鍋爐化學(xué)清洗規(guī)則 - 金泉網(wǎng)

1、鍋爐化學(xué)清洗規(guī)則科潔公司 規(guī)則參考國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局一九九九年九月二十一日鍋爐化學(xué)清洗規(guī)則第一章 總 則11 為防止因化學(xué)清洗不當(dāng)而危及鍋爐安全運(yùn)行，保證鍋爐化學(xué)清洗安全可靠，根據(jù)鍋爐水處理監(jiān)督管理規(guī)則，制訂本規(guī)則。12 本規(guī)則適用于以水為介質(zhì)的固定式鍋爐（以下筒稱鍋爐）的化學(xué)清洗。不適用于原子能鍋爐的清洗。13 從事鍋爐化學(xué)清洗的單位必須按鍋爐 水處理監(jiān)督管理規(guī)則的規(guī)定，取得省級(jí)以上（含省級(jí)）鍋爐壓力容器安全監(jiān)察機(jī)構(gòu)的資格認(rèn)可，才能承擔(dān)相應(yīng)級(jí)別的鍋爐化學(xué)清洗。對(duì)鍋爐實(shí)施堿煮的單位不需要進(jìn)行資格認(rèn)可。14 清洗單位須按鍋爐水處理監(jiān)督管理規(guī)則的要求，配備相應(yīng)的專業(yè)技術(shù)人 員和操作化驗(yàn)人員、清洗設(shè)

2、備及化驗(yàn)分析儀器，健全質(zhì)保體系，完善并認(rèn)真執(zhí)行各項(xiàng)管理制度。鍋爐化學(xué)清洗時(shí)應(yīng)做到資料齊全、現(xiàn)場記錄清楚完整、數(shù)據(jù)真實(shí)準(zhǔn)確并應(yīng)妥善保存。15 清洗單位的鍋爐化學(xué)清洗前，應(yīng)制訂清洗方案并持清洗方案、清洗資格證和清 洗人員證書等有關(guān)資料到鍋 爐登記所在地的鍋爐壓力容器安全監(jiān)察機(jī)構(gòu)輸備案手續(xù)。清洗結(jié)束時(shí)，清洗單位和鍋爐使用單位及鍋爐壓力容器安全監(jiān)察機(jī)構(gòu)或其授權(quán)的鍋爐檢驗(yàn)單位應(yīng)對(duì)清洗質(zhì)量進(jìn)行檢查驗(yàn)收。16 各級(jí)鍋爐壓力容器安全監(jiān)察機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)監(jiān)督本規(guī)則的執(zhí)行。第二章 一般要求21 清洗前的準(zhǔn)備2 11鍋爐化學(xué)清洗前應(yīng)詳細(xì)了解鍋爐的結(jié)構(gòu)和材質(zhì)，并對(duì)鍋爐內(nèi)外部進(jìn)行仔細(xì)檢查，以確定清洗方式和制訂安全措施。如鍋爐有

3、泄漏或堵塞等缺陷，應(yīng)采取有效措施預(yù)先處理。212清洗前必須確定水垢類別。應(yīng)在鍋爐不同部位取有代表性的水垢樣口進(jìn)行分析。水垢類別的鑒別方式見附錄1水垢 類別的鑒定方法。額定工作壓力2。5MPA的鍋爐需作垢樣定量分析。213 清洗前必須根據(jù)鍋爐的實(shí)際情況，由專業(yè)技術(shù)人員制訂清洗方案，并經(jīng)技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)。清洗方案應(yīng)包括下列內(nèi)容：（1） 鍋爐使用單位名稱、鍋爐型號(hào)、登記編號(hào)、投運(yùn)年限及上次酸洗時(shí)間等；（2） 鍋爐是否存在缺陷；（3） 鍋爐結(jié)垢或銹蝕的狀況，包括水垢的分布、厚度（或沉積物量）、水垢分析結(jié)果和設(shè)備狀況；（4） 清洗范圍、清洗工藝；（5） 根據(jù)"清洗工藝小型試驗(yàn)" 、鍋爐

4、結(jié)構(gòu)和鍋爐的材質(zhì)及垢量、清洗系統(tǒng)等確定清洗劑、緩蝕劑、鈍化劑和其它助劑的濃度、用量及清洗溫度、時(shí)間等工藝條件；（6） 化學(xué)清洗系統(tǒng)圖；（7） 清洗所需采取的節(jié)流、隔離、保護(hù)措施；（8） 清洗過程中，應(yīng)監(jiān)測和記錄的項(xiàng)目；（9） 清洗廢液的排放處理；（10） 清洗后的清掃或殘垢清理，清洗質(zhì)量驗(yàn)收條件等。鍋爐化學(xué)清洗時(shí)應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行洗滌方案，如有特殊情況需改變方案，應(yīng)經(jīng)原批準(zhǔn)方案的技術(shù)負(fù)責(zé)人簽字同意。214 清洗前應(yīng)以化學(xué)清洗的藥品如原液純度、所選擇的緩蝕劑緩蝕效率等進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，并按技術(shù)安全措施的要求做好設(shè)備、材料、化驗(yàn)儀器和度劑、安全用品及其它洗滌所需物品的準(zhǔn)備。22清洗系統(tǒng)的設(shè)計(jì)221 化學(xué)洗滌系統(tǒng)應(yīng)

5、根據(jù)鍋爐結(jié)構(gòu)、清洗介質(zhì)和清洗方式、水垢的分布狀況、鍋爐房條件和環(huán)境及清洗的范圍等具體情況進(jìn)行設(shè)計(jì)。222 鍋爐采用循環(huán)清洗時(shí)，其系統(tǒng)設(shè)計(jì)應(yīng)符合下列要求：（1） 清洗箱應(yīng)耐腐蝕并有足夠的容積和強(qiáng)度，可保證清洗液暢通，并能順利地排出沉渣；（2） 清洗泵應(yīng)耐腐蝕，泵的出力應(yīng)能保證清洗所需的清洗液流速和揚(yáng)程，并保證清洗泵邊疆可靠運(yùn)行；（3） 清洗泵入口或清洗箱出口應(yīng)裝濾網(wǎng)，濾網(wǎng)孔徑應(yīng)小于5MM，且應(yīng)有足夠的通流截面；（4） 清洗液的進(jìn)管和回管應(yīng)有足夠的截面積以保證清洗液的流量，且各回路的流速應(yīng)均勻；（5） 鍋爐頂部及封閉式清洗箱頂部應(yīng)設(shè)排氣管。排氣管應(yīng)引至安全地點(diǎn)，且應(yīng)有足夠的流的流通面積；（6） 應(yīng)

6、標(biāo)明監(jiān)視管、采樣點(diǎn)和掛片位置；（7） 清洗系統(tǒng)內(nèi)的閥門應(yīng)靈活、嚴(yán)密 、耐腐蝕。含有鋼部件的閥門、講師儀表等應(yīng)在酸洗耳恭聽前拆除、封堵或更換成涂有防 腐涂料的管道附件。過熱器內(nèi)應(yīng)充滿加有聯(lián)氨N2H4100300mg/或乙醛肟100300mg/L，pH值為9.510.0（用氨水調(diào)pH值）的除鹽水作保護(hù)。所有不參與清洗的系統(tǒng)、管道等都慶嚴(yán)密隔離；（8） 必要時(shí)可裝設(shè)噴射注酸裝置、蒸汽加熱裝置和壓縮空氣裝置；（9） 應(yīng)避免將爐前系統(tǒng)的臟物帶入鍋爐本體和過熱器。一股應(yīng)將鍋爐分為爐前系統(tǒng)、爐本體和蒸汽系統(tǒng)三個(gè)系統(tǒng)進(jìn)行清洗。23清洗介質(zhì)的要求231 清洗介質(zhì)的先擇，應(yīng)根據(jù)垢的成分，鍋爐設(shè)備的結(jié)構(gòu)、材質(zhì)，清洗

7、效果，緩蝕效果，藥劑的毒性和環(huán)保的要求等因素進(jìn)行綜合考慮。一般應(yīng)通過試驗(yàn)選用。232 一般情況下不得利用回收的酸洗廢液清洗鍋爐。特殊情況下回收利用的酸液中鐵離子總量不得超過250mg/L。233 清洗耳恭聽時(shí)必須根據(jù)清洗介質(zhì)、溫度、鍋爐材質(zhì)等因素選擇合適 的緩蝕劑。緩蝕劑的緩蝕效率應(yīng)達(dá)到98×10-以上，并且不發(fā)生氫脆、點(diǎn)蝕及其它局部腐蝕，同時(shí)應(yīng)盡量選擇氣味小、無毒害作用、性能穩(wěn)定、水溶性及均勻性好的緩蝕劑。2331 如清洗 中需添加清洗助劑的，應(yīng)預(yù)先對(duì)加助劑后的緩蝕劑進(jìn)行緩蝕效率測定，以防有些助劑對(duì)緩蝕性能產(chǎn)生影響。測定方法見附錄取2緩蝕劑緩蝕效率和酸洗劑腐蝕速率的測定方法。233

8、2 清洗單位應(yīng)期對(duì)庫存的緩蝕劑進(jìn)行緩蝕效率復(fù)測，不得以鍋爐清洗時(shí)腐蝕試片的測定來代替。234 酸洗劑：對(duì)不同的水垢 和金屬材料，應(yīng)選用合適的酸洗劑和助溶劑，一般選擇如下：（1） 對(duì)碳酸鹽水垢，一般采用鹽酸清洗。（2） 對(duì)硅酸鹽水垢，可在鹽酸中添加氫氟酸或氟化物清洗。（3） 對(duì)硫酸鹽水垢或硫酸鹽與硅酸鹽混合水垢，應(yīng)預(yù)先堿煮轉(zhuǎn)型，然后再用鹽酸或鹽酸添加氟化物清洗。（4） 對(duì)氧化鐵垢，可在鹽酸中添加氟化物或采用硝酸清洗。（5） 對(duì)于電站鍋爐，當(dāng)氧化伯垢中含銅量較高（CO5×10）時(shí)，應(yīng)采取防止金屬表面產(chǎn)生鍍銅的措施，一般可選用鹽酸加氟化物及硫脲等清洗助劑。（6） 奧氏體鋼的清洗，不可選用鹽

9、酸作清洗劑。對(duì)于含鉻材料的鍋爐部件的清洗，一般可選用氫氟酸、EDTA、檸檬酸或甲酸、乙酸等有機(jī)混合酸作清洗劑。235 清洗劑用量：鍋爐清洗時(shí)，所需的鹽酸（硝酸）、EDTA、檸檬酸、緩蝕劑的用量計(jì)算方法見附錄3清洗藥品用量的計(jì)算方法。24 清洗腐蝕的控制241 清洗時(shí)必須加入合適的 緩蝕劑，其濃度和適用性應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品說明和試驗(yàn)結(jié)果確定。酸洗時(shí)一般應(yīng)先加緩蝕劑，并在系統(tǒng)中循環(huán)均勻后再加酸液。緩蝕劑需和酸同時(shí)加入的，應(yīng)配制均勻后才可進(jìn)入鍋爐內(nèi)。242 酸洗時(shí)須防止因Fe3+濃度過高而引起的電化學(xué)腐 蝕。當(dāng)酸法液中FE3+濃度100mg/L時(shí)，應(yīng)在酸洗液中加入還原劑（一般應(yīng)加氯化亞錫）進(jìn)行還原，其添加量

10、的計(jì)算可參考附錄4酸洗中還原劑加入量的計(jì)算方法。243 酸洗液濃度的控制：酸洗液的濃度不得過高，最高濃度一般控制為：HC1、HNO3、EDTA；10×102；HF：3×10。不得向鍋爐內(nèi)直接注入濃酸。244酸洗流速的控制：酸洗時(shí)，鍋爐爐管內(nèi)酸液流速應(yīng)維持在0。20。5m/s,但有得大于1m/s。24 5酸液溫度的控制：（1） 無機(jī)酸的清洗溫度宜控制在55以下，最高不得超過65；（2） 有機(jī)酸的清洗溫度控制為；檸檬酸9098；EDTA110145。酸洗過程中（ 除EDTA清洗外） 嚴(yán)禁采用爐膛點(diǎn)為方式加熱酸液，以防爆炸和產(chǎn)生局部過熱。酸液的加熱方法見附錄5酸液加熱方法，加熱時(shí)

11、應(yīng)注意整個(gè)清洗系統(tǒng)的溫度平衡，避免局部溫度過高而產(chǎn)生腐蝕。246 酸洗時(shí)間的控制：從酸液達(dá)到預(yù)定濃度 起到開始排酸時(shí)的酸洗時(shí)間，一般應(yīng)不超過12小時(shí)，對(duì)較厚和難容水垢，在嚴(yán)格監(jiān)督下可適當(dāng)處長酸洗時(shí)間，處長酸洗時(shí)間，處長酸洗時(shí)間的長短，可以腐蝕量測定的方法確定。247腐蝕批示片的測定：2471酸洗開始時(shí)，必須在清洗系統(tǒng)中掛放腐蝕批示片（一般應(yīng)在清洗箱或循環(huán)管路 及鍋內(nèi)分別掛放）。腐蝕批示片的材質(zhì)應(yīng)與鍋爐被清洗部分的材質(zhì)相同，其制作與腐蝕測定方法見附錄6腐蝕批示試片的制作與腐蝕測定方法。2472金屬腐蝕速度的計(jì)算方法如下：式中：m-酸洗前與酸洗耳恭聽后腐蝕試片的質(zhì)量之差，g（均用萬分之一分析天平稱

12、重）；S-腐蝕試片的總表面積，M2；T-酸洗時(shí)間，小時(shí)。其計(jì)算方法為：（1） 循環(huán)清洗，從清洗系統(tǒng)進(jìn)、出口酸度趨于一致超到開始排酸止的時(shí)間。（2） 開式清洗，從清洗系統(tǒng)開始加酸起到停止加酸止的時(shí)間。247 鍋爐化學(xué)清洗后應(yīng)盡快投入運(yùn)行，若不能很快投入運(yùn)行，鈍化后應(yīng)采取保養(yǎng)措施，以防腐蝕。第三章 工業(yè)鍋爐化學(xué)清洗工藝及驗(yàn)收要求31 工業(yè)鍋爐是指以向工業(yè)生產(chǎn)或生活用途提供蒸汽、熱水的鍋爐，一般指額定工作壓力2。5MPA鍋爐。32 化學(xué)清洗條件的確定工業(yè)鍋爐化學(xué)清洗包括堿洗和酸洗兩種類型。當(dāng)鍋爐產(chǎn)生水垢 或銹蝕時(shí)應(yīng)及時(shí)清理，但采用酸洗方法的，應(yīng)符合下列條件之一，且每臺(tái)鍋爐酸洗間隔時(shí)間不宜少于二年。(

13、1) 鍋爐受熱面被水垢覆蓋80×102以上，且平均水垢厚度達(dá)到或超過下列數(shù)值：對(duì)于無過熱器的鍋爐：1mm；對(duì)于有過熱器的鍋爐0.5mm；對(duì)于熱水鍋爐：1mm（3） 鍋爐受熱面有嚴(yán)重的銹蝕。33 清洗系統(tǒng)工業(yè)鍋爐公采用堿洗的一般不需要徨系統(tǒng)。采用酸洗形式時(shí)，應(yīng)采用循環(huán)清洗或循環(huán)和靜態(tài)浸泡相結(jié)合的方法。34 化學(xué)清洗工藝341 運(yùn)行鍋爐化學(xué)清洗工藝包括堿煮轉(zhuǎn)型、水沖洗、酸洗、酸洗后水沖洗、漂洗及印化等各階段，其中堿煮轉(zhuǎn)型和漂洗可視具體情況免做。342 化學(xué)清洗前，應(yīng)清除鍋內(nèi)堆積的沒渣和污物。如有堵塞的管道應(yīng)盡量預(yù)先加以疏通。343 對(duì)以硫酸鹽為主的水垢，應(yīng)進(jìn)行堿煮轉(zhuǎn)型，要求如下：（1）

14、根據(jù)水垢厚 度和成分，將溶解成溶液的碳酸鈉和磷酸三鈉混合液加入鍋爐內(nèi)，并使鍋水中藥劑濃度均 勻 地達(dá)到：Na2CO3：（0.30.6）×102；Na3PO412H2O：（0.51.0）×102(相當(dāng)于PO3-4濃渡12502500mg/L)。（2） 鍋爐應(yīng)緩慢升壓，一般在5小時(shí)內(nèi)使鍋爐壓力升至額定工作壓力的二分之一，并維持3648小時(shí)。結(jié)垢嚴(yán)重的還應(yīng)當(dāng)延長堿煮轉(zhuǎn)型時(shí)間。（3） 煮爐時(shí)間，應(yīng)定期取樣分析，當(dāng)鍋水堿度低于45mmoI/L，PO3-4濃度小1000mg/L時(shí)，應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)加碳酸鈉和磷酸三鈉。（4） 堿煮轉(zhuǎn)型結(jié)束后，應(yīng)放盡堿液，并用水沖洗至出口水pH值小9。345酸洗控

15、制要求如下：3451 酸洗液的濃度：HCI或HNO3（48）×10-2，用鹽酸清洗，添加氟化物助劑：HF1×102；或NaF（0.50.8）102。酸洗后階段610小時(shí)。3452 在酸洗后階段,應(yīng)根據(jù)下列各點(diǎn)判斷酸洗終點(diǎn),及時(shí)停止酸洗:(1) 酸液濃度趨于穩(wěn)定:相隔30分鐘,兩次分析結(jié)果酸液濃度的絕對(duì)差值小于0.2×102;(2) 鐵離子濃度基本趨于平衡. 酸洗結(jié)束后，宜用清水迅速 將鍋內(nèi)的酸洗廢液頂出如沖洗 水量不足，也可采用邊上水（排酸速度應(yīng)不大于上水速度），并在沖洗的后期加適量堿液中和的方法進(jìn)行退酸中和水沖洗水頂酸或退酸中的水沖洗至排出液的為止 酸洗耳恭聽后

16、必須進(jìn)行中和、鈍化，以防金屬腐蝕。一般可采用下述方 法鈍化：水沖洗后，在系統(tǒng)循環(huán)下，加入Na3PO12H2O，使其濃度達(dá)到（12）×102，同時(shí)加入氫氧化鈉調(diào)整pH值，pH值應(yīng)控制在1112，一 般可采用小于工作壓力帶壓鈍化。當(dāng)鍋內(nèi)鈍化液濃度均勻后，關(guān)閉循環(huán)系統(tǒng)，然后鍋爐戰(zhàn)火，緩慢將鍋爐升壓至額定工作壓力的二分之一左右，保壓鈍化時(shí)間應(yīng)維持16小時(shí)以上。對(duì)于額定工作壓力1。6Mpa，且額定蒸發(fā)量10t/h 的鍋爐，酸洗后應(yīng)按電站鍋爐的要求進(jìn)行漂洗、鈍化。35 殘垢清理：中和后必須打開所有的檢查孔，用人工清理鍋內(nèi)松動(dòng)的殘垢和沉渣，以防水垢脫落后造成堵管。36 清洗過程中的化學(xué)監(jiān)測：361

17、 堿煮過程：每4個(gè)小時(shí)（接近終點(diǎn)時(shí)每1小時(shí)）測定堿洗液中的pH值、總堿度和P034濃度。362 酸洗過程：開始時(shí)每30分鐘（酸洗中間階段可每1小時(shí)）測定酸洗液中的酸濃度、Fe3+和Fe2+濃度，接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)縮短分析時(shí)間。363 中和退酸水沖洗過程：后階段每15分鐘測定出口水的pH值。364 鈍化過程：每34小時(shí)測定鈍化液中的pH值和PO3+4濃度。上述項(xiàng)目的測定方法見附錄7清洗過程化學(xué)監(jiān)測分析方法37 清洗質(zhì)量驗(yàn)收要求371 除垢率：（1） 清洗以碳酸鹽為主的水垢，除垢面積應(yīng)達(dá)到原水垢覆蓋面積的80×10-2以上。（2） 清洗硅酸鹽或硫酸鹽水垢，除垢面積應(yīng)達(dá)到原水垢覆蓋面積的60&

18、#215;10-2以上。（3） 、如除垢率低于上述規(guī)定，或 雖達(dá)到規(guī)定要求但鍋爐主要受熱面上仍覆蓋有難以清理的水垢時(shí)，應(yīng)在維持鍋水堿度達(dá)到水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)上限值的條件下，將鍋爐運(yùn)行1個(gè)月左右再停爐，用人工清理脫落的垢渣和殘垢。372 鍋爐清洗表面應(yīng)形成良好的鈍化保護(hù)膜，金屬表面不出現(xiàn)二次浮銹，無點(diǎn)蝕。373 用腐蝕指示片測量的金屬腐蝕速度的平均值應(yīng)小于6g/（m2h），且腐蝕總量不大于72g/m2。374 鍋內(nèi)所有的水冷壁管和對(duì)流管等都應(yīng)暢流無阻。如清洗前已堵塞的管子，清洗后仍無法疏通暢流的，應(yīng)由有資格的單位修理更換。第四章 電站鍋爐化學(xué)清洗工藝及驗(yàn)收要求41 電站鍋爐是指以發(fā)電和熱、電聯(lián)產(chǎn)為主要目的

19、的鍋爐，一般指額定工作壓力3.8MPa的鍋爐。42 電站鍋爐化學(xué)清洗條件的確定：421 新建鍋爐的化學(xué)清洗，應(yīng)能除去新建鍋爐在軋制、加工過程中形成的高溫氧化物以及在存放、運(yùn)輸、安裝過程中所產(chǎn)生的腐蝕產(chǎn)物、焊渣和泥沙污染物等。其清洗范圍為：（1） 直流爐和 額定工作壓力為9.8MPa及以上的鍋筒式鍋爐，在投產(chǎn)前必須進(jìn)行酸洗；額定工作壓力在9.8MPa以下的鍋筒爐，除銹蝕嚴(yán)重者外，一般可不進(jìn)行酸洗，但必須進(jìn)行堿煮。（2） 再熱器一般不進(jìn)行化學(xué)清洗,但額定工作壓力大于13.0 MPa鍋爐的再熱器可根據(jù)情況進(jìn)行化學(xué)清洗.清洗時(shí)必須保證管內(nèi)流速大于0.15m/s，過熱器進(jìn)行化學(xué)清洗時(shí),必須有防止立式管產(chǎn)

20、生氣塞和腐蝕產(chǎn)物在管內(nèi)沉積的措施。（3） 容量為200MW及以上 的機(jī)組，凝結(jié)水及高壓給水系統(tǒng)必須進(jìn)行學(xué)清洗（不包括高壓加熱器）；容量為200MW以下的機(jī)組，凝結(jié)水及高壓給水管道的化學(xué)清洗，應(yīng)根據(jù)管道內(nèi)壁的腐蝕產(chǎn)物情況決定。422 運(yùn)行鍋爐化學(xué)清洗的確定：（1） 當(dāng)水冷壁管內(nèi) 的沉積物量或鍋爐化學(xué)清洗的間隔時(shí)間超過表1中的極限值時(shí)，應(yīng)應(yīng)安排化學(xué)清洗。鍋爐化學(xué)清洗的間隔時(shí)間，也可根據(jù)運(yùn)行水質(zhì)的異常情況和大修時(shí)鍋爐的檢查情況，作適當(dāng)更。（2） 燃油燃?xì)忮仩t和液態(tài)排渣爐、應(yīng)按表1中規(guī)定的提高一級(jí)參數(shù)鍋爐的沉積物極限量確定化學(xué)清洗。一般只需清洗鍋爐本體，蒸汽通流部分是否進(jìn)行化學(xué)清洗，應(yīng)根據(jù)實(shí)際清況決定

21、。 3清洗前應(yīng)完成的準(zhǔn)備工作：431 機(jī)組熱力系統(tǒng)已安裝或檢修完畢，并經(jīng)水壓試驗(yàn)合格。432 臨時(shí)系統(tǒng)安裝完畢后，應(yīng)通過1。5倍清洗工作壓力的熱水水壓試驗(yàn)。清洗泵和各種計(jì)量泵及其它轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)械經(jīng)試運(yùn)轉(zhuǎn)無異常。433 儲(chǔ)、供水的質(zhì)量和數(shù)量已能滿足化學(xué)清洗和沖洗的用水需要。清洗用水量可參照附錄9發(fā)電鍋爐化學(xué)清洗用水。434 廢液處理的臨時(shí)或正規(guī)設(shè)施應(yīng)安裝完畢，并能有效地處理排放廢液。435 安裝在臨時(shí)系統(tǒng)中的溫度、壓力、流量表計(jì)及分析儀器應(yīng)經(jīng)計(jì)量校合格，并備齊全。腐蝕指示片、監(jiān)視管等制作完畢。44 清洗系統(tǒng)及其安裝441 清洗方式應(yīng)根據(jù)清洗介質(zhì)和爐型來選擇，一般鹽酸、檸檬酸、EDTA等采用循環(huán)清洗，氫

22、氟酸采用開式清洗。442 清洗系統(tǒng)的安裝應(yīng)符合下列要求：4421 安裝臨時(shí)系統(tǒng)時(shí)，水平敷設(shè)的臨時(shí)管道，朝排水方向的傾斜度不得小于1/200。應(yīng)保證臨時(shí)管道的焊接質(zhì)量。焊接部位慶位于易觀察之處，焊口不宜靠近重要設(shè)備。4422 所有閥門在安裝前，必須研磨，更換法蘭填料，并進(jìn)行水壓試驗(yàn)。閥門 壓力 等級(jí)必須高于清洗時(shí)相應(yīng)的壓力等級(jí)。閥門本身不得帶有銅部件。閥門及法蘭填料應(yīng)采用耐酸、堿的防腐材料。EDTA清洗時(shí)，升溫后應(yīng)檢查并緊固循環(huán)系統(tǒng)內(nèi)所有的法蘭螺栓。4423 清洗箱的標(biāo)高及液位應(yīng)能滿足清洗耳恭聽泵的吸人高度，以防泵抽空。安裝泵進(jìn)、出口管道時(shí)，應(yīng)考慮熱膨脹補(bǔ)償措施，不使水泵受到過大的推力。4424

23、 可在鍋筒上設(shè)臨時(shí)液位計(jì)及液位報(bào)警訊號(hào)。根據(jù)循環(huán)流速的要求，在鍋筒下降管口設(shè)節(jié)流裝置，并將鍋筒放水管加高。4425 清洗系統(tǒng)中的監(jiān)視管段應(yīng)選擇臟 污程度比較嚴(yán)重，并帶有焊口的水冷壁管，其長度為350400mm，兩端焊有法蘭盤，監(jiān)視管段一般安裝于循環(huán)泵出口，必要時(shí)高壓鍋爐還應(yīng)在水冷壁管處設(shè)置臨視管裝置。443 不參加化學(xué)清洗的設(shè)備、系統(tǒng)應(yīng)與化學(xué)清洗系統(tǒng)可靠地隔離，要求：（1） 拆除鍋筒內(nèi)不宜清洗的裝置；（2） 水位計(jì)及所有不耐腐蝕的儀表、取樣、加藥等管道均應(yīng)與清洗液隔離；（3） 過熱器若不參加清洗，應(yīng)采取充滿除鹽水等保護(hù)措施。444 為維持鍋爐清洗液的溫度，應(yīng)嚴(yán)密封閉爐膛及尾部445 在鍋筒水位

24、監(jiān)視點(diǎn)、加藥點(diǎn)及清洗泵等處，應(yīng)設(shè)通訊聯(lián)絡(luò)點(diǎn)。446 應(yīng)將清洗系統(tǒng)圖掛于清洗現(xiàn)場。系統(tǒng)中的閥六應(yīng)按圖紙編號(hào)，并掛編號(hào)牌。管道設(shè)備應(yīng)標(biāo)明清洗液流動(dòng)方向，并經(jīng)專人核對(duì)無誤。447 系統(tǒng)安裝完畢后應(yīng)清理系統(tǒng)內(nèi)的砂石、焊渣和其它雜物。4.5 電站鍋爐化學(xué)清洗工藝4.51 系統(tǒng)水沖洗新建鍋爐，在化學(xué)清洗前必須進(jìn)行水沖洗?？捎眠^濾后的澄清水或工業(yè)水進(jìn)行分段沖洗，沖洗流速一般為0.51.5m/s。沖洗終點(diǎn)以出水達(dá)到透明無雜物為準(zhǔn)。4.52 堿洗或堿煮4.52.1 新建鍋爐僅實(shí)施堿 煮的,在煮爐過程中,需由底部排污23次.煮爐結(jié)束后進(jìn)行大量換水,告訴百出水和正常鍋水的濃度接近,且pH值降至9左右,水溫降至708

25、0,即可將水全部排出。煮爐后應(yīng)對(duì)鍋爐進(jìn)行內(nèi)部檢查，要求金屬表面無腐蝕產(chǎn)物和滔犭，且形成完整的印化保護(hù)臘。同時(shí)應(yīng)清除堆積于鍋筒、集箱等處的污物。4522 酸洗前的去沒堿洗，一般應(yīng)采用循環(huán)清洗或循環(huán)與浸飲相結(jié)合。堿洗后用澄清水、軟化水或除鹽水沖洗，洗至出水pH值8.4，水質(zhì)透明為止。4523 若水垢中硫酸鹽、硅酸鹽含量較高，為提高除垢效果，可在酸洗前按3.4.3的方法，先進(jìn)行堿煮轉(zhuǎn)型。453 酸洗及酸洗后的水垢4531 監(jiān)視管段應(yīng)在清洗系統(tǒng)進(jìn)酸至預(yù)定濃度后，投入循環(huán)系統(tǒng)，并控制監(jiān)視管內(nèi)流速與被清洗鍋爐水冷壁管內(nèi)流速相近。4532 酸洗時(shí)必須按清洗方案嚴(yán)格監(jiān)控酸洗液的溫度、循環(huán)流速，鍋筒和酸槽的液位

26、等，并每小時(shí)記錄一次。按時(shí)巡回檢查，如實(shí)記錄出現(xiàn)的問題。4533 當(dāng)每一回路循環(huán)清洗到預(yù)定時(shí)間時(shí)，應(yīng)加強(qiáng)酸液濃度和鐵離子濃度鐵離 子濃度的測定。當(dāng)各回路酸洗液中酸液濃度和鐵離子濃度趨于 穩(wěn)定和平衡，預(yù)計(jì)酸洗將結(jié)束時(shí)，可取下監(jiān)視管檢查清洗效果。若管段內(nèi)仍有污垢，應(yīng)再把監(jiān)視管段裝回系統(tǒng)繼續(xù)酸洗。至監(jiān)視管段內(nèi)清洗干凈，應(yīng)再循環(huán)1小時(shí)，方可停止酸洗。4534 為防止活化的金屬表面產(chǎn)生二次銹蝕，酸洗結(jié)束時(shí)，不得采用將酸直接 排空再上水的方法進(jìn)行沖洗，可用純度大于97×102的氨氣連續(xù)頂出廢酸液，也可用除鹽水頂排出廢水頂排 出廢酸液。液頂出后采用變流量水沖洗，沖洗時(shí)水流速應(yīng)達(dá)到清洗流速的一倍以上

27、，盡可能縮短沖洗時(shí)間。水沖洗至排出液的pH什為44.5，含鐵量小于50mg/L為止。4535 對(duì)沉積物量或垢量較多的鍋爐，酸洗后如有 較多未深解的沒渣堆積在清洗系統(tǒng)及設(shè)備的死角，可在水沖洗至出水pH值為44.5后，再排水用人工方法清除鍋爐和酸箱內(nèi)的沉渣。用此法沖洗后，須經(jīng)漂洗才能進(jìn)行鈍化。454 漂洗和鈍化4541 采氮?dú)饣蛩斔?，即在鍋?nèi)金屬未接角空氣的情況下可免漂洗，若退酸水沖洗后有二次銹蝕產(chǎn)生的，則須進(jìn)行漂洗。4542 鍋爐酸洗后必須進(jìn)行 鈍化（除EDTA清洗鈍化一次完成外）。如漂洗后鈍化的，漂洗液中的鐵離子總量應(yīng)小于300mg/L，若超過該值，應(yīng)用熱的除氧水更換部分漂洗液至鐵離子含量小

28、于該值。鈍化過程中，應(yīng)定時(shí)取樣化驗(yàn)，如鈍化液溶液濃度降至起始濃度的二分之一時(shí)，應(yīng)及時(shí)適量補(bǔ)加鈍化液。46 清洗后的內(nèi)部檢查和系統(tǒng)的恢復(fù)461 清洗后，應(yīng)打開鍋筒、集箱和直流爐的訓(xùn)動(dòng)分離器等能打開的檢查孔，徹底清除下的沉渣。462 一般應(yīng)對(duì)水冷壁進(jìn)行割管檢查，判斷清洗 效果。對(duì)于運(yùn)行鍋爐應(yīng)在熱負(fù)荷較高部位割管；對(duì)于新建鍋爐應(yīng)在清洗流速最低處，割取帶焊口的管樣。對(duì)于新建鍋爐，如能確定清洗效果良好的，也可視具體情況免作割管檢查。463 清洗檢查完畢后，應(yīng)將鍋筒內(nèi)和系統(tǒng)中拆下的裝置和部件全部復(fù)位，并撤掉所有的堵頭、隔板、節(jié)流裝置等，使系統(tǒng)恢復(fù)正常。47 循環(huán)清洗中注意事項(xiàng)471 酸洗時(shí)，應(yīng)維持酸液位在

29、正常水位線上，水沖洗時(shí)，應(yīng)維持液位比酸洗時(shí)的液位略高一些，鈍化時(shí)的液位應(yīng)比水沖洗的液位更高。472 清洗液的循環(huán)方式與鍋爐的結(jié)構(gòu)和 受熱面結(jié)垢的程度等因素有關(guān)。對(duì)結(jié)垢嚴(yán)重的回路應(yīng)先進(jìn)行循環(huán)清洗，其余回路靜止浸泡，待該回路循環(huán)一定時(shí)間后，再依次倒換。必要時(shí)可對(duì)結(jié)垢嚴(yán)重的回路重復(fù)進(jìn)行循環(huán)清洗。473 為了提 高清洗效果，每一回路最好能正反向各循環(huán)一次（取決于爐管和鍋筒連接的情況）。如通向鍋筒的某些導(dǎo)汽管位置較高，只能進(jìn)行單向循環(huán)時(shí)，酸液應(yīng)由高位管進(jìn)入，低位管排出。48 清洗后的保養(yǎng)鍋爐清洗后如在一個(gè)月內(nèi)不能投入運(yùn)行，應(yīng)采取下列之一的防腐蝕方法進(jìn)行保護(hù)。481 液相保護(hù)法：氨液保護(hù)：鈍化液排盡后，用

30、1×10-2的氨液沖洗至排出液不含鈍化劑，再用（0305）×10-2的氨液充滿鍋爐，進(jìn)行保護(hù)。氨一聯(lián)氨溶液保護(hù)：將濃度為500mg/L的NH3，300500mg/L的N2H4，pH值為9.510的保護(hù)液充滿鍋爐，進(jìn)行保護(hù)。氨一乙醛肟（C2H5ON）溶液保護(hù)：將濃度為300500mg/L的C2H5ON，加氨水調(diào)pH值，pH值為9.510的保護(hù)液充滿鍋爐，進(jìn)行保護(hù)。482 氣相保護(hù)法：在嚴(yán)冬季節(jié)，可采用充氮法保護(hù)或氣相緩蝕劑保護(hù)。使用的氮?dú)饨y(tǒng)一計(jì)劃應(yīng)大于999×10-2鍋爐充氮壓力應(yīng)維持在0.2.05Mpa。49 清洗過程的化學(xué)監(jiān)測及留樣分析項(xiàng)目491 清洗系統(tǒng)中應(yīng)在

31、有代表性的部 位設(shè)置便于操作的監(jiān)視取樣點(diǎn)。一般鍋筒式鍋爐的監(jiān)視取樣點(diǎn)布置在系統(tǒng)回路的入、出口 處；直流鍋爐應(yīng)在下列各部們 分別布置取樣點(diǎn)：凝結(jié)水處理系統(tǒng)出口；低壓加熱器出口；除氧器水箱出口；高壓加熱器出口；水冷壁管出口；啟動(dòng)分離器出口；高溫過熱器出口；再熱器出口。492 清洗過程中應(yīng)定時(shí)對(duì)清洗液進(jìn)行取樣化驗(yàn)，化驗(yàn)方法見附錄7清洗過程化學(xué)監(jiān)測分析方法，其監(jiān)測的項(xiàng)目一般規(guī)定如下：4921 煮爐和堿洗過程：鍋筒式鍋爐取鹽段和凈段的水樣，直流爐取鍋爐出、入口水樣，每2小時(shí)測定堿度和PO3-4 一次；換水時(shí)每2小時(shí)測定堿度一次，直至水樣堿度與正常鍋水堿度相近為止。4922 堿洗后的水沖洗：每15分鐘測定

32、一次出口水的pH值，每隔30分釧收集一次沖洗出口水留樣分析。4923 循環(huán)本酸過程：每1020分鐘分別測定酸洗耳恭聽回中出、入口酸濃度一次，直至濃度均勻，并達(dá)到指標(biāo)要求為止。4924 酸洗過程：每30分鐘分別測定酸洗箱出口、酸洗回路同、入口的酸濃度和Fe3+及Fe2+的含量。用EDTA清洗時(shí)，每1小時(shí)（酸洗后期每30分鐘）分別測定酸洗回路出、入口清洗液中EDTA的pH值和總鐵含量。開工酸洗系統(tǒng)在開始進(jìn)酸時(shí)，每5分鐘測定一次鍋米出、入口酸液的濃度。酸洗過程中，每10分鐘測定一次鍋爐出、入口酸液的酸濃度及含鐵量。為了計(jì)算出的鐵渣量，在酸洗過程中還應(yīng)定期取排出液混合樣品，測定其懸滔物和總鐵量的平均值

33、。4925 酸洗后的水沖洗：每15分鐘測定一次出口水的pH值、酸濃度沖洗接近終點(diǎn)時(shí)，每15分鐘測定一次出口水的pH值、酸濃度。沖洗接近終點(diǎn)是，每15分鐘測定一次含鐵量。4926 漂洗過程：每30分鐘測定一次堿度、pH值和含鐵量并在漂洗結(jié)束時(shí)留樣分析。4927 印化過程：每12小時(shí)測定一次印化液濃度和pH值。4928 過熱器水沖洗過程：分別從飽和蒸汽和過熱蒸汽取樣，主要測定測定懸滔總鐵量；漂洗留樣，主要測定沉積物含量。4929 留樣分析項(xiàng)目：堿洗留樣，主要測定堿度、硅酸化物和沉積物含量；酸少留樣，主要測定懸滔總鐵量；漂洗留樣，主要測定嚳物含量。410 清洗質(zhì)量驗(yàn)收要求4101 被清洗的金屬表面應(yīng)

34、清潔，基本上無殘留氧化物和焊渣，無明顯示金屬粗晶析出的過洗現(xiàn)象，不允許有鍍銅現(xiàn)象。4102 用腐蝕指示片測量的金屬腐蝕速度的平均值應(yīng)小于6g/（m2h），且腐蝕總量不大于60g/m24103 鍋爐清洗表面應(yīng)表成良好的鈍化保護(hù)膜，金屬表面不出現(xiàn)二次浮銹，無點(diǎn)蝕。4104 固定設(shè)備上的閥門等不應(yīng)受到損傷。第五章 清洗廢液的處理51 鍋爐清洗廢液應(yīng)經(jīng)處理后才能排放 。廢液處理和測定方法見附錄11清洗 廢液的處理和F-含量的測定方法和附錄10電站鍋爐化學(xué)清洗工藝綜合表。嚴(yán)禁排放未經(jīng)處理的酸、堿液及其它有毒刻液，也不得采用滲坑、滲井和漫流的方式排放刻液。52 鍋爐 化學(xué)清洗刻液的排放應(yīng)依據(jù)當(dāng)?shù)厥芗{水哉功

35、能的要求，按GB8978-1996污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定控制污染物排放濃度其中主要的有關(guān)指標(biāo)和最高允許拜謝濃度如下：第五章 安 全 基 本 要 求6.1 清洗單位 須根據(jù)本單位具體情況制定切實(shí)可行的安全操作規(guī)程。鍋爐清洗前，工作人員必須學(xué)習(xí)并熟悉清洗折安全操作規(guī)程，了解所使用的各種藥劑的特性及急救方法，并做好自身的防護(hù)。6.2 清洗現(xiàn)場應(yīng)備有可靠的消防設(shè)備、安全燈、充足的照明、急救藥品和勞保用品。6.3 清洗時(shí)，禁止在清洗系統(tǒng)上進(jìn)行其它工作，酸洗時(shí)不準(zhǔn)進(jìn)行明火作業(yè)。在加藥場地及鍋爐頂部嚴(yán)禁吸煙。清洗過程中，應(yīng)有專人值班，定時(shí)巡回檢查，隨時(shí)檢修清洗設(shè)備的缺陷。第七章 附 則7.1 本規(guī)則由國家質(zhì)

36、量技術(shù)監(jiān)督避負(fù)責(zé)解釋。7.2 本規(guī)則自2000年3月1日起施行。附錄1 水垢類別的鑒別方法附錄2 緩蝕劑緩蝕效率和酸洗劑腐蝕速率的測定方法2.1 儀器及藥品(1) 腐蝕試片,制作和處理方法見附6腐蝕指示試片的制作與腐蝕測定方法；(2) 燒杯，500mL；(3) 水砂紙，320# ；(4) 恒溫水浴鍋；(5) 量筒，100200mL；(6) 游標(biāo)卡尺；(7) 分析天平（萬分之一）；(8) 溫度計(jì)，0100；(9) 鹽酸分析（分析純）；(10) 丙酮；(11) 無水乙醇；(12) 氫氧化鈉（分析純）；(13) 1×10-2的酚酞指示劑。2.2 緩蝕劑緩蝕效率的測定先將度片用320# 水砂

37、紙?jiān)谄矫娌ＡО迳?前后方向 研磨，并仔細(xì)磨去棱邊的小毛刺，然后用丙酮去掉油污（注意擦洗試片掛也內(nèi)污物），用紗布擦干后放入無水乙醇中泡12分鐘，取出后擦干燥器中，1小時(shí)扣將試片稱重備用。取7×10-2 的酸液（HCI或HNO3 ，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，其濃度誤差不超過±0.1× 10-2）400mL，注入500mL燒杯中，加入一定量的緩蝕劑并攪均，在水浴鍋上保持恒溫55±1，將三個(gè)已知重量的腐蝕度片分別用耐酸堿的塑料線串過試征掛孔，等距離地懸掛于 燒杯中，試片應(yīng)全部浸入酸 液中，并低于液面低于2025mm。在此恒溫下保持3小時(shí)取出，立即用清水沖洗并擦干，

38、放入無水乙醇中浸泡12分鐘，取出用紗布擦干后放入干燥器中，1小時(shí)后稱重。 另取同樣濃度的酸液，除不加緩蝕劑外，其它條件相同的情況下，以另一組同樣試片按上述步驟作空白試驗(yàn)。2.3 酸洗液的腐蝕速度測定利用化工廠的生產(chǎn)廢酸清洗鍋爐，必須 預(yù)先用該酸進(jìn)行腐蝕速度測定，以免其中有些雜質(zhì)不受級(jí)蝕劑抑制而腐蝕金屬， 造成危害。測定方法基本同工同2.2，只是試片需在酸液浸泡下恒溫保持10小時(shí)，酸少后除了計(jì)算腐蝕速度和緩蝕效率外，還應(yīng)仔細(xì)觀察試片表面是否有點(diǎn)蝕或其它腐蝕跡象。2.4 計(jì)算附件5 酸液加熱方法5.1 工業(yè)鍋爐可采 用鍋內(nèi)加熱法：先將鍋爐水位上到低水位處，在投酸前將鍋水加熱到60左右，然后 徹底退

39、滅爐火蔌撤去其它熱源，封閉爐門及尾部煙道出口，以防熱量散失。在投加酸洗劑時(shí)，需根據(jù)加酸量先適當(dāng)排放部分鍋水，以便加酸后，清洗液的液位維持在鍋筒中間水位。5.2 鍋外加熱法：將蒸汽管或電加熱器管置于清洗箱內(nèi)，邊循環(huán)邊將清洗系統(tǒng)內(nèi)的水加熱到預(yù)定的溫度，然后加入清洗劑。附錄6 腐蝕指示試片的制作與腐蝕測定方法61 試片規(guī)格611 試片用材必須與所洗鍋爐接角酸液的受壓部件的材質(zhì)相同，取材時(shí)應(yīng)使鋼材的壓延面作為試片平面。612 試片尺寸：市售統(tǒng)一規(guī)格大多為：50mm×25mm×2mm，掛孔直徑4mm；發(fā)電鍋爐如用水冷壁管制作試片，尺寸為：35mm×12mm×2mm

40、，掛孔直徑4mm。6.2 試片外觀要求試片表面不能有劃痕、凹坑、銹斑；棱角及掛孔不能有毛刺；試片六面加工的粗糙度均不得低于 ；掛孔內(nèi)粗糙度不得代于 。6.3 加工程序由整塊鋼板上氣割下坯料（或?qū)摴苡?銑床銑成條狀），然后用刨床刨去四周的熱影 響區(qū)并刨平，再經(jīng)銑、鉆、磨等工序?qū)⒃嚻庸さ揭?guī)定尺寸和粗糙度，并打上鋼印編號(hào)，再用細(xì)砂紙研磨除去棱角處、掛孔周圍等的季節(jié)性刺。試片在加工過程中，嚴(yán)禁敲打撞擊。6.4 加工后處理用卡尺是取試片表面尺后，用丙酮或無 水乙醇洗去試征表面油污（注意掛孔內(nèi)污物），再置于潔交的無水 乙醇中浸泡幾分鐘，取出后干，置于干燥器內(nèi)，2小時(shí)后稱后果待用?？嘣嚻瑫簳r(shí)不用，可將試

41、生干燥后，浸泡在機(jī)沒中或用油紙包好置一真空盒內(nèi)保存，使用前用丙酮浸泡去油。6.5 腐蝕批示片腐蝕量的測定酸洗開始時(shí)，須在清洗系統(tǒng)中掛放腐蝕 指示片。酸洗結(jié)束后取出批示片，立即用清水淋洗，然后吸去 水分，放入無水乙醇中浸泡12分鐘，取出后快速擦干放入干燥器中，1小是后用萬分之一分析天平稱重?；F(xiàn)場暫無法穩(wěn)重，可將批示片保存在干燥器內(nèi)，在24小時(shí)內(nèi)稱重。附錄7 清洗過程化學(xué)監(jiān)分析方法7.1 藥品純度分析7.1.1 濃酸純度測定7111 試劑（1）0 1×10-2 的甲基橙指示劑（2）0 1000mol/L（NaOH）標(biāo)準(zhǔn)溶液7112 測定方法準(zhǔn)確吸取10.00mL濃酸至500mL容量瓶中

42、 ，稀釋至刻度，混勻后用移液管吸取該 稀釋液10.00L于三角瓶中，加入90mL蒸餾水及23滴甲基橙指示例，用0.1000mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定至終點(diǎn)（橙黃色），記下NaOH標(biāo)準(zhǔn)深消耗量V。 7113 計(jì)算式中：0.1-NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；V-滴定時(shí)NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量，mL；M-酸的摩爾質(zhì)量，HCI為36.5g/mol，HNO3為63g/mol;-濃酸的密度，市售工業(yè)鹽酸約為1.15g/cm3，硝酸約為1.4g/cm3。712 液體氫氧化鈉的純度測定7121 試劑（1） 0.100mol/L（1/2H2SO4）標(biāo)準(zhǔn)溶液（2） 1×10-2 酚酞指示劑（以乙醇為

43、溶劑）7.1.2.2 測定方法準(zhǔn)確吸取10.00mL濃堿至500mL容量瓶中,稀釋至刻度,單純勻后然后用移液管吸取該黧液10 .00m L于三角瓶中,加入90mL蒸餾水及23滴酚酞指示劑,用0.1000mol/L(1/2H2SO4)標(biāo)準(zhǔn)深液滴定至紅色恰好消失為終點(diǎn),記下硫酸標(biāo)準(zhǔn)液的消耗量V。7.1.2.3 計(jì)算式中：0.2-c(1/2H2SO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L;V-滴定時(shí)硫酸標(biāo)準(zhǔn)液的消耗量，ml;40-Na OH的摩爾質(zhì)量，g/mol;1.32-市售氫氧化鈉液堿的大致密度。7.1.3 固體氫氧化鈉的純度測定7.1.3.1 概要由于固體氫氧體鈉在空氣中易吸水和二氧化碳并產(chǎn)生Na2CO3

44、,故用中和滴定法測定有時(shí)有以下反應(yīng)；加酚酞指示劑：OH-+H+=H2OCO2-3+H+=HCO -3再加甲基橙指示劑：HCO3-+H+=H2O+CO2 所以應(yīng)用雙指示劑分析法扣除Na2CO3的量，得到NaOH的含量。7.1.3.2 試劑（1） 0.100mol/L(1/2H2SO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液（2） 1*10-2酚酞指示劑（以乙醇為溶劑）（3） 0.*10-2甲基橙指示劑7.1.3.3 測定方法迅速稱取已除去表面層的固體氫氧化鈉4 g置于燒杯中，用煮沸后冷卻的蒸餾水溶解，然后轉(zhuǎn)移至500mL的容量瓶中至刻度?；靹蚝?準(zhǔn)確 吸取取該溶液10mL于錐形瓶中，加90mL蒸餾水及12滴酚酞指示劑，用0.

45、100mol/L(1/2H2SO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色恰好消失，記下硫酸消耗量V1，再加入23滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用硫酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定至橙紅色，記下消耗量V2 （不包括V1）。7.1.3.4 計(jì)算式中:V1-加入酚酞指示劑時(shí)所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)液的量，mL；V2-再加入甲基橙指示劑后所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)液的量，mL；M-稱取固體氫氧化鈉的質(zhì)量，g；其它同上式。7.2 堿洗液和磷酸鹽鈍化液的監(jiān)測7.2.1 堿度的測定7.2.1.1 概要堿洗液一般由氫氧化鈉或碳酸鈉與磷酸三鋼或磷酸氫二鈉等混合組成.當(dāng)用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)有以下反應(yīng):加酚酞指示劑時(shí):再加甲基橙指示劑：再用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液反滴定時(shí)：按不同的滴定終點(diǎn)所消耗

46、的標(biāo)準(zhǔn)溶液量可分別計(jì)算其含量。7.2.1.2 試劑:同7.1.3.27.2.1.3 測定方法準(zhǔn)確吸取已經(jīng)過濾 的堿洗液20mL于錐形瓶中,加蒸鎦水稀至100mL,再加1-2滴酚酞指示劑，用0.100m ol/L(1/2H2SO4)溶液溶定至紅色恰好消失,記下硫酸消耗量V1,再加入2-3滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用硫酸標(biāo)準(zhǔn)液滴至橙紅色，記下消耗量V2（不包括V1）。7.1.3.4 計(jì)算式中：V1-加入酚酞指示劑時(shí)所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)的量，mL；V2-再加入甲基橙指示劑后所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)液的量,Ml;M-稱取固氫氧化鈉的質(zhì)量，g；其它同上式。7.2堿洗液和磷酸鹽鈍化液的監(jiān)測7.2.1堿度的測定7.2.1.1

47、 概要堿洗液一般由氫氧化鈉或碳酸鈉與磷酸三鈉或磷酸氫二鈉等混合組成。當(dāng)用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)有以下反應(yīng)：加酚酞指示劑時(shí)：OH-+H+=H2OPO3-4+H+=HPO2-4CO2-3+H+=HCO-3再加甲基橙指示劑：HPO2-4+H+=H2PO-4HCO-3+H+=CO2 +H2O再用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液反滴定時(shí)：H2PO-4+OH-=HPO2-4+H2O按不同的滴定終點(diǎn)所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液量可分別計(jì)算其含量。7.2.1.2 試劑：同7.1.3.27.2.1.3 測定方法準(zhǔn)確吸取已經(jīng)過濾 的堿洗液壓mL于錐形瓶中，加蒸餾水稀至100mL,再加12滴酚酞指示劑，用0.100mol/L(1 /2H2SO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液

48、滴定至紅色恰好記下硫酸消耗量V1，再加入23滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用硫酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定 至橙紅色，記下消耗量V2（不包括V1）。若堿洗液或鈍化液由磷酸三鈉和碳酸鈉級(jí)成，則再將上述溶液在電爐上加熱煮沸，去除CO2后迅速冷卻，再用0.100mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液反沒定至黃色，記下NaOH消耗量V37214計(jì)算總堿度：當(dāng)堿洗液或鈍化液為：磷酸三鈉、碳酸鈉時(shí)：當(dāng)堿洗液為：磷酸三鈉、磷酸氫二鈉時(shí)：式中：01-C（1/2H2SO4）和C（NaOH）標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；V1-加入酚酞批示劑所消耗的酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，mL；V2-再加入甲基橙指示劑后所消耗的酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，mL；V3-反滴定時(shí)所消耗的NaOH

49、標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，mL；40-NaOH摩爾質(zhì)量，g/mol；164-Na3PO4的摩爾質(zhì)量，g/mol；106-Na2CO3有摩爾質(zhì)量，g/mol；142-Na2HPO4R 摩爾質(zhì)量，g/mol；V堿-堿洗液吸取的量，mL。722堿洗液或鈍化液中磷酸根（PO3-4）濃度的測定（比色法）7221概要在0.6mol/L（H+）的酸度下，磷酸鹽與鉬酸銨生成磷鉬黃，用氯化亞錫還原成磷鉬藍(lán)后，與同時(shí)配制的標(biāo)準(zhǔn)色進(jìn)行比色測定。7222試劑及配制（1）磷 酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL含水量mgPO3-4）：稱取在105°C干燥過的優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀（KH2PO4）1.433g，溶于少量隊(duì)鹽水中，并準(zhǔn)確稀釋至10

50、00mL。（2）磷酸鹽工作溶液（1mL含0.1mgPO3-4）：取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液，用除鹽水準(zhǔn)確稀釋10倍。（3）鉬酸銨-硫酸混合溶液：于600mL蒸餾水中徐徐加入167mL 濃硫酸（密度1.84g/cm3），冷卻至室溫。稱取20g鉬酸銨（NH4）6Mo7O244H2O，研細(xì)后溶于上述上硫酸溶液中，用蒸餾水稀釋至1000ML。（4）1.10-2氯化亞錫甘油溶液：稱取1. 5g分析純氯化亞錫于燒杯中，加20mL濃鹽酸，加熱溶解后，再加80mL純甘油（丙三醇），攪勻后將此溶液轉(zhuǎn)入塑料壺中密封備用。此溶液易受氧化而失效，需及時(shí)更換。7.2.2.3測定方法用移液管吸取磷酸鹽工作溶液(1mL含0.1 mgPO3-4）0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL分別注入一組25mL比色管中，用另一移液管準(zhǔn)確吸取15mL被測溶液至100mL容量瓶并稀釋至刻度，再吸取稀釋后的溶液5.00mL注入一 支比色管中，用蒸餾水將上述所有比色管中溶液稀釋至20mL，搖勻。再往上述比色管中各加入2.5mL鉬酸銨-硫