U型壓力計的基準水平低于卡尺左腳上水平面時）或放水的操作（當U型壓力計的基準水平面高于卡尺左腳上水面時）。加水操作為：全部松開微調(diào)閥，將水加入加水小漏斗，再松開流量計加水閥，慢慢放水入U型管，當U型管壓力計的基

12、準水平面接近卡尺左腳水平面時，關閉加水閥。放水操作為：松開加水閥，用注射器吸出小漏斗內(nèi)多余的水，知道U型壓力計的基準水平面略低于游標卡尺左腳上水平時，關閉加水閥。最后調(diào)節(jié)微調(diào)閥，即可使U型壓力計的基準水平與游標卡尺左腳上水平面平齊。（2） 氣源壓力的校準與調(diào)節(jié)供氣壓力應始終保持在500±0.5mm水柱。將水柱穩(wěn)壓器加水至規(guī)定高度，記下垂直壓力計水位上升，調(diào)節(jié)泄氣閥，使壓力計水柱上升500mm，即達到（500mm初始值），并維持此高度至測試結束。測試過程中，如有變動，隨時調(diào)節(jié)泄氣閥，保持氣源壓力的穩(wěn)定。（3） 精密閥的校準將標準管代替試樣管進行測試，氣流穩(wěn)定后，U型壓力計的讀數(shù)應與標準

13、管上標定的數(shù)值一致;若不一致，旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)精密閥，使U型壓力計的讀數(shù)與標準管上標定的數(shù)值一致，穩(wěn)定3分鐘不變即可關泵停止。2. 粉末的測定（1）試樣的制備在千分之一的天平上稱待測干燥粉末m克，用漏斗將其灌入帶有一片快速濾紙和一多孔塞得試管中，試管插入橡皮坐上，漏斗及紙上附著的粉末用毛刷掃入試管中，然后蓋一片濾紙和多孔塞。將裝有被測粉末的試管一頭套在壓縮裝置底座的圓柱上，另一頭在尺桿下緊壓，用游標卡尺測出粉末床的厚度L。（2）測量將粉末試管從尺桿下取出接入試樣夾頭處夾緊，開氣泵，通氣5分鐘，穩(wěn)定后，利用游標卡尺測量出U型壓力計的水柱上升量H。停泵開泵重復一次，測量數(shù)據(jù)，兩者相對誤差小于3%，就是本次

14、測量的最后結果。若大于3%再重新測樣，在此孔隙度下或接近此孔隙度值，測出試樣的DK值，最后三數(shù)據(jù)平均值為試樣結果。四、實驗報告要求1.簡述儀器調(diào)試的基本過程2. 計算被測粉末的粒度DK3.分析影響粉末力度大小的各種因素實驗4 顯微鏡觀察粉末的形狀一、實驗目的1.熟悉粉末的顯微觀察法，掌握操作技術； 2. 測繪出粉末的粒度分布曲線。二、基本原理將制備的粉末標本放在光學顯微鏡下進行觀察，目鏡是帶有刻度的目鏡測微器，只要用標準測微尺測出在此放大倍數(shù)下的目鏡刻度的讀數(shù)值，即可測出粉末的大小。然后根據(jù)一定粒度大小的粉末的個數(shù)和被測粉末的總數(shù)，就能計算出此種粒度的粉末所占的百分數(shù)，繪出粒度分布曲線。此法常

15、用來測量細粉（10-40um）和超細粉末（0.5-10um），其優(yōu)點是不但能測得粉末粒度，還能觀察到粉末的形狀，消除粉末聚集體對測量結果的影響，但此法的操作較為費時，故生產(chǎn)現(xiàn)場用得少，此法的準確度取決于被測顆粒的數(shù)量、粉末分散程度、觀測技巧和取樣的代表性，顯微鏡的清晰程度也是有影響的，因此，實驗的全過程都要細心操作。三、實驗步驟本實驗的內(nèi)容有：（1）測定還原鐵粉的粒度；（2）觀察電解銅粉和噴霧青銅粉形狀。1. 粉末標本制備（1） 取樣：取樣要有代表性，可用梅花取樣法，用取樣鉆從料桶中有不同部分抽取粉末，混勻后從其中去除10克，先用四分法取樣，再用分段法取樣，直取到剩余粉末不足0.5克時為止。（

16、2） 制備標本：取少量粉末于載物玻片上，在往上滴幾滴酒精，用玻璃棒將其攪拌均勻，攤成薄而均勻的一層，待酒精干后即可進行觀察。要求標本在目鏡測微尺的刻度范圍內(nèi)至少有10-20個顆粒的無聚集狀態(tài)。2. 顯微鏡調(diào)整（1） 裝上帶刻度的目鏡（目測測微器）和物鏡，使放大倍數(shù)在200-600倍之間。所選擇的放大倍數(shù)是使最大顆粒只占據(jù)目鏡測微器的3-4個分度為宜，調(diào)整焦點，直到刻度和顆?？吹檬智逦譄o干擾的暈光出現(xiàn)為止。（2） 測定目鏡測微器刻度的讀數(shù)值，把標準測微尺放在顯微鏡在載物臺上，觀察對比測微尺刻度和目鏡測微器刻度，根據(jù)其對應刻度算出目鏡測微器在此放大倍數(shù)下每一刻度的讀數(shù)值。例如，觀察到目鏡測微上

17、1-8刻度同標準測微尺上1-17刻度恰好重疊，而標準測微尺每一刻度是0.01mm（尺上說明），那么在此放大倍數(shù)下，目鏡測微器每一刻度的讀數(shù)值為17×0.018=0.21mm。3. 觀察測量本實驗采用的生物顯微鏡有兩種：（1） 一種顯微鏡其目鏡測微器的標尺分10大格，每大格又分10小格，載物臺可繞其軸心旋轉(zhuǎn)；（2）另一種顯微鏡其目鏡測微器的標分8大格，每大格正好等于螺旋測微器的100格（正好轉(zhuǎn)一周），載物臺不能旋轉(zhuǎn)。現(xiàn)分述其觀測方法如下：（1） 選好視場，觀測時，僅統(tǒng)計位于刻度范圍內(nèi)的顆粒，視場中不位于刻度范圍內(nèi)的顆粒不用管。粉末要按顆粒大小進行分類，先觀測小的，后觀測大的。首先數(shù)出尺

18、寸大于0.5分度的顆粒數(shù)，然后數(shù)出尺寸為0.5-1分度的顆粒數(shù)，一個現(xiàn)場必須觀測四個方位（旋轉(zhuǎn)載物臺），如圖3所示，測定一個視場后移動標本再測另一個視場。要求測出尺寸大于1個分度的顆粒數(shù)不少于150-200個。（2） 選好視場后，從左到右，用螺旋測微器逐個測定位于刻度范圍內(nèi)的顆粒尺寸。把結果記錄在稿紙上，然后按照一定的粒度范圍把粒度分成六個等級，參照表4的格式把實驗數(shù)據(jù)填上去，改變視場方位或改變視場都要靠手移動標本。4. 數(shù)據(jù)整理（1） 根據(jù)觀測數(shù)據(jù)算出總顆粒數(shù)；（2） 算出各級粒度尺寸的平均值（算術平均值）；（3） 繪制粒度分布曲線。四、實驗報告要求1.簡述本實驗的基本原理；2. 注明：所測

19、粉末的名稱、形狀、顯微鏡放大倍數(shù)、目鏡測微器在此放大倍數(shù)下每個分度的讀數(shù)值；3. 列出數(shù)據(jù)，并繪制粒度分布曲線；4. 實驗結果分析。實驗5 粉末壓縮性的測定一、實驗目的1. 了解粉末壓縮性的影響因素及其在工藝上的意義；2. 掌握測定粉末壓縮性的方法。二、基本原理粉末壓制行是重要的工藝性能，它包括粉末的壓縮性和成型性，壓縮性是指壓制過程中在一定壓力下，粉末被壓縮的程度；成型性是指壓制后能保持一定幾何形狀的能力，本實驗只測定粉末的壓縮性。壓縮性主要取決于粉末顆粒的塑性，粉末塑性越好。壓至一定密度所需要的壓力越低；壓縮性與粉末粒度和形狀也有關系，粉末越細，松裝密度越小，比表面積越大，壓制時粉末之間的

20、摩擦力越大，則越不容易壓縮，如果要壓制一定的密度則需要的壓力更越大，一定比例的粗粉與細粉的混合物，可壓得最大密度的壓件。測定粉末的壓緊性有兩種方法：1. 壓制具有給定密度的壓件，測得所需的壓力；2. 測定粉末在一定壓制力下的壓件密度。根據(jù)一機部頒發(fā)的農(nóng)機鐵基粉末冶金技術標準的規(guī)定，鐵粉的壓縮性系以4噸/厘米2壓力下壓坯密度來表示，試樣是重50克，直徑1.954厘米的圓柱體，受壓面積3平方厘米，總壓力為12噸，下面就是其測定方法。三、實驗步驟1.測定鐵粉壓縮性的模具如圖10所示，測定壓縮性模具零件明細表6。2.用有機溶劑（乙醚等）清潔陰模腔及上、下模沖，其表面應光潔無任何污垢物。3. 用硬脂酸鋅

21、三氯甲烷（氯仿）溶液（50克硬脂酸鋅溶解在500毫升氯仿中）潤滑陰模模腔（模腔一頭用橡皮塞塞住，從另一端注入溶液，注滿后即倒出，拔去橡皮塞），待氯仿蒸發(fā)后，此模腔上應涂一層均勻的硬脂酸鋅薄層。4.用感量0.2克天秤秤取70克鐵粉，將稱好的鐵粉仔細注入模腔內(nèi)，不得有散失現(xiàn)象。5.將裝妥之模具放在萬能試驗機平臺上，以每分鐘4噸的加壓速度增加壓力，加壓時間用秒表計時，約3分鐘后，當總壓力達到12噸時，立即停止加壓，并卸去負荷，當壓力達到12噸時，試驗機允許誤差總和不得超過±100公斤。6.將模具放在脫模墊板上（應放平穩(wěn)），用脫模棒將壓坯緩緩頂出。7.用游標卡尺測量壓坯高度與直徑，然后根據(jù)下

22、面公式計算壓坯密度：D= WV = 4Wd2h (克/厘米3)式中：D壓坯密度（克/厘米8）；W鐵粉重量（克）；d壓坯直徑（厘米）。8.同一試樣，應作平行試驗，取其平均值，若D差大于0.05克/cm3；應作反復試驗。9.壓坯應完整無缺，表面光滑，否則應作重復試驗。10.模具應放在盛有干燥器內(nèi)保存，并涂油防銹，當模腔內(nèi)徑磨格超過0.002厘米時應予報廢。四、實驗報告要求1.列表記錄實驗數(shù)據(jù)，計算實驗結果；2. 實驗結果的分析與討論。實驗6 金屬粉末壓制過程研究一、實驗目的研究壓制時單位壓制壓力對各種粉末壓坯的密度及脫模壓力，彈性后效的影響。二、基本原理壓制時由于粉末顆粒的位移和變形，壓坯的密度便

23、隨著壓力的提高而增加，因此我們可以利用壓坯密度與單位壓制壓力的關系來研究壓制過程。在理想的情況下，巴爾申方程定量地表示了壓坯密度與單位壓制壓力的關系：lgP=lgPmax-mlg式中：P凈壓力；Pmax達到100%密度時所需之壓力；壓件的相對體積，為在某一壓力下粉末壓件體積與當粉末壓件在孔隙度為零時的體積之比；m取決于粉末成分和物理性能的系數(shù)。在lgP- lg的關系圖上，lgPmax是圖線文檔截距，m是圖線的斜率（圖線與橫坐標夾角的正切）。按上述公式得lgP與 lg的關系應為直線關系，但實際上由于壓制時會發(fā)生明顯的塑性變形，加工硬化和存在摩擦力，所以最多只是近似直線的關系，對于塑性很好的粉末和

24、低壓特別是高壓范圍內(nèi)等情況下，lgP與 lg的關系偏離直線就很遠。把壓件從模中脫出來所需要的壓力稱為脫模壓力，這個壓力是用來克服粉末與模壁之間的摩擦力的，此脫模壓力的絕對值約等于沿壓坯高度的壓制壓力損失，在粉末不與模壁發(fā)生冷卻現(xiàn)象的情況下，脫模壓力與壓制壓力的關系大體上呈直線關系，其數(shù)學關系可用下式表示：P脫=M P脫F(公斤/厘米2)式中：M壓件與模壁間的摩擦系數(shù)；測壓系數(shù)；F壓制側表面積。在計算時采用下列側壓系數(shù)：WC0.16；W0.20；Fe0.39；Cu0.54。一般來說，軟粉末的壓件和無潤滑措施的情況下，脫模壓力越大。當壓力卸除和脫模后，壓件由于彈性內(nèi)應力的松弛作用而引起其體積膨脹的現(xiàn)象叫彈性后效，在設計壓模時必須考慮到彈性后效，此外壓坯脫模時常常由于膨脹而引起破裂，彈性后效的大小壓坯脹大的百分數(shù)表示：= ，l0×100%= l1-