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1、實(shí)驗(yàn)五 方便面中粗脂肪的測(cè)定教學(xué)目的要求:基本知識(shí)點(diǎn)1、理解索氏提取法測(cè)定脂肪的原理。2、熟悉索氏提取法測(cè)定脂肪的方法和技能 重點(diǎn):1、索氏提取法的原理、方法及注意事項(xiàng);難點(diǎn):1、索氏提取法的注意事項(xiàng)。方便面是以小麥粉、蕎麥粉、玉米粉、綠豆粉、米粉等為主要原料,添加食鹽或食品添加劑,加適量調(diào)制、壓延、成型、汽蒸后,經(jīng)油炸或干燥處理,達(dá)到一定成熟度的方便食品。非油炸方便面:經(jīng)速凍、微波、真空和熱風(fēng)等方法干燥的方便面(簡(jiǎn)稱(chēng)非油炸方便面)油炸方便面:經(jīng)食用油煎炸、脫水的方便面(簡(jiǎn)稱(chēng)油炸方便面);LS/T3211-1995方便面 規(guī)定油炸方便面:水分,% 8.0 ;脂肪,% 24.0;酸價(jià)(以脂肪計(jì))
2、,(KOH)mg/g 1.8、以氧化值(以脂肪計(jì)),g/100g 0. 25非油炸方便面:水分,% 12.0 ;一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、通過(guò)本實(shí)驗(yàn)掌握索氏提取法測(cè)定脂肪的原理其適用范圍。2、熟練分析天平的正確使用方法。3、領(lǐng)會(huì)索氏提取法測(cè)定脂肪的操作要點(diǎn)。4、掌握用索氏提取器回收乙醚的方法。5、理解干燥箱溫度設(shè)置和安全操作技術(shù)二、實(shí)驗(yàn)原理將粉碎或經(jīng)前處理而分散的試樣,放入圓筒濾紙內(nèi),將濾紙筒置于索氏提取適宜于中,利用乙醚在水浴中加熱回流,提取試樣中的脂類(lèi)于接受瓶中,經(jīng)蒸發(fā)去除乙醚,再稱(chēng)出燒瓶中殘留物質(zhì)的質(zhì)量,即為試樣品脂肪的含量。樣品用無(wú)水乙醚或石油醚等溶劑抽提后,蒸去溶劑所得的物質(zhì),在食品理化分析上
3、稱(chēng)為脂肪或粗脂肪。因?yàn)槌就?,還含色素及揮發(fā)油、蠟、樹(shù)脂等物。抽提法所測(cè)得的脂肪為游離脂肪。三、儀器儀器名稱(chēng)數(shù)量?jī)x器名稱(chēng)數(shù)量1、索氏提取器每四人一組/套6、研缽共用2、電熱水浴鍋2臺(tái)/班7、直徑為2.00cm的大試管3、電熱恒溫箱1臺(tái)/班8、濾紙8張(8×15cm)4、分析天平架/組9、棉線(xiàn)5、小玻璃漏斗套/每四人一組 10、干燥器四、試劑無(wú)水乙醚或石油醚(AR)五、操作方法1、制備濾紙筒:取濾紙1張8×15cm1張,用直徑為2.00cm的大試管將濾紙制成圓筒形,把底端封口,內(nèi)放一小片脫脂棉,用白細(xì)線(xiàn)扎好定型。2、干燥(1)100105烘干濾紙筒至恒重置干燥器中備用。(2
4、)洗凈、干燥抽提管、冷凝管和接受瓶,接受瓶于100105烘干至恒重,置干燥器中備用(以上兩步已提前由實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)老師作好)。3、在水浴鍋中加入適量水,設(shè)置溫度654、樣品制備:100105烘干樣品,用研缽粉碎后準(zhǔn)確稱(chēng)取25g,放入濾紙筒內(nèi),在筒內(nèi)樣品上面放入少量脫脂棉,封上口,備用。5、安裝索氏提取器:將裝有樣品的濾紙筒放入抽提管中,按要求安裝好索氏提取器,接通冷凝水。6、抽提:從冷凝管上端用250mL燒杯加入乙醚,使虹吸管發(fā)生虹吸兩次,在65水浴鍋中抽提,控制每min滴下乙醚80滴左右,直到抽提完全:由抽提管下口滴下的乙醚滴在濾紙上,若揮發(fā)后不留下痕跡為完全。7、停止抽提,回收乙醚。8、取下接受
5、瓶,用紗布或吸水紙擦凈外部,在水浴鍋上揮干乙醚,于100105烘干至恒重并準(zhǔn)確稱(chēng)量。9、取出濾紙筒,在水浴鍋上揮干乙醚,于100105烘干至恒重并準(zhǔn)確稱(chēng)量。六、計(jì)算(1) 式中:試樣質(zhì)量,g; 接受瓶質(zhì)量,g; 接受瓶與樣品所含脂肪的質(zhì)量,g; (2)式中:試樣質(zhì)量,g; 抽提后濾紙筒與殘留物質(zhì)量,g;抽提前濾紙筒與樣品質(zhì)量,g;七、原始數(shù)據(jù)記錄與計(jì)算(一)索氏提取法測(cè)定油炸方便面脂肪原始數(shù)據(jù)見(jiàn)下表:表1: 索氏提取法測(cè)定油炸方便面脂肪原始數(shù)表測(cè)定項(xiàng)目 測(cè)定結(jié)果(g) 試樣質(zhì)量 接受瓶質(zhì)量 接受瓶與樣品所含脂肪的質(zhì)量 抽提前濾紙筒質(zhì)量 抽提后濾紙筒質(zhì) (二)計(jì)算:按(1)(2)兩種方法計(jì)算八、說(shuō)明:1、若樣品顆粒太大或含水過(guò)多,有機(jī)溶劑不易穿透,樣品脂肪往往提取不完全。同時(shí),樣品中含水分,加熱烘烤會(huì)由于水分蒸發(fā)而減少質(zhì)量。2、乙醚中不得有過(guò)氧化物、水分或醇類(lèi):含水分或醇可以提取出樣品中的糖和無(wú)機(jī)鹽等水溶性物質(zhì),含有過(guò)氧化物可氧化脂肪,使質(zhì)量增加,而且在烘烤中接受瓶時(shí),易發(fā)生爆炸事故。3、濾紙包必須包裹嚴(yán)密,松緊適度,其高度應(yīng)低于虹吸管頂端。作業(yè)或思考題:1、脂類(lèi)測(cè)定最常用那些提取劑?各有什么優(yōu)缺點(diǎn)?2、理解索氏提取法測(cè)定脂肪的原理、方法,測(cè)定時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng)。課后要求:1、寫(xiě)
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