離子色譜儀PPT

1、 孫俊峰 2017.5離子色法的基本原理離子色法的基本原理離子色譜儀離子色譜儀離子色譜的應(yīng)用離子色譜的應(yīng)用離子色譜法的發(fā)展歷史 1975年，美國Dow Chemical公司的 H. Small, T.S. Steven &W.C. Bauman首次提出 抑制型離子色譜。 1979年，美國 的 J.S. Fritz 提出 非抑制型離子色譜。 1998年，H. Small 將電解淋洗液在線發(fā)生器和自動再生抑制器結(jié)合，使得IC只用水，不需用化學(xué)試劑。 2003年，美國Dionex推出了商品儀器RFIC(ReagentFreeIonChromatography)。 離子色譜法 (ion chr

2、omatography, IC) ，是高效液相色譜法的一種，是分析離子分析離子的一種液相色譜法。根據(jù)分離機理可分為高效離子交換色譜(HPIC)離子對色譜(MPIC)離子排斥色譜(HPIEC)根據(jù)是否含有抑制器抑制型離子色譜非抑制型離子色譜(HPIEC)固定相：離子交換樹脂(陰離子型/陽離子型)流動相：酸性或堿性水溶液基本原理：利用不同待測離子對固定相的離子交換能力的差別來實現(xiàn)分離。離子交換離子交換(HPIC)例如：以例如：以NaOHNaOH為淋洗液分析水體中陰離子為淋洗液分析水體中陰離子先用淋洗液平衡陰離子交換分離柱，再將樣品帶先用淋洗液平衡陰離子交換分離柱，再將樣品帶入。樣品進入后，待測離子

3、將陰離子交換樹脂上入。樣品進入后，待測離子將陰離子交換樹脂上OH-根根置換下來，并暫時而選擇地保留在固定相上。隨后，被置換下來，并暫時而選擇地保留在固定相上。隨后，被保留的待測陰離子依據(jù)與樹脂親合力的差別，而由弱到保留的待測陰離子依據(jù)與樹脂親合力的差別，而由弱到強逐漸被洗脫下來，從而達到分離的目的強逐漸被洗脫下來，從而達到分離的目的。 離子色譜主要是利用離子交換基團之間的交換，即利用離子之間對離子交換樹脂的親和力差異而進行分離 離子電荷：離子的價數(shù)越高高，對離子交換樹脂的親和力越大大。 離子半徑：電荷數(shù)相同的離子，離子半徑越大大（越易極化），對離子交換樹脂的親和力也越大大。Temporal c

4、ourse淋洗液淋洗液離子色譜儀的組成（1） 壓力傳感器用于測量系統(tǒng)壓力。（2） 泄漏傳感器用于在發(fā)生溶液泄漏時向LCD屏幕和Chromeleon發(fā)出報警信息。（3） 泵頭是串聯(lián)設(shè)計，流速可以在 0.05 5.00mL/min 之間調(diào)節(jié)，最佳工作范圍是 0.40 2.00 mL/min，設(shè)置 0.00 mL/min 時停泵。（4） 進樣閥是六孔電動閥，預(yù)裝 25L 定量環(huán)。（5） 選裝閥。（6） 電導(dǎo)池用于測量流經(jīng)檢測池的離子電導(dǎo)率，內(nèi)置的熱交換器使池溫在 30 55之間調(diào)節(jié)，建議設(shè)置溫度高于環(huán)境 7或高于柱溫箱 5，設(shè)置為 0可以關(guān)閉加熱功能。（7）抑制器可以降低淋洗液的電導(dǎo)，提高樣品離子的

5、檢測靈敏度，ICS-1100可以使用 AES、SRS 和 MMS 抑制器。（8柱加熱器用于加熱保護柱和分離柱，溫度可以在 30 60之間調(diào)節(jié)，建議設(shè)置溫度高于環(huán)境 5，設(shè)置為 0可以關(guān)閉加熱功能。（9）淋洗液閥用于控制來自淋洗液瓶的溶液，與泵同步開關(guān)。（10）第二個抑制器安放支架可以放置備用的抑制器。（11）管路卡槽用于收納需要進出儀器的各種管路。+ 離子交換膜離子交換膜 離子交換膜離子交換膜 淋洗液格網(wǎng)淋洗液格網(wǎng) 再生液格網(wǎng)再生液格網(wǎng) 再生液格網(wǎng)再生液格網(wǎng) 至至分離柱分離柱 至檢測池至檢測池排放排放檢測池或再生液瓶檢測池或再生液瓶抑制器的結(jié)構(gòu)抑制器的結(jié)構(gòu)抑制器的作用 安裝在電導(dǎo)池之前 提高待

6、測離子的電導(dǎo)率：提高靈敏度 Na+,Cl-H+,Cl- 降低背景電導(dǎo) (淋洗液) :減少噪音 Na+,HCO3-H2CO3廢液Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3(700S)NaF,NaCl,NaNO3Na2HPO4,Na2SO4Retention timeConductivityNaFNaClNaNO3Na2HPO4Na2SO4Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3(700S)Retention timeConductivityHFHClHNO3H3PO4H2SO4Retention timeBack Ground： H2CO3 (15S)Conduct

7、ivityY+Na+X X- -: : 樣品中的陰離子樣品中的陰離子Y Y+ +: : 樣品中的陽離子樣品中的陽離子H2OH2OOH- -Na+Y+H2O Na+Y+ X- Na+ CO32-( (樣品樣品, , 淋洗液淋洗液) )H+ H+ + CO32-H+ + X- H+ + O2H2OH2 + OH- -H2ONa+OH- - , H2H2O , O2電電極極 （）（）電電極極 （ （） ）純水或來自檢純水或來自檢測器的流體測器的流體 H+H+H+H+陽離子交換膜陽離子交換膜陽離子交換膜陽離子交換膜 抑制器的工作原理抑制器的工作原理 ( (陰離子陰離子) )至檢測器至檢測器H2CO3H+X-廢廢液液廢液廢液 離子色譜儀使用注意事